JPH11292631A - 炭化けい素粉末の低温焼結方法 - Google Patents
炭化けい素粉末の低温焼結方法Info
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- JPH11292631A JPH11292631A JP10122860A JP12286098A JPH11292631A JP H11292631 A JPH11292631 A JP H11292631A JP 10122860 A JP10122860 A JP 10122860A JP 12286098 A JP12286098 A JP 12286098A JP H11292631 A JPH11292631 A JP H11292631A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非酸化物系の焼結助剤を用いたＳｉＣ焼結体
を製造する技術に関して、焼結温度が高いことと材料が
脆いという欠点を解決するために、焼結温度を低め、柱
状あるいは板状の結晶粒子形状を持つ焼結体を合成する
こと。 【解決手段】 炭化けい素粉末に対して、硼素または非
酸化物硼素化合物が硼素に換算して０．２重量％以上
２．０重量％以下、アルミニウム金属あるいは非酸化物
アルミニウム化合物がアルミニウムに換算して０．２以
上２．５重量％以下、および、炭素を１から２重量％と
なる割合の原料粉末を混合し、成形し、不活性雰囲気で
１９５０℃以下で加熱し、Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を主成分とす
る液相を生成させて、粉末を常圧焼結する。
を製造する技術に関して、焼結温度が高いことと材料が
脆いという欠点を解決するために、焼結温度を低め、柱
状あるいは板状の結晶粒子形状を持つ焼結体を合成する
こと。 【解決手段】 炭化けい素粉末に対して、硼素または非
酸化物硼素化合物が硼素に換算して０．２重量％以上
２．０重量％以下、アルミニウム金属あるいは非酸化物
アルミニウム化合物がアルミニウムに換算して０．２以
上２．５重量％以下、および、炭素を１から２重量％と
なる割合の原料粉末を混合し、成形し、不活性雰囲気で
１９５０℃以下で加熱し、Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を主成分とす
る液相を生成させて、粉末を常圧焼結する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化けい素（以下
「ＳｉＣ」と称す）に関し、特に、破壊靱性値、耐食性
と耐磨耗性に優れたＳｉＣ焼結体材料の合成法に関す
る。
「ＳｉＣ」と称す）に関し、特に、破壊靱性値、耐食性
と耐磨耗性に優れたＳｉＣ焼結体材料の合成法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】緻密なＳｉＣ焼結体は、高い強度と硬
さ、優れた耐熱性、耐腐食性と耐磨耗性を持ち、機械部
品として広く応用されている。ＳｉＣ粉末の焼結には助
剤が必要である。助剤は大別して、酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）を代表とする酸化物系と、硼素（Ｂ）あ
るいはアルミニウム（Ａｌ）と炭素（Ｃ）を代表とする
非酸化物系がある。焼結のしやすさ、焼結体の強度や耐
磨耗性を考えると、非酸化物系助剤によるＳｉＣ焼結体
が最も優れている。
さ、優れた耐熱性、耐腐食性と耐磨耗性を持ち、機械部
品として広く応用されている。ＳｉＣ粉末の焼結には助
剤が必要である。助剤は大別して、酸化アルミニウム
（Ａｌ2 Ｏ3 ）を代表とする酸化物系と、硼素（Ｂ）あ
るいはアルミニウム（Ａｌ）と炭素（Ｃ）を代表とする
非酸化物系がある。焼結のしやすさ、焼結体の強度や耐
磨耗性を考えると、非酸化物系助剤によるＳｉＣ焼結体
が最も優れている。
【０００３】この有用なＳｉＣ焼結体は現在大量に製造
されているが、そのＳｉＣ焼結体のほとんどはＢとＣを
