CN101144179B - 一种用于以物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种用于物理气相传输法生长单晶用的单晶生长设备，包括管状的真空生长室，高频或中频电源、真空系统、气压控制系统，放置单晶原料粉以及被生长的原始单晶体的石墨坩埚、感应加热线圈、密封真空生长室上、下端的法兰盘，其特征在于，所述管状的真空生长室由陶瓷材料制成。由于本发明的单晶生长设备中采用了工业陶瓷制作的真空生长室，使真空生长室的机械强度高、不易碎裂，也没有石英玻璃管微晶化的问题，单晶生长设备可以可靠地在高温环境下工作，且价格低，降低了设备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于以物理气相传输沉淀法生长单晶的单晶生长设备，例如用于SiC单晶、AlN单晶的生长设备。
背景技术
物理气相传输沉淀法是近年来发展起来的一种单晶生长技术，适用于生长某些在高温下会分解、升华而无法用通常使用的如高温熔液法单晶生长技术等来长成单晶的一些化合物单晶。例如：SiC、AlN等化合物半导体材料。SiC单晶、AlN单晶都是具有优良物理性质的半导体材料，特别适合于制作能在高温、强辐射的恶劣条件下工作的高频、高功率的微波器件及光电子器件，在高技术领域中有非常重要的实用价值。SiC单晶就是用气相传输沉淀法技术成功地长成大尺寸优质单晶的典型实例。如图1所示，为现有技术中物理气相传输沉淀法生长SiC单晶用的单晶生长设备，其包括真空(负压)生长室1，高频或中频电源2、真空系统3、气压控制系统4，石墨制作的坩埚5、感应加热线圈6、石墨坩埚5中放有原料粉7、如SiC粉及适当配置的绝热材料，SiC籽晶及生长成的SiC晶体8位于坩锅的上方，坩锅的周围有保温材料9，另外，在用石英玻璃制作的真空室的内、外壁中充入有冷却水10、真空室1的上、下端面与金属制作的上、下水冷法兰盘11用真空封接的方式联接。
生长SiC单晶时，多晶粉末SiC作为原料放置在石墨坩埚中并配置适当的保温材料以获得合适的温度场，用感应加热技术加热到2000-2500℃的高温，使SiC粉料升华为蒸气并输送到处于较低的合适温度下的籽晶上，凝结并长成大尺寸的单晶。为防止氧化及防止N2气进入晶体，石墨坩埚放置在与外围空气隔离的生长室中，并用惰性气体保护。在生长过程中各种工艺参数，如原料蒸发区，籽晶结晶区的温度分布、蒸发速度、结晶速度、坩埚的构形等都会对生长过程有巨大的影响。通常，用物理气相输运沉淀法生长单晶时，通过气压控制系统和真空系统向生长室内充入适量的惰性气体(通常使用的是氩气)的方法来保持生长室内处于适当的气压状态。由于氩气在低压下容易被感应加热用的高频电场击穿，在生长室内引起放电。所以，当采用感应圈内置于生长室的方案时，存在感应圈中的高频电场引起氩气辉光放电的问题。目前国际上通行的办法是将感应圈放置在生长室外、从而避开氩气在高频电场作用下产生辉光放电的问题。在这种情况下，由于单晶生长室被置于感应圈内，它只能用不导电的非金属材料做，(如果用金属材料制作，感应圈内的金属制作的生长室自身在高频电场的作用下将会形成感生电流，对坩埚产生屏蔽作用，发热的将不是坩埚而是金属制的生长室！)。目前，真空生长室是用同轴放置的两个石英玻璃管构成的，两个石英玻璃管的上、下端面与金属制作的上、下水冷法兰盘用真空封接的方式联接。两个石英玻璃管内、外壁之间形成的夹层空间通水冷却，以保护石英玻璃管及真空密封结不会因温度过高而损坏。但是，石英玻璃管非常脆，在进行操作时容易损坏。石英玻璃管的内层表面在高温辐射的长期作用下会出现微晶化的问题而损坏。大直径的石英玻璃管价格昂贵，经常更换损坏的石英管大大增加了单晶生长成本。
发明内容
为了克服现有技术中石英玻璃制成的真空室易损坏、成本高的问题，本发明中提出一种新型的用于物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备，包括高频或中频电源、真空系统、气压控制系统，放置单晶原料粉以及被生长的原始单晶体的石墨坩埚及合适配置的保温材料、感应加热线圈、管状的真空生长室以及用来密封真空生长室上、下端口的不锈钢制的水冷法兰盘，本发明的其特征在于，所述管状的真空生长室是由陶瓷材料制成的。
进一步，所述管状的真空生长室是由陶瓷材料管制成。陶瓷材料为刚玉或内、外表面上釉的高岭土及其它添加料烧结成的工业陶瓷、其中刚玉管的α-A12O3的含量＞95％。
