TWI723579B - 大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置 - Google Patents

大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置 Download PDF

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Abstract

本申請公開了大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置，屬碳化矽單晶、基材領域。本申請通過改進PVT法的熱場分佈，改變傳統的通過上保溫孔散熱製造軸向溫度梯度方法，改為用不同壁厚坩堝及不同厚度保溫結構製造出軸向溫度梯度，同時改變坩堝上側保溫結構，從而製造出徑向溫度均勻熱場結構；尤其使得大尺寸坩堝內部熱場徑向分佈均勻；由於電活性雜質元素隨著溫度梯度而生長進入晶體中，故該徑向溫度分佈均勻的熱場結構將引導電活性雜質元素沿徑向均勻分佈，故製得徑向電阻率一致、低應力大尺寸高純度半絕緣碳化矽單晶、基材。

Description

大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置
本申請涉及一種大尺寸高純度碳化矽單晶、單晶基材及其製備方法和製備用裝置，屬碳化矽單晶及其基材領域。
半導體碳化矽單晶材料自上世紀90年代開始商業化以來，經過近30年的發展，已逐步成為功率電子裝置和微波射頻裝置的較佳基底材料。隨著下游裝置技術的不斷發展和產業化程度的不斷提升，碳化矽單晶基材品質需求也日趨嚴苛。
目前最為成熟的碳化矽單晶製備技術為物理氣相傳輸法（簡稱PVT法），其基本原理是通過中頻感應加熱放置於線圈中心的石墨坩堝，石墨坩堝壁感應發熱後將熱量傳輸至內部的碳化矽粉料並致其昇華。在石墨坩堝上側的石墨保溫氈中心設置貫通的圓孔，在通過圓孔進行測溫的同時使熱量通過圓孔散失，從而造成坩堝下部溫度高、上部溫度低的軸向溫度梯度，驅動昇華的氣相從生長腔室內的粉料區傳輸至坩堝頂部的晶種區結晶。通過該方法製備的碳化矽單晶已由2英寸發展至8英寸並不斷在下游裝置中得到應用。
然而，隨著晶體尺寸的不斷增加，坩堝的直徑也不斷增大。由於中頻感應加熱方式中以坩堝壁作為發熱源，沿坩堝壁與坩堝中心的徑向溫度梯度也不斷增大；此外，PVT法通過在坩堝上側保溫中心圓孔作為散熱中心製造軸向溫度梯度，這會進一步造成坩堝內部的熱場沿徑向的不均勻性，導致晶體沿徑向存在較大的熱應力以及雜質和缺陷分佈不均等問題。前者存在的熱應力容易導致晶體加工過程中發生開裂、基材加工過程中彎曲度、翹曲度不合格等嚴重的品質問題，後者的雜質與缺陷分佈不均也將嚴重制約基材沿徑向的電阻率均勻性等問題。
為了解決上述問題，本申請的一個態樣提供了一種生長碳化矽單晶的裝置，該裝置通過重新設計坩堝和包覆於石墨坩堝外圍的保溫結構，形成沿徑向均勻的熱場，從而提高碳化矽單晶的徑向均勻性，使得製備高品質的大尺寸高純度半絕緣碳化矽單晶基材成為可能。
根據本申請的一個態樣，本申請提供了一種生長碳化矽單晶的熱場結構，該熱場結構通過重新設計坩堝和包覆於坩堝外圍的保溫結構，形成沿徑向均勻的熱場結構，從而提高碳化矽單晶的徑向均勻性，使得製備高品質的大尺寸高純度半絕緣碳化矽單晶基材成為可能。
該生長碳化矽單晶的熱場結構，包括坩堝、加熱單元和保溫結構，其特徵在於，該保溫結構包括保溫結構頂部、保溫結構側部和保溫結構底部，該坩堝位於該保溫結構的密封腔體內； 該坩堝的側壁開口區域的壁厚大於底部區域的壁厚。
可選地，該坩堝與保溫結構使得坩堝內具有軸向溫度梯度，和/或徑向溫度梯度接近零。
較佳地，該坩堝為石墨坩堝。
