JPH06219857A - ＡｌＮウィスカー複合材料 - Google Patents
ＡｌＮウィスカー複合材料Info
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- JPH06219857A JPH06219857A JP3125257A JP12525791A JPH06219857A JP H06219857 A JPH06219857 A JP H06219857A JP 3125257 A JP3125257 A JP 3125257A JP 12525791 A JP12525791 A JP 12525791A JP H06219857 A JPH06219857 A JP H06219857A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 セラミックスの強化用や金属あるいはプラス
チックスとの複合など高熱伝導性複合材料として利用す
ることができるＡｌＮウィスカー複合材料の提供。 【構成】 まず、図１に示す装置を使用し、Ｎ2 −ＮＨ
3 混合ガスを反応ガスとしてアトマイズ粉末からなるＡ
ｌ粉末を窒化させ、ＡｌＮウィスカーおよびＡｌＮ粉末
を合成する。次に、得られたＡｌＮウィスカーとＡｌＮ
粉末とを配合し、さらに焼結助剤Ｙ2 Ｏ3 粉末を３wt％
添加したものを無水メタノールを用いて湿式混合する。
次いでこの混合粉末を十分に乾燥した後、150MPaの成形
圧でφ10mmおよびφ20mmに成形し、その成形体を窒化ホ
ウ素で内壁を被覆したφ10mmおよびφ20mmのカーボン型
に入れ、30 MPaの印加圧下、１気圧の窒素雰囲気中でホ
ットプレス焼結を行う。
チックスとの複合など高熱伝導性複合材料として利用す
ることができるＡｌＮウィスカー複合材料の提供。 【構成】 まず、図１に示す装置を使用し、Ｎ2 −ＮＨ
3 混合ガスを反応ガスとしてアトマイズ粉末からなるＡ
ｌ粉末を窒化させ、ＡｌＮウィスカーおよびＡｌＮ粉末
を合成する。次に、得られたＡｌＮウィスカーとＡｌＮ
粉末とを配合し、さらに焼結助剤Ｙ2 Ｏ3 粉末を３wt％
添加したものを無水メタノールを用いて湿式混合する。
次いでこの混合粉末を十分に乾燥した後、150MPaの成形
圧でφ10mmおよびφ20mmに成形し、その成形体を窒化ホ
ウ素で内壁を被覆したφ10mmおよびφ20mmのカーボン型
に入れ、30 MPaの印加圧下、１気圧の窒素雰囲気中でホ
ットプレス焼結を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面の滑らかな無色透
明状のＡｌＮウィスカーを含有する複合材料に関する。
明状のＡｌＮウィスカーを含有する複合材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は、アルミ
ナの約10倍の高熱伝導性セラミックスであることが知ら
れており、有毒性の酸化ベリリウムに代る高放熱基板材
料として注目されている。また、高純度なＡｌＮウィス
カー（ひげ結晶）は、高熱伝導性および高強度を有する
ため、セラミックスの強化用や、金属あるいはプラスチ
ックスとの複合体など高熱伝導性複合材料としての利用
が期待されている。
ナの約10倍の高熱伝導性セラミックスであることが知ら
れており、有毒性の酸化ベリリウムに代る高放熱基板材
料として注目されている。また、高純度なＡｌＮウィス
カー（ひげ結晶）は、高熱伝導性および高強度を有する
ため、セラミックスの強化用や、金属あるいはプラスチ
ックスとの複合体など高熱伝導性複合材料としての利用
が期待されている。
【０００３】ＡｌＮウィスカーは、既に発明者等によっ
て大量に生産し得る技術が確立されている。すなわち、
本発明者等は、Ａｌ粉末の浮上窒化法によるＡｌＮ微粉
末の連続合成法を考案した際に、該粉末合成に付随して
繊維状ＡｌＮ、あるいはＡｌＮウィスカーが合成される
ことを見い出し、さらにその後の研究により、該合成法
において窒化反応を起こさせる際に使用する反応ガスと
してＮ2 −ＮＨ3 混合ガスを用いることにより、ＡｌＮ
ウィスカーの成長速度を増加させ、より欠陥の少ない表
面の滑らかな無色透明状のＡｌＮウィスカーを得たので
ある。
て大量に生産し得る技術が確立されている。すなわち、
本発明者等は、Ａｌ粉末の浮上窒化法によるＡｌＮ微粉
末の連続合成法を考案した際に、該粉末合成に付随して
繊維状ＡｌＮ、あるいはＡｌＮウィスカーが合成される
ことを見い出し、さらにその後の研究により、該合成法
において窒化反応を起こさせる際に使用する反応ガスと
してＮ2 −ＮＨ3 混合ガスを用いることにより、ＡｌＮ
