JPS63222099A - β型窒化珪素ウイスカ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はβ型窒化珪素ウィスカに関し、さらに詳しくは
セラミックあるいは金属の強化用材料として好適なβ型
窒化珪素ウィスカに関する。

（従来の技術） セラミックウィスカの代表的なものとして、炭化珪素ウ
ィスカ及びα型窒化珪素ウィスカが知られている。これ
れば一般に耐摩耗性が良好でありさらに強度及び弾性率
の大きい複合材料を与える強化材としての用途が期待さ
れており、これらの用途の一つとしてウィスカ強化セラ
ミック複合材料がある。この複合材料は耐熱性の良好な
構造部材として期待されているが、上記のウィスカはマ
トリックスとのなじみが悪かったたり、高温で安定に存
在し得ないなどの点で１、ウィスカ強化セラミック複合
材料のような高温適応型複合材用の強化材としては適当
ではない。

ところで、β型窒化珪素ウィスカは、α型窒化珪素ウィ
スカに比較して１５００°Ｃ以上の高温においてもその
結晶構造を変えることがなく、窒化珪素が本来有してい
る優れた特性を維持することができ、高融点金属又はセ
ラミックの強化材と好適である。

β型窒化珪素ウィスカの製法に関してはいくつかの提案
があり、例えば、特開昭５９−１４７０００号公報には
、シリカ、カーボン及び氷晶石の混合物をアンモニアと
窒素との混合雰囲気で加熱反応させて、β型窒化珪素ウ
ィスカを製造する方法が開示されている。

上記方法で得られるβ型窒化珪素ウィスカをセラミック
、例えば窒化珪素の強化材として使用する場合には、窒
化珪素粉末、ウィスカ及び窒化珪素の焼結助剤を配合し
た混合物を焼結することが必要である。一般に焼結助剤
はウィスカを分散させるに先立ち窒化珪素粉末に混合さ
れるが、均一組成のウィスカ強化窒化珪素焼結体を得る
ためには、窒化珪素粉末と焼結助剤との混合をミルによ
り長時間行う必要があり、焼結体製造におけるコストア
ップの要因となっている。さらにミルでの混合時にミル
の材質が混入して最終的に得られる焼結体の品質を阻害
することがある。

（発明の目的） 本発明の目的は、上記したような不都合を解消すること
のできるβ型窒化珪素ウィスカを提供することにある。

（発明の要旨） 本発明は、イツトリウム及び珪素を含有する物質により
表面が被覆されているβ型窒化珪素ウィスカである。

（発明の詳細な説明） 本発明のβ型窒化珪素ウィスカの表面はイツトリウム及
び珪素を含有する物質で被覆されている。

また、この物質はイツトリウム及び珪素に加えて一般に
窒素及び酸素を含有する。イツトリウム、珪素、窒素及
び酸素を含有する物質は非晶質又は結晶質であることが
できる。結晶質物質の例としては、窒化珪素とイッリア
との１＝１化合物であるメリライトをあげることができ
る。非晶質物質における構成元素の重量割合は、通常、
Ｙ　：４０〜８０　％、 Ｓｉ：　　５〜５０　％、 Ｎ　；　０〜２０　％、 ０　：１０〜３０　％ である。

イブ１〜リウム及び珪素を含有する物質の被覆厚さは、
一般にウィスカの直径の１／１０００〜１１５０である
。

本発明のβ型窒化珪素ウィスカは、例えば、非晶質窒化
珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末と、原料粉
末１００重量部当たり酸化イツトリウム換算で０．０１
〜２重量部の酸化イツトリウム又は焼成時に酸化イツト
リウムに転化し得る化合物（両者を総称してイツトリウ
ム化合物ということがある）との混合粉末を、非酸化性
ガス雰囲気下で焼成することによって、調製することが
できる。

非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公知の方法、例えば四
ハロゲン化珪素とアンモニアとを液相又は気相で反応さ
せた生成物を加熱処理することによって得ることができ
る、通常のＸ線回折によって明確な回折現象が表れない
、いわゆる非晶質の物質である。

α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉末を仮焼
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
方法などの公知の方法で製造することができる。α型窒
化珪素粉末の比表面積は０、　ＯＯ１〜２０ボ／ｇ、特
に２〜１３イ／ｇであることが好ましい。

焼成時に酸化イツトリウムに転化し得る化合物の具体例
としては、炭酸イツトリウム、水酸化イツトリウムが挙
げられる。

原料粉末とイツトリウム化合物粉末との混合粉末の調製
法については特に制限はなく、それ自体公知の方法、例
えば両者を乾式混合する方法、不活性液体中で両者を湿
式混合した後に不活性液体を除去する方法などを採用す
ることができる。混合装置としては、Ｖ型混合機、ボー
ルミル又は振動ボールミルが好ましく使用される。上記
混合粉末の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の
前駆体、例えばシリコンジイミド又はシリコンテトラミ
ドにイツトリウム化合物粉末を混合分散させ、この分散
物を加熱処理する方法を採用することもできる。上記調
製法において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用す
る場合、これらは酸素又は水分に対して極めて敏感であ
るので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う必要があ
る。

焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガスの例とし
ては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれらの混
合ガスが挙げられる。焼成条件は混合粉末が１０００°
Ｃから最高温度の間を平均して０．１〜４０時間、特に
４〜２０時間で加熱されるように設定することが好まし
い。焼成時の最高温度は１８００°Ｃ以下、特に１５０
０〜１７５０°Ｃの範囲内の温度であることが好ましい
。

混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
はなく、例えば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式に
よるハツチ炉、ロータリー炉、ブツシャ−炉を使用する
ことができる。

本発明のβ型窒化珪素ウィスカは、その表面がイツトリ
ウム及び珪素を含有する物質で被覆されているので、こ
のウィスカをそのまま各種セラミック粉末、例えば窒化
珪素粉末、サイアロン粉末に配合し、配合物を焼結する
だけで、機械的及び熱的特性の優れたウィスカ強化セラ
ミックを得ることができる。また、本発明のβ型窒化珪
素ウィスカは各種セラミックの強化材のみでなく、金属
の強化材としても好適に使用することができる。

（発明の効果） 本発明のβ型窒化珪素ウィスカは、以下に示す実施例か
らもわかるように、特にセラミックの強化材として好適
に使用することができ、例えば窒化珪素粉末又はサイア
ロン粉末に配合して焼結するだけで、特性の優れた焼結
体を与えることができる。

（実施例） 以下に本発明の実施例を示す。

実施例１ シリコンジイミドを１２００°Ｃで加熱分解して得られ
た非晶質窒化珪素粉末５０ｇと純度９９．９％の酸化イ
ツトリウム１．０ｇとを窒素ガス雰囲気下にボールミル
で１時間混合した。混合粉末を内径１２０肛、内容積４
５０ｄの黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセット
し、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００°Ｃを１時
間、１２００〜１４００°Ｃを４時間、１４００〜１７
００°Ｃを３時間で昇温し、さらに１７００°Ｃに８時
間保持して焼成した。

得られた窒化珪素ウィスカをＸ線回折によって調べたと
ころ、第１図に示すようにβ型窒化珪素のパターンを示
し、さらにその表面にメリライトの層が検出された。透
過型電子顕微鏡によるウィスカの表面構造を第２図に示
す。第２図から、β型窒化珪素ウィスカの表面に被覆層
が形成れていることがわかる。また、走査型電子顕微鏡
による観察の結果、第３図に示すように、長さ１０〜５
０μｍ、直径０．５〜１．５μｍのウィスカであること
が判明した。非晶質窒化珪素を基準にしたウィスカの収
率は９１％であった。

参考例１ 一サイアロン　　の１゛告 非晶質窒化珪素粉末４１７ｇ、ｒ−アルミナ粉末１５２
ｇ及び金属アルミニウム粉末４０ｇを窒素ガス雰囲気下
に振動ミルで１時間混合した。混合粉末をカーボン製ル
ツボに充填して抵抗加熱式高温炉にセットし、窒素ガス
雰囲気下に室温〜１２００°Ｃを１時間、１２００〜１
４００°Ｃを４時間、さらに１４００〜１６００°Ｃを
２時間の昇温スケジュールで加熱して結晶化させること
により、β−サイアロン粉末を調製した。得られたβ−
サイアロン粉末の特性を以下に示す。

理論組成　　５ｉ４Ａρ２０□Ｎ６（Ｚ　＝　２　）比
表面積　　５．４ボ／ｇ 粒形　　　　等軸結晶 生成相　　　β相１００％ 生成物組成（嘔χ） Ｓｉ　　　ＡＩ　　　ＯＮ ３８．６　１８．５　１４．２　２８．７過剰酸素量　
　２．９呵χ 文イλヲ」ｌし１（てユ２貌Ｍ藷勿裂遣上記βサイアロ
ン粉末に実施例１で得られたβ型窒化珪素ウィスカを２
０重量％混合した混合粉末３０ｇを、表面が窒化硼素で
被覆された内径５０肛のカーボン製治具に充填し、ホッ
トプレス焼結装置にセットした後、２５０　ｋｇ／ｃ＋
ｆｌの加圧下に室温から１７５０°Ｃ迄２０’Ｃ／分で
昇温し、同温度に一時間保持した。得られたウィスカ強
化ザイアロン焼結体の特性を以下に示す。

嵩密度　　３．１４ｇ、ｃボ 抗折強度（ｋｇ　／　ｍｍ　”　） 室温　　　　　　　６１ １２００°Ｃ５９ Ｋｌｃ　（ＭＮ／ｍ””　）　　　　３．８Ｈｖ（ｋｇ
／＋＋ｏ＋＋２）　　　２０４．０

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１で得られたβ型窒化珪素ウィスカのＸ
線回折図であり、第２図及び第３図は、それぞれ、上記
ウィスカの表面構造及び粒子構造を示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. イットリウム及び珪素を含有する物質により表面が被覆
   されているβ型窒化珪素ウィスカ。