可選地，該坩堝的側壁沿著坩堝底部至開口方向線性加厚。
較佳地，該保溫結構的側部的壁部沿著坩堝開口至底部方向線性加厚。
可選地，該坩堝的開口截面至其上方的保溫結構頂部內表面具有第一距離，該第一距離從該坩堝中心至坩堝邊緣的方向增大。
較佳地，該第一距離的變化值的值為5-50mm。可選地，該第一距離的變化值的範圍的下限選自10mm、15mm、20mm、25mm或30mm，上限選自15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm或45mm。
可選地，該坩堝與該保溫結構大致共第一中心軸線； 該第一中心軸線與該坩堝的側壁內表面和/或該保溫結構側部外表面大致平行； 該第一中心軸線與該坩堝的側壁外表面具有第一夾角，該第一中心軸線與該保溫結構側部內表面具有第二夾角，該第一夾角和第二夾角＜90°。
進一步地，該坩堝與該保溫結構共第一中心軸線； 該第一中心軸線與該坩堝的側壁內表面和/或該保溫結構側部外表面平行； 該第一中心軸線與該坩堝的側壁外表面具有第一夾角，該第一中心軸線與該保溫結構側部內表面具有第二夾角，該第一夾角和第二夾角＜90°。
可選地，該第一夾角的值為5~30°，該第二夾角的值為5~30°。進一步地，該第一夾角和第二夾角的值的下限選自7°、10°、13°或15°，上限選自28°、25°、23°、20°或18°。
可選地，該第一夾角和第二夾角大致相等。
可選地，該保溫結構的外表面為圓柱體，該保溫結構頂部不具有開口；該保溫結構底部的內表面大致為圓柱狀；從該坩堝底部至其開口方向，該保溫結構側部內表面沿著遠離該坩堝中心的方向延伸；該保溫結構頂部沿著坩堝邊緣至中心的方向增厚。
該坩堝的側壁內表面為大致圓柱狀，該坩堝的外壁具有與該保溫結構側部內表面大致相同的延伸方向。
可選地，該熱場結構中進一步包括晶種單元，該晶種單元設置在該坩堝開口上方，該保溫結構不具有開孔結構。該晶種單元包括碳化單晶晶種。
根據本申請的又一態樣，提供了一種碳化矽單晶的製備方法，其特徵在於，使用上述任一項所述的熱場結構進行製備。
根據本申請的另一態樣，提供了一種晶體生長裝置，其包括上述任一項所述的熱場結構。
較佳地，該晶體生長裝置用於製備直徑為4-12英寸的半絕緣碳化矽單晶及其基材。進一步地，該晶體生長裝置用於製備直徑為大於8英寸且小於等於12英寸的半絕緣碳化矽單晶及其基材。
所述晶體生長裝置作為生長碳化矽單晶的裝置，包括石墨坩堝、加熱單元、晶種單元和保溫結構，其特徵在於，該保溫結構包括保溫結構頂部、保溫結構側部和保溫結構底部，該石墨坩堝的內壁為大致圓柱狀，該石墨坩堝的側壁沿著石墨坩堝底部至開口方向線性加厚。
可選地，該晶種單元設置在石墨坩堝開口上方位置，該保溫結構不具有開孔結構，該晶種單元包括碳化單晶晶種。
可選地，所述加熱單元對石墨坩堝的加熱方式為感應加熱。較佳地，所述加熱單元包括中頻線圈。
可選地，該石墨坩堝的開口截面至其上方的保溫結構頂部內表面具有第一距離，該第一距離沿著石墨坩堝中心至石墨坩堝邊緣增大。作為一種實施方式，所述保溫結構頂部為穹頂狀。
根據本申請的又一態樣，提供了一種碳化矽單晶的製備方法，該方法通過重新設計坩堝和包覆於坩堝外圍的保溫結構，形成沿徑向均勻的熱場結構，從而提高碳化矽單晶的徑向均勻性，使得製備高品質的大尺寸高純度半絕緣碳化矽單晶基材成為可能。
該大尺寸高純度碳化矽單晶的製備方法，包括下述步驟： 1）組裝階段：將裝填碳化矽粉料的坩堝安裝晶種單元，坩堝置於密閉保溫結構的腔內，放入晶體生長裝置內； 2）除雜階段：將生長晶體裝置密封並抽真空、除雜後充入保護氣體； 3）長晶階段：利用生長晶體裝置的加熱單元控制坩堝溫度，進行長晶，即製得所述的高純度碳化矽單晶。
