JPS6365000A - β型窒化珪素ウイスカ−の製法 - Google Patents
β型窒化珪素ウイスカ−の製法Info
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- JPS6365000A JPS6365000A JP20778486A JP20778486A JPS6365000A JP S6365000 A JPS6365000 A JP S6365000A JP 20778486 A JP20778486 A JP 20778486A JP 20778486 A JP20778486 A JP 20778486A JP S6365000 A JPS6365000 A JP S6365000A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用なβ型窒化珪素ウィ
スカーの製法に関する。
スカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窒化珪素ウィスカーは欠陥のない微細な繊維状に成長し
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金泥又はセラミッ
クス複合材料の素子オとじて期待されている。
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金泥又はセラミッ
クス複合材料の素子オとじて期待されている。
特開昭５９−１４７０００号公報には、シリカ、カーボ
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰凹
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。この方法は、生成するβ型窒
化珪素ウィスカー中に原料のシリカ及びカーボンが残留
するため、これらの除去に煩雑な操作を必要とし、さら
にウィスカーの収率が高くないという解決すべき問題点
を有している。
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰凹
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。この方法は、生成するβ型窒
化珪素ウィスカー中に原料のシリカ及びカーボンが残留
するため、これらの除去に煩雑な操作を必要とし、さら
にウィスカーの収率が高くないという解決すべき問題点
を有している。
（発明の目的及び要旨） ″
本発明の目的は、β型窒化珪素ウィスカーを収率よス１
かつ効率的に製造できる方法を提供することにある。
かつ効率的に製造できる方法を提供することにある。
本発明の目的は、非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から
選ばれる原料粉末と、原料粉末ｌｏ ｏｉｉ量部当たり
酸化物換算で０．１〜２０重量部の、アルカリ土類金属
の酸化物粉末又は焼成時に酸化物に転化し得るアルカリ
土類金運の化合物粉末（以下両者を総称してアルカリ土
類金属化合物ということがある）との混合粉末を、非酸
化性ガス雰囲気下で焼成することによって達成される。
選ばれる原料粉末と、原料粉末ｌｏ ｏｉｉ量部当たり
酸化物換算で０．１〜２０重量部の、アルカリ土類金属
の酸化物粉末又は焼成時に酸化物に転化し得るアルカリ
土類金運の化合物粉末（以下両者を総称してアルカリ土
類金属化合物ということがある）との混合粉末を、非酸
化性ガス雰囲気下で焼成することによって達成される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉末を仮焼
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面頂は０．０１〜２０ｍ／ｇ、特に２〜１
３ｍ／ｇであることが９千ましい。
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面頂は０．０１〜２０ｍ／ｇ、特に２〜１
３ｍ／ｇであることが９千ましい。
アルカリ土類金属の酸化物の具体例としては、酸化マグ
ネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ストロ
ンチウムが挙げられる。
ネシウム、酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化ストロ
ンチウムが挙げられる。
焼成時にアルカリ土類金属の酸化物に転化し得る化合物
としては、窒化珪素ウィスカー成長時に一部又は全部が
酸化物に転化し得る化合物であればいかなる化合物を使
用してもよく、中でもアルカリ土類金属の水酸化物、炭
酸塩が便利に採用される。そのような例として、水酸化
カルシウム、水酸化バリウム、炭酸カルシウム、炭酸バ
リウムウ、炭酸ストロンチウムが挙げられる。
としては、窒化珪素ウィスカー成長時に一部又は全部が
酸化物に転化し得る化合物であればいかなる化合物を使
用してもよく、中でもアルカリ土類金属の水酸化物、炭
酸塩が便利に採用される。そのような例として、水酸化
カルシウム、水酸化バリウム、炭酸カルシウム、炭酸バ
リウムウ、炭酸ストロンチウムが挙げられる。
アルカリ土類金属化合物粉末の配合量は、非晶質窒化珪
素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部
当たり、酸化物換算で、０．１〜２０Ｍ量部、好ましく
は０．５〜１０重量部である。
素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部
当たり、酸化物換算で、０．１〜２０Ｍ量部、好ましく
は０．５〜１０重量部である。
アルカリ土類金属化合物粉末の配合量が下限より小さい
とウィスカーの収率が小さくなり、その配合量が上附よ
り多いとウィスカー同志の融着が起こるようになる。
とウィスカーの収率が小さくなり、その配合量が上附よ
り多いとウィスカー同志の融着が起こるようになる。
原料粉末とアルカリ土類金属化合物粉末との混合粉末の
調製法については特に７ｉ１１限はなく、それ自体公知
の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、不活性液体
中で両者を湿式混合した後に不活性液体を除去する方法
等を採用することができる。
調製法については特に７ｉ１１限はなく、それ自体公知
の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、不活性液体
中で両者を湿式混合した後に不活性液体を除去する方法
等を採用することができる。
混合装置としては、Ｖ型混合機、ボールミル又は振動ボ
ールミルが好ましく使用される。上記混合物の別の調製
法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆体、たとえばシ
リコンジイミド又はシリコンテトラミドにアルカリ土類
金属化合物粉末を混合分散させ、この分散物を加熱処理
する方法を採用することもできる。上記調製法において
、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用する場合、これ
らは酸素又は水分に対してきわめて敏感であるので、制
御された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
ールミルが好ましく使用される。上記混合物の別の調製
法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆体、たとえばシ
リコンジイミド又はシリコンテトラミドにアルカリ土類
金属化合物粉末を混合分散させ、この分散物を加熱処理