助剤として使用し、ＳｉＣ粉末を２１００℃以上で焼結
して製造している。しかし、改良すべき問題点が主に２
つある。１つは焼結温度が２１００℃を越え、安価に製
造できないことであり、２つは材料が大変に脆いことで
ある。即ち、破壊靱性が２〜３ＭＰａｍ1/2 程度であ
り、割れやすく、応用に制限がある。後者の脆さについ
ては、焼結体の粒子の形状が柱状あるいは板状に成長し
たほうが破壊靱性値や強度が大きくなることが判ってい
る。
されているが、そのＳｉＣ焼結体のほとんどはＢとＣを
助剤として使用し、ＳｉＣ粉末を２１００℃以上で焼結
して製造している。しかし、改良すべき問題点が主に２
つある。１つは焼結温度が２１００℃を越え、安価に製
造できないことであり、２つは材料が大変に脆いことで
ある。即ち、破壊靱性が２〜３ＭＰａｍ1/2 程度であ
り、割れやすく、応用に制限がある。後者の脆さについ
ては、焼結体の粒子の形状が柱状あるいは板状に成長し
たほうが破壊靱性値や強度が大きくなることが判ってい
る。
【０００４】炭素源、アルミニウム源、硼素源を添加し
て焼結する方法は、特開平９−２６８０６２号公報、同
９−１７５８６４号公報、同９−１８３６５９号公報、
同９−１７５８６５号公報等で開示されているが、最前
者は酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）を使用しており、
酸化物による焼結で、常圧焼結後にＨＩＰ処理が必要で
ある。第二、三者は−Ｓｉ−Ｏ−を骨格構造とするオル
ガノポリシロキサンを使用しているので、加熱中に二酸
化けい素（ＳｉＯ2 ）を生成する。これらの方法では、
酸化物が存在するので、焼結中にＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 は生成
されない。最後者は硼素とアルミニウムを同時添加し
て、焼結を促進することを目的とした方法であり、焼結
温度が高く、炭素量が少いことからも、Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7
による液相焼結ではなく、焼結温度の低温化は達成でき
ていない。
て焼結する方法は、特開平９−２６８０６２号公報、同
９−１７５８６４号公報、同９−１８３６５９号公報、
同９−１７５８６５号公報等で開示されているが、最前
者は酸化アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 ）を使用しており、
酸化物による焼結で、常圧焼結後にＨＩＰ処理が必要で
ある。第二、三者は−Ｓｉ−Ｏ−を骨格構造とするオル
ガノポリシロキサンを使用しているので、加熱中に二酸
化けい素（ＳｉＯ2 ）を生成する。これらの方法では、
酸化物が存在するので、焼結中にＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 は生成
されない。最後者は硼素とアルミニウムを同時添加し
て、焼結を促進することを目的とした方法であり、焼結
温度が高く、炭素量が少いことからも、Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7
による液相焼結ではなく、焼結温度の低温化は達成でき
ていない。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ＳｉＣ結晶には結晶構
造からα型（４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒ等の六方晶）とβ型
（３Ｃの立方晶）がある。粉末もα型とβ型が製造され
ている。α型のＳｉＣ粉末を焼結すると、焼結体の粒子
は等方的な多面体の粒子になり、β型の粉末を焼結する
と柱状の粒子になる。従って、破壊靱性値はβ型の焼結
体の方がやや優れる。α型ＳｉＣ粉末はβ型より安価で
あり、工業的なＳｉＣ焼結体部品もα型が多い。
造からα型（４Ｈ、６Ｈ、１５Ｒ等の六方晶）とβ型
（３Ｃの立方晶）がある。粉末もα型とβ型が製造され
