CN209722356U - 一种碳化硅单晶的生长装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种制备碳化硅单晶的生长装置,属于碳化硅单晶的制备领域。该生长装置包括坩埚,坩埚用于容纳制备碳化硅单晶的原料和设置在原料相对一侧的用于碳化硅单晶长晶的籽晶,该坩埚包括坩埚主体和盖体,坩埚主体用于容纳原料,盖体设置籽晶,所述坩埚主体内壁固定中空圆锥台挡板,所述挡板沿着籽晶到原料的方向具有第一口径和第二口径,所述第一口径大于第二口径,所述挡板的延伸方向与坩埚内壁的夹角α为45°‑65°。本申请的生长装置中的挡板阻挡碳颗粒被输送到籽晶,能够防止碳化硅晶体长晶过程中因SiC粉料碳化严重后气相组分失衡及气相传输问题,进而减少晶体生长过程中的空洞、微管、包裹体等缺陷,提高晶体质量。
Description
技术领域
本申请涉及一种碳化硅单晶的生长装置,属于碳化硅单晶的制备领域。
背景技术
半导体碳化硅单晶材料是继以硅材料为代表的第一代半导体材料、砷化镓和磷化铟等为代表的第二代半导体材料之后的新一代半导体单晶材料。其优异的物理性能包括较大的禁带宽度、高导热系数、高临界击穿场强和高饱和电子迁移率等,是功率电子器件、微波射频器件的优选衬底材料。
在采用物理气相传输法时,生长腔室内的SiC原料经加热后分解、升华,生成C原子和Si原子,在生长驱动力的作用下会将这些生成C原子和Si原子输送到籽晶表面沉积,一层一层的有序排列。由于碳化硅晶体长晶过程中因SiC粉料碳化严重导致C/Si比失衡,因此容易导致空洞、微管、包裹体等缺陷的产生。
实用新型内容
本申请提供了一种碳化硅单晶的生长装置,该生长装置包括坩埚主体和挡板,坩埚主体内部设置有卡台,卡台上放置有所述挡板,在加热过程中,该挡板会阻挡一些碳颗粒被输送到籽晶面上,同时该挡板对气氛的传输和原料表面的热辐射的影响不明显,从而解决碳化硅晶体长晶过程中SiC粉料严重碳化的问题。
所述的制备碳化硅单晶的生长装置,包括坩埚,该坩埚用于容纳使用升华法制备碳化硅单晶的原料和设置在原料相对一侧的用于碳化硅单晶长晶的籽晶,该坩埚包括坩埚主体和盖体,坩埚主体用于容纳原料,盖体设置籽晶,其特征在于,所述坩埚主体内壁固定中空圆锥台挡板,所述挡板沿着籽晶到原料的方向具有第一口径和第二口径,所述第一口径大于第二口径,所述挡板的延伸方向与坩埚内壁的夹角α为45°-65°。
可选地,所述中空圆锥台挡板具有固定端和延伸端,所述固定端与所述坩埚主体内壁固定连接,固定端具有第一口径,延伸端具有第二口径。
所述挡板的延伸方向是指从固定端至延伸端的方向。
优选地,所述坩埚为石墨坩埚。
可选地,所述挡板的延伸方向与坩埚内壁的夹角α为45°-60°。进一步地,α的取值为45°、50°、60°。
可选地,挡板的长度为10-20mm。进一步地,所述挡板的长度为15-20mm。该挡板的设置方式,使得的阻挡气氛传输和原料表面的热辐射不明显。
可选的,所述挡板的长度与坩埚内径的比值为1∶4-25。进一步地,所述挡板的长度与坩埚内径的比值为1∶5-15。
可选地,所述坩埚内径为80-250mm,挡板的长度为10-20mm。进一步地,坩埚内径的下限选自80mm、100mm、120mm、140mm、160mm或180mm,上限选自140mm、160mm、180mm、220mm或240mm,挡板的下限选自12mm、14mm、16mm或18mm,上限选自12mm、14mm、16mm或18mm。
可选的,所述挡板的固定端至原料表面具有第一距离,所述挡板的固定端至籽晶表面具有第二距离,所述第一距离与第二距离的比值为1-10∶1。
可选的,所述挡板的固定端至原料表面的第一距离为60-200mm,所述挡板的固定端至籽晶表面的第二距离20-60mm。
可选的,所述挡板的固定端至初始原料表面的第一距离为60mm,所述初始原料的高度范围为100-140mm。所述初始原料是指开始反应前的原料。
该第一距离的设置使得原料表面的热辐射对晶体生长、稳定的晶体生长化境,并且气氛传输不会受影响,优选地第一距离为60mm。该第二距离的设置为碳化硅晶体生长提供了最佳的生长空间,小于20mm会限制了碳化硅晶体生长的厚度,大于60mm会影响了此装置在温场中的优化温场的作用。
可选地,所述挡板的厚度为1-5mm。进一步地,所述挡板的厚度为3-5mm。更进一步地,挡板的厚度为4mm或5mm。本申请的挡板的厚度可提高晶体质量,并且耐用。
