CN100390328C - 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 - Google Patents
一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100390328C CN100390328C CNB2005100782739A CN200510078273A CN100390328C CN 100390328 C CN100390328 C CN 100390328C CN B2005100782739 A CNB2005100782739 A CN B2005100782739A CN 200510078273 A CN200510078273 A CN 200510078273A CN 100390328 C CN100390328 C CN 100390328C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crucible
- gas phase
- crystal
- temperature gas
- phase process
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 3
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008022 sublimation Effects 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 9
- 238000002309 gasification Methods 0.000 abstract description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 8
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 229910017083 AlN Inorganic materials 0.000 description 6
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000003936 Plumbago auriculata Species 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法。为解决用高温气相法制备晶体的过程中，由于传热效率低而导致受热的固体粉料气化率较低，而且在坩埚内也不易形成有效的温度梯度的问题，本发明通过改变坩埚的内部形状，使坩埚的内径上大下小，通过特殊的工艺方法，使物料在加热过程中始终与坩埚壁紧密接触，实现了高效的传导型传热，并提供所需的温度梯度，制备较大尺寸的晶体。
Description
技术领域
本发明涉及用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法。
背景技术
目前许多重要的化合物半导体的晶体材料需要用高温气相法制备，例如，碳化硅晶体是用石墨坩埚加热碳化硅粉料到2000℃以上使其升华，然后在坩埚盖内侧较低温度处凝结成晶体的高温物理气相法制备的；氮化铝晶体的制备一般是用钨坩埚加热氮化铝粉料到1900℃以上使其气化，然后在坩埚上部与坩埚盖之间的低温度区凝结成晶体。传统形状的坩埚，即直筒式坩埚，有2个很大的问题：1、当加热到一定温度和时间后，因物料表面气化及收缩等原因，物料的尺寸变小，坩埚内部的粉料收缩到中间，在料和坩埚内壁之间出现空隙。在此种情况下，物料只能通过热辐射和对流的方式得到热量，这样很难保证物料达到所需的温度及升华速率。由于保温层材料和加热功率的限制，不能一味地用提高坩埚温度的方法来获得物料的高温，而物料达不到所需的气化温度和气化速率，则无法实现较大尺寸晶体的生长；2、由于传统坩埚是直筒状，不易在坩埚内部形成稳定的温度梯度，不利于生长高质量的晶体。
综上所述，采用传统形状的坩埚不易使碳化硅、氮化铝等物料在整个生长过程中得到适当的升华的温度和温度梯度，较难实现大尺寸和高质量的碳化硅、氮化铝等晶体的制备。
发明内容
本发明提供一种新形状的坩埚及其相应的使用方法，解决用高温气相法生长晶体中坩埚传热效率低和不易形成有效的温度梯度的问题。
实现上述目的的技术方案：
一种用于高温气相法制备晶体的坩埚，形状如图1和图2所示，坩埚内径上大下小，即坩埚壁厚由上至下逐渐变大，坩埚尺寸视具体生产条件而定；坩埚盖为平板状圆片或凸台形状的圆片。本发明有效地解决了高温气相法制备晶体的过程中传热效率低及不易形成有效的温度梯度的问题。
附图说明
图1是本发明的剖视图；
图2是本发明采用凸台形状的坩埚盖的剖视图；
图3是本发明在实施例中第一次加物料后的剖视图；
图4是本发明在实施例中第一次烧结后的剖视图；
图5是本发明在实施例中第二次加物料后的剖视图；
图6是本发明在实施例中第二次加物料后生长晶体的剖视图。
具体实施方式
本发明坩埚如图1和图2所示，由埚体(1)、埚盖(2)组成，埚盖为圆片或可向下扣压的有凸台形状的圆片，埚盖直接压在坩埚顶部，坩埚体的内部为圆台形，上大下小，坩埚的壁由上至下逐渐变厚，这样坩埚在感应加热过程中，热量上少下多，造成坩埚内上低下高的温度场分布。
本发明坩埚用于高温气相法制备晶体时，其使用方法比较独特。在使用过程中，首先将物料放入的坩埚内，在保护气体中在略低于升华温度的温度下将物料烧制成圆台形烧结块，取其上半部分在放入坩埚内，上部继续装填物料。这样，在其后的晶体生长过程中，高温下物料升华、收缩后，物料在重力作用下沿坩埚内壁下移，由于坩埚内部上大下小，物料又不与底部相连，所以始终保持物料与坩埚内壁紧密接触，保证了高效的传导型传热。
下面举一用本发明生长氮化铝晶体的实施例，对本发明进一步说明。生长过程分为两大步：第一步，烧结氮化铝料：首先，使用图1所示形状的钨坩埚，坩埚外部直径为45mm，高度为50mm，顶部内径为35mm，底端内径为25mm，内部高度为40mm，往坩埚中加氮化铝粉料，加到一半时将料压实，使表面平整，再往里加料至顶部，再压实，如图3所示；然后，把压上坩埚盖的坩埚放入中频感应加热高温炉中，抽真空至10-3Pa，再充入高纯氮气至1个大气压，升温至1800℃，恒温3个小时，氮化铝粉末烧制成圆台形烧结块。烧结后的物料已经收缩，烧结体中间有明显的分界线，如图4所示，很容易将其分离成两个部分；第二步，生长晶体：将第一步得到的烧结块的上半部分放入坩埚内，上方再加粉料，如图5所示，这样氮化铝料不与坩埚底部相连，然后压上坩埚盖，把坩埚放入中频感应加热高温炉中，抽高真空后再充入高纯氮气至1个大气压，加热至2200℃，恒温6个小时，氮化铝粉料部分气化，物料在重力作用下下移，保持与坩埚内壁接触，如图6所示，在坩埚盖内侧生长出质量较好的大尺寸氮化铝晶体，然后降温至室温，生长过程完成。
