CN109137077A - 一种高纯碳化硅的制备装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯碳化硅的制备装置和方法，涉及高纯材料的生长领域。本发明中：圆柱形石墨桶发热体的底部连接有石墨管；石墨管与真空室的进气口相连接；圆柱形石墨桶的内部放置有若干块高度相同的石墨垫块；石墨坩埚置于圆柱形石墨桶内的石墨垫块上；进气口、石墨管以及石墨坩埚和圆柱形石墨桶之间的空腔构成阻止真空腔中的气体进入石墨坩埚内的隔离层。本发明保证了生长过程中石墨坩埚和空气完全隔绝，避免了真空室内在高温条件下释放出的微量氮气进入石墨坩埚并掺入生长的碳化硅中导致的降低晶体电阻率，从而获得高纯半绝缘碳化硅晶体；通过本发明的碳化硅制备装置和方法，可制得晶体电阻率大于105Ω·cm高纯半绝缘碳化硅晶锭或粉末。
Description
技术领域
本发明涉及高纯材料的生长领域，尤其涉及一种高纯碳化硅的制备装置和方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有高热导率、高饱和电子迁移率、高击穿电场和高硬度，适合于制作需要在大功率或者高温下操作的高压、高频电子器件以及莫桑钻等装饰品。半绝缘SiC材料是GaN/SiC微波HEMT器件的首选衬底，对SiC器件的制作有非常重要的意义。生长高纯半绝缘碳化硅晶体的关键在于降低浅施主、浅受主能级的数量，提高电阻率。但是由于坩埚、粉料、保温材料中不可避免地含有微量Al、B等杂质，并且，生长过程中空气中的N元素会大量掺入生长的晶体，它们在晶体中形成大量的浅能级，使得高纯半绝缘碳化硅晶体的生长存在很大的难度。
通过使用高纯石墨坩埚、高纯粉料、高纯保温材料，可以有效地降低Al、B等杂质浓度，减少部分的浅能级。但是常规的生长设备的密封性有限，漏率一般在10-5Pa·L/s，在接近真空的生长化境下进行长达50小时以上的晶体生长，从大气中进入腔内的氮气量很大，很难减少掺入晶体中N元素的含量，成为制约生长高纯半绝缘晶体的主要因素。若采用现有的晶体生长装置，采取常规PVT工艺的生长方法，可以生长得到的晶体的电阻率一般小于104Ω·cm。另外，在高纯碳化硅粉末的制备也存在同样的问题。碳化硅粉末的制备主要采用自蔓延方法，但是在制备过程中也存在掺入粉体中的N元素量很难减少等问题，同样影响生长的碳化硅粉体的纯度。
本专利采用坩埚和发热体构成的气体夹层有效阻止杂质气体进入生长坩埚中；采用夹层隔绝了在高温时从炉体璧上缓慢释放出来的气体进入坩埚中。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯碳化硅的制备装置和方法，避免了真空室内在高温条件下释放出的微量氮气进入石墨坩埚并掺入生长的碳化硅中导致的降低晶体电阻率，从而获得高纯半绝缘碳化硅晶体。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种高纯碳化硅的制备装置和方法，该生长装置包括：真空室、感应线圈、石墨毡、圆柱形石墨桶和石墨坩埚，圆柱形石墨桶的底部连接有石墨管；石墨管与真空室的进气口相连接；圆柱形石墨桶的内部放置有若干块高度相同的石墨垫块；石墨坩埚置于圆柱形石墨桶内的石墨垫块上；进气口、石墨管以及石墨坩埚和圆柱形石墨桶之间的空腔构成阻止真空腔中的气体进入石墨坩埚内的隔离层。
作为本发明的一种优选技术方案，圆柱形石墨桶为发热体。
作为本发明的一种优选技术方案，圆柱形石墨桶内的石墨叠块的高度为1-100毫米。
作为本发明的一种优选技术方案，石墨坩埚顶部设有一个石墨坩埚盖，石墨坩埚盖上开设有出气口。
作为本发明的一种优选技术方案，石墨坩埚顶部通过螺纹与测温管相连。
作为本发明的一种优选技术方案，石墨坩埚内装有碳化硅粉末和籽晶或装有碳粉和硅粉。
作为本发明的一种优选技术方案，与进气口连接的石墨管道内侧表面镀有碳化钽或碳化硅或碳化钛。
