CN114574956B - 一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置，该生长方法采用气相生长以及气相掺杂的方式，不仅可以通过调节组分来提高掺杂浓度，并且气相掺杂还可以保证掺杂的均匀性，且可以使掺杂原子在氮化铝晶体中的浓度接近其固溶上线，总体过饱和蒸汽压和各组分分压实现量化控制；进一步的，在本申请中生成氮化铝晶体时进行双元素掺杂，同时为了掺杂效率以气态形式将掺杂剂通入到生长腔体内，并通过控制Al、N比来辅助提升掺杂效率，增加C的掺杂提高Be、Mg的掺杂效率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，更具体地说，涉及一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置。
背景技术
氮化铝晶体片可以作为光电子器件、高功率器件以及射频器件的衬底，通常而言，在制备功率、射频类器件时需要采用p型掺杂或n型掺杂的氮化铝衬底片，以实现该类器件的所需功能。
但是，目前在氮化铝晶体的生长过程中对其掺杂的难度较大，尤其是p型掺杂；那么如何提供一种高品质掺杂氮化铝晶体的生长方法，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，为解决上述问题，本发明提供一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置，技术方案如下：
一种掺杂氮化铝晶体的生长方法，所述生长方法包括：
将用于生长氮化铝晶体的料源放入生长室内；
以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内，并调控生长参数进行晶体生长。
优选的，在上述生长方法中，在以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内之前，所述生长方法还包括：
将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件。
优选的，在上述生长方法中，所述将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件，包括：
将所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至第一预设温度范围内时，将所述生长室的压力在第二预设时间范围内控制在第一压力范围内；
当所述籽晶处的温度继续升高至第二预设温度范围内时，将第一气体和第二气体通入所述生长室内，并对所述第一气体和所述第二气体的气流量参数进行调控，达到第一生长条件；
所述第一气体为氢气、所述第二气体为氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体。
优选的，在上述生长方法中，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行；
当恒温运行的时长达到第三预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第四预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第二压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变；
对所述生长室的侧壁进行升温处理，继续调控所述第二气体的气流量参数，保证所述生长室的压力处于所述第二压力范围内；
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第三预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第四预设温度范围内；
将所述生长室的压力从所述第二压力范围内降低至第三压力范围内。
优选的，在上述生长方法中，所述料源为氮化铝固态料源，掺杂剂为Be3N2掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内进行掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
优选的，在上述生长方法中，所述料源为氮化铝固态料源，第一掺杂剂为Be3N2掺杂剂，第二掺杂剂为CH4掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内，并且将所述CH4掺杂剂通入所述生长室内进行双元素掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
优选的，在上述生长方法中，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行；
当恒温运行的时长达到第五预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第六预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第四压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变；
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第五预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第六预设温度范围内；
