CN1164582A - 采用碳纳米管制备氮化物纳米晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用碳纳米管制备氮化物纳米晶须的方法，该方法是将与生成的不同类氮化物晶须相对应的原料置于气氛炉内，气氛炉可以是石英玻璃管炉，氧化铝管炉或碳阻式气氛炉，原料置于反应舟内，碳纳米管置于其上或与之混合，抽真空后用氮气或氨气置换数次，然后用氮气或氨气作为反应及保护气氛，维持一定的反应压力，以一定的升温速率分步升温至一恒定温度，保温一段时间后冷却取出，即制得氮化物纳米晶须。
Description
本发明涉及一种采用碳纳米管制备氮化物纳米晶须的方法，属材料科学技术领域。晶须是高强度的一维单晶体，具有高的强度和杨氏模量，以及优良的耐热性和一些特殊的物理性能。晶须的主要用途为作复合材料的增强骨架。目前实用的晶须包括碳化物、氮化物、氧化物等晶须。人工制备晶须的方法包括在高温下通过卤化物的热分解、还原及电解等化学反应及化学气相沉积、蒸气浓缩等方法获得。
这些晶须的尺寸一般在0.1-10μm之间，而复合材料的力学性能与晶须的表面化学和形貌尺寸等性质紧密相关。并且当晶须的直径小至一定值后，就有诸如量子尺寸效应等新颖物理效应出现。因此有必要探索制备更细直径晶须的新方法。
最近美国Dai等人通过碳纳米管在Ar保护气氛中反应生成了一系列的碳化物纳米晶须。见《Nature》杂志，1995年375期第769页。该方法制备的碳化物纳米晶须，其直径为2-30nm碳纳米管在反应过程中提供骨架并提供最终产物中的碳。
本发明的目的是采用碳纳米管为基，制得一系列的氮化物晶须，包括Si3N4、Si2N2O、TiN、AlN、GaN、BN、FeN、FeN4、FeN8、MnN、MnN4、Ni3N、Ni3N2、CoN、Co2N、Co3N等。这样不仅可制得纳米尺寸直径的氮化物晶须，而且可以制备一些新的氮化物晶须。碳纳米管在反应过程中提供骨架和起催化作用，而最终产物中不含有碳。
本发明晶须根据不同生成条件要求在不同的气氛炉内进行生成反应(见附图1)。采用的气氛炉可以是石英玻璃管炉(适用温度范围：200-1100℃)，氧化铝管炉(适用温度范围：1000-1600℃)，碳阻式气氛炉(适用温度范围：1000-2000℃)，不同种类氮化物晶须的生成反应温度和反应时间不同。而反应温度和反应时间不同也导致生成的氮化物晶须直径粗细和长度的不同。采用的碳纳米管为商品。所有氮化物晶须都是通过碳纳米管与挥发性的氧化物或卤化物或反应物与I2混合在N2或NH3参与反应的条件下反应生成。I2起输运反应物和降低反应温度的作用。
附图说明：
图1是用于生成氮化物纳米晶须的气氛炉，图1中，1是反应舟，2是碳纳米管，3是反应物(对应生成晶须的氧化物或卤化物或反应物与I2混合)，4是反应炉，5是热电偶，6是炉管，7是N2(或NH3)。
Si3N4和Si2N2O晶须的制备是在以硅钼棒为发热体的气氛炉内氧化铝管中(或碳阻式气氛炉中)进行。SiO细粉(或Si-SiO2细粉经充分细磨混合后，或Si+I2)装在刚玉舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入氧化铝管内中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为1000-1600℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm
化学反应式为：
具体的实例见表1(其中CT代表碳纳米管)
表1、Si3N4和Si2N2O晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| SN1 | CT，SiO，N2 | 1600 | 1 | 3 | 4-100 | 0.1-50 |
| SN2 | CT，SiO，NH3 | 1400 | 1 | 1 | 3-40 | 0.1-40 |
| SN3 | CT，Si+I2，N2 | 1300 | 1 | 0.5 | 2-30 | 0.05-20 |
TiN晶须的制备是在碳阻式气氛炉(或氧化铝管式气氛炉)中进行。TiO细粉(或TiO2细粉，或Ti-TiO2细粉经充分细磨混合后，或Ti+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为1300-1800℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为TiN晶须。晶须的直径范围为2nm-6μm，长度为40nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格2(其中CT代表碳纳米管)
表2、TiN晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| TN1 | CT，TiO，N2 | 1700 | 1 | 8 | 5-150 | 0.05-30 |
| TN2 | CT，TiO2，NH3 | 1500 | 1 | 3 | 4-50 | 0.1-70 |
| TN3 | CT，Ti+I2，N2 | 1300 | 1 | 1 | 2-35 | 0.05-25 |
AlN晶须的制备是在碳阻式气氛炉(或氧化铝管式气氛炉)中进行。Al2O3细粉(或Al2O3-Al细粉细磨混合后，或AlCl3，或Al+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为1000-1900℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为AlN晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格3(其中CT代表碳纳米管)
表3、AlN晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| AN1 | CT，Al2O3，N2 | 1700 | 1 | 5 | 4-80 | 0.05-70 |
| AN2 | CT，Al2O3，NH3 | 1600 | 1 | 3 | 3-40 | 0.08-40 |
| AN3 | CT，AlCl3，N2 | 1350 | 1 | 2 | 2-30 | 0.1-25 |
BN晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉(或氧化铝管式气氛炉)。B2O3细粉(或B2O3-B细粉经充分细磨混合后，或B+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为600-1800℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为BN晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格4(其中CT代表碳纳米管)
表4、BN晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| BN1 | CT，B2O3，N2 | 900 | 1 | 2 | 3-50 | 0.08-40 |
| BN2 | CT，B2O3，NH3 | 1500 | 1 | 4 | 5-100 | 0.06-30 |
| BN3 | CT，B+I2，N2 | 700 | 1 | 1 | 2-35 | 0.05-20 |
GaN晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉。Ga2O细粉(或Ga2O3细粉，或Ga2O3细粉混在Ga液体中或Ga+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为500-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为GaN晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格5(其中CT代表碳纳米管)
表5、GaN晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| AN1 | CT，Ga2O，N2 | 900 | 1 | 3 | 4-65 | 0.1-50 |
| AN2 | CT，Ga2O，NH3 | 800 | 1 | 2 | 2-40 | 0.05-20 |
| AN3 | CT，Ga2O3，N2 | 1100 | 1 | 5 | 10-120 | 0.1-80 |
FeN、FeN4、FeN8晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉。FeO细粉(或Fe2O3细粉，或Fe2O3-Fe细粉混合，或Fe+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为FeN、FeN4、FeN8晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格6(其中CT代表碳纳米管)
