JPS63159256A - 窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体およびその製造法 - Google Patents

窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体およびその製造法

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JPS63159256A
JPS63159256A JP61305393A JP30539386A JPS63159256A JP S63159256 A JPS63159256 A JP S63159256A JP 61305393 A JP61305393 A JP 61305393A JP 30539386 A JP30539386 A JP 30539386A JP S63159256 A JPS63159256 A JP S63159256A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体おネびそ
の製造方法に関し、特に、主としてβ相からなる窒化ケ
イ素および約5〜35重量%の主としてβ相からなる炭
化ケイ素とから構成され、かつ平均直径が1μ麟以下の
炭化ケイ素粒子が均一に分散した微細構造からなる、靭
性および強度に優れた複合焼結体に関する。
〔従来技術およびその問題点〕
窒化ケイ素、炭化ケイ素は高温構造材料としてのエンジ
ニアリングセラミックス材料として近年冨に注目を集め
て来ている。特に窒化ケイ素は耐熱衝撃や破壊靭性に、
また炭化ケイ素は耐酸化性や高温強度にそれぞれ優れた
性質を有している。
二のため窒化ケイ素、炭化ケイ素はそれぞれの特性を生
かした分野で開発が行われている。たとえば、特開昭6
1−201663号公報に、焼結方法を工夫することに
より焼結体中にアスペクト比(長さ7幅)の大きな繊維
状体を生成させて窒化ケイ素焼結体の強度や靭性を向上
させる方法が試みられている。一方、両者の利点を生か
すために窒化ケイ素−炭化ケイ素複合体の開発も種々試
みられている。
従来、窒化ケイ素−炭化ケイ素複合体セラミックスを得
る方法としては、 (1)窒化ケイ素(SiJn)粉末と炭化ケイ素(Si
C)粉末とを機械的に混合してホットプレスなどの加圧
下で焼結する方法。
(2)炭化ケイ素(SiC)粉末とケイ素(Si)粉末
からなる成型体を窒化反応によって窒化ケイ素(Si3
Na)を生成させたり、窒化ケイ素(StJn)粉末と
炭素からなる成型体にケイ素(Si)を浸透させて炭化
ケイ素(SiC)を生成させたりする反応焼結による方
法。
(3)有機ケイ素ポリマーを原料とし、これにケイ素(
Si)粉末を加えて直接あるいは熱処理後成型して窒化
反応を行わせて窒化ケイ素−炭化ケイ素複合体を生成さ
せる方法。
等がある。しかし、これらのうち、(2) 、(3)に
よる方法は一般に寸法精度がよく成型性に優れている利
点はあるが、得られる焼結体は多孔質になりやすく密度
の高い緻密な焼結体を得ることは困難である。
このため、高密度で緻密な複合焼結体を得るには通常前
記(1)の方法が採用されるのが一般である0例えば、
U、S、P、 4,184,882、あるいはJ、Am
Cerata、Soc、、 56.445 (1973
)では5〜32μmの炭化ケイ素(SiC)粉末を窒化
ケイ素(SizN4)粉末に添加することにより窒化ケ
イ素(SiJn)に比べ熱伝導度や高温強度の改善され
た成型体が得られることが開示されている。しかし、室
温強度等はむしろ窒化ケイ素(SisNa)よりも低下
する傾向をみせ、用いた炭化ケイ素(SiC)の粒子径
の大きさに大きく依存することが示されている。
また、U、S、P、 3,890.250においては、
粒径が3〜5μ層の炭化ケイ素粉末を用いることにより
、室温でも強度が高(、電気伝導度の高い窒化ケイ素−
炭化ケイ素複合体が得られることが開示されている。し
かしながら、このアメリカ特許では重要な物性である破
壊靭性値については何んら記載されておらず、後述する