ている。α型のＳｉＣ粉末を焼結すると、焼結体の粒子
は等方的な多面体の粒子になり、β型の粉末を焼結する
と柱状の粒子になる。従って、破壊靱性値はβ型の焼結
体の方がやや優れる。α型ＳｉＣ粉末はβ型より安価で
あり、工業的なＳｉＣ焼結体部品もα型が多い。
【０００６】本発明は、非酸化物系の焼結助剤を用いた
ＳｉＣ焼結体を製造する技術に関して、焼結温度が高い
ことと材料が脆いという欠点を解決するために、焼結温
度を低め、柱状あるいは板状の結晶粒子形状を持つ焼結
体を合成する方法を提供することを目的とするものであ
る。
ＳｉＣ焼結体を製造する技術に関して、焼結温度が高い
ことと材料が脆いという欠点を解決するために、焼結温
度を低め、柱状あるいは板状の結晶粒子形状を持つ焼結
体を合成する方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】ＳｉＣ粉末は通常０．３
から０．５重量％のＢあるいは炭化ほう素（Ｂ4 Ｃ）と
１〜２重量％のＣを添加して２１５０℃で焼結している
が、本発明者は、これらの助剤に加えて金属化合物を添
加物として、ＳｉＣ粉末の焼結挙動を研究した結果、Ａ
ｌ金属または非酸化物Ａｌ化合物を加えると、焼結温度
が１８００〜１９５０℃に低下し、かつ焼結体の結晶粒
子形状が柱状あるいは板状に成長することを発見した。
焼結体の組織観察やＸ線回折によって詳細に解析する
と、焼結中に１８００℃以下の温度でＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化
合物を中心とした液相が発生し、これが焼結温度を低め
ていることが判った。また、この液相は、α（６Ｈ）型
やβ（３Ｃ）型のＳｉＣ粒子の一部を４Ｈの結晶構造に
変化させ、その結果、結晶粒子を板状または棒状に成長
させることも判り、本発明に至った。
から０．５重量％のＢあるいは炭化ほう素（Ｂ4 Ｃ）と
１〜２重量％のＣを添加して２１５０℃で焼結している
が、本発明者は、これらの助剤に加えて金属化合物を添
加物として、ＳｉＣ粉末の焼結挙動を研究した結果、Ａ
ｌ金属または非酸化物Ａｌ化合物を加えると、焼結温度
が１８００〜１９５０℃に低下し、かつ焼結体の結晶粒
子形状が柱状あるいは板状に成長することを発見した。
焼結体の組織観察やＸ線回折によって詳細に解析する
と、焼結中に１８００℃以下の温度でＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化
合物を中心とした液相が発生し、これが焼結温度を低め
ていることが判った。また、この液相は、α（６Ｈ）型
やβ（３Ｃ）型のＳｉＣ粒子の一部を４Ｈの結晶構造に
変化させ、その結果、結晶粒子を板状または棒状に成長
させることも判り、本発明に至った。
【０００８】すなわち、本発明は、α型あるいはβ型の
ＳｉＣ粉末に、Ｂに換算して０．２〜２．０重量％のＢ
またはＢ4 Ｃと、Ａｌに換算して０．１〜２．５重量％
のＡｌ化合物と、１〜２重量％の炭素を添加して、１８
００℃〜１９５０℃の低温で焼結し、１８００℃以下で
Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化合物を主成分とする液相を生じさせ
て、結晶粒子の一部が板状または柱状に成長したＳｉＣ
焼結体を得ることを特徴とする焼結方法である。
ＳｉＣ粉末に、Ｂに換算して０．２〜２．０重量％のＢ
またはＢ4 Ｃと、Ａｌに換算して０．１〜２．５重量％
のＡｌ化合物と、１〜２重量％の炭素を添加して、１８
００℃〜１９５０℃の低温で焼結し、１８００℃以下で
Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化合物を主成分とする液相を生じさせ
て、結晶粒子の一部が板状または柱状に成長したＳｉＣ
焼結体を得ることを特徴とする焼結方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】ＳｉＣ粉末として平均粒径が０．