可選地，所述碳化矽粉料純度不低於99.9999%，其中，所述碳化矽粉料中的淺能階施子雜質濃度不大於1×1016 cm-3 ，淺能階受子雜質的濃度大於不大於1×1016 cm-3 。
進一步地，所述淺能階施子雜質濃度在不大於1×1015 cm-3 ，所述淺能階受子雜質的濃度不大於1×1015 cm-3 。
可選地，所述淺能階施子雜質包括氮元素，所述淺能階受子雜質包括硼和鋁。
可選地，所述長晶階段包括：以30-50mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至10-100mbar，同時以10-20℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持50-100 h。
進一步地，所述長晶階段包括：以35-45mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至20-80mbar，同時以10-20℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持60-80 h。
可選地，所述除雜階段包括：將坩堝內部的壓力抽真空至10-5 Pa並保持5-10h，之後通入保護氣體。進一步地，將坩堝內部的壓力抽真空至10-5 Pa並保持6-9h。進一步地，所述保護氣體為氬氣和氦氣。
可選地，該坩堝與該保溫結構使得坩堝內具有軸向溫度梯度，和/或徑向溫度均勻。較佳地，該坩堝與該保溫結構使得坩堝內徑向溫度梯度接近零。
較佳地，所述坩堝為石墨坩堝。
根據本申請的另一態樣，提供了一種大尺寸高純度碳化矽單晶，其使用上述任一所述的晶體生長裝置製得，或由上述的方法製備得到。
可選地，所述大尺寸高純度碳化矽單晶包括直徑為4-12英寸的半絕緣碳化矽單晶。
根據本申請的又一態樣，提供了一種大尺寸高純度碳化矽單晶基材的方法，該方法包括上述任一所述的大尺寸高純度碳化矽單晶的製備方法，和步驟4）基材製備階段：將製得的高純度碳化矽單晶進行切割、研磨和拋光，製得高純度半絕緣碳化矽碳化矽單晶基材。
根據本申請的再一態樣，提供了一種大尺寸高純度碳化矽單晶基材，其由上述方法製備得到。
較佳地，該方法用於製備直徑為4-12英寸的半絕緣碳化矽單晶及其基材。進一步地，該方法用於製備直徑為大於8英寸且小於等於12英寸的半絕緣碳化矽單晶及其基材。
本申請中，所述大尺寸高純度碳化矽單晶、大尺寸碳化矽單晶基材中所述的大尺寸是指直徑為4-12英寸。
本申請中，PVT法，是指物理氣相傳輸法。
現有技術通過PVT法進行晶體生長，晶體生長熱場由坩堝壁發熱後傳輸至坩堝內部。在距離坩堝外壁越遠的位置則溫度越低，從而導致坩堝內部呈現較大的徑向溫度梯度。這種情況隨著坩堝和晶體尺寸的增加而愈加嚴重。高純度半絕緣碳化矽單晶基材的電阻率由晶體中的電活性雜質濃度決定，其中，淺施子元素氮在電阻率的數值及分佈上起決定性的作用。由於PVT法製備碳化矽單晶時的熱場分佈特點，自晶體中心至邊緣氮濃度逐漸降低，從而容易在徑向上形成電阻率自中心向邊緣升高的趨勢，造成同一片基材上的電阻率分佈不均。
本申請的有益效果包括但不限於：
本申請的生長碳化矽單晶的熱場結構通過重新設計坩堝和包覆於坩堝外圍保溫結構，形成沿徑向均勻的熱場結構，從而提高碳化矽單晶的品質的徑向均勻性，從而可製備高品質的大尺寸高純度半絕緣碳化矽單晶基材。
本申請的碳化矽單晶的製備方法可製得高品質的大尺寸高純度半絕緣單晶及單晶基材，本申請的製備方法使用不同壁厚的坩堝及不同厚度的保溫結構製造出軸向溫度梯度，同時改變石墨坩堝上側的石墨保溫結構，從而製造出徑向溫度分佈一致的熱場結構，可使得大尺寸坩堝內部熱場徑向分佈均勻。