进一步，上述真空生长室是由一个几何尺寸合适的，例如外径约为250mm，厚度为8-20mm，长度约为600mm的圆柱型工业陶瓷材料管制成。
上述单晶生长设备的真空系统配有分子泵，用以将真空生长室抽真空到10-3Pa以上的真空度，再通过由气压控制系统控制的供气系统向所述真空生长室内充入氩气，并将真空生长室内的气压保持在晶体生长工艺要求的气体压力。
进一步，上述单晶生长设备的中频电源的频率为1到80KHz、例如2.5KHz，加热功率为8到50KW，例如15KW。石墨坩锅按所生长晶体的几何尺寸设计，例如外径80mm、高100mm的容器，可装原料粉末的量为20-40目，且工作时被加热到2400℃的温度。
利用上述设备可用生长单晶为SiC单晶或AlN单晶，生产出的单晶直径可达51mm，厚度可达25mm。
本发明的单晶生长设备中，采用工业陶瓷制作的真空生长室来替代目前习惯使用的石英玻璃管真空生长室。石英玻璃的成份是处于非晶态相的二氧化硅，长期在高温下工作，石英玻璃管存在微晶化并导致碎裂的问题。所以使用石英玻璃管制作真空生长室时，必需做成可以用水强制冷却的夹层结构。陶瓷制作的真空生长室不存在微晶化的问题，可以在较高的温度下工作，所以不需要强制水冷夹层，只要采用适当的风冷就可以工作，结构得到简化，单晶生长设备可以可靠地在高温环境下工作。陶瓷制作的真空生长室的机械强度高、不易碎裂。且价格低，降低了成本。工业陶瓷的热膨涨系数较大，当内、外壁的温差较大而管壁又太厚时，可能会因热应力太大而开裂。选择适当的厚度及使用在真空生长室管内壁切割出适当沟槽的方法可以很好地解决热应力太大而开裂问题。
附图说明
图1是本申请背景技术中物理气相传输沉淀法生长SiC单晶用的单晶生长设备。
具体实施方式
实施例1
用外径约为250mm，壁厚约为12mm，长约600mm的刚玉管(α-Al2O3含量＞98％)作为真空生长室1。用感应圈6外置结构的方式制作气相沉积法单晶生长设备，用于生长SiC单晶。
使用的石墨坩埚为外径80mm，高100mm，每次装原料600g SiC多晶粉末(20-40目)石墨碳毡作保温材料并构成合适的温场分布，使用频率为2.5KHz的中频电源。
按工艺要求装炉完毕后，用配有分子泵的真空系统将陶瓷管制作的真空生长室抽真空到进入10-3Pa量级的真空度后，向真空生长室内充入氩气至1000Pa并用一个气体压力自动控制系统将气压保持在需要的数值，在中频加热功率为15KW，坩埚温度为2400℃真空生长室气压为1000Pa-3000Pa的条件下，以0.5mm/小时的速率，生长出直径51mm，厚度25mm的SiC单晶。
实施例2
用外径约为250mm，厚约15mm，长约600mm的圆柱型以高岭土为基烧结制作的工业陶瓷管(上釉)作为真空生长室用感应圈外置结构的方式制作气相沉积法单晶生长设备，用于生长SiC单晶。
使用的石墨坩埚为外径80mm，高100mm，每次装原料600g SiC多晶粉末(20-40目)石墨碳毡作保温材料并构成合适的温场分布，使用频率为2.5KHZ的中频电源。
按工艺要求装炉完毕后，用配有分子泵的真空系统将陶瓷管制作的真空生长室抽真空到进入10-3Pa量级的真空度后，向真空生长室内充入氩气至1000Pa并用一个气体压力自动控制系统将气压保持在需要的数值，在中频加热功率为15KW，坩埚温度为2400℃真空生长室气压为1000Pa-3000Pa的条件下，以0.5mm/小时的速率，生长出直径51mm，厚度25mm的SiC单晶。
Claims (4)
1.一种用于物理气相传输沉淀法生长单晶用的单晶生长设备，包括管状的真空生长室，高频或中频电源，真空系统，气压控制系统，放置单晶原料粉末以及被生长的原始单晶体的石墨坩埚，感应加热线圈，用来密封真空生长室上、下端口的不锈钢制的水冷法兰盘，其特征在于，所述管状的真空生长室由陶瓷材料制成，其壁厚为8-20mm。
2.根据权利要求1所述的单晶生长设备，其特征在于，所述陶瓷材料为刚玉或内、外表面上釉的以高岭土为基烧结而成的工业陶瓷。
3.根据权利要求2所述的单晶生长设备，其特征在于，所述刚玉的α-Al2O3的含量＞95％。
4.根据上述任意一项权利要求所述的单晶生长设备，其特征在于，所述单晶生长设备可生长SiC单晶或AlN单晶。
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