Claims (2)
1.一种用高温气相法制备晶体的坩埚，坩埚由埚体(1)、埚盖(2)组成，其特征在于坩埚内部为圆台形，上大下小，坩埚上端内径为20～80mm，下端内径为10～45mm，内部高度为30～90mm；坩埚外部是圆柱形，直径为30～90mm，高度为35～105mm，具体尺寸由生产条件确定。
2.一种用高温气相法制备晶体的坩埚的使用方法，包括以下两个步骤：第一步是在低于物料升华温度的条件下将物料烧结成圆台形烧结块，第二步是取烧结块的上半部分放入坩埚内，保证烧结块与坩埚的内底不接触，然后在其上方加物料，在高于物料升华的温度下制备晶体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100782739A CN100390328C (zh) | 2005-06-08 | 2005-06-08 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2005100782739A CN100390328C (zh) | 2005-06-08 | 2005-06-08 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1876899A CN1876899A (zh) | 2006-12-13 |
| CN100390328C true CN100390328C (zh) | 2008-05-28 |
Family
ID=37509449
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2005100782739A Expired - Fee Related CN100390328C (zh) | 2005-06-08 | 2005-06-08 | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100390328C (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI723579B (zh) * | 2018-10-16 | 2021-04-01 | 大陸商山東天岳先進科技股份有限公司 | 大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108396384B (zh) * | 2018-05-25 | 2020-04-03 | 深圳大学 | 一种制备氮化铝晶体的装置和方法 |
| CN109280964B (zh) * | 2018-10-16 | 2019-12-17 | 山东天岳先进材料科技有限公司 | 一种生长碳化硅单晶的热场结构 |
| JP7286970B2 (ja) | 2019-01-10 | 2023-06-06 | 株式会社レゾナック | ＳｉＣ単結晶成長用坩堝、ＳｉＣ単結晶の製造方法およびＳｉＣ単結晶製造装置 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07237999A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| CN1308690A (zh) * | 1998-07-14 | 2001-08-15 | 西门子公司 | 用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法 |
| US6562131B2 (en) * | 1999-07-20 | 2003-05-13 | The Fox Group, Inc. | Method for growing single crystal silicon carbide |
| US6770136B2 (en) * | 1999-07-07 | 2004-08-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Device having a foil-lined crucible for the sublimation growth of an SiC single crystal |
| CN1554808A (zh) * | 2003-12-24 | 2004-12-15 | 山东大学 | 一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法 |
| US6899761B2 (en) * | 2000-09-11 | 2005-05-31 | Ii-Vi Incorporated | Single crystals of lead magnesium niobate-lead titanate |
-
2005
- 2005-06-08 CN CNB2005100782739A patent/CN100390328C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07237999A (ja) * | 1994-02-28 | 1995-09-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 炭化珪素単結晶の成長方法 |
| CN1308690A (zh) * | 1998-07-14 | 2001-08-15 | 西门子公司 | 用于制造至少一种SiC单晶体的装置和方法 |
| US6770136B2 (en) * | 1999-07-07 | 2004-08-03 | Siemens Aktiengesellschaft | Device having a foil-lined crucible for the sublimation growth of an SiC single crystal |
| US6562131B2 (en) * | 1999-07-20 | 2003-05-13 | The Fox Group, Inc. | Method for growing single crystal silicon carbide |