ウィスカーの成長速度を増加させ、より欠陥の少ない表
面の滑らかな無色透明状のＡｌＮウィスカーを得たので
ある。
【０００４】上記ＡｌＮウィスカーの製造法において
は、図１に示すような下端に原料供給部１、上端に捕集
器５を有し、周囲部に加熱設備として電気炉４が装備さ
れた高純度アルミナ管２が垂直に設置されて成る装置が
使用された。この装置を使用したＡｌＮウィスカー複合
材料の製造法とは、原料供給部１にＡｌ粉末６を供給
し、撹拌機３で撹拌しながらＮ2 ガス７でＡｌ粉末６を
浮上させ、アルミナ管２の中央部にてＮ2 −ＮＨ3 混合
ガス８を反応ガスとして導入し、電気炉４で加熱するこ
とによりＡｌ粉末を窒化させ、合成されたＡｌＮ粉末を
捕集器５で回収し、冷却後アルミナ管２の内壁に生成し
たＡｌＮウィスカーを採取するというものである。
は、図１に示すような下端に原料供給部１、上端に捕集
器５を有し、周囲部に加熱設備として電気炉４が装備さ
れた高純度アルミナ管２が垂直に設置されて成る装置が
使用された。この装置を使用したＡｌＮウィスカー複合
材料の製造法とは、原料供給部１にＡｌ粉末６を供給
し、撹拌機３で撹拌しながらＮ2 ガス７でＡｌ粉末６を
浮上させ、アルミナ管２の中央部にてＮ2 −ＮＨ3 混合
ガス８を反応ガスとして導入し、電気炉４で加熱するこ
とによりＡｌ粉末を窒化させ、合成されたＡｌＮ粉末を
捕集器５で回収し、冷却後アルミナ管２の内壁に生成し
たＡｌＮウィスカーを採取するというものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、ＡｌＮ
ウィスカーを大量に生産する技術は確立されたが、得ら
れたＡｌＮウィスカーの用途としてセラミックスの強化
用や、金属あるいはプラスチックスとの複合など高熱伝
導性複合材料としての利用が期待されているにもかかわ
らず、具体的な製品化が成されていなかった。
ウィスカーを大量に生産する技術は確立されたが、得ら
れたＡｌＮウィスカーの用途としてセラミックスの強化
用や、金属あるいはプラスチックスとの複合など高熱伝
導性複合材料としての利用が期待されているにもかかわ
らず、具体的な製品化が成されていなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究したところ、ＡｌＮウィスカー
と、ＡｌＮ粉末または基板用エポキシ樹脂とを複合化す
ることによって熱伝導率に優れたセラミックスならびに
複合エポキシ樹脂が得られることを見い出し、本発明を
提供することができた。
を解決するため鋭意研究したところ、ＡｌＮウィスカー
と、ＡｌＮ粉末または基板用エポキシ樹脂とを複合化す
ることによって熱伝導率に優れたセラミックスならびに
複合エポキシ樹脂が得られることを見い出し、本発明を
提供することができた。
【０００７】すなわち、本発明は、高純度Ａｌを原料と
して用い、Ｎ2 −ＮＨ3 混合ガスを反応ガスとした浮上
窒化法により生成された表面の滑らかな無色透明状の高
純度ＡｌＮウィスカーと、高純度ＡｌＮ微粉末とを混合
し、さらに焼結助剤を添加したものを成形し、その成形
体を焼結させて得たセラミックスであって、90W/mK以上
の熱伝導率および50％以上の相対密度を有することを特
徴とするＡｌＮウィスカー複合材料；および、高純度Ａ
ｌを原料として用い、Ｎ2 −ＮＨ3 混合ガスを反応ガス
とした浮上窒化法により生成された表面の滑らかな無色
透明状の高純度ＡｌＮウィスカーを成形し、その成形体
に基板用エポキシ樹脂を含浸させた後、これを加熱する
ことによって該エポキシ樹脂を硬化させて得た複合材で
あって、3.5 W/mK以上の熱伝導率および40.0×10-6Ｋ-1
以下の熱膨張率を有することを特徴とするＡｌＮウィス
カー複合材料を提供するものである。
して用い、Ｎ2 −ＮＨ3 混合ガスを反応ガスとした浮上
窒化法により生成された表面の滑らかな無色透明状の高
純度ＡｌＮウィスカーと、高純度ＡｌＮ微粉末とを混合
し、さらに焼結助剤を添加したものを成形し、その成形
体を焼結させて得たセラミックスであって、90W/mK以上
の熱伝導率および50％以上の相対密度を有することを特
徴とするＡｌＮウィスカー複合材料；および、高純度Ａ
ｌを原料として用い、Ｎ2 −ＮＨ3 混合ガスを反応ガス
とした浮上窒化法により生成された表面の滑らかな無色
透明状の高純度ＡｌＮウィスカーを成形し、その成形体
に基板用エポキシ樹脂を含浸させた後、これを加熱する
ことによって該エポキシ樹脂を硬化させて得た複合材で
あって、3.5 W/mK以上の熱伝導率および40.0×10-6Ｋ-1
以下の熱膨張率を有することを特徴とするＡｌＮウィス
カー複合材料を提供するものである。