调控所述第二气体的气流量参数，降低所述生长室的压力至所述第五压力范围内；
继续对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理达到预设生长温度。
优选的，在上述生长方法中，所述料源为金属Al，掺杂剂为Be3N2掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到所述预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内；
在达到所述预设生长温度时，在第一通气管道通入第三气体，在第二通气管道通入第四气体，并调控所述第三气体和所述第四气体的气流量参数进行掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，在第二通气管道通入第五气体，并调控所述第三气体和所述第五气体的气流量参数，以及对所述生长室内的压力和温度进行调控结束生长流程；
其中，所述第三气体为氩气，所述第四气体为氨气和氮气的混合气体，所述第五气体为氩气。
一种掺杂氮化铝晶体的生长装置，所述生长装置用于执行上述任一项所述的生长方法，所述生长装置包括：
生长室，所述生长室包括带有籽晶的盖板，所述籽晶位于所述生长室内；
位于所述生长室内的载料锅以及第一带孔圆盘；
位于所述生长室外部的掺杂剂坩埚；
所述第一带孔圆盘通过第一通气管道与所述掺杂剂坩埚连接，所述第一通气管道还包括通气口，所述通气口与外部通气设备连接；
位于所述生长室外部的上加热器和侧加热器，所述上加热器用于调控所述籽晶处的温度，所述侧加热器用于调控所述生长室内的温度。
优选的，在上述生长装置中，所述生长装置还包括：
位于所述生长室内的第二带孔圆盘，所述第二带孔圆盘通过第二通气管道与外部通气设备连接；
位于所述生长室外部的下加热器，所述下加热器用于调控所述掺杂剂坩埚处的温度。
相较于现有技术，本发明实现的有益效果为：
本发明提供的生长方法采用气相生长以及气相掺杂的方式，不仅可以通过调节组分来提高掺杂浓度，并且气相掺杂还可以保证掺杂的均匀性，且可以使掺杂原子在氮化铝晶体中的浓度接近其固溶上线，总体过饱和蒸汽压和各组分分压实现量化控制；进一步的，在本申请中生成氮化铝晶体时进行双元素掺杂，同时为了掺杂效率以气态形式将掺杂剂通入到生长腔体内，并通过控制Al、N比来辅助提升掺杂效率，增加C的掺杂提高Be、Mg的掺杂效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种掺杂氮化铝晶体的生长装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的另一种掺杂氮化铝晶体的生长装置的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的一种第一带孔圆盘的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种第二带孔圆盘的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的一种掺杂氮化铝晶体的生长方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的发明创造过程中，发明人发现现有氮化铝晶体的掺杂方案中尚没有实际意义上的落地工艺，多数的掺杂设想停留在原理计算或者设想中。
首先本征的氮化铝晶体的生长难度就比较大，而且掺杂目标元素在氮化铝晶体生长中的形成能较高，导致异质原子掺入氮化铝晶体中的浓度偏低；并且常规的PVT生长方法不容易控制生长过程的过饱和度以及各组分浓度，增加了掺杂的轴向不均匀性。
基于此，在本申请中采用气相生长以及气相掺杂的方式，不仅可以通过调节组分来提高掺杂浓度，并且气相掺杂还可以保证掺杂的均匀性，且可以使掺杂原子在氮化铝晶体中的浓度接近其固溶上线，总体过饱和蒸汽压和各组分分压实现量化控制。
进一步的，在本申请中生成氮化铝晶体时进行双元素掺杂，同时为了掺杂效率以气态形式将掺杂剂通入到生长腔体内，并通过控制Al、N比来辅助提升掺杂效率，增加C的掺杂提高Be、Mg的掺杂效率。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
首先在本发明实施例中先对掺杂氮化铝晶体的生长方法对应的一种优选的生长装置进行介绍说明：
参考图1，图1为本发明实施例提供的一种掺杂氮化铝晶体的生长装置的结构示意图。
如图1所示所述生长装置包括：
生长室，所述生长室包括带有籽晶的盖板，所述籽晶位于所述生长室内。
位于所述生长室内的载料锅以及第一带孔圆盘。
位于所述生长室外部的掺杂剂坩埚。
所述第一带孔圆盘通过第一通气管道与所述掺杂剂坩埚连接，所述第一通气管道还包括通气口，所述通气口与外部通气设备连接。
位于所述生长室外部的上加热器和侧加热器，所述上加热器用于调控所述籽晶处的温度，所述侧加热器用于调控所述生长室内的温度。
可选的，参考图2，图2为本发明实施例提供的另一种掺杂氮化铝晶体的生长装置的结构示意图，所述生长装置还包括：
位于所述生长室内的第二带孔圆盘，所述第二带孔圆盘通过第二通气管道与外部通气设备连接。
位于所述生长室外部的下加热器，所述下加热器用于调控所述掺杂剂坩埚处的温度。
在该实施例中，所述盖板上具有出气孔，在生长过程中用于逸出多余的气体，其中载料锅中用于放置生长氮化铝晶体的原料，掺杂剂坩埚中用于放置形成所需掺杂元素的掺杂剂。
