CN103361729B - 一种制备p型氮化铝晶体的方法 - Google Patents

一种制备p型氮化铝晶体的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103361729B
CN103361729B CN201210115367.9A CN201210115367A CN103361729B CN 103361729 B CN103361729 B CN 103361729B CN 201210115367 A CN201210115367 A CN 201210115367A CN 103361729 B CN103361729 B CN 103361729B
Authority
CN
China
Prior art keywords
aluminum nitride
temperature
type aluminum
nitride crystal
crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210115367.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103361729A (zh
Inventor
武红磊
郑瑞生
闫征
郑伟
李萌萌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen University
Original Assignee
Shenzhen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen University filed Critical Shenzhen University
Priority to CN201210115367.9A priority Critical patent/CN103361729B/zh
Publication of CN103361729A publication Critical patent/CN103361729A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103361729B publication Critical patent/CN103361729B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种制备P型氮化铝晶体的方法。本发明提供一种制备P型氮化铝晶体的方法，该方法以碳和硅(其中，碳为受主，硅为施主)作为共掺杂元素，采用独特的工艺，可以实现高空穴浓度P型氮化铝晶体的制备。该方法包括以下两个步骤：(一)、原料的预烧结：选择合适的掺杂剂并与氮化铝原料混合，在保护气氛和一定的温度下，进行烧结成形，并降低其它杂质的含量；(二)、晶体的制备：使用经过预烧结的原料，以碳化硅和氮化铝晶片作衬底，在保护气氛和一定的温度下，通过升华方式来制备P型氮化铝晶体。