表6、FeN、FeN4、FeN8晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| FN1 | CT，FeO，N2 | 450 | 1 | 3 | 3-45 | 0.1-60 |
| FN2 | CT，FeO，NH3 | 600 | 1 | 2 | 2-30 | 0.06-20 |
| FN3 | CT，Fe2O3，N2 | 800 | 1 | 5 | 6-120 | 0.1-80 |
MnN、MnN4晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉。MnO细粉(或Mn2O3细粉，或Mn2O3-Mn细粉混合，或Mn+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为MnN、MnN4晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格7(其中CT代表碳纳米管)
表7、MnN、MnN4晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| MN1 | CT，MnO，N2 | 500 | 1 | 3 | 3-50 | 0.1-80 |
| MN2 | CT，MnO，NH3 | 650 | 1 | 4 | 2-30 | 0.06-20 |
| MN3 | CT，Mn2O3，N2 | 850 | 1 | 5 | 6-120 | 0.1-90 |
Ni3N、Ni3N2晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉。NiO细粉或Ni+I2装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1100℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为Ni3N、Ni3N2晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格8(其中CT代表碳纳米管)
表8、Ni3N、Ni3N2晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| MN1 | CT，NiO，N2 | 450 | 1 | 2 | 2-40 | 0.1-60 |
| MN2 | CT，NiO，NH3 | 550 | 1 | 5 | 2-30 | 0.05-30 |
| MN3 | CT，NiO，N2 | 750 | 1 | 5 | 5-100 | 0.1-100 |
CoN、Co2N、Co3N晶须的制备是在石英玻璃管气氛炉。CoO细粉(或Co2O3细粉，或Co2O3-Co细粉混合或Co+I2)装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为200-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出。生成物为CoN、Co2N、Co3N晶须。晶须的直径范围为2nm-5μm，长度为50nm-0.1mm.
化学反应式为：
具体的实例见表格9(其中CT代表碳纳米管)
表9、CoN、Co2N、Co3N晶须的制备实例
| 编号 | 原料 | 反应温度(℃) | 反应压力(atm) | 反应时间(hr) | 晶须直径(nm) | 晶须长度(μm) |
| MN1 | CT，CoO，N2 | 350 | 1 | 2 | 2-55 | 0.1-35 |
| MN2 | CT，CoO，NH3 | 450 | 1 | 5 | 2-30 | 0.05-55 |
| MN3 | CT，Co2O3，N2 | 750 | 1 | 5 | 4-120 | 0.1-100 |
Claims (9)
1.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为Si3N4和Si2N2O晶须，其原料为SiO细粉或Si-SiO2细粉混合或Si+I2，将原料装在刚玉舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入氧化铝管内中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为1000-1600℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为α-Si3N4、β-Si3N4和Si2N2O晶须。
2.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为TiN晶须，其原料为TiO细粉或TiO2细粉或Ti-TiO2细粉混合或Ti+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/时的升温速率分步升温，反应温度为1300-1800℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为TiN晶须。
3.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为AlN晶须，其原料为Al2O3细粉或Al2O3-Al细粉混合或AlCl3或Al+I2，将原料装在装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为1000-1900℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为AlN晶须。
4.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为BN晶须，其原料为B2O3细粉或B2O3-B细粉混合或B+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/时的升温速率分步升温，反应温度为600-1800℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为BN晶须。
5.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为GaN晶须，其原料为Ga2O细粉或Ga2O3细粉或Ga2O3细粉混在Ga液体中或Ga+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3 -)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为500-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为GaN晶须。
6.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为FeN、FeN4、FeN8晶须，其原料为FeO细粉或Fe2O3细粉或Fe2O3细粉混在Fe细粉中或Fe+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为FeN、FeN4、FeN8晶须。
7.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为MnN、MnN4晶须，其原料为MnO细粉或Mn2O3细粉或Mn2O3细粉混在Mn细粉中或Mn+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为MnN、MnN4晶须。
8.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为Ni3N、Ni3N2晶须，其原料为NiO细粉或Ni+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为300-1100℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为Ni3N、Ni3N2晶须。
9.一种采用纳米管制备氮化物晶须的方法，其特征在于该氮化物为CoN、Co2N、Co3N晶须，其原料为CoO细粉或Co2O3细粉或Co2O3细粉混在Co细粉中或Co+I2，将原料装在反应舟内，碳纳米管置于其上(或与之混合)，放入气氛炉中央恒温区，抽真空，用氮气(或NH3)置换数次，然后用氮气(或NH3)为反应及保护气氛，反应压力为0.1-50大气压。以100-300℃/小时的升温速率分步升温，反应温度为200-1200℃，保温0.1-10小时后冷却取出，生成物为CoN、Co2N、Co3N晶须。
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