本申請通過改進PVT法的熱場分佈，改變傳統的通過上保溫孔散熱製造軸向溫度梯度的方法，改為使用不同壁厚的坩堝及不同厚度的保溫結構製造出軸向溫度梯度，同時在坩堝上側的石墨保溫處改變保溫結構，從而製造出徑向溫度分佈一致的熱場結構。由於氮元素隨著溫度梯度而生長進入晶體中，因此這種徑向溫度分佈均勻的熱場結構將引導氮元素沿徑向均勻分佈。使用此方法製備得到徑向電阻率一致、低應力的高純度半絕緣碳化矽單晶及單晶基材。
為了更清楚的闡釋本申請的整體構思，下面結合說明書附圖以示例的方式進行詳細說明。
了能夠更清楚地理解本申請的上述目的、特徵和優點，下面結合附圖和具體實施方式對本申請進行進一步的詳細描述。需要說明的是，在不衝突的情況下，本申請的實施例及實施例中的特徵可以相互組合。
在下面的描述中闡述了很多具體細節以便於充分理解本申請，但是，本申請還可以採用其他不同於在此描述的其他方式來實施，因此，本申請的保護範圍並不受下面公開的具體實施例的限制。
另外，在本申請的描述中，需要理解的是，術語“上”、“下”、“前”、“後”、“左”、“右”、“內”、“外”、“軸向”、“徑向”、“周向”等指示的方位或位置關係為基於附圖所示的方位或位置關係，僅是為了便於描述本申請和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本申請的限制。
此外，術語“第一”、“第二”僅用於描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特徵的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特徵可以明示或者隱含地包括一個或者更多該特徵。在本申請的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
在本申請中，除非另有明確的規定和限定，術語“安裝”、“相連”、“連接”、“固定”等術語應做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是機械連接，也可以是電連接，還可以是通信；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個元件內部的連通或兩個元件的相互作用關係。對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者而言，可以根據具體情況理解上述術語在本申請中的具體含義。
在本申請中，除非另有明確的規定和限定，第一特徵在第二特徵“上”或“下”可以是第一和第二特徵直接接觸，或第一和第二特徵通過中間媒介間接接觸。在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特點包含於本申請的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不是必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
參考圖1，本申請的實施例公開了一種生長碳化矽單晶的包括坩堝的熱場結構，該熱場結構包括坩堝2、加熱單元和保溫結構6。坩堝2位於密閉的保溫結構6內部，加熱單元通過感應的方式加熱坩堝2的外壁，加熱單元設置在保溫結構6的外圍。坩堝2內放置生長晶體的原料1。
本申請的實施例公開了一種生長碳化矽單晶的裝置，該裝置包括坩堝的熱場結構和晶種單元8，該熱場結構包括坩堝2、加熱單元和保溫結構6。該裝置包括石墨坩堝2、加熱單元、保溫結構6和晶種單元8。石墨坩堝2位於密閉的保溫結構6內部，加熱單元通過感應的方式加熱石墨坩堝2的外壁，加熱單元設置在保溫結構6的外圍。石墨坩堝2內放置生長晶體的原料1。石墨坩堝2的內壁為大致圓柱狀，該石墨坩堝2的側壁沿著石墨坩堝2底部至開口方向線性加厚。