其中，上加热器位于生长室的外部，且位于盖板背离籽晶的一侧，用于调控籽晶处的温度；下加热器位于生长室的外部，且位于掺杂剂坩埚的底部，用于调控掺杂剂坩埚处的温度；侧加热器位于生长室的外部，且围绕生长室的侧壁设置，用于调控生长室内部中空部分的温度。
可选的，如图1所示，所述生长装置还可以包括位于生长室外部的保温层，该保温层用于避免温度过快的流失。
进一步的，参考图3，图3为本发明实施例提供的一种第一带孔圆盘的结构示意图，所述第一带孔圆盘具有一个进气孔与第一通气管道连接，且具有多个出气孔。
进一步的，参考图4，图4为本发明实施例提供的一种第二带孔圆盘的结构示意图，所述第二带孔圆盘具有一个进气孔与第二通气管道连接，且具有多个出气孔。
下面对掺杂氮化铝晶体的生长方法进行详细阐述：
实施例一：基于图1所示的生长装置，进行单元素掺杂氮化铝晶体的生长，所述料源为氮化铝固态料源，掺杂剂为Be3N2掺杂剂，用于提供Be掺杂元素。
参考图5，图5为本发明实施例提供的一种掺杂氮化铝晶体的生长方法的流程示意图。
S101：将用于生长氮化铝晶体的料源放入生长室内。
S102：以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内，并调控生长参数进行晶体生长。
在该实施例中，在进行步骤S101之前还需要一些准备步骤，例如进行装炉操作，具体的是将载料锅放入生长室内，然后放入第一带孔圆盘与第一通气管道并将二者连接完善，之后将用于生长氮化铝晶体的固态料源放入生长室内的载料锅中，其次盖上带有籽晶的盖板，将掺杂剂装入掺杂剂坩埚中。
对生长室所在环境以及生长室内部进行多次洗气处理，保证掺杂氮化铝晶体的生长不会被其它因素所干扰，之后通过第一通气管道向生长室内部通入氮气或氩气，使生长室内部的压力至60KPa-95KPa，例如使生长室内部的压力处于90KPa。
进一步的，由于对籽晶表面的处理有助于实现成核控制，降低缺陷增殖，较好的径向热场有助于降低晶体内的应力。
因此在本申请实施例中，启动上加热器进行加热处理，其主要目的是控制籽晶处的径向热场和满足前期对籽晶表面处理的工艺需求。
进一步的，所述生长方法还包括：
将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件。
具体的，将所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至第一预设温度范围内时，将所述生长室的压力在第二预设时间范围内控制在第一压力范围内；当所述籽晶处的温度继续升高至第二预设温度范围内时，将第一气体和第二气体通入所述生长室内，并对所述第一气体和所述第二气体的气流量参数进行调控，达到第一生长条件；所述第一气体为氢气、所述第二气体为氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体。
可选的，在上加热器启动的过程中同时通入50sccm-500sccm(例如200sccm)的氩气以保持生长室内部压力的稳定性。
将所述籽晶处的温度在30min-120min(例如75min)调控至1200℃-1600℃(1400℃)；当所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至1100℃-1300℃(第一预设温度范围，例如1200℃)时，将所述生长室的压力在5min-20min(第二预设时间范围，例如10min)内控制在20KPa-60KPa(第一压力范围，例如30KPa)；当所述籽晶处的温度继续升高至1200℃-1600℃(第二预设温度范围，例如1400℃)时，经过第一通气管道通入200sccm-20000sccm的氢气(第一气体，例如通入500sccm的氢气)、通入500sccm-50000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体，例如通入1000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体)，达到第一生长条件对籽晶进行刻蚀以露出氮化铝籽晶本征原子台阶面。
需要说明的是，多余的气体通过盖板上的出气孔逸出，以防止过多的气体滞留在坩埚中对生长形成干扰，破坏近稳态生长的平衡系统。
进一步的，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行。
当恒温运行的时长达到第三预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第四预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第二压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变。
对所述生长室的侧壁进行升温处理，继续调控所述第二气体的气流量参数，保证所述生长室的压力处于所述第二压力范围内。
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第三预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第四预设温度范围内。
将所述生长室的压力从所述第二压力范围内降低至第三压力范围内。