比較例に示す様に、単に微細な窒化ケイ素(SiJa)
粉末と炭化ケイ素(SiC)粉末とを機械的に混合した
混合物を焼結したものでは本発明が示すごときの高い破
壊靭性値および室温強度をもつ窒化ケイ素−炭化ケイ素
複合焼結体を得ることはできない。
さらに特開昭58−91070号公報では、気相反応に
より得た窒化ケイ素(SisNa)と炭化ケイ素(Si
C)との混合粉末を用いた高温強度と耐熱衝撃性に優れ
た複合焼結体が開示されている。
しかしながら、この混合粉末にはClのごときハロゲン
が含有しており高性能の複合焼結体を得ることはできな
い。 以上の樺に、従来のものは一部の物性は向上され
るが、本発明の目的とする高強度、高靭性の複合焼結体
を得ることはできない。
しかして、本発明は高密度で緻密な微細構造を有し、強
度と破壊靭性値の両者に優れた窒化ケイ素−炭化ケイ素
複合焼結体を提供することを目的とするものである。
さらに、本発明の別の目的は、高密度で緻密な微細構造
を有し、強度と破壊靭性値の両者に優れた窒化ケイ素−
炭化ケイ素複合焼結体を提供するに好適なケイ素、炭素
、窒素、及び酸素からなる組成の球状複合微粉末を提供
することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
すなわち、本発明は、主としてβ相からなる窒化ケイ素
基よび約5〜35重量%の主としてβ相からなる炭化ケ
イ素とから構成され、かつ平均直径が1μ糟以下の炭化
ケイ素粒子が均一に分散した微細構造からなり、室温に
おける3点曲げ強度が少なくとも95 K g/mtm
 ” s破壊靭性hM (KIC) カ少なくとも5.
4 M N /m”である窒化ケイ素−炭化ケイ素複合
焼結体に関する。
さらに、本発明の窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体は
窒化ケイ素が、短軸の長さが0.2〜1.0μm、長軸
の長さが1〜10μmである柱状粒子および直径が1μ
−以下の等軸状粒子からなる微粒子であり、平均直径1
μ−以下の等軸状粒子からなる微粒子の炭化ケイ素が均
一に分散した微細構造で構成された複合焼結体に関する
この様な微細構造で構成された窒化ケイ素−炭化ケイ素
複合焼結体は、従来のように窒化ケイ素と炭化ケイ素粉
末とを単に機械的に混合する方法ではなく、原料として
ケイ素、炭素、窒素及び酸素からなる組成を有し、かつ
炭素の含有量が1.5〜10.5重量%であり、酸素含
有量が5重量%以下であり、平均粒径が1μ−以下の非
晶質の球状複合微粉末を使用することにより得られる。
この様な本発明の焼結体を得るのに好適な原料微粉末は
、気相反応法などの合成法を応用することにより得るこ
とができる。
気相反応は通常知られている外部加熱方式、プラズマ、
レーザー等の手段が適用される。中でも工業的に応用範
囲の広い外部加熱方式では、抵抗式電気炉や高周波加熱
炉によって800℃以上の温度で行うのが好ましい。具
体的には、たとえば、特開昭60−200812号公報
、特開昭60−200813号公報、特開昭−60−2
21311号公報、特開昭−60−235707号公報
、特開昭61−117108号公報、に示される方法に
より得ることができる。具体的には、有機ケイ素化合物
を気化しアンモニアを含む非酸化性ガスとよ(混合した
のち、該混合物を所定温度に加熱された反応器に導入反
応させることにより非晶質微粉末が得られる。
しかしながらこの様にして合成された非晶質微粉末はこ
のまま焼結体を得るための原料として用いた場合は、焼
結中にガスが発生し焼結体中に気孔を生成する虞れがあ
り好ましくなく、したがって気相反応によって得た微粉
末を一端熱処理して揮発性成分を除去することが好まし
い。この熱処理は非酸化性雰囲気下もしくは真空下で、
しかも結晶質の生成がない温度範囲、すなわち1000
〜1400℃の制御された範囲で実施することが重要で
ある。
すなわち、1000〜1300℃未満の比較的低い温度
領域で熱処理を行う場合は、雰囲気ガスとしてはAr+
 N!l Her Hzなどの非酸化性ガスが用いられ
る。