加熱單元可實現對坩堝2的外壁加熱即可，加熱單元由電源控制器和相應的中頻感應線圈4構成；感應線圈4位於保溫結構6側部的外圍，環繞保溫結構6且與坩堝2共第一中心軸線。中頻感應線圈，通過感應的方式對坩堝2加熱。
坩堝2可為石墨坩堝，但不限於石墨坩堝，可以為用於製備碳化矽單晶的任意材料。石墨坩堝2的內壁為大致圓柱狀，該石墨坩堝2的側壁沿著石墨坩堝2底部至開口方向線性加厚。
保溫結構6由具有保溫隔熱的材料製成，如使用石墨保溫氈製成，保溫結構6包括保溫結構側部66、保溫結構底部62和保溫結構頂部64。
進一步地，該熱場結構中具有晶種單元8，該晶種單元8設置在石墨坩堝2蓋體內側，該保溫結構6不具有開孔結構。該晶種單元8包括碳化單晶晶種。
坩堝2與保溫結構6共第一中心軸線A，第一中心軸線A與坩堝2的側壁內表面和保溫結構6的壁部外表面平行；第一中心軸線A與坩堝2的側壁外表面即圖中的示意線B具有第一夾角，以及第一中心軸線A與保溫結構6的壁部內表面即圖1中的示意線C具有第二夾角，第一夾角和第二夾角＜90°。
作為本申請的一種實施方式，根據中頻加熱石墨坩堝2的集膚效應，中頻加熱石墨坩堝2時，石墨坩堝2外壁為發熱源。本實施例中的石墨坩堝2外壁為梯形狀，石墨坩堝2內側呈直筒狀，石墨坩堝2壁厚自晶種處至石墨坩堝2底部厚度減小。石墨坩堝2外圍的石墨保溫氈6由保溫氈底部62、保溫氈頂部64和保溫氈側部66構成，其中保溫氈底部62為規則圓柱狀；保溫氈側部66厚度沿著石墨坩堝2外徑呈梯形結構，即靠近石墨坩堝2上部的保溫氈側部66厚度最小且厚度隨著靠近石墨坩堝2底部而逐漸增大；保溫氈頂部64靠近石墨坩堝2一側呈穹頂狀，石墨坩堝2的開口面至其上方的保溫氈頂部64壁部內表面具有第一距離X，該第一距離X的變化值的範圍為5-50mm，且保溫氈頂部64不再保留測溫圓孔，進一步地，該第一距離X的變化值為25mm。
本申請的實施方式中的石墨坩堝圓筒自上至下厚度線性減小，其中石墨坩堝內壁呈垂直直線，外壁呈斜線狀。由於石墨坩堝外壁表層感應加熱，石墨坩堝上部較厚的石墨壁發熱後熱量向石墨坩堝內部腔室傳遞時石墨坩堝效率小於石墨坩堝下部較薄的區域，繼而可以在石墨坩堝腔室內形成下部較高的溫區和上部較低的溫區，從而形成軸向溫度梯度。石墨坩堝壁內外側剖面直線所形成的角度應限制在5-30°，即石墨坩堝外表面與第一中線軸線的第一夾角為5-30°，該第一夾角可平衡所形成溫度梯度與石墨坩堝的發熱效率。進一步地，石墨坩堝外表面與第一中線軸線的第一夾角為20°。
進一步地，本申請的實施方式中的石墨坩堝外側保溫結構由石墨氈製成，該保溫結構即石墨氈的外部呈圓柱狀結構，石墨氈側部外表面呈垂直直線，石墨氈側部內表面與石墨坩堝外壁平行。石墨氈側部內外表剖面夾角呈5-30°，即石墨氈側部內表面與第一中線軸線的第二夾角為5-30°。石墨坩堝下部較薄的區域外部包覆較厚部分的石墨氈減少熱量散失，從而進一步形成高溫區域；石墨坩堝上部較薄的區域包覆較薄的石墨氈，熱量散失較多，從而形成低溫區域。由此，可以在石墨坩堝石墨腔室內進一步形成軸向溫度梯度。
更進一步地，本申請的實施方式中石墨坩堝上側石墨氈靠近石墨坩堝一側採用弧形設計且石墨坩堝中心不再進行開孔設置。根據上述石墨坩堝和保溫氈的設計，可以在石墨坩堝腔室內形成軸向溫度梯度，替代上側保溫氈設置的中心孔散熱形成軸向溫度梯度的設計。然而，由於石墨坩堝壁發熱的原因，徑向上依然存在靠近石墨坩堝壁的區域溫度較高、遠離石墨坩堝壁的腔室中心溫度較低的溫度梯度，造成徑向存在溫度梯度。採用弧形設計，使石墨坩堝上側中心距離上側石墨氈較近、石墨坩堝邊緣距離上側保溫石墨氈較遠，因此石墨坩堝中心散熱少、邊緣散熱多，從而與石墨坩堝壁發熱情況相互補償，減小甚至消除徑向溫度梯度。上側保溫氈弧形面高度差應保持在5-50mm之間，可以合理的控制徑向溫度梯度。