３〜０．５μｍのα型とβ型ＳｉＣ粉末を用いる。これ
にＢ4 Ｃ、Ａｌ4 Ｃ3 とＣを添加する。非酸化物アルミ
ニウム化合物（Ａｌ4 Ｃ3 やＡｌＢ2 等）をＡｌに換算
して０．１５重量％以上で２．５重量％以下、非酸化物
硼素化合物（Ｂ4 ＣやＡｌＢ2 等）をＢに換算して０．
２重量％以上で２重量％以下、炭素を１重量％以上で２
重量％以下の範囲でＳｉＣ粉末に添加し、混合と成形
後、１８００℃から２０００℃で３０分から１時間焼結
すると焼結中にＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を主成分とする液相が生
成し、緻密でしかも結晶粒子の一部が柱状に伸びた焼結
体が得られる。
３〜０．５μｍのα型とβ型ＳｉＣ粉末を用いる。これ
にＢ4 Ｃ、Ａｌ4 Ｃ3 とＣを添加する。非酸化物アルミ
ニウム化合物（Ａｌ4 Ｃ3 やＡｌＢ2 等）をＡｌに換算
して０．１５重量％以上で２．５重量％以下、非酸化物
硼素化合物（Ｂ4 ＣやＡｌＢ2 等）をＢに換算して０．
２重量％以上で２重量％以下、炭素を１重量％以上で２
重量％以下の範囲でＳｉＣ粉末に添加し、混合と成形
後、１８００℃から２０００℃で３０分から１時間焼結
すると焼結中にＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を主成分とする液相が生
成し、緻密でしかも結晶粒子の一部が柱状に伸びた焼結
体が得られる。
【００１０】原料粉末には、通常ＳｉＯ2 ，Ａｌ2 Ｏ3
やＢ2 Ｏ3 などの酸化物不純物が少量含まれる。これら
はＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 の生成と焼結に悪影響を及ぼすので、
１５００℃まで真空加熱し、その温度に２０分から１時
間保持してそれらをＣと反応させ除去する。このように
して、アルミニウム化合物、硼素化合物と炭素からＡｌ
8 Ｂ4 Ｃ7 が生成し、液相を介して焼結を促進すること
ができる。１５００℃以上の温度で真空に加熱すると、
ＳｉＣやＡｌ化合物が分解し揮発するので焼結が進まな
くなるので好ましくない。
やＢ2 Ｏ3 などの酸化物不純物が少量含まれる。これら
はＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 の生成と焼結に悪影響を及ぼすので、
１５００℃まで真空加熱し、その温度に２０分から１時
間保持してそれらをＣと反応させ除去する。このように
して、アルミニウム化合物、硼素化合物と炭素からＡｌ
8 Ｂ4 Ｃ7 が生成し、液相を介して焼結を促進すること
ができる。１５００℃以上の温度で真空に加熱すると、
ＳｉＣやＡｌ化合物が分解し揮発するので焼結が進まな
くなるので好ましくない。
【００１１】このように、ＳｉＣ粉末はＣ、Ｂ4 ＣとＡ
ｌ4 Ｃ3 を加えると、１８００℃から２０００℃で緻密
化する。Ｂ4 ＣとＡｌ4 Ｃ3 の代わりにＡｌＢ2 を用い
ても同様の効果が得られる。すなわち、ＡｌＢ2 とＣを
添加すれば、焼結温度で、Ａｌ4 Ｂ8 Ｃ7 の液相とＢが
生成し、同様の効果が得られる。Ａｌ化合物とＢ化合物
の添加は高温で各々とＣが反応してＡｌ4 Ｂ8 Ｃ7 が生
成する化合物であればよい。
ｌ4 Ｃ3 を加えると、１８００℃から２０００℃で緻密
化する。Ｂ4 ＣとＡｌ4 Ｃ3 の代わりにＡｌＢ2 を用い
ても同様の効果が得られる。すなわち、ＡｌＢ2 とＣを
添加すれば、焼結温度で、Ａｌ4 Ｂ8 Ｃ7 の液相とＢが
生成し、同様の効果が得られる。Ａｌ化合物とＢ化合物
の添加は高温で各々とＣが反応してＡｌ4 Ｂ8 Ｃ7 が生
成する化合物であればよい。
【００１２】２０００℃で焼結すると十分に緻密化はす
るが、焼結温度が高すぎて結晶粒子が異常成長して、焼
結体の結晶粒子が１００μｍ以上の大きさになる。この
ような焼結体は強度が著しく低く実用材料にならない。
また、１８００℃より低い温度で１時間熱処理しても十
分に緻密化しない。この材料も強度が低く実用材料に適
さない。ただし、１８００℃以下で長時間、例えば、２