具体的，在第一生长条件下高温运行5min-20min(第三预设时间范围，例如10min)后，停止通入氢气(第一气体)，通过调控氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体)的气流量参数在5min-40min(第四预设时间范围，例如20min)内将所述生长室的压力升高至60KPa-95KPa(第二压力范围，例如90KPa)，此时保证所述籽晶处的温度不变。
启动侧加热器进行加热处理对所述生长室的侧壁进行升温处理，继续调控氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体)的气流量参数(保持在100sccm-600sccm，例如300sccm)，保证所述生长室的压力处于60KPa-95KPa(第二压力范围，例如90KPa)。
其中，侧加热器主要是实现料源区域加热以及控制轴向梯度，用40min(30min～60min)将料源处温度升至1350℃(1300℃～1500℃)。
需要说明的是，上加热器的温度可以比侧加热器的温度略高，以降低料源中杂质挥发在籽晶处沉积，挥发出的气相杂质由出气管道逸出。以使保持籽晶表面的原子台阶刻面。
具体的，通过控制上加热器和侧加热器对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，在90min-240min(例如120min)内使所述籽晶处的温度(即上加热器的温度)从1200℃-1600℃(例如1400℃)升高至2000℃-2180℃(例如2100℃)内；使所述生长室内的温度(即侧加热器的温度)从1350℃升高至1950℃-2130℃(例如2050℃)。
之后，在30min-90min(例如60min)内使所述籽晶处的温度(即上加热器的温度)从2000℃-2180℃(例如2100℃)升高至2150℃-2220℃(例如2180℃)内；使所述生长室内的温度(即侧加热器的温度)从1950℃-2130℃(例如2050℃)升高至2160℃-2250℃(例如2200℃)。
将所述生长室的压力从60KPa-95KPa(第二压力范围，例如90KPa)降低至40KPa-80KPa(第三压力范围，例如60KPa)。
进一步的，所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内进行掺杂生长。
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
具体的，在达到预设生长温度之前的20min(10min～30min)，启动下加热器对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，使温度升高至1600℃～2180℃(例如，1800℃)，经由第一通气管道通入的氮气流量为200sccm～1000sccm(例如，400sccm)，在上述生长环境下掺杂生长50h～150h(例如，100h)。
当掺杂生长的时长达到设定时长后，首先将生长室内的压力升至60KPa～95KPa(例如，90KPa)，同时停止下加热器的运行，然后在500min～1500min(例如，1000min)内将生长室内的温度降至室温，之后再打开炉门、取锭。
需要说明的是，对生长室温度的降温不易过快，较快的降温容易增加晶体内应力，从而致使晶体开裂，降温过慢又容易影响生长效率，因此选择合适的降温速率是非常有必要的。
需要说明的是，在掺杂过程中掺杂剂掺入氮化铝晶体中的元素量，由掺杂剂所处的温度以及第一通气管道(本实施例中的氮气主要起到载气的作用，以输运固相掺杂剂挥发出的气相成分)的气流量决定的。
当温度越高，掺杂剂挥发越多，气相物质中的掺杂剂越多，当气流量越大，其携带的气相掺杂剂越多，更多的掺杂剂被氮气携带至生长界面处，目标元素掺入氮化铝晶体中的可能性越大。
但是，通常而言一种元素(镓元素和铟元素除外)在氮化铝晶体中的固溶度是有限的，当过多的掺杂剂参与氮化铝晶体沉积时，会使晶体中微管、螺位错等缺陷增加，甚至因杂质偏析而形成包裹物，内应力增加，从而致使晶体开裂；当掺杂剂掺入过少时，又达不到掺杂的目的，不能形成良好的n型或p型晶体，无法满足后续的器件需求，也就是说精确控制掺杂剂的量等生长参数，是氮化铝晶体能否得以应用的根本。
因此，也就说明本申请实施例一中关于温度、压力、气流量等参数的变化并非是随意选取的，其数值的确定必然是付出一定创造性劳动的，可以说目前只有在某一参数数值或多个参数数值结合配套的调控下才可以生长出最优效果的掺杂氮化铝晶体。
实施例二：基于图1所示的生长装置，进行双元素掺杂氮化铝晶体的生长，所述料源为氮化铝固态料源；第一掺杂剂为Be3N2掺杂剂，用于提供Be掺杂元素；第二掺杂剂为CH4掺杂剂，用于提供C掺杂元素。
同样如图5所示，
S101：将用于生长氮化铝晶体的料源放入生长室内。
S102：以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内，并调控生长参数进行加工处理。
在该实施例中，在进行步骤S101之前还需要一些准备步骤，例如进行装炉操作，具体的是将载料锅放入生长室内，然后放入第一带孔圆盘与第一通气管道并将二者连接完善，之后将用于生长氮化铝晶体的固态料源放入生长室内的载料锅中，其次盖上带有籽晶的盖板，将掺杂剂装入掺杂剂坩埚中。
对生长室所在环境以及生长室内部进行多次洗气处理，保证掺杂氮化铝晶体的生长不会被其它因素所干扰，之后通过第一通气管道向生长室内部通入氮气或氩气，使生长室内部的压力至60KPa-95KPa，例如使生长室内部的压力处于90KPa。
进一步的，由于对籽晶表面的处理有助于实现成核控制，降低缺陷增殖，较好的径向热场有助于降低晶体内的应力。
