JPS632900A - β型窒化珪素ウイスカ−の製法 - Google Patents
β型窒化珪素ウイスカ−の製法Info
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- JPS632900A JPS632900A JP14601286A JP14601286A JPS632900A JP S632900 A JPS632900 A JP S632900A JP 14601286 A JP14601286 A JP 14601286A JP 14601286 A JP14601286 A JP 14601286A JP S632900 A JPS632900 A JP S632900A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用なβ型窒化珪素ウィ
スカーの製法に関する。
スカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窯業製会誌 １土、４３（１９８３）には、非晶質窒化
珪素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物を成
形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法が開
示されている。この報文は酸化イツトリウムを焼結助剤
として焼結体を製造する方法を開示しているのみであり
、窒化珪素ウィスカーの製法についてはまったく記載が
ない。
珪素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物を成
形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法が開
示されている。この報文は酸化イツトリウムを焼結助剤
として焼結体を製造する方法を開示しているのみであり
、窒化珪素ウィスカーの製法についてはまったく記載が
ない。
特開昭５９−１４７０００号公報には、シリカ、カーボ
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰囲
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰囲
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。
この方法は、生成するβ型窒化珪素ウィスカー中に原料
のシリカ及びカーボンが残留するため、これらの除去に
煩雑な操作を必要とし、さらにウィスカーの収率が高（
ないという解決すべき問題点を有している。
のシリカ及びカーボンが残留するため、これらの除去に
煩雑な操作を必要とし、さらにウィスカーの収率が高（
ないという解決すべき問題点を有している。
（発明の目的及び要旨）
本発明の目的は、β型窒化珪素ウィスカーを収率よくか
つ効率的に製造できる方法を提供することにある。
つ効率的に製造できる方法を提供することにある。
本発明の目的は、非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から
選ばれる原料粉末と、原料粉末１００重量部当たり酸化
イツトリウム換算で０．０１〜２０重量部の、酸化イッ
トリウム粉末又は焼成時に酸化イツトリウムに転化し得
る化合物の粉末（以下両者を総称してイツトリウム化合
物粉末ということがある）との混合粉末を、非酸化性ガ
ス雰囲気下で焼成することによって達成される。
選ばれる原料粉末と、原料粉末１００重量部当たり酸化
イツトリウム換算で０．０１〜２０重量部の、酸化イッ
トリウム粉末又は焼成時に酸化イツトリウムに転化し得
る化合物の粉末（以下両者を総称してイツトリウム化合
物粉末ということがある）との混合粉末を、非酸化性ガ
ス雰囲気下で焼成することによって達成される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉末を仮焼
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面積は０．００１〜２０／／ｇ、特に２〜
ｂ が好ましい。
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面積は０．００１〜２０／／ｇ、特に２〜
ｂ が好ましい。
本発明において焼成時に酸化イットリウムに転化し得る
化合物の具体例としては、炭酸イツトリウム、水酸化イ
ットリウムが挙げられる。
化合物の具体例としては、炭酸イツトリウム、水酸化イ
ットリウムが挙げられる。
イア）リウム化合物粉末の配合量は、非晶質窒化珪素及
びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部当た
り、酸化イットリウム換算で、０゜０１〜２０重量部、
好ましくは０．５〜１０重量部である。イツトリウム化
合物粉末の配合量が下限より小さいとウィスカーの収率
が小さくなり、その配合量が上限より多いとウィスカー
同志の融着が起こるようになる。
びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部当た
り、酸化イットリウム換算で、０゜０１〜２０重量部、
好ましくは０．５〜１０重量部である。イツトリウム化
合物粉末の配合量が下限より小さいとウィスカーの収率
が小さくなり、その配合量が上限より多いとウィスカー
同志の融着が起こるようになる。
原料粉末とイットリウム化合物粉末との混合粉末の調製
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、た
とえば両者を乾式混合する方法、不活性液体中で両者を
湿式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用す
ることができる。混合装置としては、■型混合機、ボー
ルミル又は振動ボールミルが好ましく使用される。上記
混合物の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前
駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラミ
ドにイツトリウム化合物粉末を混合分散させ、この分散
物を加熱処理する方法を採用することもできる。上記調
製法において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用す
る場合、これらは酸素又は水分に対してきわめて敏感で
あるので、１ｉｌｌｆｉｌされた不活性雰囲気下で取り
扱う必要がある。
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、た
とえば両者を乾式混合する方法、不活性液体中で両者を
湿式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用す
ることができる。混合装置としては、■型混合機、ボー
ルミル又は振動ボールミルが好ましく使用される。上記
混合物の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前
駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラミ
ドにイツトリウム化合物粉末を混合分散させ、この分散
物を加熱処理する方法を採用することもできる。上記調
製法において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用す
る場合、これらは酸素又は水分に対してきわめて敏感で
あるので、１ｉｌｌｆｉｌされた不活性雰囲気下で取り
扱う必要がある。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガスの具体例
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは４〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい、焼成時の最高温度は１８００℃以下、
好ましくは１５００〜１７５０℃の範囲内の温度である
。
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは４〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい、焼成時の最高温度は１８００℃以下、
好ましくは１５００〜１７５０℃の範囲内の温度である
。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、ブツシャ−炉等を使
用することができる。
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、ブツシャ−炉等を使
用することができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化イ
ツトリウム１．０ｇとを、窒素ガス雰囲気下ボールミル
で１時間混合した。混合粉末を、内径１２０ｍ、内容積
４５０１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセッ
トし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時
間、１２００−１４００℃を４時間、１４００〜１６５
０℃を２．５時間で昇温し、さらに１６５０℃に８時間
保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化イ
ツトリウム１．０ｇとを、窒素ガス雰囲気下ボールミル