する方法を採用することもできる。上記調製法において
、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用する場合、これ
らは酸素又は水分に対してきわめて敏感であるので、制
御された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガスの具体例
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは２〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい。
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは２〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい。
焼成時の最高温度は１８５０℃以下、好ましくは１６０
０〜１８００℃の範囲内の温度である。
０〜１８００℃の範囲内の温度である。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、ブツシャ−炉等を使
用することができる。
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバッチ式炉、ロータリー炉、ブツシャ−炉等を使
用することができる。
（発明の効果）
本発明によれば、使用原料の残留がない高純度のβ型窒
化珪素ウィスカーを収率よく製造することができる。本
発明で得られるβ型窒化珪素ウィスカーは、金属又はセ
ラミックスの強化用材料として用いることができ、特に
窒化珪素焼結体及びサイアロン焼結体の強化用材料とし
て好適に使用することができる。
化珪素ウィスカーを収率よく製造することができる。本
発明で得られるβ型窒化珪素ウィスカーは、金属又はセ
ラミックスの強化用材料として用いることができ、特に
窒化珪素焼結体及びサイアロン焼結体の強化用材料とし
て好適に使用することができる。
（実施例）
以下に実施υすを示す。
実施例１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化カ
ルシウム（ＣａＣＯ３）粉末１．７８ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、内
径１２０龍、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、
高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温
から１２００Ｃを１．５時間、１２００〜１４００°Ｃ
を４時間、１４００〜１７００°Ｃを３時間で昇温し、
さらに１７００℃に１０時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化カ
ルシウム（ＣａＣＯ３）粉末１．７８ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、内
径１２０龍、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、
高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温
から１２００Ｃを１．５時間、１２００〜１４００°Ｃ
を４時間、１４００〜１７００°Ｃを３時間で昇温し、
さらに１７００℃に１０時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態は第１図に示すようにβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、長さ１０〜２０μｍ、径０．
５〜１．０μｍのウィスカーであることが認められた。
晶形態は第１図に示すようにβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、長さ１０〜２０μｍ、径０．
５〜１．０μｍのウィスカーであることが認められた。
原料窒化珪素を基準にしたウィスカーの収率（以下単に
収率という）は９０％であった。
収率という）は９０％であった。
実施例２
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末２００ｇと酸化バリウム（Ｂａｄ：
和光純薬製、試薬第１級）１０ｇとを窒素雰囲気下にナ
イロン製ボールポットを用いて２時間振動ミル混合した
。混合物を内径２９０冨薦、高さ７０１１の黒鉛製ルツ
ボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセットした。窒素雰囲
気下に室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４０
０°ｑを４時間、１４００〜１８００℃を４時間で昇温
し、さらに１８００°Ｃで３時間保持した。
非晶質窒化珪素粉末２００ｇと酸化バリウム（Ｂａｄ：
和光純薬製、試薬第１級）１０ｇとを窒素雰囲気下にナ
イロン製ボールポットを用いて２時間振動ミル混合した
。混合物を内径２９０冨薦、高さ７０１１の黒鉛製ルツ
ボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセットした。窒素雰囲
気下に室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４０
０°ｑを４時間、１４００〜１８００℃を４時間で昇温
し、さらに１８００°Ｃで３時間保持した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところその結晶
形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察で
は、長さ５〜１５μｍ、径０．２〜０．７μｍのウィス
カーであることが認められた。
形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察で
は、長さ５〜１５μｍ、径０．２〜０．７μｍのウィス
カーであることが認められた。
ウィスカーの収率は８７％であった。
実施例３
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末６０ｇと、純度９９゜９％の？Ｈス
トロンチウム（ＳｒＣＯ２）２．５６ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内
径１２０ｍｍ、高さ５０１１の黒鉛製ルツボに入れ、高
周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰凹気下で、室温か
ら１２００℃を２時間、１２００〜１４４５°Ｃを３．
５時間、１４４５〜１６５０°Ｃを２時間で昇温し、さ
らに１６５０℃に２０時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末６０ｇと、純度９９゜９％の？Ｈス
トロンチウム（ＳｒＣＯ２）２．５６ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内
径１２０ｍｍ、高さ５０１１の黒鉛製ルツボに入れ、高
周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰凹気下で、室温か
ら１２００℃を２時間、１２００〜１４４５°Ｃを３．
５時間、１４４５〜１６５０°Ｃを２時間で昇温し、さ
らに１６５０℃に２０時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところその結晶