因此在本申请实施例中，启动上加热器进行加热处理，其主要目的是控制籽晶处的径向热场和满足前期对籽晶表面处理的工艺需求。
进一步的，所述生长方法还包括：
将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件。
具体的，将所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至第一预设温度范围内时，将所述生长室的压力在第二预设时间范围内控制在第一压力范围内；当所述籽晶处的温度继续升高至第二预设温度范围内时，将第一气体和第二气体通入所述生长室内，并对所述第一气体和所述第二气体的气流量参数进行调控，达到第一生长条件；所述第一气体为氢气、所述第二气体为氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体。
可选的，在上加热器启动的过程中同时通入50sccm-500sccm(例如200sccm)的氩气以保持生长室内部压力的稳定性。
将所述籽晶处的温度在30min-120min(例如75min)调控至1200℃-1600℃(1400℃)；当所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至1100℃-1300℃(第一预设温度范围，例如1200℃)时，将所述生长室的压力在5min-20min(第二预设时间范围，例如10min)内控制在20KPa-60KPa(第一压力范围，例如30KPa)；当所述籽晶处的温度继续升高至1200℃-1600℃(第二预设温度范围，例如1400℃)时，经过第一通气管道通入200sccm-20000sccm的氢气(第一气体，例如通入500sccm的氢气)、通入500sccm-50000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体，例如通入1000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体)，达到第一生长条件对籽晶进行刻蚀以露出氮化铝籽晶本征原子台阶面。
需要说明的是，多余的气体通过盖板上的出气孔逸出，以防止过多的气体滞留在坩埚中对生长形成干扰，破坏近稳态生长的平衡系统。
进一步的，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行。
当恒温运行的时长达到第五预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第六预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第四压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变。
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第五预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第六预设温度范围内。
调控所述第二气体的气流量参数，降低所述生长室的压力至所述第五压力范围内。
继续对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理达到预设生长温度。
具体的，在第一生长条件下高温运行5min-20min(第五预设时间范围，例如10min)后，停止通入氢气(第一气体)，通过调控氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体)的气流量参数在5min-40min(第六预设时间范围，例如20min)内将所述生长室的压力升高至60KPa-95KPa(第四压力范围，例如90KPa)，此时保证所述籽晶处的温度不变。
启动侧加热器进行加热处理对所述生长室的侧壁进行升温处理，继续调控氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体)的气流量参数(保持在100sccm-600sccm，例如300sccm)，保证所述生长室的压力处于60KPa-95KPa(第二压力范围，例如90KPa)。
其中，侧加热器主要是实现料源区域加热以及控制轴向梯度，用40min(30min～60min)将料源处温度升至1350℃(1300℃～1500℃)。
需要说明的是，上加热器的温度可以比侧加热器的温度略高，以降低料源中杂质挥发在籽晶处沉积，挥发出的气相杂质由出气管道逸出。以使保持籽晶表面的原子台阶刻面。
具体的，通过控制上加热器和侧加热器对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，在90min-240min(例如120min)内使所述籽晶处的温度(即上加热器的温度)从1200℃-1600℃(例如1400℃)升高至2000℃-2180℃(例如2100℃)内；使所述生长室内的温度(即侧加热器的温度)从1350℃升高至1950℃-2130℃(例如2050℃)。
之后，在30min-90min(例如60min)内使所述籽晶处的温度(即上加热器的温度)从2000℃-2180℃(例如2100℃)升高至2150℃-2220℃(例如2180℃)内；使所述生长室内的温度(即侧加热器的温度)从1950℃-2130℃(例如2050℃)升高至2160℃-2250℃(例如2200℃)。
