CN110306239A - 一种碳化硅材质籽晶托 - Google Patents

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高攀
忻隽
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Abstract

本发明涉及一种碳化硅材质籽晶托，所述碳化硅材质籽晶托包括碳化硅基底、以及设置在碳化硅基底表面的保护层；所述碳化硅基底为碳化硅多晶基底、碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底。

Description

一种碳化硅材质籽晶托
技术领域
本发明涉及一种籽晶托，特别涉及一种用于物理气相传输法(PVT法)生长碳化硅晶体用的碳化硅材质籽晶托，属于晶体生长技术领域。
背景技术
碳化硅(SiC)单晶材料具有禁带宽、击穿电场强度高、饱和电子迁移率高、热导率大、介电常数小、抗辐射能力强等优点，可广泛应用于新能源汽车、轨道交通、智能电网、半导体照明、新一代移动通信、消费类电子等领域，被视为支撑能源、交通、信息、国防等产业发展的核心技术，全球市场容量未来将达到百亿美元，已成为美国、欧洲、日本半导体行业的重点研究方向之一。目前，商品化SiC晶体主要通过物理气相传输(PVT)法制备，坩埚由上部籽晶托和下部的料腔组成，上部的籽晶托用于粘结籽晶，下部料腔用于装SiC原料。生长SiC晶体所用的坩埚材料主要为三高石墨(高强度、高密度和高纯度)，由于石墨高温稳定、导热性好、加工方便、价格便宜，在生长SiC晶体中被广泛使用。
在PVT法SiC晶体生长过程中，SiC籽晶通过粘结剂直接粘到石墨籽晶托上，晶体生长结束后，晶体与石墨籽晶托同时冷却，由于两种材料热膨胀系数差异，在生长的晶体中极易产生较大热应力，在后续加工中发生开裂，这是制约PVT法SiC晶体产业化的关键问题。另外，PVT法碳化硅晶体生长过程中，由于晶体背面与籽晶托之间存在温度梯度，晶体背面将会热蒸发出气相物质，并从石墨籽晶托的孔隙中不断逸出，导致在生长的晶体中产生缺陷，它的形成将急剧降低晶片的质量。因此，提供一种不仅有利于降低碳化硅晶体内部热应力，避免晶体开裂，同时又能消除籽晶背部升华降低晶体中缺陷的籽晶托是非常必要的。虽然现有的一些专利(例如，中国公开号CN106400116A、中国公开号CN108048911A)公开一种碳化硅晶体生长用包括石墨籽晶托、形成在石墨籽晶托表面的碳化硅多晶层、以及用于粘合籽晶的粘合剂层(高温石墨胶等)的石墨籽晶托。然而，实验发现，籽晶托上部的石墨在晶体生长高温下与SiC晶体始终存在热膨胀系数的差异，这将导致在石墨托上制备的较薄的碳化硅多晶层表面容易出现大量的裂纹，这些裂纹对于生长界面温度场的一致性是致命的。而且，石墨是多孔的，在生长过程中尤其生长初期高温条件下生长组分也将必然通过石墨的孔隙持续挥发出去，从而易造成籽晶被破坏，影响晶体制备的质量。另外，超高纯石墨价格昂贵，而且完全依赖进口，更高纯的石墨甚至无法购得，这对于生长军事应用所需的高纯半绝缘SiC晶体却是必须的，通常的方法是在晶体生长所用的石墨坩埚内壁镀TaC等膜层来避免石墨杂质及污染。然而石墨籽晶托内壁镀TaC膜后会导致粘接籽晶的效果不理想，进一步影响制备的晶体的质量。因此，采用上述专利(中国公开号CN106400116A、中国公开号CN108048911A)的方法只是对SiC晶体热应力和籽晶背保护的一种改善，却仍无法根本解决上述存在的问题。
发明内容
针对目前PVT法生长SiC晶体过程中普遍使用的石墨籽晶托所引起的热膨胀系数差异和籽晶易背升华的问题，本发明的目的在于设计一种碳化硅多晶籽晶托消除SiC晶体与传统石墨籽晶托之间热膨胀差异并避免籽晶背部升华的方法。
为此，本发明提供了一种生长碳化硅体单晶的碳化硅材质籽晶托，所述碳化硅材质籽晶托包括碳化硅基底、以及设置在碳化硅基底表面的保护层；所述碳化硅基底为碳化硅多晶基底、碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底。
本发明基于PVT法生长碳化硅体单晶的籽晶托，包括碳化硅基底(例如，碳化硅多晶基底、碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底等)和设置在碳化硅基底内表面上的保护层。其中，所述籽晶托的面积大于籽晶的底面积；碳化硅基底(例如，碳化硅多晶基底、碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底等)致密度高无孔隙可以避免籽晶背部气相组分逸出同时与籽晶无热膨胀差异。而且，保护层能阻止气体分子通过具有保护碳化硅多晶基底以及粘接SiC籽晶的作用。
较佳地，所述保护层用于粘结籽晶。
又，较佳地，所述碳化硅材质籽晶托的表面积＞籽晶的底面积。
较佳地，所述碳化硅基底的纯度为99.99％以上。
较佳地，所述碳化硅基底的厚度＞1mm。
较佳地，所述保护层为致密碳膜层、致密碳化合物膜层、石墨纸层、糖胶层、光刻胶层或石墨胶层中的一层或多层混合。
较佳地，所述保护层的厚度在10～2000μm。
另一方面，本发明提供了一种碳化硅晶体生长用的生长装置，所述生长装置配置上述的碳化硅材质籽晶托。