加熱処理時間は温度条件や試料量等により決められる。
たとえば、試料の量が200g程度の場合は、1100
℃で約8時間、1250℃で約6時間で熱処理を完了す
ることができる。この熱処理により気相反応で得られた
非晶質粉末組成物はC114,Hオ、 I(CN。
N2および炭化水素類を放出し、10〜20−tχの重
量減を伴いながら本発明の非晶質球状粉末を生成する。
また、1300〜1400℃の比較的高い温度領域で熱
処理を行う場合は、比較的短時間で熱処理を完了できる
利点はあるが、条件によっては結晶化が進み粒子の粗大
化や球状の粒子形状を維持することが困難となる。たと
えば、Hオガスを雰囲気ガスとして用いた場合は結晶化
が進み粒子の粗大化が進行し易く好ましくない、したが
って上記のごとき比較的高い温度で熱処理する場合の雰
囲気ガスとしては、Ar、 N*+ Heなどの非酸化
性ガスが好適である。さらに、熱処理により放出される
上記したCHa、Hz、 )ICN、Ntおよび炭化水
素類も粒子の結晶化を促進するので速やかに系外に排出
することが必要である。したがって、Ar+ L+ H
eなどの非酸化性ガスを用いる場合でも処理温度が13
00℃以上の場合は、少なくとも0.05cm/ se
c、 、通常は0.05〜100cm/sec、の線速
をもつ雰囲気ガス気流下で実施することが好ましい。た
とえば、1350″C1計気流下、約3時間の熱処理で
目的とする非晶質の球状粉末が得られる。
原料微粉末の合成に用いられる上記の有機ケイ素化合物
は焼結時に悪影響を及ぼすハロゲンを有しないものが好
ましい、この様な有機ケイ素化合物としては、例えば、
■一般式(RIRzRsSi )、%または(LRIS
i−NRJ4 (ただし、式中R1〜R4はそれぞれ水
素、アルキル基、アリル基、フェニル基等を示し、nは
3または4である)で示されるシラザン化合物、■一般
式R,Si (NR+Rz)m(式中R、R,、R,は
水素、アルキル基、アリル基、フェニル基を示し、R、
RI+ Rzが同時に水素である場合を除<、nは0〜
3、mは4−nである)であるアミノケイ素化合物、 
■一般式RnSi(CN)。
(ただし、式中Rは水素、アルキル基、アリル基、フェ
ニル基を示し、nはO〜3、蹟は4−nである)である
シアノケイ素化合物、■一般式R2−(St)R(式中
Rは水素、アルキル基、アリル基、フェニル基を示す。
ただし、Rが同時に水素である場合を除<、nは1〜4
の整数である)で示される有機ケイ素化合物、および■
一般式R55i−+R’−R1Si)’−@ R+ (
式中 R,、R,、Rsは水素原子、アルキル基、アリ
ル基、またはフェニル基であり、R゛はメチレン基、エ
チレン基またはフェニレン基−は1〜2の整数である)
で示されるSiH結合を有する有機ケイ素化合物あるい
は、前記一般式においてSiH結合を有しな有機ケイ素
化合物があげられる。
具体的には、たとえば、((CH3) 3si )、 
NHl((CTo)tsiNH)、、(H5i (CH
s) t )a”、((C1h)sSi)、NCHz、
((CH3) zsi−NCHs )Jのごときシラザ
ン化合物、または下記化学式であって、ケイ素上の置換
基としてN−メチルアミノ基を有する6員環状のトリス
(N−メチルアミノ)トリーN−メチル−シクロトリシ
ラザン、 CI。
あるいは、CHsSi (NHCHs) 2 、(CH
s) sSi (NHCH3) z、(CL) zsi
 (N (CH3) t )などのアミノケイ素化合物
、(C)I3)ssicN、 (CL)tsi(CN)
z 、(CaHs)+5iCN、(CJs)tsi(C
N)t、H+5iCN、 (CH=CH)CHsSi(
CN)zなどのシアノケイ素化合物、(CH3) 4S
i、  ((CH3) 3si )a((CH3) 3
st )2 CHx+ ((CHり JSi)+、例示
される。
以上のごとき有機ケイ素化合物の少なくとも一種を前記
した方法により得られた原料微粉末は、乾式あるいは湿
式混合法により焼結助剤を混合して焼結され、非晶質の
粉末であるにもかかわらず、密度の高い緻密な窒化ケイ