【０００８】
【作用】本発明において使用されるＡｌＮウィスカー
は、図１に示すような装置を使用した浮上窒化法によっ
て製造され、その際反応ガスとしてＮ2 −ＮＨ3 混合ガ
スを用いることによって、より欠陥の少ない表面の滑ら
かな無色透明状のＡｌＮウィスカーを得ることができ
る。この方法により得られる表面の滑らかなＡｌＮウィ
スカーの成長機構は、ウィスカーの成長先端に球状のＦ
ｅあるいはＳｉなどが認められないことからも、ＶＬＳ
機構の成長ではなくＶＳ機構であると考えられる。
は、図１に示すような装置を使用した浮上窒化法によっ
て製造され、その際反応ガスとしてＮ2 −ＮＨ3 混合ガ
スを用いることによって、より欠陥の少ない表面の滑ら
かな無色透明状のＡｌＮウィスカーを得ることができ
る。この方法により得られる表面の滑らかなＡｌＮウィ
スカーの成長機構は、ウィスカーの成長先端に球状のＦ
ｅあるいはＳｉなどが認められないことからも、ＶＬＳ
機構の成長ではなくＶＳ機構であると考えられる。
【０００９】ＡｌＮウィスカーは、高熱伝導性および高
強度を有することが知られているが、特に上記表面の滑
らかなＡｌＮウィスカーには、次のような性質があるこ
とが確認された。すなわち、表面の滑らかなＡｌＮウィ
スカーの大気中における安定性を調べたところ、大気中
に６カ月以上放置したものでさえも、大気中の水蒸気と
反応して水酸化アルミニウムとアンモニアを生成し、そ
の重量が増加してしまうようなことはなく、極めて安定
性に優れていた。
強度を有することが知られているが、特に上記表面の滑
らかなＡｌＮウィスカーには、次のような性質があるこ
とが確認された。すなわち、表面の滑らかなＡｌＮウィ
スカーの大気中における安定性を調べたところ、大気中
に６カ月以上放置したものでさえも、大気中の水蒸気と
反応して水酸化アルミニウムとアンモニアを生成し、そ
の重量が増加してしまうようなことはなく、極めて安定
性に優れていた。
【００１０】また、該ＡｌＮウィスカーの水に対する安
定性を調べたところ、５日間水につけた場合でも、その
分解反応率は４％以下であり、極めて安定性に優れてい
た。このことから、水との接触によるウィスカーの高熱
伝導性および高強度性の劣化は少ないものと考えられる
ため、他の材料との複合化の際に取扱いが容易であり、
場合によっては水による混合も可能となり、複合材料の
製造コストの低減化が図れる。
定性を調べたところ、５日間水につけた場合でも、その
分解反応率は４％以下であり、極めて安定性に優れてい
た。このことから、水との接触によるウィスカーの高熱
伝導性および高強度性の劣化は少ないものと考えられる
ため、他の材料との複合化の際に取扱いが容易であり、
場合によっては水による混合も可能となり、複合材料の
製造コストの低減化が図れる。
【００１１】さらに、該ＡｌＮウィスカーの高温耐酸化
性について、大気中において1000℃に加熱することによ
って調べたところ、酸化反応率が３％未満と極めて小さ
い値を示したことなどから、高温耐酸化性に非常に優れ
るものであることが確認された。したがって、該ＡｌＮ
ウィスカーは高温材料用の分散強化材として十分に使用
し得るものであるといえる。
性について、大気中において1000℃に加熱することによ
って調べたところ、酸化反応率が３％未満と極めて小さ
い値を示したことなどから、高温耐酸化性に非常に優れ
るものであることが確認された。したがって、該ＡｌＮ
ウィスカーは高温材料用の分散強化材として十分に使用
し得るものであるといえる。
【００１２】上記のような性質を有するＡｌＮウィスカ
ーは、共有結合性の強い化合物であるため、燃焼性が低
く焼結性が悪いという欠点を有していた。一方、ＡｌＮ
粉末は、金属に対する高耐食性、高熱伝導性および低熱
膨脹性を有し、かつ焼結性が良いという性質を有するこ
とが知られている。すなわち、本発明のＡｌＮウィスカ
ー複合材料は、上記のような性質を有する表面の滑らか
なＡｌＮウィスカーとＡｌＮ粉末とを複合化することに
より、互いの有用な性質を生かし、かつ互いの欠点を補
いあっているのである。また、上記表面の滑らかなＡｌ
Ｎウィスカーとエポキシ樹脂とを複合化することによ
り、エポキシ樹脂の熱伝導率の向上および熱膨脹率の低
減を図り、半導体基板としての熱的特性を改善している
のである。
ーは、共有結合性の強い化合物であるため、燃焼性が低
く焼結性が悪いという欠点を有していた。一方、ＡｌＮ
粉末は、金属に対する高耐食性、高熱伝導性および低熱
膨脹性を有し、かつ焼結性が良いという性質を有するこ
とが知られている。すなわち、本発明のＡｌＮウィスカ
ー複合材料は、上記のような性質を有する表面の滑らか