Description

一种制备P型氮化铝晶体的方法
技术领域
本发明属于晶体制备领域，特别涉及一种制备P型氮化铝晶体的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)晶体是第三代半导体材料的典型代表之一，具有直接宽带隙(6.2eV)、高击穿场强(1.8×106V·cm-1)、高热导率(3.4W·cm-1·K-1)、高化学和热稳定性等优良的性质。氮化铝晶体是制作高效率紫外或深紫外波段的发光二极管(LED)和激光二极管(LD)的理想材料，可广泛应用于化工、农业、医疗、国防等领域，具有重要的科学研究价值和难以估量的巨大经济效益。实现氮化铝晶体高载流子浓度的N型和P型掺杂，是发展氮化铝基LED和LD固态紫外光电器件的关键。目前，高浓度N型氮化铝晶体已制备出，而高浓度P型氮化铝晶体的制备则未能实现。这已经成为限制氮化铝基光电器件发展的技术瓶颈。
Be、Mg等II族元素，是目前III族氮化物(如：氮化镓)最常用的P型掺杂剂，但是，它们在氮化铝晶体中具有较高的形成能和电离能，无法实现氮化铝的有效P型掺杂。施主-受主共掺杂技术，是目前许多研究者认为是制备P型氮化铝晶体的最有效的途径之一。研究者们提出了碳氧共掺、镁氧共掺的制备方法，但是没有获得理想的结果。因此，亟需发展一种能够结合氮化铝晶体本身特点的方法，来实现高浓度P型氮化铝晶体的制备。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种制备P型氮化铝晶体的方法，该方法以碳和硅(其中，碳为受主，硅为施主)作为共掺杂元素，采用独特的工艺，以实现高浓度P型氮化铝晶体的制备，为发展新型的半导体紫外光电器件提供了保障。
本发明的实施包括：
(1)原料的预烧结
首先，将氮化铝粉料与掺杂剂(碳化硅，石墨和硅的混合物，石墨和碳化硅的混合物，或石墨和氮化硅的混合物)进行充分均匀的混合，其中，加入的掺杂剂质量占原料总质量0.1％至10％；然后，在氮气或氮气与惰性气体的混合气体的氛围内，参考气压范围为0.2～5个大气压，升温至1700～1950℃，烧结一段时间后，降至室温，完成原料的预烧结。预烧结后，氮化铝和掺杂剂形成有固定形状且较为致密多晶陶瓷，与烧结前的原料相比较，体积减小。同时，由于高温下的升华作用，原料中氧等其它杂质的含量也大幅度降低。
(2)晶体的制备
使用预烧结后的原料，并用碳化硅或氮化铝晶片作为衬底，在氮气或氮气与惰性气体的混合气体的氛围下，0.4～10个大气压的气压范围内，升高温度(坩埚底部的温度)至1850～2150℃，保温一段时间后，再降至室温，制备过程完成，在衬底上获得P型氮化铝晶体。其中，在进入保温前的升温阶段，确保衬底的温度比坩埚底部的高5～100℃，而进入保温阶段后，改变生长装置的温度场分布，确保衬底温度比坩埚底部的低10～150℃。
本发明充分利用氮化铝晶体本身的生长特性，选取合适的掺杂剂，具有生长工艺简单、操作性强等优点，具体表现为：生长工艺相对较为简单，对仪器设备的要求不高。本发明为制备高空穴浓度的P型氮化铝晶体提供了有效、可行的方法。
附图说明
图1是本发明实施例中所使用生长装置的剖面示意图
图2是本发明实施例中原料预烧结阶段生长装置内坩埚系统的剖面示意图
图3是本发明实施例中晶体制备阶段生长装置内坩埚系统的剖面示意图
具体实施方式
本发明提供一种制备P型氮化铝晶体的方法。下面举一用本发明制备P型氮化铝晶体的实施例，对本发明进一步说明。
实施例
使用如图1所示的生长装置，该装置包括顶部测温装置(1)、中频感应加热线圈(2)、保温材料(3)、钨坩埚(4)、支撑架(5)、底部测温装置(6)。
第一步，对原料进行预烧结。首先，将20克的氮化铝粉(纯度为99.5％，平均颗粒度为10μm)与0.1克的石墨粉(纯度为99.9％，平均颗粒度为30μm)和0.2碳化硅粉(纯度为99.9％，平均颗粒度为20μm)充分均匀混合；然后，在模具内通过16吨液压机将混合粉末压制成圆柱体；随后，把圆柱状的原料(7)放入钨坩埚(4)内，如图2所示，并放入到生长装置中；将生长装置抽真空至10-3Pa，再充氮气(纯度为99.999％)至0.8个大气压；利用中频感应加热，缓慢升温至1850℃(坩埚底部的测量温度)，并保温4个小时；最后，缓慢降至室温，结束预烧结过程。预烧结过程完成后，原料变成多晶态陶瓷。原料的直径和高度与预烧结前相比，均略有收缩。
第二步，进行晶体的制备。将预烧结后的原料(8)放置至钨坩埚(4)内，采用碳化硅单晶片作为衬底，并将碳化硅衬底(9)安置于坩埚顶部，如图3所示；随后，将坩埚放置生长设备中；然后，将生长装置抽真空至10-3Pa，再充氮气(纯度为99.999％)至1个大气压；利用中频感应缓慢升温至1950℃(坩埚底部的测量温度)，这个升温过程中，通过移动支撑架来调整坩埚上下位置的方式，保证衬底的温度比坩埚底部的温度高50℃；随后，保温8个小时，该保温过程中，再次调整坩埚上下位置，使衬底的温度比坩埚底部的温度低60℃；最后，缓慢降至室温，制备过程结束，在碳化硅衬底上，得到厚度在2mm左右的P型氮化铝晶体。

Claims (4)

1.一种制备P型氮化铝晶体的方法，包括以下步骤：(1)在氮气或氮气与惰性气体的混合气体的氛围内和一定的温度下，对氮化铝与掺杂剂均匀混合的原料进行烧结成形处理；(2)在氮气或氮气与惰性气体的混合气体的氛围内和合适的生长温度下，通过升华方式在衬底上制备P型氮化铝晶体，其中，该步骤的升温阶段中，衬底温度比坩埚底部温度高5～100℃，保温阶段中，衬底温度比坩埚底部温度低10～150℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，使用的掺杂剂可以是碳化硅，石墨与硅的混合物，石墨与碳化硅的混合物或石墨与氮化硅的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，烧结温度为1700～1950℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，生长温度为1850～2150℃。
CN201210115367.9A 2012-04-10 2012-04-10 一种制备p型氮化铝晶体的方法 Active CN103361729B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210115367.9A CN103361729B (zh) 2012-04-10 2012-04-10 一种制备p型氮化铝晶体的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210115367.9A CN103361729B (zh) 2012-04-10 2012-04-10 一种制备p型氮化铝晶体的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103361729A CN103361729A (zh) 2013-10-23
CN103361729B true CN103361729B (zh) 2016-08-03