素−炭化ケイ素複合焼結体を与えるものである。
本発明における焼結方法は、通常のホットプレス、ガス
圧焼結、あるいはHIP等の従来から実施されている方
法がそのまま適用できる。
例えば、代表的なホットプレス法では1750〜185
0℃1200〜400Kg/cm” 、0.5〜3 h
rsの条件で加圧焼結される。
本発明に用いられる焼結助剤は、焼結時に液相を生成し
5isN4の柱状化を促進するものであればいずれのも
のも使用することができる。それらのうち特に効果的な
ものは、MgO,A l tos、 YzO+。
CeO2およびLatO:+等が例示され、これらは単
独でもしくは混合して使用することができる。これら焼
結助剤の使用量は通常1〜15重量%の範囲である。
次に、本発明の複合焼結体を添付図面により説明する。
第1図及び第2図は本発明の複合焼結体の微細構造を示
すもので、第1図はSiC10%を含有する3点曲げ強
度試験片の破断面のSEM(Scanning ele
ctron micrography)写真である。
第2図は本発明の焼結体における5iJ4およびSiC
粒子の分散状態を示す光学顕微鏡写真(1000倍)で
あるまた、第3図は比較例1の5iJn粉末の焼結体の
3点曲げ強度試験片の破断面のSEM写真である。第1
図から明らかな様に、本発明の焼結体は微細な柱状粒子
と等軸状粒子からなっていることが分かる。そして大部
分の柱状粒子は径の短軸が0.2〜1.0μ曙、長軸が
1〜10μmである。
この柱状粒子はSiCの含有量の増加と共に減少してい
ることから、Si3N、の粒子であると理解される。ま
た、等軸状粒子はその平均粒径が1μm以下であり、S
iCおよび5iiNaの粒子であると理解される。
第2図において、灰色の粒子は5iJ4で、白色の粒子
はSiCである。写真からSiCの粒子は平均粒径1μ
m以下であり、しかも均一に分散していることが認めら
れる。
第4図および第5図に本発明焼結体の強度を示す。第4
図は室温における3点曲げ強度を、第5図は破壊靭性値
を示す。
3点曲げ強度はSiCの含有量が約3〜35重量%の範
囲で95にg/mm”以上の値を示す。これは従来の5
iJJ4の焼結体よりも高い値である。
この様に本発明の複合焼結体が高い強度を示すのは、焼
結体中にSiCの微粉末が均一に分散され、しかも構成
粒子が従来のものよりも微細であることによるものと推
定される。また、破壊靭性値も5iJ4の焼結体よりも
高<、stcの含有量が約10%のとき最大値を示し、
その後SiCの含有量が増加するに従って減少傾向を示
す。これは焼結体中のSiJ<の粒子が減少することに
よると推測され、破壊靭性値がSi3N4の焼結体より
も高いのは、焼結体を構成している5i3Nnの粒子構
造によるものと考えられ、5isNnの柱状粒子がクラ
ックの伝播を阻害していることが一因であると推測され
る。
また、焼結体の硬度はSiCの含有量が増加するにした
がって上昇する傾向を示す。
〔発明の効果〕
本発明の窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体は窒化ケイ
素が、短軸の長さが0.2〜1.0μm、長軸の長さが
1〜10μmである柱状粒子および直径が1μ−以下の
等軸状粒子からなる微粒子であり、平均直径1u11以
下の等軸状粒子からなる微粒子の炭化ケイ素が均一に分
散した微細構造で構成された焼結体であり、室温におけ
る3点曲げ強度が少なくとも95Kg/mm”、破壊靭
性値(KIC)が少なくとも5.4 MN/m3/2で
ある靭性および強度に優れた複合焼結体を与える。
次に本発明の実施例を比較例と共に示す。以下に示す実
施例は本発明の一例を示すものであって本発明の要旨を
超えない限り、これに限定されるものでない。
尚、本発明において、試験片の3点曲げ強度はスパン2
0mm 、クロスヘッドスピード0.5 mm/min
で行った。また、破壊靭性値は微小圧子圧入法(Ind
entation Microfracture法)を
用い、J、Mater。
Sci、 Lett、、 1.13 (19B2)に記
載の式により評価した。さらに焼結体の嵩密度測定はア