将所述生长室的压力从60KPa-95KPa(第四压力范围，例如90KPa)降低至40KPa-80KPa(第五压力范围，例如60KPa)。
进一步的，所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内，并且将所述CH4掺杂剂通入所述生长室内进行双元素掺杂生长。
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
具体的，在达到预设生长温度之前的20min(10min～30min)，启动下加热器对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，使温度升高至1600℃～2180℃(例如，1800℃)，经由第一通气管道通入的氮气流量为200sccm～1000sccm(例如，400sccm)，CH4掺杂剂的流量为5sccm-50sccm(例如，20sccm)，在上述生长环境下掺杂生长50h～150h(例如，100h)。
当掺杂生长的时长达到设定时长后，首先将生长室内的压力升至60KPa～95KPa(例如，90KPa)，同时停止下加热器的运行，然后在500min～1500min(例如，1000min)内将生长室内的温度降至室温，之后再打开炉门、取锭。
需要说明的是，对生长室温度的降温不易过快，较快的降温容易增加晶体内应力，从而致使晶体开裂，降温过慢又容易影响生长效率，因此选择合适的降温速率是非常有必要的。
需要说明的是，在掺杂过程中掺杂剂掺入氮化铝晶体中的元素量，由掺杂剂所处的温度以及第一通气管道(本实施例中的氮气不但起到运载固相掺杂剂挥发出的气相成分，同时也是气相掺杂剂CH4的载气)的气流量决定的。
当温度越高，掺杂剂挥发越多，气相物质中的掺杂剂越多，当气流量越大，其携带的气相掺杂剂越多，更多的掺杂剂被氮气携带至生长界面处，目标元素掺入氮化铝晶体中的可能性越大。
但是，通常而言一种元素(镓元素和铟元素除外)在氮化铝晶体中的固溶度是有限的，当过多的掺杂剂参与氮化铝晶体沉积时，会使晶体中微管、螺位错等缺陷增加，甚至因杂质偏析而形成包裹物，内应力增加，从而致使晶体开裂；当掺杂剂掺入过少时，又达不到掺杂的目的，不能形成良好的n型或p型晶体，无法满足后续的器件需求，也就是说精确控制掺杂剂的量等生长参数，是氮化铝晶体能否得以应用的根本。
因此，也就说明本申请实施例二中关于温度、压力、气流量等参数的变化并非是随意选取的，其数值的确定必然是付出一定创造性劳动的，可以说目前只有在某一参数数值或多个参数数值结合配套的调控下才可以生长出最优效果的掺杂氮化铝晶体。
实施例三：基于图2所示的生长装置，进行液相单元素掺杂氮化铝晶体的生长，所述料源为金属Al，掺杂剂为Be3N2掺杂剂，用于提供Be掺杂元素。
同样如图5所示，
S101：将用于生长氮化铝晶体的料源放入生长室内。
S102：以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内，并调控生长参数进行加工处理。
在该实施例中，在进行步骤S101之前还需要一些准备步骤，例如进行装炉操作，具体的是将载料锅放入生长室内，然后放入第一带孔圆盘与第一通气管道并将二者连接完善，放入第二带孔圆盘通过第二通气管道从盖板的出气孔引出，之后将用于生长氮化铝晶体的固态料源放入生长室内的载料锅中，其次盖上带有籽晶的盖板，将掺杂剂装入掺杂剂坩埚中。
对生长室所在环境以及生长室内部进行多次洗气处理，保证掺杂氮化铝晶体的生长不会被其它因素所干扰，之后通过第一通气管道向生长室内部通入氮气或氩气，使生长室内部的压力至60KPa-95KPa，例如使生长室内部的压力处于90KPa。
之后经由第二通气管道通入100sccm～500sccm(例如200sccm)的氮气或者氩气，以维持管道内相对管道外处于微正压状态，以防止Al进入到管道中。
进一步的，由于对籽晶表面的处理有助于实现成核控制，降低缺陷增殖，较好的径向热场有助于降低晶体内的应力。
因此在本申请实施例中，启动上加热器进行加热处理，其主要目的是控制籽晶处的径向热场和满足前期对籽晶表面处理的工艺需求。
进一步的，所述生长方法还包括：
将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件。
具体的，将所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至第一预设温度范围内时，将所述生长室的压力在第二预设时间范围内控制在第一压力范围内；当所述籽晶处的温度继续升高至第二预设温度范围内时，将第一气体和第二气体通入所述生长室内，并对所述第一气体和所述第二气体的气流量参数进行调控，达到第一生长条件；所述第一气体为氢气、所述第二气体为氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体。
可选的，在上加热器启动的过程中同时通过第一通气管道通入50sccm-500sccm(例如200sccm)的氩气以保持生长室内部压力的稳定性。