で１時間混合した。混合粉末を、内径１２０ｍ、内容積
４５０１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセッ
トし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時
間、１２００−１４００℃を４時間、１４００〜１６５
０℃を２．５時間で昇温し、さらに１６５０℃に８時間
保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、第１図に示すように、長さ１０〜４０ｕｍ、径０
．５〜１．５ ｐ ｍのウィスカーであることが認めら
れた。非晶質窒化珪素を基準にしたウィスカーの収率（
以下単に収率という）は９１％であった。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、第１図に示すように、長さ１０〜４０ｕｍ、径０
．５〜１．５ ｐ ｍのウィスカーであることが認めら
れた。非晶質窒化珪素を基準にしたウィスカーの収率（
以下単に収率という）は９１％であった。
実施例２
比表面積５．３ｍ／ｇのα型窒化珪素粉末５０ｇと純度
９９．９％の酸化イツトリウム粉末１．５ｇとを、振動
ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、内径１２０
龍、内容量４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘
導炉中にセントし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２
００℃を１時間、１２００〜１７５０℃を５．５時間で
昇温し、さらに１７５０℃に６時間保持して、焼成した
。
９９．９％の酸化イツトリウム粉末１．５ｇとを、振動
ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、内径１２０
龍、内容量４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘
導炉中にセントし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２
００℃を１時間、１２００〜１７５０℃を５．５時間で
昇温し、さらに１７５０℃に６時間保持して、焼成した
。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ２５〜３０μｍ１径０゜７〜１．５μｍのウ
ィスカーであることが認められた。収率は９３％であっ
た。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ２５〜３０μｍ１径０゜７〜１．５μｍのウ
ィスカーであることが認められた。収率は９３％であっ
た。
実施例３
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末２００ｇと、純度９９．９％の酸化
イツトリウム１０ｇとを、窒素ガス雰囲気下にナイロン
製ボールポットを用い２時間振動ミルで混合した。混合
粉末を、内径２９０鶴、高さ７０ｍの黒鉛製ルツボに入
れ、抵抗加熱式高温炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下
で、室温から１２００℃を１時間、１２００〜１４００
℃を４時間、１４００−１７００℃を３時間で昇温し、
さらに１７００℃に７時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末２００ｇと、純度９９．９％の酸化
イツトリウム１０ｇとを、窒素ガス雰囲気下にナイロン
製ボールポットを用い２時間振動ミルで混合した。混合
粉末を、内径２９０鶴、高さ７０ｍの黒鉛製ルツボに入
れ、抵抗加熱式高温炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下
で、室温から１２００℃を１時間、１２００〜１４００
℃を４時間、１４００−１７００℃を３時間で昇温し、
さらに１７００℃に７時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、第２図
に示すようにその結晶形態はβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、長さ１０〜４０μｍ、径０．
５〜１．５ ｐ ｍのウィスカーであることが認められ
た。
に示すようにその結晶形態はβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、長さ１０〜４０μｍ、径０．
５〜１．５ ｐ ｍのウィスカーであることが認められ
た。
実施例４
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末１５０ｇと、水酸化イツトリウム［
Ｙ （ＯＨ） ３ ］ ９．３ ｇとを、窒素ガス雰囲
気下にナイロン製ボールポットを用い２時間振動ミルで
混合した。混合粉末を、内径２９０１ｍ、高さ７０鰭の
黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセットし、
窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時間、１
２００〜１４００℃を３時間、１４０つ〜１６５０℃を
２時間で昇温し、さらに１６５０℃に１２時間保持して
、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末１５０ｇと、水酸化イツトリウム［
Ｙ （ＯＨ） ３ ］ ９．３ ｇとを、窒素ガス雰囲
気下にナイロン製ボールポットを用い２時間振動ミルで
混合した。混合粉末を、内径２９０１ｍ、高さ７０鰭の
黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセットし、
窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時間、１
２００〜１４００℃を３時間、１４０つ〜１６５０℃を
２時間で昇温し、さらに１６５０℃に１２時間保持して
、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１５〜３５μｍ１径０゜７〜１．５μｍのウ
ィスカーであることが認められた。収率は８９％であっ
た。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１５〜３５μｍ１径０゜７〜１．５μｍのウ
ィスカーであることが認められた。収率は８９％であっ
た。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られたβ型窒化珪素ウィスカーの
粒子構造を示す図であり、第２図は実施例３で得られた
β型窒化珪素ウィスカーのＸ線回折図である。
粒子構造を示す図であり、第２図は実施例３で得られた
β型窒化珪素ウィスカーのＸ線回折図である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末
と、原料粉末１００重量部当たり酸化イットリウム換算
で０．０１〜２０重量部の、酸化イットリウム粉末又は
焼成時に酸化イットリウムに転化し得る化合物の粉末と
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼成することを
特徴とするβ型窒化珪素ウイスカーの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14601286A JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| EP87305058A EP0251522A3 (en) | 1986-06-24 | 1987-06-08 | Process for production of beta-type silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14601286A JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632900A true JPS632900A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH0262520B2 JPH0262520B2 (ja) | 1990-12-25 |
Family
ID=15398096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14601286A Granted JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632900A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP14601286A patent/JPS632900A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
| JPH0469215B2 (ja) * | 1986-10-24 | 1992-11-05 | Ube Industries |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0262520B2 (ja) | 1990-12-25 |
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