なＡｌＮウィスカーとＡｌＮ粉末とを複合化することに
より、互いの有用な性質を生かし、かつ互いの欠点を補
いあっているのである。また、上記表面の滑らかなＡｌ
Ｎウィスカーとエポキシ樹脂とを複合化することによ
り、エポキシ樹脂の熱伝導率の向上および熱膨脹率の低
減を図り、半導体基板としての熱的特性を改善している
のである。
【００１３】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
【００１４】
【実施例１】まず、平均粒径が15μｍであり、純度が9
9.9％および 99.99％のアトマイズ粉末（昭和アルミニ
ウム製）からなるＡｌ粉末６を、図１に示すウィスカー
製造用反応器内の高純度アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）管２
（内径42mm、長さ1000mm）下部の原料供給部１に充填し
た。次いで、Ａｌ粉末６を攪拌機３で攪拌しながらＮ2
ガス７（11/min）を吹き込み、電気炉４で加熱した反応
器中にＡｌ粉末６を浮上させて窒化反応させ、さらにＮ
2 ガス７（1.35 l/min）で該粉末６を浮上させ、反応器
の中央部にてＮ2 −ＮＨ3 混合ガス８（0.65 l/min）を
導入して窒化反応を起こさせてＡｌＮ粉末およびＡｌＮ
ウィスカーを合成し、ＡｌＮ粉末は捕集器５で回収し、
反応器内壁に付着したＡｌＮウィスカーは冷却後回収し
た。なお、上記製造工程における反応温度は1450℃〜15
50℃、反応時間は０〜120min、ＮＨ3ガスの濃度は全ガ
ス流量に対して 0〜30 vol％が好ましく、本実施例では
反応温度は1550℃、反応時間は120minで窒化反応させ、
最大長15mm、最大径 120μｍ、径平均約10μｍに成長し
たＡｌＮウィスカーを得た。また、ＡｌＮウィスカーの
成長速度は、長さ方向に２μｍ／ｓ、径方向に0.0014〜
0.017 μｍ／ｓで成長し、長さ方向への成長速度が極め
て速かった。
9.9％および 99.99％のアトマイズ粉末（昭和アルミニ
ウム製）からなるＡｌ粉末６を、図１に示すウィスカー
製造用反応器内の高純度アルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）管２
（内径42mm、長さ1000mm）下部の原料供給部１に充填し
た。次いで、Ａｌ粉末６を攪拌機３で攪拌しながらＮ2
ガス７（11/min）を吹き込み、電気炉４で加熱した反応
器中にＡｌ粉末６を浮上させて窒化反応させ、さらにＮ
2 ガス７（1.35 l/min）で該粉末６を浮上させ、反応器
の中央部にてＮ2 −ＮＨ3 混合ガス８（0.65 l/min）を
導入して窒化反応を起こさせてＡｌＮ粉末およびＡｌＮ
ウィスカーを合成し、ＡｌＮ粉末は捕集器５で回収し、
反応器内壁に付着したＡｌＮウィスカーは冷却後回収し
た。なお、上記製造工程における反応温度は1450℃〜15
50℃、反応時間は０〜120min、ＮＨ3ガスの濃度は全ガ
ス流量に対して 0〜30 vol％が好ましく、本実施例では
反応温度は1550℃、反応時間は120minで窒化反応させ、
最大長15mm、最大径 120μｍ、径平均約10μｍに成長し
たＡｌＮウィスカーを得た。また、ＡｌＮウィスカーの
成長速度は、長さ方向に２μｍ／ｓ、径方向に0.0014〜
0.017 μｍ／ｓで成長し、長さ方向への成長速度が極め
て速かった。
【００１５】次に、得られたＡｌＮウィスカーとＡｌＮ
粉末との割合が、 0、25、50、75、100 wt％ＡｌＮウィ
スカーとなるように配合し、さらに焼結助剤としてＹ2
Ｏ3粉末を３wt％添加し、無水メタノールを用いてめの
う乳鉢で湿式混合した。次いで、得られた混合粉末を十
分に乾燥し、150MPaの成形圧でφ10mmおよびφ20mmに成
形した。これらの成形体は、内壁を窒化ホウ素（ＢＮ）
で被覆したφ10mmおよびφ20mmのカーボン型に入れ、30
MPa の印加圧下、１気圧の窒素雰囲気中でホットプレス
焼結を行いＡｌＮウィスカー複合材料を得た。なお、ホ
ットプレス焼結における焼結温度は1900℃、焼結時間は
120minとした。
粉末との割合が、 0、25、50、75、100 wt％ＡｌＮウィ
スカーとなるように配合し、さらに焼結助剤としてＹ2
Ｏ3粉末を３wt％添加し、無水メタノールを用いてめの
う乳鉢で湿式混合した。次いで、得られた混合粉末を十
分に乾燥し、150MPaの成形圧でφ10mmおよびφ20mmに成
形した。これらの成形体は、内壁を窒化ホウ素（ＢＮ）
で被覆したφ10mmおよびφ20mmのカーボン型に入れ、30
MPa の印加圧下、１気圧の窒素雰囲気中でホットプレス