可选地,所述挡板还包括中空圆筒部,所述中空圆筒部具有第一端和第二端,所述第一端与所述挡板的中空圆锥台的第一口径端部连接。进一步地,所述第一端与所述挡板的中空圆锥台的第一口径端部一体连接。
可选地,所述挡板的中空圆筒部的第二端延伸至与籽晶大致相同高度。
进一步地,所述中空圆筒部的第一端至第二端的距离为20-60mm。
所述挡板通过设置在坩埚内壁的卡台支撑。
可选地,所述卡台的长、宽分别为5-15mm,高为10-15mm的大致立方体。此尺寸范围不会影响温场的稳定性,并且耐用。设置卡台的数量至少为一个,进一步的为对称设置的至少两个,更进一步的为对称设置的2个。
可选地,籽晶直径的范围为75-200mm。
可选地,所述坩埚为大致圆柱状结构。
作为一种实施方式,提供一种优化气氛传输下生长SIC晶体的方法,采用的是物理气相传输法的热场结构。在SIC粉料上,坩埚主体内壁卡台处放置上口圆筒下口锥形挡板,下口锥形挡板与生长腔室内壁夹角α,下口锥形挡板与生长腔室内壁夹角45°<α<60°,长度15-20mm是较优范围,阻挡气氛传输和反应料表面的热辐射不明显。
采用物理气相传输法,生长腔室内的SIC粉料经加热后分解、升华,生成C原子和Si原子,在生长驱动力的作用下会将这些生成C原子和Si原子输送到籽晶表面沉积,一层一层的有序排列。在此过程中会有一些碳颗粒也会被往籽晶便面输送,在下口锥形挡板阻挡,解决碳化硅晶体长晶过程中因SIC粉料碳化严重后气相组分失衡及气相传输问题,进而减少晶体生长过程中的空洞、微管、包裹体等缺陷,提高晶体质量。
本申请的有益效果包括但不限于:
本申请的碳化硅单晶的生长装置可制得高质量的高纯半绝缘体单晶及单晶衬底,本申请的生长装置的特定结构的挡板具有阻挡作用,使得一些碳颗粒被挡板阻挡输送到籽晶面上,同时该挡板对气氛的传输和粉料表面的热辐射的影响不明显,从而解决碳化硅晶体长晶过程中SiC粉料严重碳化的问题。
在碳化硅晶体生长的过程中,本申请的挡板同时防止气相组分失衡及气相传输问题,故减少了晶体生长过程中的空洞、微管、包裹体等缺陷,提高了晶体的质量。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1为本申请实施例涉及的生长装置示意图。
图2为本申请实施例涉及的生长装置中挡板的中空圆锥台部示意图。
图3为本申请实施例涉及的生长装置中挡板的中空圆筒部示意图。
1原料,2坩埚,3卡台,4挡板,5籽晶,6保温结构,7均匀受热结构,8加热装置,4.1挡板的中空圆锥台部,4.2挡板的中空圆筒部。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
参照图1-图3,本申请的实施例公开了一种制备碳化硅单晶的生长装置,该生长装置包括坩埚2,坩埚2包括坩埚主体和盖体,坩埚主体内放有碳化硅原料1,盖体内部固定籽晶5,在坩埚主体的内壁固定设置卡台3,卡台3固定支撑挡板4。
进一步地,卡台3为类立方体,卡台3的长、宽分别为5-15mm,卡台3的高为10-15mm。
制备碳化硅单晶的生长装置还包括保温结构6、加热装置8和均匀受热结构7。保温结构6由石墨保温毡制成,但不限于石墨保温毡,可以为用于保温的任意材料。均匀受热结构7为石英管,但不限于石英管,也可以为其它均匀受热的材料。均匀受热装置7的外部设置加热装置8。加热装置8为感应加热线圈,通过感应方式对坩埚2加热。
作为一种实施方式,坩埚2为大致圆柱状的石墨坩埚。
进一步地,挡板4包括挡板的中空圆锥台部4.1。挡板的中空圆锥台部4.1具有固定端和延伸端,固定端与坩埚主体内壁固定连接,固定端具有第一口径,延伸端具有第二口径。挡板的延伸方向是指从固定端至延伸端的方向。固定端具有第一口径和,延伸端具有第二口径,第一口径大于第二口径,挡板的延伸方向与坩埚内壁的夹角α为45°-65°。挡板的厚度为3-5mm,长度为10-20mm。
挡板4还包括挡板的中空圆筒部4.2,挡板的中空圆筒部4.2具有第一端和第二端,第一端与挡板的中空圆锥台4.1的第一口径端部连接,第二端延伸至与籽晶5大致相同的高度,挡板的中空圆筒部4.2的内径为75-200mm,高度为20-60m,挡板上部圆筒4.2外径为80-205mm。
本实施方式中坩埚2和挡板4的材料为石墨,但不限于石墨,可以为用于制备碳化硅单晶的任意材料。