| US6899761B2 (en) * | 2000-09-11 | 2005-05-31 | Ii-Vi Incorporated | Single crystals of lead magnesium niobate-lead titanate |
| CN1554808A (zh) * | 2003-12-24 | 2004-12-15 | 山东大学 | 一种生长具有半导体特性的大直径6H-SiC单晶的装置和方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| PVT growth of bulk AlN crystals with low oxygencontamination. M.Bickermann, et al.Phys.stat.sol.(c)0,No.7. 2003 |
| PVT growth of bulk AlN crystals with low oxygencontamination. M.Bickermann, et al.Phys.stat.sol.(c)0,No.7. 2003 * |
| Sublimation growth bulk AlN crystals: process temperatureand growth rate. B.M.Epelbaum et al.Materials Science Forum,Vol.457-460 . 2004 |
| Sublimation growth bulk AlN crystals: process temperatureand growth rate. B.M.Epelbaum et al.Materials Science Forum,Vol.457-460 . 2004 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI723579B (zh) * | 2018-10-16 | 2021-04-01 | 大陸商山東天岳先進科技股份有限公司 | 大尺寸高純度碳化矽單晶、基材及其製備方法和製備用裝置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1876899A (zh) | 2006-12-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN207498521U (zh) | 一种提升质量的碳化硅单晶生长装置 | |
| CN207498512U (zh) | 一种生长高利用率的碳化硅单晶生长装置 | |
| CN207391600U (zh) | 一种碳化硅晶体的生长设备 | |
| CN100390328C (zh) | 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 | |
| CN110396723A (zh) | 一种高纯半绝缘碳化硅单晶及其高效制备方法和应用 | |
| JP6937525B2 (ja) | 大型サイズ高純度炭化ケイ素単結晶、基板及びその製造方法並びに製造用装置 | |
| JP4108782B2 (ja) | 核上に単結晶シリコンカーバイドを形成するための装置および方法 | |
| CN114855281B (zh) | 一种基于尺寸和形状控制的AlN晶体材料制备方法 | |
| CN110284199A (zh) | 一种晶体原位碳化退火装置及方法 | |
| US20210301418A1 (en) | Sic crystal growth device and method | |
| CN216274462U (zh) | 一种碳化硅晶体生长装置 | |
| CN101570889B (zh) | 一种用升华法制备氮化铝晶体的保温装置 | |
| CN217922435U (zh) | 一种可连续生长碳化硅晶体的新型石墨坩埚装置 | |
| CN101144179B (zh) | 一种用于以物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备 | |
| WO2020000602A1 (zh) | 一种半导体合成装置和合成方法 | |
| CN102534748A (zh) | 制备铸造单晶硅的装置及方法 | |
| CN215050634U (zh) | 一种新式钽坩埚碳化的石墨加热器 | |
| JP2019535632A (ja) | ＳｉＣ結晶成長用ＳｉＣ原料の製造方法及び製造装置 | |
| CN100408731C (zh) | 用碘化铅熔体生长单晶体的方法 | |
| CN106048728B (zh) | 一种生长高品质碳化硅晶须的方法 | |
| CN113088869A (zh) | 一种碳化钽片的制备方法 | |
| KR20040106816A (ko) | 실리콘 카바이드 단결정 제조용 흑연 도가니 | |
| CN201420112Y (zh) | 一种SiC体单晶的生长装置 | |
| CN110438562B (zh) | 一种有效释放砷化镓单晶结晶潜热的方法及装置 | |
| CN109129833A (zh) | 制备用于生长氮化铝单晶的碳化钽坩埚的装置及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHENZHEN UNIVERSITY Free format text: FORMER OWNER: ZHENG RUISHENG; WU HONGLEI Effective date: 20081107 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20081107 Address after: Shenzhen University, Shenzhen, Guangdong, Nanshan District 518060 Patentee after: Shenzhen University Address before: College of Optoelectronic Engineering, Shenzhen, Guangdong, Nanshan District 518060 Co-patentee before: Wu Honglei Patentee before: Zheng Rui Sheng |
|
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080528 Termination date: 20100608 |