〜４時間処理すれば、密度は９０％を越えるようになる
が、長時間の熱処理は経済的ではない。Ｂ4 ＣとＡｌ4
Ｃ3 のいずれかを２．０重量％及び２．５重量％を越え
て添加すると、約１８００℃で過剰の液相が発生し、Ｓ
ｉＣの粒子は焼結中に異常に成長を起こし、好ましい結
果は得られない。
るが、焼結温度が高すぎて結晶粒子が異常成長して、焼
結体の結晶粒子が１００μｍ以上の大きさになる。この
ような焼結体は強度が著しく低く実用材料にならない。
また、１８００℃より低い温度で１時間熱処理しても十
分に緻密化しない。この材料も強度が低く実用材料に適
さない。ただし、１８００℃以下で長時間、例えば、２
〜４時間処理すれば、密度は９０％を越えるようになる
が、長時間の熱処理は経済的ではない。Ｂ4 ＣとＡｌ4
Ｃ3 のいずれかを２．０重量％及び２．５重量％を越え
て添加すると、約１８００℃で過剰の液相が発生し、Ｓ
ｉＣの粒子は焼結中に異常に成長を起こし、好ましい結
果は得られない。
【００１３】
【実施例】焼結体番号と添加物の混合量を表１の１から
５列に示す。助剤を添加したＳｉＣ粉末を、ＳｉＣ製の
ボールミルで、エチルアルコールを媒体にして毎分１５
０回転し、８時間混合した。混合後に粉末を乾燥して解
砕し、１５０μｍの篩を通した。これを金型に充填して
棒状にした後、ゴムのカプセルに入れ、２０００ｋｇ／
ｃｍ2 の静水圧で成形した。棒状の成形体を、黒鉛抵抗
加熱炉に入れ、室温から１５００℃までを真空中で加熱
し、３０分保持した。１５００℃からは大気圧のアルゴ
ンを導入しながら、昇温速度８℃／分で、１８００℃か
ら２０００℃の所定の温度に加熱し、１時間保持して常
圧で焼結した。
５列に示す。助剤を添加したＳｉＣ粉末を、ＳｉＣ製の
ボールミルで、エチルアルコールを媒体にして毎分１５
０回転し、８時間混合した。混合後に粉末を乾燥して解
砕し、１５０μｍの篩を通した。これを金型に充填して
棒状にした後、ゴムのカプセルに入れ、２０００ｋｇ／
ｃｍ2 の静水圧で成形した。棒状の成形体を、黒鉛抵抗
加熱炉に入れ、室温から１５００℃までを真空中で加熱
し、３０分保持した。１５００℃からは大気圧のアルゴ
ンを導入しながら、昇温速度８℃／分で、１８００℃か
ら２０００℃の所定の温度に加熱し、１時間保持して常
圧で焼結した。
【００１４】表１は、ＳｉＣ粉末と焼結助剤の混合割合
および１８００℃〜２０００℃で焼結した後の到達密度
を示す。焼結した後の密度を表１の６から１０列に記載
した。この他に、Ａｌ4 Ｃ3 とＢ4 Ｃの代わりにＡｌＢ
2 を添加して焼結することも行った（焼結体番号Ａ１
８）。その結果、上記の焼結条件で、総ての試料で密度
が理論値の９０％以上に達した。特に１８５０℃以上で
は、ほぼ理論密度まで緻密化した。表において、焼結時
間は１時間（焼結温度が２０００℃では３０分）であ
る。焼結体Ａ１〜Ａ１６、Ａ１８では原料のＳｉＣ粉末
にα（６Ｈ）型を、焼結体Ｂ１７ではＳｉＣ粉末にβ
（３Ｃ）型を用い、焼結体Ａ１８では焼結助剤のＡｌと
ＢをＡｌＢ2 で加えた。焼結体の理論密度は焼結助剤の
添加量に依存するが３．１５〜３．１８である。
および１８００℃〜２０００℃で焼結した後の到達密度
を示す。焼結した後の密度を表１の６から１０列に記載
した。この他に、Ａｌ4 Ｃ3 とＢ4 Ｃの代わりにＡｌＢ
2 を添加して焼結することも行った（焼結体番号Ａ１
８）。その結果、上記の焼結条件で、総ての試料で密度
が理論値の９０％以上に達した。特に１８５０℃以上で
は、ほぼ理論密度まで緻密化した。表において、焼結時
間は１時間（焼結温度が２０００℃では３０分）であ
る。焼結体Ａ１〜Ａ１６、Ａ１８では原料のＳｉＣ粉末
にα（６Ｈ）型を、焼結体Ｂ１７ではＳｉＣ粉末にβ
（３Ｃ）型を用い、焼結体Ａ１８では焼結助剤のＡｌと
ＢをＡｌＢ2 で加えた。焼結体の理論密度は焼結助剤の
添加量に依存するが３．１５〜３．１８である。
【００１５】
【表１】
【００１６】焼結体を粉末Ｘ線回折分析すると、ＳｉＣ
からの回折ピークの他に格子面間隔が０．２９６２ｎ