进一步地,籽晶到卡台的高度为20-60mm,给晶体生长提供了最佳的生长空间,小于20mm会限制了晶体生长的厚度,大于60mm会影响了此装置在温场中的优化稳定温场的作用。碳化硅原料1的初始高度范围为100-140mm最佳,碳化硅原料表面的热辐射对晶体生长、稳定的晶体生长环境,并且气氛传输不会受影响。
作为一种实施方式,籽晶单元5的直径范围为75-200mm。
实施例1
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶的具体实施步骤如下:
1、在物理气相运输(以下简称PVT)碳化硅单晶生长装置如图1所示坩埚,用所示坩埚装入高纯度碳化硅粉料具体料高度为100mm。
2、在距离原料表面上方60mm处的卡台处放入所描述具有下部为中空圆锥台部和上部为中空圆筒部的挡板,挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为45°、长度为15mm,挡板的厚度为3mm,挡板的固定端至籽晶的距离为60mm,坩埚内径为125mm,籽晶的直径为100mm,卡台的长、宽分别为10mm,高为10mm。
3、放入碳化硅籽晶,封闭坩埚,将坩埚放入碳化硅单晶生长炉内密封抽真空至10- 6Pa。
4、开启运行长晶程序。
5、170h后开炉取出晶体。
所述的长晶程序包括下述步骤:
1.将碳化硅粉料置于坩埚主体腔室内;碳化硅籽晶和装置放入坩埚盖内顶部,密封坩埚腔室;
2.将生长炉内腔室抽真空至气压为10-6mbar以下,然后通入高纯惰性气体至300mbar,重复此过程2-3次,最终将生长炉腔室内气压抽至10-6mbar以上;
3.将生长炉腔室内气压降至单晶生长压力10mbar,然后将惰性气体通入生长炉腔室内,并保持生长炉腔室内气压不变;
4.在持续向生长炉腔室内通入高纯惰性气体且保持生长炉腔室内气压不变的情况下,将生长炉腔室内温度升至2200℃,保持150h;
5.碳化硅单晶生长结束,打开生长炉腔室,取出坩埚即可得到高质量碳化硅单晶。
制得的碳化硅单晶的性能检测结果:经检测碳化硅晶体重502g,碳颗粒包裹体为0/cm2,微管密度小于0.5/cm2,空洞小于0.005/cm2,位错小于3000。
实施例2
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶与实施例1不同之处在于:
本实施例1的挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为50°、长度为18mm。
制得的碳化硅单晶的性能检测结果:经检测碳化硅晶体重480g,碳颗粒包裹体为0/cm2,微管密度小于0.1/cm2,空洞0/cm2,位错小于1000。
实施例3
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶与实施例1不同之处在于:
本实施例的挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为60°,长度为20mm。
制得的碳化硅单晶的的性能检测结果:经检测碳化硅晶体重450g,碳颗粒包裹体为0.005/cm2,微管密度小于0/cm2,空洞小于0.001/cm2,位错小于2000。
实施例4
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶与实施例1不同之处在于:
本实施例的挡板不包含中空圆筒部。
制得的碳化硅单晶的性能检测结果:经检测碳化硅晶体重350g,碳颗粒包裹体为0/cm2,微管密度小于0/cm2,空洞小于0cm2,位错小于2500。
对比例1
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶与实施例1不同之处在于:
本对比例的挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为35°长度为20mm。
所得晶体的性能的检测结果:经检测碳化硅晶体重530g,碳颗粒包裹体为小于1/cm2,微管密度小于2/cm2,空洞小于0.1/cm2,位错10000。
对比例2
使用碳化硅单晶的生长装置制备碳化硅单晶与实施例1不同之处在于:
本对比例的挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为75°、长度为20mm。
