JPS6325299A - β型窒化珪素ウイスカ−の製法 - Google Patents
β型窒化珪素ウイスカ−の製法Info
- Publication number
- JPS6325299A JPS6325299A JP16784786A JP16784786A JPS6325299A JP S6325299 A JPS6325299 A JP S6325299A JP 16784786 A JP16784786 A JP 16784786A JP 16784786 A JP16784786 A JP 16784786A JP S6325299 A JPS6325299 A JP S6325299A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- powder
- rare earth
- oxide
- firing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用なβ型窒化珪素ウィ
スカーの製法に関する。
スカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窒化珪素ウィスカーは欠陥のない微細な繊維状に成長し
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金属又はセラミッ
クス複合材料の素材として期待されている。
た単結晶であり、非常に高い引張強度、弾性率を有して
おり、複合材料、特に高温度で用いる金属又はセラミッ
クス複合材料の素材として期待されている。
窯業製会誌 主１．４３ （１９８３）には、非晶質
窒化珪素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物
を成形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法
が開示されている。この報文は酸化イツトリウムを焼結
助剤として焼結体を製造する方法を開示しているのみで
あり、窒化珪素ウィスカーの製法についてはまったく記
載がない。
窒化珪素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物
を成形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する方法
が開示されている。この報文は酸化イツトリウムを焼結
助剤として焼結体を製造する方法を開示しているのみで
あり、窒化珪素ウィスカーの製法についてはまったく記
載がない。
特開昭５９−１４７０００号公報には、シリカ、カーボ
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰囲
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。この方法は、生成するβ型窒
化珪素ウィスカー中に原料のシリカ及びカーボンが残留
するため、これらの除去に煩雑な操作を必要とし、さら
にウィスカーの収率が高くないという解決すべき問題点
を有している。
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混合雰囲
気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウィスカーを製造す
る方法が記載されている。この方法は、生成するβ型窒
化珪素ウィスカー中に原料のシリカ及びカーボンが残留
するため、これらの除去に煩雑な操作を必要とし、さら
にウィスカーの収率が高くないという解決すべき問題点
を有している。
（発明の目的及び要旨）
本発明の目的は、β型窒化珪素ウィスカーを収 −
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供することにあ
る。
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供することにあ
る。
本発明の目的は、非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から
選ばれる原料粉末と、原料粉末１００ｉ［ｆ量部当たり
酸化物換算で０．０１〜２０重量部の、稀土類元素（但
しイツトリウムを除く）の酸化物粉末又は焼成時に酸化
物に転化し得る稀土類元素（但しイツトリウムを除く）
の化合物粉末（以下両者を総称して稀土類元素化合物と
よぶことかある）との混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気
下で焼成することによって達成される。
選ばれる原料粉末と、原料粉末１００ｉ［ｆ量部当たり
酸化物換算で０．０１〜２０重量部の、稀土類元素（但
しイツトリウムを除く）の酸化物粉末又は焼成時に酸化
物に転化し得る稀土類元素（但しイツトリウムを除く）
の化合物粉末（以下両者を総称して稀土類元素化合物と
よぶことかある）との混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気
下で焼成することによって達成される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、それ自体公
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素とアンモニアとを
液相又は気相で反応させた反応生成物を加熱処理するこ
とによって得ることができ、通常のＸ線回折によって明
確な回折現象が表れない、いわゆる非晶質の物質である
。なお、この非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他
に水素原子を含むことがある。
α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉末を仮焼
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面積は０．００１〜２０ｍ／ｇ、特に２〜
１３ｒｒｒ／ｇであることが好ましい。
する方法の他に、シリカの還元窒化法、珪素の直接窒化
法等の公知の方法で製造することができる。α型窒化珪
素粉末の比表面積は０．００１〜２０ｍ／ｇ、特に２〜
１３ｒｒｒ／ｇであることが好ましい。
インドリウムを除く稀土類元素の具体例としては、ラン
タン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム
、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、イッ
テルビウム等のランタン系列元素及びスカンジウムが挙
げられる。
タン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム
、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、イッ
テルビウム等のランタン系列元素及びスカンジウムが挙
げられる。