ｍ、０．２９１２ｎｍ、０．２５７１ｎｍ、０．２００
４ｎｍ、０．１７０９ｎｍの回折ピークが現れ、Ａｌ8
Ｂ4 Ｃ7 が生成していることがわかった。この化合物は
１８００℃以下で液相になる。（Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化合物
と液相の存在は既に「窯業協会誌」８８巻、３５３〜３
５５頁、１９８０年に報告されている。）。また、原料
のα（６Ｈ）型とβ（３Ｃ）型粉末は、焼結中に、粒成
長を伴って一部が４Ｈ型に転移を起こしたこともわかっ
た。焼結体の組織を観察すると、α型ＳｉＣ焼結体では
一部の粒子が柱状あるいは板状に成長していた。また、
β型ＳｉＣでは一部の粒子が針状に大きく成長した。Ｓ
ｉＣ粒子の一部が焼結中に４Ｈに転移をおこし、粒子の
形状が柱状あるいは針状になったものと判断した。
からの回折ピークの他に格子面間隔が０．２９６２ｎ
ｍ、０．２９１２ｎｍ、０．２５７１ｎｍ、０．２００
４ｎｍ、０．１７０９ｎｍの回折ピークが現れ、Ａｌ8
Ｂ4 Ｃ7 が生成していることがわかった。この化合物は
１８００℃以下で液相になる。（Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 化合物
と液相の存在は既に「窯業協会誌」８８巻、３５３〜３
５５頁、１９８０年に報告されている。）。また、原料
のα（６Ｈ）型とβ（３Ｃ）型粉末は、焼結中に、粒成
長を伴って一部が４Ｈ型に転移を起こしたこともわかっ
た。焼結体の組織を観察すると、α型ＳｉＣ焼結体では
一部の粒子が柱状あるいは板状に成長していた。また、
β型ＳｉＣでは一部の粒子が針状に大きく成長した。Ｓ
ｉＣ粒子の一部が焼結中に４Ｈに転移をおこし、粒子の
形状が柱状あるいは針状になったものと判断した。
【００１７】焼結体の破壊靱性値をＪＩＳ−Ｒ１６０７
のＩＦ法により室温で測定した。その結果を表２に示し
た。破壊靱性は３．０〜４．３ＭＰａｍ1/2 で、現在工
業的に製造されているＢとＣの添加によるＳｉＣ焼結体
より大きい値を示した。このように、本発明によれば焼
結の温度を著しく低下でき、破壊靱性値の優れたＳｉＣ
焼結体を製造できる。表２は、焼結体の焼結温度、焼結
密度および破壊靱性値を示す。
のＩＦ法により室温で測定した。その結果を表２に示し
た。破壊靱性は３．０〜４．３ＭＰａｍ1/2 で、現在工
業的に製造されているＢとＣの添加によるＳｉＣ焼結体
より大きい値を示した。このように、本発明によれば焼
結の温度を著しく低下でき、破壊靱性値の優れたＳｉＣ
焼結体を製造できる。表２は、焼結体の焼結温度、焼結
密度および破壊靱性値を示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】比較例 現在の工業的なＳｉＣ焼結体製造方法に準じて、以下の
ようにＳｉＣの焼結を行った。上記に使用したα型Ｓｉ
Ｃ粉末に０．５重量％のＢと２重量％のＣを加え、上記
と同様の方法で混合し成形した。成形体を黒鉛抵抗加熱
炉に入れ、１５００℃までを真空中で加熱し、３０分保
持した。１５００℃からは大気圧のアルゴンを導入しな
がら、昇温速度８℃／分で２０００℃から２１５０℃ま
で加熱した。その結果、２０００℃では密度は理論密度
の８８．１％、２１００℃で９５．４％、２１５０℃で
９９．２％に焼結した。最後者の緻密化した試料の破壊
靱性値をＪＩＳ−Ｒ１６０７のＩＦ法で測定すると２．
６ＭＰａｍ1/2 であった。また、β型ＳｉＣ粉末に０．
５重量％のＢと２重量％のＣを加え、同様に２１５０℃
まで焼結した結果、１８５０℃で理論密度の７９％、１
９００℃で９０％、２０５０℃で９９％、２１５０℃で
１００％に焼結した。緻密化した焼結体の破壊靱性値は
ＪＩＳ−Ｒ１６０７のＳＥＰＢ法で測定すると２．２〜
２．６ＭＰａｍ1 /2 であった。
ようにＳｉＣの焼結を行った。上記に使用したα型Ｓｉ
Ｃ粉末に０．５重量％のＢと２重量％のＣを加え、上記
と同様の方法で混合し成形した。成形体を黒鉛抵抗加熱
炉に入れ、１５００℃までを真空中で加熱し、３０分保