所得晶体的性能检测结果:经检测碳化硅晶体重400g,碳颗粒包裹体为小于1/cm2,微管密度小于2/cm2,空洞小于0.1/cm2,位错10000。
实施例5
通过上述长晶实施例1、2、3、4和对比例1、2,晶体缺陷统计见表1
表1制得的碳化硅单晶的缺陷统计
当挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角小于45°时,挡板不能阻挡大部分碳颗粒,从而使碳化硅原料碳化严重,所获晶体缺陷严重;当挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角大于65°时,挡板改变了坩埚内热场的分布,也会导致所获晶体缺陷严重。只有当挡板的延伸方向与坩埚内壁夹角为45°-65°时,碳颗粒包裹体、微管、空洞、位错等单晶缺陷才能得到更有效的控制。
运用此挡板在PVT碳化硅单晶生长炉生长的晶体进行分析,结果表明此挡板具有优化碳化硅气氛传输路线的作用,稳定了晶体生长环境,阻挡了大部分的细小碳颗粒沿着温梯向籽晶方向的传输路线。减少了长晶过程中因碳化硅原料碳化严重后包裹体、微管、空洞、位错结构性缺陷的出现。
以上所述,仅为本申请的实施例而已,本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制,而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种制备碳化硅单晶的生长装置,包括坩埚和籽晶,该坩埚用于容纳使用升华法制备碳化硅单晶的原料和设置在原料相对一侧的用于碳化硅单晶长晶的籽晶,坩埚主体用于容纳原料,盖体设置籽晶,其特征在于,所述坩埚主体内壁固定中空圆锥台挡板,所述挡板沿着籽晶到原料的方向具有第一口径和第二口径,所述第一口径大于第二口径,所述挡板的延伸方向与坩埚内壁的夹角α为45°-65°。
2.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述夹角α为45°-60°。
3.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述挡板的长度与坩埚内径的比值为1:4-25。
4.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述坩埚主体内径为80-250mm,挡板的长度为10-20mm。
5.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述挡板的固定端至原料表面具有第一距离,所述挡板的固定端至籽晶表面具有第二距离,所述第一距离与第二距离的比值为1-10:1。
6.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述挡板的厚度为1-5mm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的生长装置,其特征在于,所述挡板还包括中空圆筒部,所述中空圆筒部具有第一端和第二端,所述第一端与所述挡板的中空圆锥台的第一口径端部连接。
8.根据权利要求7所述的生长装置,其特征在于,所述挡板的中空圆筒部的第二端延伸至与籽晶大致相同高度。
9.根据权利要求1所述的生长装置,其特征在于,所述挡板通过设置在坩埚内壁的卡台支撑。
10.根据权利要求9所述的生长装置,其特征在于,所述卡台为大致立方体结构,其长、宽分别为5-15mm,高为10-15mm。
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CN112853479A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-28 | 湖南三安半导体有限责任公司 | 一种单晶生长装置 |
CN114574969A (zh) * | 2022-05-06 | 2022-06-03 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种生长高质量碳化硅晶体的装置与方法 |
CN114645317A (zh) * | 2022-02-23 | 2022-06-21 | 国宏中宇科技发展有限公司 | 晶体制备装置和碳化硅晶体制备方法 |
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