焼結を行いＡｌＮウィスカー複合材料を得た。なお、ホ
ットプレス焼結における焼結温度は1900℃、焼結時間は
120minとした。
【００１６】上記のようにして得た焼結体すなわちＡｌ
Ｎウィスカー複合材料について、嵩密度の測定、アルキ
メデス法による焼結密度の測定、走査型電子顕微鏡写真
（ＳＥＭ）による微細構造の観察、レーザーフラッシュ
法による室温での熱伝導率の測定および３点曲げ強度の
測定を行った。なお、熱伝導率の測定の際、試料の厚さ
は約３mm程度とした。また、曲げ強度の測定の際、試料
の大きさを約４mm×３mm×20mm、スパンを15mm、荷重を
500kg および荷重速度を 0.5mm/minとした。
Ｎウィスカー複合材料について、嵩密度の測定、アルキ
メデス法による焼結密度の測定、走査型電子顕微鏡写真
（ＳＥＭ）による微細構造の観察、レーザーフラッシュ
法による室温での熱伝導率の測定および３点曲げ強度の
測定を行った。なお、熱伝導率の測定の際、試料の厚さ
は約３mm程度とした。また、曲げ強度の測定の際、試料
の大きさを約４mm×３mm×20mm、スパンを15mm、荷重を
500kg および荷重速度を 0.5mm/minとした。
【００１７】以上の測定結果を以下に示し、ＡｌＮウィ
スカーの配合比率と焼結体および焼結前の成形体の相対
密度との関係を図２に、ＡｌＮウィスカーの配合比率と
熱伝導率および相対密度との関係を図３に示した。
スカーの配合比率と焼結体および焼結前の成形体の相対
密度との関係を図２に、ＡｌＮウィスカーの配合比率と
熱伝導率および相対密度との関係を図３に示した。
【００１８】（１）成形性 ＡｌＮウィスカーの配合比が増加するにしたがって成形
体の成形密度は増加するが（図２）、ＡｌＮウィスカー
は成形性が非常に悪いため、ＡｌＮウィスカーの配合比
が75wt％および 100wt％の試料については、成形体の形
を保つことができず崩れたり割れてしまった。
体の成形密度は増加するが（図２）、ＡｌＮウィスカー
は成形性が非常に悪いため、ＡｌＮウィスカーの配合比
が75wt％および 100wt％の試料については、成形体の形
を保つことができず崩れたり割れてしまった。
【００１９】（２）焼結性 ＡｌＮウィスカーの配合比が 100wt％で焼結助剤無添加
の焼結体の破断面のＳＥＭを観察したところ、緻密化し
ていないＡｌＮウィスカーが確認された。この焼結体の
相対密度は75％、焼結前の成形体の相対密度は65％であ
り（図２）、緻密化すなわち焼結の進行はわずかであっ
た。一方、ＡｌＮウィスカーの配合比が100wt％で焼結
助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末を３wt％添加した焼結体の破断
面のＳＥＭを観察したところ、焼結助剤無添加の場合と
同様に焼結の進行はわずかであった。
の焼結体の破断面のＳＥＭを観察したところ、緻密化し
ていないＡｌＮウィスカーが確認された。この焼結体の
相対密度は75％、焼結前の成形体の相対密度は65％であ
り（図２）、緻密化すなわち焼結の進行はわずかであっ
た。一方、ＡｌＮウィスカーの配合比が100wt％で焼結
助剤としてＹ2 Ｏ3 粉末を３wt％添加した焼結体の破断
面のＳＥＭを観察したところ、焼結助剤無添加の場合と
同様に焼結の進行はわずかであった。
【００２０】図２からも分かるように、ＡｌＮウィスカ
ーの配合比が増加するに従って相対密度（焼結性）は低
下し、特にＡｌＮウィスカーの配合比が50wt％を越える
と相対密度（焼結性）が著しく低下することから、Ａｌ
ＮウィスカーよりもＡｌＮ粉末の方が焼結性に優れてい
ることが確認された。
ーの配合比が増加するに従って相対密度（焼結性）は低
下し、特にＡｌＮウィスカーの配合比が50wt％を越える
と相対密度（焼結性）が著しく低下することから、Ａｌ
ＮウィスカーよりもＡｌＮ粉末の方が焼結性に優れてい
ることが確認された。
【００２１】（３）熱伝導率 熱伝導率はＡｌＮウィスカーの配合比が50wt％のとき、
最大値160 W/mKを示した。ＡｌＮウィスカーの配合比が
25wt％の焼結体と50wt％の焼結体との熱伝導率を比較す
ると、配合比が25wt％の焼結体のほうが相対密度が高い
にもかかわらず、熱伝導率は低かった。これは、相対密
度の低下に伴う熱伝導率の低下よりも、ＡｌＮウィスカ
ー配合比の増加による熱伝導率の向上の効果が大きいた
めであると考えられる。しかしながら、ＡｌＮウィスカ
ーの配合比が25wt％の焼結体の熱伝導率が、該配合率が
0wt％の焼結体の熱伝導率よりも低下したのは、相対密
度の減少の影響によるものと考えられる。
最大値160 W/mKを示した。ＡｌＮウィスカーの配合比が