一种高纯碳化硅的制备方法：首先以SiC颗粒或者Si粉与C粉的混合物为原料，装入真空的炉体中的石墨坩埚中，抽真空至1x10-5Pa；然后从进气口通入保护气体，通过石墨管、隔离腔进入真空室和石墨坩埚中；当气体压力超过合成压力时，打开控压系统，然后升温至合成温度，保温一段时间后降温，在此期间，使气体流量控制在30-1000sccm之间。
作为本发明的一种优选技术方案，充入隔离腔内的保护气体为高纯氩气或高纯氩气和高纯氢气混合气体。
作为本发明的一种优选技术方案，保护气体的流量范围在100sccm到500sccm。
作为本发明的一种优选技术方案，隔离腔内可充入高纯惰性气体，优选为高纯氩气；通过对炉体中圆柱形石墨桶、石墨坩埚中的相近两层之间形成的独立空间施加正压(通入高纯惰性气体)，在真空室与石墨坩埚内部之间形成一个“气体夹层”，如果该“夹层”为正压，则“夹层”内的高纯惰性气体进入石墨坩埚，如果“夹层”为负压，则石墨坩埚内的压力平衡气体(一般为高纯氩气)进入“夹层”，两种情况下均不会出现真空室内气体进入石墨坩埚的情况，以保证在生长过程中炉体使石墨坩埚和真空室内气体完全隔绝。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明装置和方法通过在用于碳化硅的制备时，粉料(一般为SiC颗粒，或者Si粉与C粉的混合物)位于石墨坩埚的底部，生长过程中石墨坩埚和空气完全隔绝，避免了真空室内在高温条件下释放出的微量氮气进入石墨坩埚并掺入生长的碳化硅中导致的降低晶体电阻率，从而获得高纯半绝缘碳化硅晶体；通过本发明的碳化硅制备装置和方法，可以制得晶体电阻率大于105Ω·cm高纯半绝缘碳化硅晶锭或粉末。
附图说明
图1为本发明的高纯半绝缘碳化硅体单晶的生长装置1的结构示意图；
图1的附图标记为：
1-炉体；2-测温管；3-石墨毡；4-石墨坩埚盖；5-圆柱形石墨桶盖；6-籽晶；7-感应线圈；8-石墨坩埚；9-圆柱形石墨桶；10-原料；11-石墨垫块；12-石墨管；13-进气口
图2为本发明的高纯半绝缘碳化硅体单晶的生长装置2的结构示意图；
图2中的附图标记为：
1-炉体；2-测温管；3-石墨毡；4-石墨坩埚盖；5-圆柱形石墨桶盖；6-籽晶；7-感应线圈；8-石墨坩埚；9-圆柱形石墨桶；10-原料；11-石墨垫块；12-石墨管；13-进气口。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
具体实施例一：
本实施例中使用的晶体生长炉如图1所示，该高纯半绝缘碳化硅单晶的生长装置包括：1、炉体；2、测温管；3、石墨毡；4、石墨坩埚盖；5、圆柱形石墨桶盖；6、籽晶；7感应线圈；8、石墨坩埚；9、圆柱形石墨桶；10、原料；11、石墨垫块；12、石墨管；13、进气口。其中，炉体1内设有感应线圈7、石墨毡3、圆柱形石墨桶9和石墨坩埚8，感应线圈7围绕于圆柱形石墨桶9外壁；炉体1的底部设有进气口13，圆柱形石墨桶9通过石墨管12与进气口13相连；石墨坩埚8通过石墨垫块11置于圆柱形石墨桶9中；圆柱形石墨桶9设有圆柱形石墨桶盖5，圆柱形石墨桶盖5中设有出气口13；石墨坩埚盖4顶部设有测温管2。由进气口13、石墨管12、石墨垫块11和圆柱形石墨桶9和石墨坩埚8的夹层构成的隔离层阻止气体从真空室进入石墨坩埚8中。隔离腔内充入高纯氩气。通过对隔离腔形成的独立空间施加正压(通入高纯惰性气体)，在空气与石墨坩埚8内部之间形成一个“气体夹层”，因为该“气体夹层”为正压，因此“气体夹层”内的高纯氩气进入石墨坩埚8，在该情况下不会出现泄漏进入真空室内的少量空气进入石墨坩埚8的情况，以保证在生长过程中炉体使石墨坩埚8和空气完全隔绝。
在用于晶体生长时，粉料的原料10(该粉料为SiC颗粒)位于石墨坩埚8的底部，碳化硅籽晶6位于石墨坩埚8的顶部。采用如图1所示的高纯半绝缘碳化硅体单晶的生长装置，抽真空至1x10-5Pa，其中从隔离腔进气口13通入高纯氩气，石墨坩埚8内放入粒径100微米的SiC粉料，使用C(0001)Si面作为碳化硅籽晶6，使用传统的PVT工艺，控制感应线圈7上的功率为20 Kw，生长炉内压力30Torr，生长50小时后，得到长度大于2cm，直径大于4英寸的6H多型高纯半绝缘碳化硅晶锭。晶体电阻率大于105Ω·cm。