ルキメデス法により、硬度は微小硬度計によるビッカー
ス硬度測定(19,6N  荷重、20秒保持)によっ
た。
実施例 1〜4および比較例1〜2 90mm (直径)x1300mm (長さ)のアルミ
ナ製反応管を設置した縦型の抵抗式加熱炉を、1000
℃の温度に保持した。一方、反応原料のへキサメチルジ
シラザン(St (CH3) s )2NHを約500
g/hrの供給量で蒸発器に導入し、完全に気化させた
後表−1に示した混合比のNH3/^r混合ガスとよく
混合して上記反応炉に導入し反応させた。生成した粉末
を約200gアルミナ製容器に充填し、1350℃14
hrss線速12.Omm/sec、アルゴン(Ar)
気流下に熱処理を行い焼結体形成用の原料粉末を得た。
得られた粉末はX線回折によれば非晶質の粉末であり、
SEM写真による観察では0.5μ論以下の球状粒子で
あった。
かクシテ得た原料粉末ニY20:l 6 WtX 、A
j! 2032wt2を加え窒素ガス気流中アルミナ乳
鉢で2時間混合した後、直径30+n+の黒鉛ダイスに
充填し、窒素ガス中350kg/c+w”の圧力で18
00″Cl2hrsのホットプレス焼結を行った。
得られた焼結体を切断し、#100 、#600のダイ
ヤモンド砥石で研削したのち3μm’ll % 1μm
のダイヤモンドペーストで研磨し、2 x 3 x25
mmの試験片を作成し、物性を測定した。この結果を表
−1に示す。
第1図および第2図にSiC10wtχを含有する実施
例2の焼結体の破断面のSEM写真および光学顕微鏡写
真(1000倍)を示す。また、第4図に3点曲げ強度
、第5図に破壊靭性値を示した。
比較例 3 市販の高純度の結晶質 Si3N4粉末(α相90χ平
均粒径0.6μm 、不純物Fe、八i!、 Ca <
 50ppmO< IntX) ニ、Y2O36wtX
、 A1.0.2wtχを加え、エタノールと共に5r
Jaボールで5 hrs湿弐混合した後、実施例1〜4
と同様の条件でホットプレス焼結を行って焼結体を得た
。得られた焼結体の物性を測定した結果、密度3.26
g/cmS、ビッカース硬度14.5 GPa 、破壊
靭性値5.2MN/m””、3点曲げ強度87kg/m
+m”であった。
表−1 実施例 5および6 混合ガス組成NHx/Arを75/25、および501
50(Volχ)とし、実施例1および2と同様にして
得られた気相反応生成物を、窒素ガス雰囲気下に110
0℃で10時間、および1200℃で7時間熱処理し、
それぞれSiC含有!jji 10wtχ、17−【χ
、C:3.1wtχ。
5、OwtX、 N :35.OwtX、 32.Ow
tX、 O:1.4wtχ、 1 、5w LXの組成
の粉末を得た。(尚、他の成分はSiおよび不純物とし
てのFe、 Al、 Caなどの金属である。)これを
実施例1と同様にホットプレス焼結を行って焼結体を得
た。得られた焼結体の物性は下記表−2の通りである。
表−2 比較例 4〜7 比較例3に使用したと同様の5iJn粉末と、β−5i
C(平均ね径0.7μm 、不純物 Fe:0.02w
tχ。
^11 :0.10wtz、 Ca:0.04wtχ、
 O:0.04wtχ)とを表−3に示す種々の割合で
混合し、これにYzOi 6wt″1.。
A1zOs2stχを加えエタノールと共に5iJ4ボ
ールで5 hrs湿式混合した後、実施例1〜4と同様
の条件でホットプレス焼結を行って焼結体を得た。
この物性を表−3に示した。
表−3
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の複合焼結体の微細構造を示
すもので、第1図はSiC10%を含有する3点曲げ強
度試験片の破断面のS E M (Scanninge
lectron micrography)写真である
。第2図Gよ本発明の焼結体における5iJ4およびS
iC粒子の分散状態を示す光学顕微鏡写真(1000倍
)である。 第3図は5iJa粉末(比較例1)の焼結体の3点げ強
度試験片の破断面のSEM写真である。第4図は室温に