持した。１５００℃からは大気圧のアルゴンを導入しな
がら、昇温速度８℃／分で２０００℃から２１５０℃ま
で加熱した。その結果、２０００℃では密度は理論密度
の８８．１％、２１００℃で９５．４％、２１５０℃で
９９．２％に焼結した。最後者の緻密化した試料の破壊
靱性値をＪＩＳ−Ｒ１６０７のＩＦ法で測定すると２．
６ＭＰａｍ1/2 であった。また、β型ＳｉＣ粉末に０．
５重量％のＢと２重量％のＣを加え、同様に２１５０℃
まで焼結した結果、１８５０℃で理論密度の７９％、１
９００℃で９０％、２０５０℃で９９％、２１５０℃で
１００％に焼結した。緻密化した焼結体の破壊靱性値は
ＪＩＳ−Ｒ１６０７のＳＥＰＢ法で測定すると２．２〜
２．６ＭＰａｍ1 /2 であった。
【００２０】
【発明の効果】以上記述したように、本発明によれば、
ＳｉＣ焼結体を従来の工業的方法より２００〜３００℃
の低温で焼結でき、しかも、破壊靱性値に優れた材料を
供給できる。ＳｉＣ焼結体は耐腐食性と耐磨耗性に優れ
ているから、化学的に腐食されやすい環境に用いる部品
や、メカニカルシールを例とする耐磨耗性部品に応用さ
れている。本発明を利用すれば、安価にＳｉＣ焼結体を
製造することが可能であり、ＳｉＣ焼結体の機械部品を
製造する方法として、本発明が広く応用されることが期
待できる。
ＳｉＣ焼結体を従来の工業的方法より２００〜３００℃
の低温で焼結でき、しかも、破壊靱性値に優れた材料を
供給できる。ＳｉＣ焼結体は耐腐食性と耐磨耗性に優れ
ているから、化学的に腐食されやすい環境に用いる部品
や、メカニカルシールを例とする耐磨耗性部品に応用さ
れている。本発明を利用すれば、安価にＳｉＣ焼結体を
製造することが可能であり、ＳｉＣ焼結体の機械部品を
製造する方法として、本発明が広く応用されることが期
待できる。
Claims (4)
- 【請求項１】 炭化けい素粉末に対して、硼素または非
酸化物硼素化合物が硼素に換算して０．２重量％以上
２．０重量％以下、アルミニウム金属あるいは非酸化物
アルミニウム化合物がアルミニウムに換算して０．１以
上２．５重量％以下、および、炭素を１から２重量％と
なる割合の原料粉末を混合し、成形し、不活性雰囲気で
１９５０℃以下で加熱し、Ａｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を主成分とす
る液相を生成させて、粉末を常圧焼結することを特徴と
するＳｉＣ粉末の焼結方法。 - 【請求項２】 前記非酸化物アルミニウム化合物が炭化
アルミニウム（Ａｌ4 Ｃ3 ）、ほう化アルミニウム（Ａ
ｌＢ2 ）、または高温で硼素または硼素化合物及び炭素
と化学反応してＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を生成する化合物である
請求項１に記載の焼結方法。 - 【請求項３】 前記非酸化物硼素化合物が炭化硼素（Ｂ
4 Ｃ）、ほう化アルミニウム（ＡｌＢ2 ）または高温で
アルミニウム金属またはアルミニウム化合物及び炭素と
反応してＡｌ8 Ｂ4 Ｃ7 を生成する化合物である請求項
１に記載の焼結方法。 - 【請求項４】 前記焼結方法が、真空中で１５００℃ま
で加熱し、２０〜６０分間保持し、１５００℃から焼結
温度までは１気圧の不活性雰囲気中で加熱し、焼結温度
が１８００℃から１９５０℃である請求項１に記載の焼
結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12286098A JP3297740B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 炭化けい素粉末の低温焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12286098A JP3297740B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 炭化けい素粉末の低温焼結方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292631A true JPH11292631A (ja) | 1999-10-26 |