具体实施例二：
采用如图2所示的高纯半绝缘碳化硅体单晶的生长装置和方法，其中坩埚10内放入粒径100微米的SiC粉料，使用4H-SiC(000-1)C面作为籽晶6，使用传统的PVT工艺，控制感应线圈7上的功率为20Kw，生长炉内压力10Torr，生长50小时后，会得到长度大于2cm，直径大于2英寸的4H多型高纯半绝缘碳化硅晶锭；晶体电阻率大于105Ω·cm。
具体实施例三：
在用于粉料制备时，粉料的原料10(该粉料为Si粉与C粉的混合物)位于石墨坩埚8的底部。采用如图1所示的高纯半绝缘碳化硅体单晶的生长装置，其中从隔离腔进气口13通入高纯氩气，石墨坩埚8内放入粒径300微米的SiC粉料(该粉料为Si粉与C粉的混合物)，使用传统的自蔓延工艺，控制感应线圈7上的功率为15 Kw，生长炉内压力500Torr，生长50小时后，得到粒度为200-1000µm的高纯半绝缘碳化硅粉末。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯碳化硅的制备装置，该生长装置包括：真空室、感应线圈（7）、石墨毡（3）、圆柱形石墨桶（9）和石墨坩埚（8），其特征在于：
所述圆柱形石墨桶（9）的底部连接有石墨管（12）；
所述石墨管（2）与真空室的进气口（13）相连接；
所述圆柱形石墨桶（9）的内部放置有若干块高度相同的石墨垫块（11）；
所述石墨坩埚（8）置于圆柱形石墨桶（9）内的石墨垫块（11）上；
所述进气口（13）、石墨管（9）以及石墨坩埚（8）和圆柱形石墨桶（9）之间的空腔构成阻止真空腔中的气体进入石墨坩埚（8）内的隔离层。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
所述圆柱形石墨桶（9）为发热体。
3.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
所述圆柱形石墨桶（9）内的石墨叠块（11）的高度为1-100毫米。
4.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
所述石墨坩埚（8）顶部设有一个石墨坩埚盖（4），石墨坩埚盖（4）上开设有出气口。
5.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
所述石墨坩埚（8）顶部通过螺纹与测温管（2）相连。
6.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
所述石墨坩埚（8）内装有碳化硅粉末和籽晶或装有碳粉和硅粉。
7.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅的制备装置，其特征在于：
与进气口（13）连接的石墨管（12）道内侧表面镀有碳化钽或碳化硅或碳化钛。
8.一种高纯碳化硅的制备方法，其特征在于：
首先以SiC颗粒或者Si粉与C粉的混合物为原料，装入真空的炉体（1）中的石墨坩埚（8）中，抽真空至1x10-5Pa；然后从进气口（13）通入保护气体，通过石墨管（12）、隔离腔进入真空室和石墨坩埚（8）中；当气体压力超过合成压力时，打开控压系统，然后升温至合成温度，保温一段时间后降温，在此期间，使气体流量控制在30-1000sccm之间。
9.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅的制备方法，其特征在于：
充入隔离腔内的保护气体为高纯氩气或高纯氩气和高纯氢气混合气体。
10.根据权利要求8所述的一种高纯碳化硅的制备方法，其特征在于：
所述保护气体的流量范围在100sccm到500scc。
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