按照上述方法製備完成石墨保溫氈保溫結構和石墨坩堝後即得到熱場結構在製備碳化矽單晶是會形成徑向溫度梯度接近於零的熱場結構。將製備的熱場結構用於高純度碳化矽單晶的生長，該高純度碳化矽單晶的製備方法包括下述步驟： ①、將一定數量的碳化矽粉料置於石墨坩堝內，碳化矽粉料純度應在99.9999%以上，其中所含的淺能階施子雜質如氮的濃度在1×1016 cm-3 以下，淺能階受子雜質如硼、鋁等濃度之和應在1×1016 cm-3 以下； ②、將用於生長碳化矽單晶的晶種置於石墨坩堝內部的碳化矽粉料上部後，將石墨坩堝密封；密封後的石墨坩堝放置於石墨保溫氈保溫結構內部後，整體移至單晶生長設備內後密封爐膛； ③、將爐膛內的壓力抽真空至10-5 Pa並保持5-10h，以去除爐腔內的殘餘雜質後，逐步向爐腔內通入保護氣氛，例如氬氣或氦氣； ④、以30-50mbar/h的速率將爐膛壓力提升至10-100 mbar，同時以10-20℃/h的速率將爐膛內的溫度提升至2100-2200℃，在此溫度下保持50-100 h，完成碳化矽單晶的生長過程； ⑤、單晶生長過程結束後，停止加熱爐膛，使爐膛溫度自然降低至室溫後，打開爐膛取出石墨坩堝，即可得所述的高純度碳化矽單晶。
按照上述的方法製備碳化矽單晶，具體製備參數與上述方法不同之處如表1所示，製得高純度碳化矽單晶1#-4#。
表1
樣品 第一夾角 第二夾角 第一距離/mm 原料 除雜階段參數 長晶階段參數
高純度碳化矽單晶1# 20° 20° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
高純度碳化矽單晶2# 20° 20° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持5h 以30mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至10mbar，同時以10℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持50h
高純度碳化矽單晶3# 20° 20° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持10h 以50mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至100mbar，同時以20℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持100h
高純度碳化矽單晶4# 20° 20° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持9h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至70mbar，同時以18℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持60h
高純度碳化矽單晶5# 5° 5° 5 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
高純度碳化矽單晶6# 50° 50° 50 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
高純度碳化矽單晶D1# 3° 3° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
高純度碳化矽單晶D2# 20° 20° 55 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