Family

ID=49363952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210115367.9A Active CN103361729B (zh) 2012-04-10 2012-04-10 一种制备p型氮化铝晶体的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103361729B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107904661B (zh) * 2017-12-07 2021-04-27 北京华进创威电子有限公司 一种低应力氮化铝晶体的生长方法
CN114574956B (zh) * 2022-03-09 2024-02-09 北京世纪金光半导体有限公司 一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置
CN116103766B (zh) * 2022-12-27 2024-09-20 山东大学 一种降低AlN晶体生长粉料杂质含量的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101331249A (zh) * 2005-12-02 2008-12-24 晶体公司 掺杂的氮化铝晶体及其制造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101331249A (zh) * 2005-12-02 2008-12-24 晶体公司 掺杂的氮化铝晶体及其制造方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Growth of p-type AlN crystals by C and Si codoping;Honglei Wu et al.;《Advanced Materials Research》;20110816;第306-307卷;第246页倒数第1段到第247页第1段 *
气相生长氮化铝单晶的新方法;武红磊等;《人工晶体学报》;20070228;第36卷(第1期);对比文件2第2节实验与结果第2段 *
碳硅共掺氮化铝的 P型掺杂效率研究;武红磊等;《深圳大学学报理工版》;20110331;第28卷(第2期);对比文件1第1.2小节实验方法第1段，第2.2小节实验结果第1段 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103361729A (zh) 2013-10-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107723798B (zh) 一种高效率制备高纯半绝缘碳化硅单晶生长装置及方法
CN104805504B (zh) 一种快速生长大尺寸碳化硅单晶的方法
CN109502589A (zh) 一种制备高纯碳化硅粉料的方法
CN101724906B (zh) 一种用于生长高质量导电型碳化硅晶体的方法
US20070131160A1 (en) Doped aluminum nitride crystals and methods of making them
JP5374381B2 (ja) 窒化アルミニウム単結晶多角柱状体及びそれを使用した板状の窒化アルミニウム単結晶の製造方法
CN107955970B (zh) 一种高质量氮化铝单晶的生长方法
CN113120909B (zh) 一种高纯半绝缘碳化硅粉料的制备方法
CN106637411B (zh) 一种氮化铝单晶生长方法
CN111484019A (zh) 一种用于单晶生长的高纯碳化硅粉体制备方法
CN108946735B (zh) 一种碳化硅晶体生长用大粒径碳化硅粉料的合成方法
CN103361729B (zh) 一种制备p型氮化铝晶体的方法
CN108707966A (zh) 一种低氮含量SiC单晶生长装置及其应用
CN109722712A (zh) 一种SiC单晶金属杂质的均匀掺杂的方法
CN110156474A (zh) 一种多孔钽基氧氮化物陶瓷及其制备方法
CN114959870B (zh) 一种高温加压掺铁硒化锌晶体的制备方法
CN113354418B (zh) 一种真空热压烧结法制备的高性能氮化铝陶瓷基板及制备方法
CN204417640U (zh) 提高晶体生长速度的坩埚及晶体生长装置
CN102443853A (zh) 一种掺杂稀土离子的钨酸铅大单晶的制备方法
CN208717470U (zh) 一种低氮含量SiC单晶生长装置
CN109208079B (zh) 一种钙铝石型半导体材料的制备方法
CN106591952A (zh) 一种SiC晶片的制备方法
JP7030506B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
CN103613092B (zh) 一种硼掺杂石墨烯的制备方法
CN104446498A (zh) 一种透明氮化铝陶瓷的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant