CN112701031B - 一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，采用在低速缓冲层生长末期进行低‑高C/Si比切换，在短时间内快速完成切换，以更快速的提升C/Si比。本发明通过采用优化的缓冲层与外延层之间的工艺切换过程，实现低速缓冲层生长与高速外延层生长的切换过程中碳硅比(C/Si)随时间保持稳定，由于低速外延阶段采用碳源流量和硅源流量均很低，相对较小的碳源流量增幅便能满足C/Si比的提升要求，减少了低速到高速的速率切换过程引入的缺陷与应力，降低外延材料的缺陷密度，实现高质量碳化硅外延材料生长。

Description

一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法

技术领域

本发明涉及外延材料的缓冲层生长方法，尤其涉及一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法。

背景技术

目前，碳化硅(SiC)为代表的第三代宽禁带半导体材料，具有宽带隙、高导热率、高击穿强度、高电子饱和漂移速度、高的硬度等优点，也有着很强的化学稳定性，使碳化硅在应用上具有很多优势，特别适合于高功率、高温和高频应用。

SiC器件结构必须通过外延的方式来实现，同时SiC材料性能优势在高电压下尤为显著，因此需要生长厚层同质外延。但伴随着外延层厚度的增加和多层结构的复杂化，外延层内的缺陷也会增多，使其耐压、迁移率等方面的半导体性能受到很大的影响，最终对功率半导体器件的成品率和性能产生严重的影响。SiC外延材料用衬底一般为偏轴衬底，SiC衬底在生长过程中本身存在晶体缺陷，偏轴切割也容易引入新的缺陷。衬底表面缺陷在外延生长过程中，会延伸到外延层且容易被放大，直接影响了芯片和器件的性能。而现有的电力电子器件的外延层(漂移层)为低掺杂厚层外延材料，采用高进气端C/Si比的高速外延工艺，易出现C/Si比不稳定、缓冲层的掺杂效率低的情况。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种实现降低外延层缺陷密度、提高外延材料质量的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法。

技术方案：本发明的缓冲层生长方法，包括步骤如下：

(1)将清洗后待使用的碳化硅衬底，放置到反应室石墨基座内，随后对反应室进行抽真空和采用惰性气体置换；

(2)按照设定载气流量向反应室充入载气到设定压力，加热反应室至设定温度；

(3)反应室温度升高至1400-1650℃，保持反应室温度恒定进行5-60min的原位刻蚀；

或者控制升温速率，从1400℃缓慢升温至缓冲层生长温度，升温时间5-60min，升温过程中进行原位刻蚀；

或者采用原位辅助刻蚀，升温达到1400-1650℃时，向反应室中通入1-20sccm的固定流量碳源，并继续升温直至达到生长温度，升温时间5-60min，升温过程中进行原位刻蚀；

(4)设置缓冲层生长条件，开始低速生长碳化硅缓冲层；

(5)开始由低速外延生长缓冲层切换至高速外延生长外延层，在0.5-5min内，采用线性变化的方式，逐步将硅源流量、碳源流量以及掺杂源流量提升至生长外延层所需要的设定值；

(6)设置外延层生长条件，开始高速生长碳化硅外延层，生长速率控制在30-120μm/h，根据材料设计需要，调整生长条件参数，连续生长多层碳化硅外延层；

(7)关闭生长源、掺杂源，增大载气流量、压力，反应室降温；

(8)待反应室冷却后，反应室先抽真空，再使用惰性气氛充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。

所述步骤(1)中，碳化硅衬底选取偏向<11-20>方向4°或者8°的4H碳化硅衬底，为导电碳化硅衬底。

所述步骤(2)中，所述载气是指氢气；所述设定压力为控制反应室压力，逐渐增大到80-200mbar，所述载气流量逐渐增大到50-200sccm后保持恒定，而后通过增大设备加热器功率升高反应室温度。

进一步，所述步骤(4)中，包括步骤如下：

(4.1)保持反应室压力恒定，设定缓冲层生长温度，温度控制在1500-1750℃范围内；

(4.2)根据缓冲层材料掺杂类型、掺杂浓度、材料厚度设计要求，保持碳硅比C/Si在0.4-0.8范围内恒定，设定碳源流量10-30sccm，硅源流量根据C/Si比设定，控制生长速率在6μm/h以下，掺杂源类型与流量、生长时间按照浓度和厚度设计值调整；

(4.3)各气体流量稳定后，开始低速生长碳化硅缓冲层，缓冲层厚度0.5-2μm；

(4.4)保持硅源流量不变，在5-20s内，线性匀速加大碳源流量，最终控制C/Si比和步骤(5)中外延层拟采用的C/Si比相同。

进一步，所述步骤(5)中，碳硅比C/Si和碳源设定值应高于低速生长碳化硅缓冲层中的碳硅比C/Si和碳源设定值；所述碳源采用乙烯或丙烷，硅源采用硅烷或三氯氢硅；所述掺杂源包括N型掺杂源为氮气，或P型掺杂源为三甲基铝。

所述步骤(6)中，所述外延层的结构为连续生长不同掺杂类型或者不同掺杂浓度的同一掺杂类型的多层外延层结构。

所述步骤(8)中，所述惰性气体可采用氩气或氮气，或氦气。

所述碳源、硅源、掺杂源、载气的流量控制方法：气体类如氢气、氮气、丙烷，直接通过质量流量计控制气体流量；液体类如三氯氢硅、三甲基铝，通过控制载气流量来控制相应液体的流量，所述载气选用氢气。

本发明与现有技术相比，其显著效果如下：1、采用低速缓冲层生长，有效避免衬底表面加工缺陷、缓冲层中的缺陷延伸到碳化硅外延层中，有利于控制缺陷在缓冲层中的尺寸；2、采用低C/Si比工艺，有效提高缓冲层的掺杂效率，易于实现约10¹⁸cm^-3的高掺杂浓度，从而缓解衬底与外延层由于掺杂差异大带来的晶格适配降低应力；3、低速缓冲层生长的末期，固定硅源流量不变，通过短时间内快速增大碳源流量，使碳硅比(C/Si)增大至和后续高速生长外延层采用的C/Si比相同的数值，随后，再线性提升硅源以及碳源的流量，确保在外延生长速率提升过程中，C/Si比保持不变，避免了现阶段常规工艺在碳源与硅源流量增大过程中C/Si比不稳定的情况。

附图说明

图1中的(a)为现有的缓冲层和外延层切换过程中碳源和硅源流量调整曲线图、

图1中的(b)为缓冲层和外延层切换过程中的碳硅比变化曲线图；

图2中的(a)为本发明的缓冲层和外延层切换过程中碳源和硅源流量调整曲线图、

图2中的(b)缓冲层和外延层切换过程中的碳硅比变化曲线图；

图3为本发明的缓冲层生长方法总流程图。

具体实施方式

下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步详细描述。

为了降低衬底对外延层的影响，外延工艺中加入了缓冲层工艺，缓冲层一方面可以降低衬底与外延层之间由于掺杂浓度等差异导致的应力和缺陷，另一方面也能够有效地抑制衬底缺陷延伸及放大到外延层中，从而有效提升外延材料质量，保证芯片和器件性能。为保证缓冲层的效果，本发明的缓冲层采用低进气端碳硅比(C/Si比)的低速外延工艺。图1中的(a)为现有的缓冲层和外延层切换过程中碳源和硅源流量调整曲线图，图1中的(b)为现有的采用高进气端C/Si比的高速外延工艺过程中，缓冲层和外延层切换过程中碳硅比变化曲线图，由图1中的(b)可知，速率切换阶段，碳硅比(C/Si)随时间而不断变化；图2中的(a)为本发明的缓冲层和外延层切换过程中碳源和硅源流量调整曲线图、图2中的(b)为本发明的缓冲层和外延层切换过程中碳硅比变化曲线图，由图2中的(b)可知，速率切换阶段，碳硅比(C/Si)随时间保持稳定。

以N型单层外延层的缓冲层生长为例，利用现有碳化硅CVD设备，通过在低速缓冲层生长的末期，短时间内快速加大碳源流量，提高碳硅比(C/Si比)至高速外延采用的高碳硅比(C/Si比)，实现低速缓冲层生长与高速外延层生长的切换过程中碳硅比(C/Si)随时间保持稳定，避免C/Si比长时间波动带来额外的缺陷，见附图2中的(a)、(b)所示的曲线图。

如图3所示为本发明缓冲层生长方法的总流程图，详细步骤如下：

步骤1，将清洗后待使用的碳化硅衬底，放置到反应室石墨基座内。

选择偏向<11-20>方向4°的(0001)硅面4H-SiC导电衬底并对其进行标准清洗，放置到充抽过的碳化硅化学气相沉积设备的反应室中的石墨基座内，再次将反应室抽成真空和采用惰性气体置换。

步骤2，反应室缓慢充入氢气，达到设定压力，在稳定流量氢气流中加热反应室。

(2.1)打开反应室氢气充气阀，控制反应室压力逐渐增大到90mbar；

(2.2)保持反应室压力不变，控制氢气流量逐渐增大到80scm；

(2.3)设定升温时间12min，自动增大加热功率升高反应室温度。

步骤3，原位刻蚀处理。

当反应室温度达到1450℃以后，保持反应室温度恒定进行30min的原位氢气刻蚀。

步骤4，设置缓冲层生长条件，开始生长N型掺杂的碳化硅缓冲层，包括步骤如下：

(4.1)保持反应室压力90mbar恒定，设定缓冲层生长温度1600℃；

(4.2)根据缓冲层材料生长要求，通入流量为25sccm的乙烯作为碳源，80sccm氢气载气载带三氯氢硅作为硅源，C/Si比按25sccm乙烯与80sccm氢气载带三氯氢硅计算，控制生长速率在5-6μm/h，设定生长时间5min；氮气作为掺杂源，设定氮气流量260sccm；

根据以上设定参数，保持反应室压力恒定，将反应室温度升高至缓冲层生长温度设定值，调整各气路至设定流量；

(4.3)待反应室压力稳定，温度达到设定值，各气体流量稳定后，生长碳化硅缓冲层，厚度0.5-1μm；

(4.4)保持硅源流量不变，在10s内，线性加大碳源流量，最终控制C/Si比与步骤5中外延层拟采用的C/Si比相同。

步骤5，设置C/Si比切换过程生长条件，由低速缓冲层生长过程低C/Si比15s切换至高速外延过程高C/Si比，包括以下步骤：

(5.1)保持反应室压力与缓冲层生长温度恒定；

(5.2)碳源流量设定，15s乙烯流量匀速线性增大至36sccm，硅源为氢气载气载带三氯氢硅流量80sccm不变；

(5.3)掺杂源流量设定，按照低速缓冲层的掺杂浓度设定氮气流量260sccm匀速线性降低至100sccm；

(5.5)待反应室压力稳定，温度达到设定值，各气体流量稳定后，根据以上设定参数，开始C/Si比切换生长过程；

步骤6，设置外延层生长条件，开始生长N型碳化硅外延层，包括以下步骤：

(6.1)保持反应室压力与生长温度恒定在1600℃；

(6.2)根据外延层材料生长要求，匀速线性增大乙烯流量至135sccm，增大三氯氢硅载带氢气流量至300sccm，100sccm氮气作为掺杂源，设定生长时间30min；