高純度碳化矽單晶D3# 60° 60° 25 N元素濃度為5×1015 cm-3 ，硼和鋁元素的濃度5×1015 cm-3 壓力抽真空至10-5 Pa並保持8h 以40mbar/h的速率將坩堝內壓力提升至50mbar，同時以15℃/h的速率將坩堝內的溫度提升至2100-2200℃，保持80h
將製得的碳化矽單晶1#、碳化矽單晶2#、碳化矽單晶3#、碳化矽單晶4#、碳化矽單晶5#、碳化矽單晶6#、碳化矽單晶D1#、碳化矽單晶D2#和碳化矽單晶D3#分別進行同樣的切割、研磨和拋光方法，分別製得碳化矽單晶基材1#、碳化矽單晶基材2#、碳化矽單晶基材3#、碳化矽單晶基材4#、碳化矽單晶基材5#、碳化矽單晶基材6#、碳化矽單晶基材D1#、碳化矽單晶基材D2#和碳化矽單晶基材D3#；碳化矽單晶基材1#、碳化矽單晶基材2#、碳化矽單晶基材3#、碳化矽單晶基材4#、碳化矽單晶基材5#、碳化矽單晶基材6#、碳化矽單晶基材D1#、碳化矽單晶基材D2#和碳化矽單晶基材D3#分別具有4-12英寸的規格。
分別測試製得的碳化矽單晶基材1#、碳化矽單晶基材2#、碳化矽單晶基材3#、碳化矽單晶基材4#、碳化矽單晶基材5#、碳化矽單晶基材6#、碳化矽單晶基材D1#、碳化矽單晶基材D2#和碳化矽單晶基材D3#的電阻率分佈。通常半絕緣碳化矽單晶基材的徑向電阻率差異在一個數量級以上，本申請的實施例製得的4-8英寸半絕緣碳化矽單晶基材1#-6#電阻率可以達到1×1010 Ω•cm以上，且電阻率徑向分佈控制在一個數量級以內，更進一步的，可以控制在50%以內，從而實現碳化矽單晶基材的電阻率均勻分佈。而碳化矽單晶D1#、碳化矽單晶D2#和碳化矽單晶D3#的電阻率分佈均勻性差，電阻率徑向分佈大於兩個數量級。以4英寸的碳化矽單晶基材1#為例說明測試的結構，碳化矽單晶基材1#的電阻率分佈圖2所示，碳化矽單晶基材1#的電阻率均勻分佈。4英寸半絕緣碳化矽單晶基材，電阻率最大值位於邊緣區域，最小值位於中心區域，電阻率值分別是4.24×1011 Ω•cm和4.84×1011 Ω•cm，電阻率值差異低於50%。
由於碳化矽單晶生長界面的徑向溫度保持一致，因此晶體生長過程中的雜質和本征點缺陷在徑向分佈均勻，進而可以實現電阻率沿徑向均勻分佈的更大尺寸半絕緣高純度碳化矽單晶基材。
分別測試製得的碳化矽單晶基材1#、碳化矽單晶基材2#、碳化矽單晶基材3#、碳化矽單晶基材4#、碳化矽單晶基材5#、碳化矽單晶基材6#、碳化矽單晶基材D1#、碳化矽單晶基材D2#和碳化矽單晶基材D3#的彎曲度和翹曲度。對於4-8英寸的製得的碳化矽單晶基材1#-6#的彎曲度和翹曲度在10μm以內。例如4英寸碳化矽單晶基材1#的基材彎曲度（bow）值為3.09μm，翹曲度（warp）為6.20μm，具有優異的面型品質。
由於該坩堝能夠提供減小徑向的溫度梯度，從而使得碳化矽晶體的內應力也同時減小，因此製備得到的碳化矽單晶基材具有較小的應力，有利於降低其彎曲度和翹曲度，從而得到更高品質的碳化矽單晶基材。8英寸的碳化矽單晶基材D1#、碳化矽單晶基材D2#和碳化矽單晶基材D3#的彎曲度和翹曲度分別為23.39μm/31.74μm、19.27μm/29.73μm、27.84μm/40.66μm，遠大於10μm。
本申請的實施例製得的8-12英寸半絕緣碳化矽單晶基材1#-6#的電阻率可以達到1×1010 Ω•cm以上，且電阻率徑向分佈控制在一個數量級以內，更進一步的，可以控制在80%以內，從而實現碳化矽單晶基材的電阻率均勻分佈。對於8-12英寸碳化矽單晶基材，其彎曲度和翹曲度可以控制在10μm以內。
以上所述，僅為本申請的實施例而已，本申請的保護範圍並不受這些具體實施例的限制，而是由本申請的申請專利範圍來確定。對於本發明所屬技術領域中具有通常知識者來說，本申請可以有各種更改和變化。凡在本申請的技術思想和原理之內所作的任何修改、均等替換、改進等，均應包含在本申請的保護範圍之內。