| JP3297740B2 JP3297740B2 (ja) | 2002-07-02 |
Family
ID=14846433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12286098A Expired - Lifetime JP3297740B2 (ja) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | 炭化けい素粉末の低温焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3297740B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314157A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | National Institute For Materials Science | 炭化珪素焼結体およびこれを用いた半導体および液晶製造装置用部材 |
| JP2008050179A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | National Institute For Materials Science | 高密度のＡｌＮ−ＳｉＣ−ＭｅＢ複合焼結体を製造する方法 |
| JP2009057259A (ja) * | 2007-09-03 | 2009-03-19 | National Institute For Materials Science | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| CN107673774A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-02-09 | 江苏高淳陶瓷股份有限公司 | 一种Al8B4C7增强的碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法 |
-
1998
- 1998-04-16 JP JP12286098A patent/JP3297740B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005314157A (ja) * | 2004-04-28 | 2005-11-10 | National Institute For Materials Science | 炭化珪素焼結体およびこれを用いた半導体および液晶製造装置用部材 |
| JP2008050179A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | National Institute For Materials Science | 高密度のＡｌＮ−ＳｉＣ−ＭｅＢ複合焼結体を製造する方法 |
| JP2009057259A (ja) * | 2007-09-03 | 2009-03-19 | National Institute For Materials Science | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| CN107673774A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-02-09 | 江苏高淳陶瓷股份有限公司 | 一种Al8B4C7增强的碳化硅蜂窝陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3297740B2 (ja) | 2002-07-02 |
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