(6.3)根据以上设定参数，待反应室压力稳定，温度达到设定值，各气体流量稳定后，生长碳化硅外延层，生长速率约60μm/h；

步骤7，氢气气氛下冷却碳化硅衬底。

(7.1)外延层生长结束后，停止通入乙烯、三氯氢硅载气和氮气，停止生长；

(7.2)保持反应室气体流量和压力恒定，使外延片在氢气流中冷却20分钟；

(7.3)增大氢气流量至100scm，将反应室气压升高到500mbar，在氢气流中继续冷却。

步骤8，待反应室冷却后，反应室抽真空，随后通入氩气至大气压，取出碳化硅外延片。

Claims (7)

1.一种碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，包括步骤如下：

(1)将清洗后待使用的碳化硅衬底，放置到反应室石墨基座内，随后对反应室进行抽真空和采用惰性气体置换；

(2)按照设定载气流量向反应室充入载气到设定压力，加热反应室至设定温度；

(3)反应室温度升高至1400-1650℃，保持反应室温度恒定进行5-60min的原位刻蚀；

或者控制升温速率，从1400℃缓慢升温至缓冲层生长温度，升温时间5-60min，升温过程中进行原位刻蚀；

或者采用原位辅助刻蚀，升温达到1400-1650℃时，向反应室中通入1-20sccm的固定流量碳源，并继续升温直至达到生长温度，升温时间5-60min，升温过程中进行原位刻蚀；

(4)设置缓冲层生长条件，开始低速生长碳化硅缓冲层；包括步骤如下：

(4.1)保持反应室压力恒定，设定缓冲层生长温度，温度控制在1500-1750℃范围内；

(4.2)根据缓冲层材料掺杂类型、掺杂浓度、材料厚度设计要求，保持碳硅比C/Si在0.4-0.8范围内恒定，设定碳源流量10-30sccm，硅源流量根据C/Si比设定，控制生长速率在6μm/h以下，掺杂源类型与流量、生长时间按照浓度和厚度设计值调整；

(4.3)各气体流量稳定后，开始低速生长碳化硅缓冲层，缓冲层厚度0.5-2μm；

(4.4)保持硅源流量不变，在5-20s内，线性匀速加大碳源流量，最终控制C/Si比和步骤(5)中外延层拟采用的C/Si比相同；

(5)开始由低速外延生长缓冲层切换至高速外延生长外延层，在0.5-5min内，采用线性变化的方式，逐步将硅源流量、碳源流量以及掺杂源流量提升至生长外延层所需要的设定值；

(6)设置外延层生长条件，开始高速生长碳化硅外延层，生长速率控制在30-120μm/h，根据材料设计需要，调整生长条件参数，连续生长多层碳化硅外延层；

(7)关闭生长源、掺杂源，增大载气流量、压力，反应室降温；

(8)待反应室冷却后，反应室先抽真空，再使用惰性气体充填反应室至大气压，取出碳化硅外延片。

2.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碳化硅衬底选取偏向<11-20>方向4°或者8°的4H碳化硅衬底，为导电碳化硅衬底。

3.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述载气为氢气；所述设定压力为控制反应室压力，逐渐增大到80-200mbar，所述载气流量逐渐增大到50-200sccm后保持恒定，而后通过增大设备加热器功率升高反应室温度。

4.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述步骤(5)中，碳硅比C/Si和碳源设定值应高于低速生长碳化硅缓冲层中的碳硅比C/Si和碳源设定值；

所述碳源采用乙烯或丙烷，硅源采用硅烷或三氯氢硅；

所述掺杂源包括N型掺杂源为氮气，或P型掺杂源为三甲基铝。

5.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述外延层的结构为连续生长不同掺杂类型或者不同掺杂浓度的同一掺杂类型的多层外延层结构。

6.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述步骤(8)中，所述惰性气体采用氩气或氮气，或氦气。

7.根据权利要求1所述的碳化硅外延材料的缓冲层生长方法，其特征在于，所述碳源、硅源、掺杂源、载气的流量控制方法：气体类直接通过质量流量计控制气体流量；液体类通过控制载气流量来控制相应液体的流量。

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