25wt％の焼結体と50wt％の焼結体との熱伝導率を比較す
ると、配合比が25wt％の焼結体のほうが相対密度が高い
にもかかわらず、熱伝導率は低かった。これは、相対密
度の低下に伴う熱伝導率の低下よりも、ＡｌＮウィスカ
ー配合比の増加による熱伝導率の向上の効果が大きいた
めであると考えられる。しかしながら、ＡｌＮウィスカ
ーの配合比が25wt％の焼結体の熱伝導率が、該配合率が
0wt％の焼結体の熱伝導率よりも低下したのは、相対密
度の減少の影響によるものと考えられる。
【００２２】また、熱伝導率については図４に示すよう
に、ＡｌＮウィスカー複合材料９にレーザービーム１０
を当ててＡｌＮウィスカーの配向方向の違いによる熱伝
導率の違いを測定し、その結果を下記表に示した。な
お、測定に先立って図４（ａ）に示すように、ＡｌＮウ
ィスカー複合材料９内におけるＡｌＮウィスカー１１
が、熱伝導率測定面１２に対して平行に配向している場
合には、熱は多くの粒界を横切って伝導し、同図（ｂ）
に示すようにＡｌＮウィスカー１１が熱伝導率測定面１
２に対して垂直に配向している場合には、ＡｌＮウィス
カーの長軸を通って熱が伝導するため、垂直に配向して
いるほうが熱伝導率は向上すると考えられた。しかしな
がら、下記の表１からも分かるように、配向方向の違う
両試料間において、熱伝導率の差はほとんど見られなか
った。これは、原料配合時にＡｌＮウィスカーが粉砕さ
れ、熱伝導率に対するＡｌＮウィスカーの配向方向の影
響が少なかったためであると考えられる。
に、ＡｌＮウィスカー複合材料９にレーザービーム１０
を当ててＡｌＮウィスカーの配向方向の違いによる熱伝
導率の違いを測定し、その結果を下記表に示した。な
お、測定に先立って図４（ａ）に示すように、ＡｌＮウ
ィスカー複合材料９内におけるＡｌＮウィスカー１１
が、熱伝導率測定面１２に対して平行に配向している場
合には、熱は多くの粒界を横切って伝導し、同図（ｂ）
に示すようにＡｌＮウィスカー１１が熱伝導率測定面１
２に対して垂直に配向している場合には、ＡｌＮウィス
カーの長軸を通って熱が伝導するため、垂直に配向して
いるほうが熱伝導率は向上すると考えられた。しかしな
がら、下記の表１からも分かるように、配向方向の違う
両試料間において、熱伝導率の差はほとんど見られなか
った。これは、原料配合時にＡｌＮウィスカーが粉砕さ
れ、熱伝導率に対するＡｌＮウィスカーの配向方向の影
響が少なかったためであると考えられる。
【００２３】
【表１】 ウィスカーの配向方向は、熱伝導率測定面に対して示し
た。
た。
【００２４】（４）曲げ強度 径がφ20mm、ＡｌＮウィスカーの配合比が50wt％の焼結
体を切り出して３点曲げにより曲げ強度を測定した。ま
た、比較のためＡｌＮセラミックスについても同様の測
定を行い、両者の測定結果を下記の表２に示した。
体を切り出して３点曲げにより曲げ強度を測定した。ま
た、比較のためＡｌＮセラミックスについても同様の測
定を行い、両者の測定結果を下記の表２に示した。
【００２５】
【表２】
【００２６】上記表からも分かるように、ＡｌＮウィス
カーを配合した焼結体の曲げ強度は、ＡｌＮセラミック
スの半分であった。これは、ウィスカーが太く、しか
も、原料の配合が均一でなく欠陥が多く残存したためで
あると考えられる。
カーを配合した焼結体の曲げ強度は、ＡｌＮセラミック
スの半分であった。これは、ウィスカーが太く、しか
も、原料の配合が均一でなく欠陥が多く残存したためで
あると考えられる。
【００２７】
【実施例２】本実施例では、実施例１で得られたＡｌＮ
ウィスカーを150MPaの成形圧で成形し、減圧中でエポキ
シ樹脂を含浸させた後、これを 120℃で150min加熱する
ことにより、該エポキシ樹脂を硬化させてＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂を得た。 得られたＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂について、熱伝導率および熱膨張
率を測定したところ以下のような結果が得られた。
ウィスカーを150MPaの成形圧で成形し、減圧中でエポキ
シ樹脂を含浸させた後、これを 120℃で150min加熱する
ことにより、該エポキシ樹脂を硬化させてＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂を得た。 得られたＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂について、熱伝導率および熱膨張
率を測定したところ以下のような結果が得られた。