将所述籽晶处的温度在30min-120min(例如75min)调控至1200℃-1600℃(1400℃)；当所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至1100℃-1300℃(第一预设温度范围，例如1200℃)时，将所述生长室的压力在5min-20min(第二预设时间范围，例如10min)内控制在20KPa-60KPa(第一压力范围，例如30KPa)；当所述籽晶处的温度继续升高至1200℃-1600℃(第二预设温度范围，例如1400℃)时，经过第一通气管道通入200sccm-20000sccm的氢气(第一气体，例如通入500sccm的氢气)、通入500sccm-50000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体，例如通入1000sccm的氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体)，达到第一生长条件对籽晶进行刻蚀以露出氮化铝籽晶本征原子台阶面。
需要说明的是，多余的气体通过盖板上的出气孔逸出，以防止过多的气体滞留在坩埚中对生长形成干扰，破坏近稳态生长的平衡系统。
进一步的，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行。
当恒温运行的时长达到第四时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第五预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第四压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变。
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第五预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第六预设温度范围内。
调控所述第二气体的气流量参数，降低所述生长室的压力至所述第五压力范围内。
继续对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理达到预设生长温度。
具体的，在第一生长条件下高温运行5min-20min(第四时间范围，例如10min)后，停止通入氢气(第一气体)，通过调控氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体(第二气体)的气流量参数在5min-40min(第五预设时间范围，例如20min)内将所述生长室的压力升高至100KPa-125KPa(第四压力范围，例如115KPa)，此时保证所述籽晶处的温度不变。
具体的，在115KPa的压力条件下开始升温，通过控制上加热器和侧加热器对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，在30min左右使所述籽晶处的温度(即上加热器的温度)升高至1910℃左右；在300min左右使所述生长室内的温度(即侧加热器的温度)升高至1900℃左右。
然后开始在第一通气管道中通入300sccm的氩气，60min内将生长室内的压力降至100000Pa，启动上加热器将温度升至1935℃，启动侧加热器将温度升至1950℃。需要说明的是，在此时间阶段之前，始终保持第二通气管道中以200sccm(100sccm～500sccm)的流量通入氮气；60min结束后，生长室内的压力下降至100000Pa，籽晶处的温度升至1935℃，掺杂剂处的温度升至1950℃。
所述生长方法还包括：
在达到所述预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内。
在达到所述预设生长温度时，在第一通气管道通入第三气体，在第二通气管道通入第四气体，并调控所述第三气体和所述第四气体的气流量参数进行掺杂生长。
当掺杂生长的时长达到设定时长时，在第二通气管道通入第五气体，并调控所述第三气体和所述第五气体的气流量参数，以及对所述生长室内的压力和温度进行调控结束生长流程。
其中，所述第三气体为氩气，所述第四气体为氨气和氮气的混合气体，所述第五气体为氩气。
具体的，籽晶处温度升至1935℃，掺杂剂坩埚处的温度升至1950℃，在达到目标温度前，启动下加热器用20min(10min～30min)使掺杂剂坩埚处的温度升至1800℃(1600℃～2180℃)，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内。
当料源区、籽晶区、掺杂区的温度同时达到目标温度(预设生长温度)后，经由第二通气管道通入氨气400sccm和氮气100sccm的混合气体(第四气体)，经由第一通气管道通入氩气300sccm(第三气体，150sccm～400sccm)。
当掺杂生长的时长达到设定时长(50h-150h，例如80h)后，在第二通气管道通入第五气体，并调控所述第三气体和所述第五气体的气流量参数，以及对所述生长室内的压力和温度进行调控结束生长流程；具体的将第二通气管道中的气体换成200sccm的氩气(第五气体)，并且使第一通气管道中的氩气流量从300sccm提升至500sccm，然后同时启动升高压力和降温的操作，生长室内的压力升至120KPa，同时停止下加热器的运行，然后在500min～1500min(例如，1000min)内将生长室内的温度降至室温，之后再打开炉门、取锭。
需要说明的是，对生长室温度的降温不易过快，较快的降温容易增加晶体内应力，从而致使晶体开裂，降温过慢又容易影响生长效率，因此选择合适的降温速率是非常有必要的。
以上对本发明所提供的一种掺杂氮化铝晶体的生长方法及生长装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备所固有的要素，或者是还包括为这些过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种掺杂氮化铝晶体的生长方法，其特征在于，所述生长方法包括：
