CN100390328C - 一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法。为解决用高温气相法制备晶体的过程中，由于传热效率低而导致受热的固体粉料气化率较低，而且在坩埚内也不易形成有效的温度梯度的问题，本发明通过改变坩埚的内部形状，使坩埚的内径上大下小，通过特殊的工艺方法，使物料在加热过程中始终与坩埚壁紧密接触，实现了高效的传导型传热，并提供所需的温度梯度，制备较大尺寸的晶体。
Description
技术领域
本发明涉及用高温气相法制备晶体的坩埚及其使用方法。
背景技术
目前许多重要的化合物半导体的晶体材料需要用高温气相法制备，例如，碳化硅晶体是用石墨坩埚加热碳化硅粉料到2000℃以上使其升华，然后在坩埚盖内侧较低温度处凝结成晶体的高温物理气相法制备的；氮化铝晶体的制备一般是用钨坩埚加热氮化铝粉料到1900℃以上使其气化，然后在坩埚上部与坩埚盖之间的低温度区凝结成晶体。传统形状的坩埚，即直筒式坩埚，有2个很大的问题：1、当加热到一定温度和时间后，因物料表面气化及收缩等原因，物料的尺寸变小，坩埚内部的粉料收缩到中间，在料和坩埚内壁之间出现空隙。在此种情况下，物料只能通过热辐射和对流的方式得到热量，这样很难保证物料达到所需的温度及升华速率。由于保温层材料和加热功率的限制，不能一味地用提高坩埚温度的方法来获得物料的高温，而物料达不到所需的气化温度和气化速率，则无法实现较大尺寸晶体的生长；2、由于传统坩埚是直筒状，不易在坩埚内部形成稳定的温度梯度，不利于生长高质量的晶体。
综上所述，采用传统形状的坩埚不易使碳化硅、氮化铝等物料在整个生长过程中得到适当的升华的温度和温度梯度，较难实现大尺寸和高质量的碳化硅、氮化铝等晶体的制备。
发明内容
本发明提供一种新形状的坩埚及其相应的使用方法，解决用高温气相法生长晶体中坩埚传热效率低和不易形成有效的温度梯度的问题。
实现上述目的的技术方案：
一种用于高温气相法制备晶体的坩埚，形状如图1和图2所示，坩埚内径上大下小，即坩埚壁厚由上至下逐渐变大，坩埚尺寸视具体生产条件而定；坩埚盖为平板状圆片或凸台形状的圆片。本发明有效地解决了高温气相法制备晶体的过程中传热效率低及不易形成有效的温度梯度的问题。
附图说明
图1是本发明的剖视图；
图2是本发明采用凸台形状的坩埚盖的剖视图；
图3是本发明在实施例中第一次加物料后的剖视图；
图4是本发明在实施例中第一次烧结后的剖视图；
图5是本发明在实施例中第二次加物料后的剖视图；
图6是本发明在实施例中第二次加物料后生长晶体的剖视图。
具体实施方式
本发明坩埚如图1和图2所示，由埚体(1)、埚盖(2)组成，埚盖为圆片或可向下扣压的有凸台形状的圆片，埚盖直接压在坩埚顶部，坩埚体的内部为圆台形，上大下小，坩埚的壁由上至下逐渐变厚，这样坩埚在感应加热过程中，热量上少下多，造成坩埚内上低下高的温度场分布。
本发明坩埚用于高温气相法制备晶体时，其使用方法比较独特。在使用过程中，首先将物料放入的坩埚内，在保护气体中在略低于升华温度的温度下将物料烧制成圆台形烧结块，取其上半部分在放入坩埚内，上部继续装填物料。这样，在其后的晶体生长过程中，高温下物料升华、收缩后，物料在重力作用下沿坩埚内壁下移，由于坩埚内部上大下小，物料又不与底部相连，所以始终保持物料与坩埚内壁紧密接触，保证了高效的传导型传热。
下面举一用本发明生长氮化铝晶体的实施例，对本发明进一步说明。生长过程分为两大步：第一步，烧结氮化铝料：首先，使用图1所示形状的钨坩埚，坩埚外部直径为45mm，高度为50mm，顶部内径为35mm，底端内径为25mm，内部高度为40mm，往坩埚中加氮化铝粉料，加到一半时将料压实，使表面平整，再往里加料至顶部，再压实，如图3所示；然后，把压上坩埚盖的坩埚放入中频感应加热高温炉中，抽真空至10-3Pa，再充入高纯氮气至1个大气压，升温至1800℃，恒温3个小时，氮化铝粉末烧制成圆台形烧结块。烧结后的物料已经收缩，烧结体中间有明显的分界线，如图4所示，很容易将其分离成两个部分；第二步，生长晶体：将第一步得到的烧结块的上半部分放入坩埚内，上方再加粉料，如图5所示，这样氮化铝料不与坩埚底部相连，然后压上坩埚盖，把坩埚放入中频感应加热高温炉中，抽高真空后再充入高纯氮气至1个大气压，加热至2200℃，恒温6个小时，氮化铝粉料部分气化，物料在重力作用下下移，保持与坩埚内壁接触，如图6所示，在坩埚盖内侧生长出质量较好的大尺寸氮化铝晶体，然后降温至室温，生长过程完成。
Claims (2)
1.一种用高温气相法制备晶体的坩埚，坩埚由埚体(1)、埚盖(2)组成，其特征在于坩埚内部为圆台形，上大下小，坩埚上端内径为20～80mm，下端内径为10～45mm，内部高度为30～90mm；坩埚外部是圆柱形，直径为30～90mm，高度为35～105mm，具体尺寸由生产条件确定。
2.一种用高温气相法制备晶体的坩埚的使用方法，包括以下两个步骤：第一步是在低于物料升华温度的条件下将物料烧结成圆台形烧结块，第二步是取烧结块的上半部分放入坩埚内，保证烧结块与坩埚的内底不接触，然后在其上方加物料，在高于物料升华的温度下制备晶体。
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