1:原料 2:坩堝 4:感應線圈 6:保溫結構 62:保溫結構底部 64:保溫結構頂部 66:保溫結構側部 8:晶種單元 A:第一中心軸線 B:示意線 C:示意線 X:第一距離
此處所說明的附圖用來提供對本申請的進一步理解，構成本申請的一部分，本申請的示意性實施例及其說明用於解釋本申請，並不構成對本申請的不當限定。在附圖中： ［圖1］為本申請實施例涉及的包括坩堝的熱場結構示意圖。 ［圖2］為本申請實施例涉及的高純度碳化矽單晶基材的電阻率分佈圖。
1:原料
2:坩堝
4:感應線圈
6:保溫結構
62:保溫結構底部
64:保溫結構頂部
66:保溫結構側部
8:籽晶晶種單元
A:第一中心軸線
B:示意線
C:示意線
X:第一距離

Claims (9)

  1. 一種生長碳化矽單晶的熱場結構，包括坩堝、加熱單元和保溫結構，其特徵在於，該保溫結構包括保溫結構頂部、保溫結構側部和保溫結構底部，該坩堝位於該保溫結構的密封腔體內；該坩堝的側壁開口區域壁厚大於底部區域的壁厚；該坩堝的側壁沿著坩堝底部至開口方向線性加厚；該保溫結構側部的壁部沿著坩堝開口至底部方向線性加厚。
  2. 如請求項1所述的熱場結構，其中，該坩堝的開口截面至其上方的保溫結構頂部內表面具有第一距離，該第一距離沿著坩堝中心至坩堝邊緣增大；該第一距離的變化值為5-50mm。
  3. 如請求項1所述的熱場結構，其中，該坩堝與該保溫結構共第一中心軸線；該第一中心軸線與該坩堝的側壁內表面和/或該保溫結構側部外表面平行；該第一中心軸線與該坩堝的側壁外表面具有第一夾角，該第一中心軸線與該保溫結構側部內表面具有第二夾角，該第一夾角<90°，該第二夾角<90°。
  4. 如請求項3所述的熱場結構，其中，該第一夾角的值為5~30°，該第二夾角的值為5~30°；該第一夾角和第二夾角大致相等。
  5. 如請求項1所述的熱場結構，其中，該保溫結構的外表面為圓柱體，該保溫結構頂部不具有開口；該保溫結構底部的內表面大致為圓柱狀；沿著該坩堝底部至其開口方向，該保溫結構側部內表面沿著遠離該坩堝中心軸線的方向延伸；該保溫結構頂部沿著坩堝邊緣至中心的方向增厚；該坩堝的側壁內表面為大致圓柱狀，該坩堝的外壁具有與該保溫結構側部內表面大致相同的延伸方向。
  6. 一種晶體生長裝置，其特徵在於，包括請求項1-5中任一項所述的熱場結構；所述晶體生長裝置用於製備直徑為4-12英寸的半絕緣碳化矽單晶。
  7. 一種大尺寸高純度碳化矽單晶的製備方法，其特徵在於，使用請求項6所述晶體生長裝置進行製備，所述製備方法包括下述步驟：1)組裝階段：將裝填碳化矽粉料的坩堝安裝晶種單元後，坩堝置於密閉保溫結構的腔內，移至晶體生長裝置內；2)除雜階段：將生長晶體裝置密封並抽真空、除雜後充入保護氣體；3)長晶階段：利用生長晶體裝置的加熱單元控制坩堝溫度，進行長晶，即製得高純度碳化矽單晶；其中，所述長晶階段包括：以30-50mbar/h的速率將生長晶體裝置內壓力提升至10-100mbar，同時以10-20℃/h的速率將生長晶體裝置內的溫度提升至2100-2200℃，保持50-100h。
  8. 一種大尺寸高純度碳化矽單晶，其特徵在於，其使用請求項6所述的晶體生長裝置製得，或由請求項7所述的方法製得；所述大尺寸高純度碳化矽單晶包括直徑為4-12英寸的半絕緣碳化矽單晶。
  9. 一種大尺寸高純度碳化矽單晶基材，其特徵在於，其由請求項8所述的大尺寸高純度碳化矽單晶製得，其製備方法包括：將製得的高純度碳化矽單晶進行切割、研磨和拋光，製得高純度半絕緣碳化矽單晶基材。
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