焼成時に稀土類元素の酸化物に転化し得る化合物として
は、窒化珪素ウィスカー成長時に一部又は全部が酸化物
に転化し得る化合物であればいかなる化合物を使用して
もよく、中でも稀土類元素の水酸化物、炭酸塩が便利に
採用される。そのような例として、炭酸ランタン、水酸
化スカンジウムが挙げられる。
は、窒化珪素ウィスカー成長時に一部又は全部が酸化物
に転化し得る化合物であればいかなる化合物を使用して
もよく、中でも稀土類元素の水酸化物、炭酸塩が便利に
採用される。そのような例として、炭酸ランタン、水酸
化スカンジウムが挙げられる。
稀土類元素化合物粉末の配合量は、非晶質窒化珪素及び
α型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部当たり
、酸化物換算で、０．０１〜２０重量部、好ましくは０
．５〜１０重量部である。稀土類元素化合物粉末の配合
量が下限より小さいとウィスカーの収率が小さくなり、
その配合量が上限より多いとウィスカー同志の融着が起
こるようになる。
α型窒化珪素から選ばれる原料粉末１００重量部当たり
、酸化物換算で、０．０１〜２０重量部、好ましくは０
．５〜１０重量部である。稀土類元素化合物粉末の配合
量が下限より小さいとウィスカーの収率が小さくなり、
その配合量が上限より多いとウィスカー同志の融着が起
こるようになる。
原料粉末と稀土類元素化合物粉末との混合粉末の調製法
については特に制限はなく、それ自体公知の方法、たと
えば両者を乾式混合子る方法、不活性液体中で両者を湿
式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用する
ことができる。混合装置としては、Ｖ型混合機、ボール
ミル又は撮動ボールミルが好ましく使用される。上記混
合物の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆
体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラミド
に稀土類元素化合物粉末を混合分散させ、この分散物を
加熱処理する方法を採用することもできる。上記調製法
において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用する場
合、これらは酸素又は水分に対してきわめて敏感である
ので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある
。
については特に制限はなく、それ自体公知の方法、たと
えば両者を乾式混合子る方法、不活性液体中で両者を湿
式混合した後に不活性液体を除去する方法等を採用する
ことができる。混合装置としては、Ｖ型混合機、ボール
ミル又は撮動ボールミルが好ましく使用される。上記混
合物の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆
体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテトラミド
に稀土類元素化合物粉末を混合分散させ、この分散物を
加熱処理する方法を採用することもできる。上記調製法
において、非晶質窒化珪素又はその前駆体を使用する場
合、これらは酸素又は水分に対してきわめて敏感である
ので、制御された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある
。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガスの具体例
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは４〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい。
としては、窒素、アルゴン、アンモニアあるいはこれら
の混合ガスが挙げられる。焼成条件は、混合粉末が１０
００℃から最高温度の間を平均して、０．１〜４０時間
、好ましくは４〜２０時間で加熱されるように設定する
ことが望ましい。
焼成時の最高温度は１８５０℃以下、好ましくは１５０
０〜１７５０℃の範囲内の温度である。
０〜１７５０℃の範囲内の温度である。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については特に制限
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバンチ式炉、ロータリー炉、プッシャー炉等を使
用することができる。
はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又は抵抗加熱方式
によるバンチ式炉、ロータリー炉、プッシャー炉等を使
用することができる。
（発明の効果）
本発明によれば、使用原料の残留がない高純度のβ型窒
化珪素ウィスカーを収率よく製造することができる。本
発明で得られるβ型窒化珪素ウィスカーは、金属又はセ
ラミックスの強化用材料として用いることができ、特に
窒化珪素焼結体の強化用材料として好適に使用すること
ができる。
化珪素ウィスカーを収率よく製造することができる。本
発明で得られるβ型窒化珪素ウィスカーは、金属又はセ
ラミックスの強化用材料として用いることができ、特に
窒化珪素焼結体の強化用材料として好適に使用すること
ができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例１
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化ラ
ンタン（Ｌａ２０３）粉末１．０ｇとを、窒素ガス雰囲
気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内径１
２０龍、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周
波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温から
１２００℃を１．５時間、１２００〜１４００℃を４時
間、１４００〜１７００℃を３時間で昇温し、さらに１
７００℃に７時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸化ラ
ンタン（Ｌａ２０３）粉末１．０ｇとを、窒素ガス雰囲
気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内径１
２０龍、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周
波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温から
１２００℃を１．５時間、１２００〜１４００℃を４時
間、１４００〜１７００℃を３時間で昇温し、さらに１
７００℃に７時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態は第１図に示すようにβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、第２図に示すように、長さ１