形態はβ型であり、まな走査型電子顕微鏡による観察で
は、粉末の７５ン６は長さ１０〜２０μｍ１径０．５〜
１．０μｍのウィスカーであり、残り２０％はβ型粒状
窒化珪素であることが認められた。ウィスカー状及び粒
状窒化珪素の合計収率は９１％であった。
形態はβ型であり、まな走査型電子顕微鏡による観察で
は、粉末の７５ン６は長さ１０〜２０μｍ１径０．５〜
１．０μｍのウィスカーであり、残り２０％はβ型粒状
窒化珪素であることが認められた。ウィスカー状及び粒
状窒化珪素の合計収率は９１％であった。
実施例４
比表面積４．８ｍ／ｇのα型窒化珪素粉末５０ｇ、酸化
カルシウム（Ｃａｂ：和光純薬製、試蘂第１級）粉末１
．５ｇ及びエタノール２５０ ｃｃを、ボールミル混合
機で１０時時間式混合した後、減圧乾燥した。混合粉末
を、内径１２０鶴、高さ５０１亀の黒鉛製ルツボに入れ
、高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室
温から１２００°Ｃを２時間、１２００〜１７５０°Ｃ
を５．５時間で昇温し、さらに１７５０℃に５時間保持
して、焼成した。
カルシウム（Ｃａｂ：和光純薬製、試蘂第１級）粉末１
．５ｇ及びエタノール２５０ ｃｃを、ボールミル混合
機で１０時時間式混合した後、減圧乾燥した。混合粉末
を、内径１２０鶴、高さ５０１亀の黒鉛製ルツボに入れ
、高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室
温から１２００°Ｃを２時間、１２００〜１７５０°Ｃ
を５．５時間で昇温し、さらに１７５０℃に５時間保持
して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１０〜１５μｍ１径０．５〜０．７μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１０〜１５μｍ１径０．５〜０．７μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
収率は９７％であった。
実施例５
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末１５０ｇと、純度９９％の酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）粉末６ｇとを、窒素ガス雰囲気下に
密閉型Ｖ型混合機に入れ、４時間混合した。混合粉末を
内径２９０ ｍｍ、高さ７０＋ｎの黒鉛製ルツボに入れ
、抵抗加熱式高温炉中にセントし、窒素ガス雰囲気下で
、室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４００
’ｃを４時間、１４００〜１８２０°Ｃを４時間で昇温
し、さらに１８２０℃に２時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末１５０ｇと、純度９９％の酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）粉末６ｇとを、窒素ガス雰囲気下に
密閉型Ｖ型混合機に入れ、４時間混合した。混合粉末を
内径２９０ ｍｍ、高さ７０＋ｎの黒鉛製ルツボに入れ
、抵抗加熱式高温炉中にセントし、窒素ガス雰囲気下で
、室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４００
’ｃを４時間、１４００〜１８２０°Ｃを４時間で昇温
し、さらに１８２０℃に２時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ５〜３０μｍ、径０．１〜１．０μｍのウィ
スカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ５〜３０μｍ、径０．１〜１．０μｍのウィ
スカーであることが認められた。
収率は８７％であった。
第１図は、実施例１で得られたβ型窒化珪素ウィスカー
のＸ線回折図である。
のＸ線回折図である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末
と、原料粉末１００重量部当たり酸化物換算で０．１〜
２０重量部の、アルカリ土類金属の酸化物粉末又は焼成
時に酸化物に転化し得るアルカリ土類金属の化合物粉末
との混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼成すること
を特徴とするβ型窒化珪素ウィスカーの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20778486A JPS6365000A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20778486A JPS6365000A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6365000A true JPS6365000A (ja) | 1988-03-23 |
| JPH0329760B2 JPH0329760B2 (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=16545447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20778486A Granted JPS6365000A (ja) | 1986-09-05 | 1986-09-05 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6365000A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
| CN104499053A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司 | 一种氮化硅晶须的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6340711A (ja) * | 1986-08-06 | 1988-02-22 | Ngk Insulators Ltd | β型窒化珪素の製造法 |
-
1986
- 1986-09-05 JP JP20778486A patent/JPS6365000A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6340711A (ja) * | 1986-08-06 | 1988-02-22 | Ngk Insulators Ltd | β型窒化珪素の製造法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
| JPH0469215B2 (ja) * | 1986-10-24 | 1992-11-05 | Ube Industries | |
| US5814290A (en) * | 1995-07-24 | 1998-09-29 | Hyperion Catalysis International | Silicon nitride nanowhiskers and method of making same |
| CN104499053A (zh) * | 2014-12-17 | 2015-04-08 | 青岛桥海陶瓷新材料科技有限公司 | 一种氮化硅晶须的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0329760B2 (ja) | 1991-04-25 |
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