本发明中，碳化硅材质籽晶托(例如，碳化硅多晶籽晶托，包括碳化硅多晶基底及基底表面的保护层)与籽晶无热膨胀差异，而且可以避免碳化硅基底的逆向反应，显著提高大尺寸碳化硅晶体的质量及成品率。而且，本发明采用SiC多晶、单晶或陶瓷材质做籽晶托，生长完成后无须与籽晶托剥离，可以直接进行后道加工有效避免SiC晶体开裂，从根本上解决石墨材质籽晶托存在的关键问题，提高晶体成品率与质量。而且可以避免石墨材质带来的杂质污染，这对于高纯半绝缘SiC晶体的制备也具有重要意义。
附图说明
图1为物理气相传输(PVT)法生长SiC晶体的生长室结构示意图，其中各标号所代表的部件列表如下：1、石墨坩埚；2、SiC原料；3、SiC多晶基底；4、保护层；5、籽晶；6、生长的晶体；
图2为采用SiC多晶籽晶托制备的表面非常光亮的SiC晶锭。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本发明中，用于PVT法碳化硅晶体生长用的碳化硅材质籽晶托，所述的碳化硅材质籽晶托包括碳化硅基底、以及位于基底表面的保护层。其中，碳化硅基底可为碳化硅多晶基底，碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底，分别对应碳化硅多晶籽晶托、碳化硅陶瓷籽晶托和碳化硅单晶籽晶托。其中，碳化硅基底纯度为99.99％以上，厚度＞1mm。
以碳化硅多晶籽晶托做为示例，该碳化硅多晶籽晶托与籽晶无热膨胀差异，而且可以避免碳化硅多晶基底的逆向反应，显著提高碳化硅晶体的质量及成品率。其中，碳化硅多晶基底纯度可为99.99％以上。
本发明中还提供了一种配置有上述籽晶托的碳化硅晶体的生长装置，如图1所示。以碳化硅多晶籽晶托做为示例，籽晶5设置于碳化硅多晶籽晶托内，位于其顶部，在碳化硅多晶籽晶托中的碳化硅多晶基底3的内部。工作时，碳化硅多晶籽晶托中碳化硅基底3盖于底部放置碳化硅原料2的石墨坩埚1上，随着温度的升高，碳化硅原料2逐渐升华，在籽晶5上生长成碳化硅晶体6。而且，采用与籽晶组分一样的碳化硅多晶基底3并且在它们之间存在一定厚度的保护层4，不仅可以消除PVT法碳化硅晶体生长中采用石墨籽晶托所导致的热膨胀差异在晶体生长过程中引起的热应力，还可以消除晶体生长过程中籽晶背面背向分解蒸发导致的缺陷，极大地提高碳化硅晶体的质量与产率(参见图2，采用SiC多晶籽晶托制备的表面非常光亮的SiC晶锭)。
在可选的实施方式中，碳化硅多晶基底3优先通过PVT法制备获得。具体来说，首先通过PVT法制备获得SiC多晶锭，然后通过精细加工(例如，切割、研磨和抛光等加工技术)获得晶体生长所需的碳化硅多晶基底。
在可选的实施方式中，所述保护层主要粘结籽晶与保护碳化硅基底。保护层可为致密碳膜层、致密碳化合物膜层、石墨纸层、糖胶层、光刻胶层或石墨胶层中的一层或多层混合。其中，保护层的制备方法取决于籽晶与碳化硅多晶基底的连接方式。若是通过直接固定(如卡环)的方式，则保护层优先选择碳或碳化合物膜层主要通过热蒸发、物理气相沉积等常规制膜技术获得。若通过粘接方式，则保护层主要通过涂覆糖、光刻胶或石墨胶然后高温碳化制得。也就是说，保护层可通过常规薄膜制备方法或者涂覆热碳化制备。此外，保护层在SiC晶体生长温度下极其稳定，膜层厚度可为10～2000μm。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
选用如图1所示的碳化硅晶体生长装置，其中碳化硅多晶籽晶托包括碳化硅多晶基底(厚度为2mm)和保护层(材质为石墨胶，厚度为100μm)。然后采用PVT法生长碳化硅晶体，在坩埚上、下部分别装入籽晶和高纯原料，首先，将生长炉内真空度抽至3.0×10-4Pa后，充入氩气至压强400Torr，开始升温，4小时后降温降压至2100℃，11Torr条件下稳定生长100小时，最后缓慢降温至室温后取出晶体，图2为制备的表面非常光亮、无肉眼可见缺陷的SiC晶锭(直径尺寸3英寸)。
应该指出，上述的具体实施方式只是对本发明进行详细说明，它不应是对本发明的限制。对于本领域的技术人员而言，在不偏离权利要求的宗旨和范围时，可以有多种形式和细节的变化。

Claims (7)

1.一种生长碳化硅体单晶的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述碳化硅材质籽晶托包括碳化硅基底、以及设置在碳化硅基底表面的保护层；所述碳化硅基底为碳化硅多晶基底、碳化硅陶瓷基底、或碳化硅单晶基底。
2.根据权利要求1所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述保护层用于粘结籽晶。
3.根据权利要求2所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述碳化硅材质籽晶托的表面积＞籽晶的底面积。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述碳化硅基底的纯度为99.99%以上。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述碳化硅基底的厚度＞1 mm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述保护层为致密碳膜层、致密碳化合物膜层、石墨纸层、糖胶层、光刻胶层或石墨胶层中的一层或多层混合。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的碳化硅材质籽晶托，其特征在于，所述保护层的厚度为10～2000μm。
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