将用于生长氮化铝晶体的料源放入生长室内；
以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内，并调控生长参数进行晶体生长；
在以气态形式将掺杂元素通入所述生长室内之前，所述生长方法还包括：
将第一气体通入所述生长室内，对所述第一气体的气流量参数、所述生长室的压力参数以及籽晶处的温度参数进行调控达到第一生长条件，包括：将所述籽晶处的温度在第一预设时间范围内调控至第一预设温度范围内时，将所述生长室的压力在第二预设时间范围内控制在第一压力范围内；当所述籽晶处的温度继续升高至第二预设温度范围内时，将第一气体和第二气体通入所述生长室内，并对所述第一气体和所述第二气体的气流量参数进行调控，达到第一生长条件对所述籽晶进行刻蚀以露出氮化铝籽晶本征原子台阶面；
其中，所述第一气体为氢气、所述第二气体为氩气或氮气或氩气和氮气的混合气体。
2.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行；
当恒温运行的时长达到第三预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第四预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第二压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变；
对所述生长室的侧壁进行升温处理，继续调控所述第二气体的气流量参数，保证所述生长室的压力处于所述第二压力范围内；
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第三预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第四预设温度范围内；
将所述生长室的压力从所述第二压力范围内降低至第三压力范围内。
3.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述料源为氮化铝固态料源，掺杂剂为Be3N2掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内进行掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
4.根据权利要求2所述的生长方法，其特征在于，所述料源为氮化铝固态料源，第一掺杂剂为Be3N2掺杂剂，第二掺杂剂为CH4掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内，并且将所述CH4掺杂剂通入所述生长室内进行双元素掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，对所述生长室内的压力以及温度进行调控结束生长流程。
5.根据权利要求1所述的生长方法，其特征在于，所述生长方法还包括：
在所述第一生长条件下进行恒温运行；
当恒温运行的时长达到第五预设时间范围内时，停止通入所述第一气体，通过调控所述第二气体的气流量参数在第六预设时间范围内将所述生长室的压力升高在第四压力范围内，并且保证所述籽晶处的温度不变；
对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理，使所述籽晶处的温度处于第五预设温度范围内，使所述生长室内的温度处于第六预设温度范围内；
调控所述第二气体的气流量参数，降低所述生长室的压力至第五压力范围内；
继续对所述籽晶处以及所述生长室的侧壁进行升温处理达到预设生长温度。
6.根据权利要求5所述的生长方法，其特征在于，所述料源为金属Al，掺杂剂为Be3N2掺杂剂；
所述生长方法还包括：
在达到所述预设生长温度之前，对所述Be3N2掺杂剂进行加热处理，以气体形式将掺杂元素通入所述生长室内；
在达到所述预设生长温度时，在第一通气管道通入第三气体，在第二通气管道通入第四气体，并调控所述第三气体和所述第四气体的气流量参数进行掺杂生长；
当掺杂生长的时长达到设定时长时，在第二通气管道通入第五气体，并调控所述第三气体和所述第五气体的气流量参数，以及对所述生长室内的压力和温度进行调控结束生长流程；
其中，所述第三气体为氩气，所述第四气体为氨气和氮气的混合气体，所述第五气体为氩气。
7.一种掺杂氮化铝晶体的生长装置，其特征在于，所述生长装置用于执行权利要求1-6任一项所述的生长方法，所述生长装置包括：
生长室，所述生长室包括带有籽晶的盖板，所述籽晶位于所述生长室内；
位于所述生长室内的载料锅以及第一带孔圆盘；
位于所述生长室外部的掺杂剂坩埚；
所述第一带孔圆盘通过第一通气管道与所述掺杂剂坩埚连接，所述第一通气管道还包括通气口，所述通气口与外部通气设备连接；
位于所述生长室外部的上加热器和侧加热器，所述上加热器用于调控所述籽晶处的温度，所述侧加热器用于调控所述生长室内的温度。
8.根据权利要求7所述的生长装置，其特征在于，所述生长装置还包括：
位于所述生长室内的第二带孔圆盘，所述第二带孔圆盘通过第二通气管道与外部通气设备连接；
位于所述生长室外部的下加热器，所述下加热器用于调控所述掺杂剂坩埚处的温度。
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