【００２８】（１）熱伝導率 ＡｌＮウィスカー複合エポキシ樹脂におけるＡｌＮウィ
スカーの体積分率、エポキシ樹脂の体積分率、ウィスカ
ーの配向方向、空隙率および熱伝導率の関係を下記の表
３に示した。
スカーの体積分率、エポキシ樹脂の体積分率、ウィスカ
ーの配向方向、空隙率および熱伝導率の関係を下記の表
３に示した。
【００２９】
【表３】
【００３０】ウィスカーの配向方向は、熱伝導率測定面
に対して示した。
に対して示した。
【００３１】上記表より、ＡｌＮウィスカーを垂直に配
向させた試料は、空隙率が16.9％あるにもかかわらず、
熱伝導率が6.12(W/mK)と高い値を示した。これは、一般
のエポキシ樹脂の約26倍の熱伝導率であり、ＡｌＮウィ
スカーの影響が現れたものと考えられる。また、試料の
空隙を減らすことにより、さらに熱伝導率は向上するも
のと考えられる。
向させた試料は、空隙率が16.9％あるにもかかわらず、
熱伝導率が6.12(W/mK)と高い値を示した。これは、一般
のエポキシ樹脂の約26倍の熱伝導率であり、ＡｌＮウィ
スカーの影響が現れたものと考えられる。また、試料の
空隙を減らすことにより、さらに熱伝導率は向上するも
のと考えられる。
【００３２】（２）熱膨張率 ＡｌＮウィスカー複合セラミックスおよびＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂の熱膨張率を下記の表４に示し
た。
カー複合エポキシ樹脂の熱膨張率を下記の表４に示し
た。
【００３３】
【表４】
【００３４】上記表からも分かるように、ＡｌＮウィス
カー複合エポキシ樹脂の熱膨張率は、エポキシ樹脂の熱
膨張率の約1/3.5 に低下しており、半導体基板としての
熱的特性が改善されていることが確認された。
カー複合エポキシ樹脂の熱膨張率は、エポキシ樹脂の熱
膨張率の約1/3.5 に低下しており、半導体基板としての
熱的特性が改善されていることが確認された。
【００３５】
【発明の効果】本発明のＡｌＮウィスカー複合材料にお
いて、ＡｌＮウィスカーおよびＡｌＮ粉末からなる複合
材料は、熱伝導性および強度特性に優れ、ＡｌＮウィス
カーおよびエポキシ樹脂からなる複合材料は、熱伝導率
および熱膨張率に優れるものである。また、本発明のＡ
ｌＮウィスカー複合材料は、簡易な手段により製造する
ことができるため、極めて商業的価値が高いものであ
る。
いて、ＡｌＮウィスカーおよびＡｌＮ粉末からなる複合
材料は、熱伝導性および強度特性に優れ、ＡｌＮウィス
カーおよびエポキシ樹脂からなる複合材料は、熱伝導率
および熱膨張率に優れるものである。また、本発明のＡ
ｌＮウィスカー複合材料は、簡易な手段により製造する
ことができるため、極めて商業的価値が高いものであ
る。
【図１】本発明の原料であるＡｌＮウィスカーおよびＡ
ｌＮ粉末の製造の際に使用される装置の一例を示す断面
図である。
ｌＮ粉末の製造の際に使用される装置の一例を示す断面
図である。
【図２】ウィスカー配合比と相対密度との関係を示すグ
ラフである。
ラフである。
【図３】ウィスカー配合比と相対密度および熱伝導率と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図４】ＡｌＮウィスカー複合材料内におけるウィスカ
ーの配向方向を示す断面図である。
ーの配向方向を示す断面図である。
１‥‥‥原料供給部 ２‥‥‥Ａｌ2 Ｏ3 管 ３‥‥‥撹拌機 ４‥‥‥電気炉 ５‥‥‥捕集器 ６‥‥‥Ａｌ粉末 ７‥‥‥Ｎ2 ８‥‥‥ＮＨ3 ＋Ｎ2 ９‥‥‥ＡｌＮウィスカー複合材料 １０‥‥‥レーザービーム １１‥‥‥ＡｌＮウィスカー １２‥‥‥熱伝導率測定面
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成３年５月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２９】
【表３】
Claims (2)
- 【請求項１】 高純度Ａｌを原料として用い、Ｎ2 −Ｎ
Ｈ3 混合ガスを反応ガスとした浮上窒化法により生成さ
れた表面の滑らかな無色透明状の高純度ＡｌＮウィスカ
ーと、高純度ＡｌＮ微粉末とを混合し、さらに焼結助剤
を添加したものを成形し、その成形体を焼結させて得た
セラミックスであって、90W/mK以上の熱伝導率および50
％以上の相対密度を有することを特徴とするＡｌＮウィ
スカー複合材料。 - 【請求項２】 高純度Ａｌを原料として用い、Ｎ2 −Ｎ
Ｈ3 混合ガスを反応ガスとした浮上窒化法により生成さ
れた表面の滑らかな無色透明状の高純度ＡｌＮウィスカ
ーを成形し、その成形体に基板用エポキシ樹脂を含浸さ
せた後、これを加熱することによって該エポキシ樹脂を