おける3点曲げ強度を、第5Iま破壊靭性値を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、主としてβ相からなる窒化ケイ素および約5〜35
    重量%の主としてβ相からなる炭化ケイ素とから構成さ
    れ、かつ平均直径が1μm以下の炭化ケイ素粒子が均一
    に分散した微細構造からなり、室温における3点曲げ強
    度が少なくとも95Kg/mm^2、破壊靭性値(K_
    I_C)が少なくとも5.4MN/m^3^/^2であ
    る窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体。 2、窒化ケイ素が、短軸の長さが0.2〜1.0μm、
    長軸の長さが1〜10μmである柱状粒子および平均直
    径が1μm以下の等軸状粒子からなる微粒子であり、炭
    化ケイ素が、平均直径1μm以下の等軸状粒子からなる
    微粒子である特許請求の範囲第1項記載の窒化ケイ素−
    炭化ケイ素複合焼結体。 3、ケイ素、炭素、窒素及び酸素からなる組成を有し、
    炭素含有量が、1.5〜10.5重量%であり、かつ平
    均粒径が1μm以下の球状の非晶質粉末に、1〜15重
    量%の焼結助剤を混合し、該混合物を非酸化性ガス雰囲
    気下で、加圧下に焼結することからなる主としてβ相か
    らなる窒化ケイ素および約5〜35重量%の主としてβ
    相からなる炭化ケイ素とから構成され、且つ平均直径1
    μm以下の炭化ケイ素微粒子が均一に分散した微細構造
    からなる窒化ケイ素−炭化ケイ素複合焼結体の製造法。 4、焼結助剤が、MgO、Al_2O_3、Y_2O_
    3CeO_2、およびLa_2O_3から選ばれた少な
    くとも1種である特許請求の範囲第3項記載の方法。 5、ケイ素、炭素、窒素及び酸素からなる組成を有し、
    炭素含有量が、1.5〜10.5重量%であり、かつ平
    均粒径が1μm以下の球状の非晶質粉末は、ハロゲンを
    含有しない有機ケイ素化合物をNH_3を含む非酸化性
    ガスの雰囲気下に気相反応させて得られる微粉末を、非
    酸化性ガス雰囲気下に1000〜1400℃の温度で加
    熱処理して得られたものである特許請求の範囲第3項記
    載の方法。 6、ハロゲンを含有しない有機ケイ素化合物が、(1)
    一般式(R_1R_2R_3Si)_2NR_4,また
    は■R_1、R_2、Si−NR_3■(ただし、式中
    R_1〜R_4はそれぞれ水素、アルキル基、アリル基
    、フェニル基等を示し、nは3〜4である)で示される
    シラザン化合物、 (2)一般式R_nSi(NR_1R_2)_m、(式
    中R、R_1、R_2は水素、アルキル基、アリル基、
    フェニル基を示す、R、R_1、R_2が同時に水素で
    ある場合を除く、nは0〜3、mは4−nである)であ
    るアミノケイ素化合物、(3)一般式R_nSi(CN
    )_m(ただし、式中Rは水素、アルキル基、アリル基
    、フェニル基を示し、nは0〜3、mは4−nである)
    であるシアノケイ素化合物、(4)一般式R_2_+_
    n(Si)_n(式中Rは水素、アルキル基、アリル基
    、フェニル基を示す。 ただし、Rが同時に水素である場合を除く、nは1〜4
    の整数である)で示される有機ケイ素化合物、および(
    5)一般式R_3Si■R’−R_2Si■R_1、(
    式中R_1、R_2、R_3は水素原子、アルキル基、
    アリル基、またはフェニル基であり、R’はメチレン基
    、エチレン基またはフェニレン基mは1〜2の整数であ
    る)で示されるSiH結合を有する有機ケイ素化合物、
    あるいは前記一般式において、SiH結合を有しない有
    機ケイ素化合物、から選ばれた少なくとも一種である特
    許請求の範囲第5項記載の方法。
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