硬化させて得た複合材であって、 3.5W/mK以上の熱伝導
率および40.0×10-6Ｋ-1以下の熱膨張率を有することを
特徴とするＡｌＮウィスカー複合材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125257A JP3011785B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ＡｌＮウィスカー複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125257A JP3011785B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ＡｌＮウィスカー複合材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219857A true JPH06219857A (ja) | 1994-08-09 |
| JP3011785B2 JP3011785B2 (ja) | 2000-02-21 |
Family
ID=14905625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3125257A Expired - Fee Related JP3011785B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | ＡｌＮウィスカー複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3011785B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009302150A (ja) * | 2008-06-10 | 2009-12-24 | Goo Chemical Co Ltd | 放熱性樹脂組成物、放熱性ソルダーレジスト用組成物、放熱性成形体、及び放熱性プリント配線板 |
| JP2014073951A (ja) * | 2012-09-11 | 2014-04-24 | Denso Corp | ＡｌＮウィスカー、樹脂組成物、油脂組成物及びＡｌＮウィスカーの製造方法 |
| JP2018154534A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法 |
| CN110431259A (zh) * | 2017-03-17 | 2019-11-08 | 国立大学法人名古屋大学 | AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法 |
| WO2023149472A1 (ja) * | 2022-02-04 | 2023-08-10 | 国立大学法人東海国立大学機構 | 樹脂成形体及びその製造方法 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3125257A patent/JP3011785B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009302150A (ja) * | 2008-06-10 | 2009-12-24 | Goo Chemical Co Ltd | 放熱性樹脂組成物、放熱性ソルダーレジスト用組成物、放熱性成形体、及び放熱性プリント配線板 |
| JP2014073951A (ja) * | 2012-09-11 | 2014-04-24 | Denso Corp | ＡｌＮウィスカー、樹脂組成物、油脂組成物及びＡｌＮウィスカーの製造方法 |
| JP2018154534A (ja) * | 2017-03-17 | 2018-10-04 | 国立大学法人名古屋大学 | ＡｌＮウィスカーおよび樹脂成形体とこれらの製造方法 |
| CN110431259A (zh) * | 2017-03-17 | 2019-11-08 | 国立大学法人名古屋大学 | AlN晶须的制造方法和制造装置、AlN晶须结构体和AlN晶须以及树脂成型体和其制造方法 |
| WO2023149472A1 (ja) * | 2022-02-04 | 2023-08-10 | 国立大学法人東海国立大学機構 | 樹脂成形体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3011785B2 (ja) | 2000-02-21 |
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