０〜３０μｍ、径０．５〜１．５μｍのウィスカーであ
ることが認められた。非晶質窒化珪素を基準にしたウィ
スカーの収率（以下単に収率という）は９１％であった
。
晶形態は第１図に示すようにβ型であり、また走査型電
子顕微鏡による観察では、第２図に示すように、長さ１
０〜３０μｍ、径０．５〜１．５μｍのウィスカーであ
ることが認められた。非晶質窒化珪素を基準にしたウィ
スカーの収率（以下単に収率という）は９１％であった
。
実施例２
比表面積４．８ｍ／ｇのα型窒化珪素粉末５０ｇと純度
９９．９％の炭酸ランタンラム［Ｌａ２ （Ｃ０３）
３］粉末２．６ｇとを、振動ボールミルで１時間混合し
た。混合粉末を、内径１２ｏ１、内容積４５０ｍ１の黒
鉛製ルツボに入れ、高周波誘導が中にセ−／ トし、窒
素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時間、１２
００−１７５０℃を５．５時間で昇温し、さらに１７５
０°Ｃに４時間保持して、焼成した。
９９．９％の炭酸ランタンラム［Ｌａ２ （Ｃ０３）
３］粉末２．６ｇとを、振動ボールミルで１時間混合し
た。混合粉末を、内径１２ｏ１、内容積４５０ｍ１の黒
鉛製ルツボに入れ、高周波誘導が中にセ−／ トし、窒
素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を１時間、１２
００−１７５０℃を５．５時間で昇温し、さらに１７５
０°Ｃに４時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ２５〜３０ ｐ ｍ、 ’ｆ冬０．７〜１．
０μｍのウィスカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ２５〜３０ ｐ ｍ、 ’ｆ冬０．７〜１．
０μｍのウィスカーであることが認められた。
収率は９３％であった。
実施例３
シリコンジイミドを１２００°Ｃで加熱分解して得られ
た非晶質窒化珪素粉末２００ｇと、純度９９．９％の酸
化セリウム（ＣｅＯ２）粉末８ｇとを、窒素ガス雰囲気
下にナイロン製ボールボットを用い１．５時間振動ミル
で混合した。混合粉末を、内径２９０關、高さ７０１１
１の黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセ・ノ
ドし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を２時
間、１２００〜１４００℃を４時間、１４００〜１７０
０℃を３時間で昇温し、さらに１７００℃に８時間保持
して、焼成した。
た非晶質窒化珪素粉末２００ｇと、純度９９．９％の酸
化セリウム（ＣｅＯ２）粉末８ｇとを、窒素ガス雰囲気
下にナイロン製ボールボットを用い１．５時間振動ミル
で混合した。混合粉末を、内径２９０關、高さ７０１１
１の黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセ・ノ
ドし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００℃を２時
間、１２００〜１４００℃を４時間、１４００〜１７０
０℃を３時間で昇温し、さらに１７００℃に８時間保持
して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１０〜４０μｍ、径０．３〜１．４μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１０〜４０μｍ、径０．３〜１．４μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
収率は８９％であった。
実施例４
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末３０ｇと、酸化スカンジウム（ＳＣ
２０３）粉末０．６ｇとを、窒素ガス雰囲気下にボール
ミルで１時間混合した。混合粉末を、内径１２０鶴、内
容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中
にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００°
Ｃを１．５時間、１２００〜１４５０℃を５時間、１４
５０〜１６５０℃を２時間で昇温し、さらに１６５０”
Ｃに１０時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末３０ｇと、酸化スカンジウム（ＳＣ
２０３）粉末０．６ｇとを、窒素ガス雰囲気下にボール
ミルで１時間混合した。混合粉末を、内径１２０鶴、内
容積４５０ｍ１の黒鉛製ルツボに入れ、高周波誘導炉中
にセットし、窒素ガス雰囲気下で、室温から１２００°
Ｃを１．５時間、１２００〜１４５０℃を５時間、１４
５０〜１６５０℃を２時間で昇温し、さらに１６５０”
Ｃに１０時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１５〜３０μｍ、径０．２〜１．０μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ１５〜３０μｍ、径０．２〜１．０μｍのウ
ィスカーであることが認められた。
収率は９２％であった。
実施例５
シリコンジイミドを１２００ ’Ｃで加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸
化サマリウム（Ｓｍ２０３）粉末２．５ｇとを、窒素ガ
ス雰囲気下に密閉型■型混合器で３時間混合した。混合
粉末を、内径１２０ｍｍ、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ル
ツボに入れ、高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲
気下で、室温から１２００℃を２時間、−１２００〜１
４００℃を５時間、１４００〜１６．００℃を２時間で
昇温し、さらに１６００°ＣｇｔｓＶ！間保持して、焼
成した。
れた非晶質窒化珪素粉末５０ｇと、純度９９゜９％の酸
化サマリウム（Ｓｍ２０３）粉末２．５ｇとを、窒素ガ
ス雰囲気下に密閉型■型混合器で３時間混合した。混合
粉末を、内径１２０ｍｍ、内容積４５０ｍ１の黒鉛製ル
ツボに入れ、高周波誘導炉中にセットし、窒素ガス雰囲
気下で、室温から１２００℃を２時間、−１２００〜１
４００℃を５時間、１４００〜１６．００℃を２時間で
昇温し、さらに１６００°ＣｇｔｓＶ！間保持して、焼
成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子Ｗ４微鏡による観
察では、粉末の８０％は長さ２０〜２５μｍ、径１．０
〜１．２μｍのウィスカーであり、残り２０％はβ型粒
状窒化珪素であることが認められた。ウィスカー状及び
粒状窒化珪素の合計収率は８７％であった。
晶形態はβ型であり、また走査型電子Ｗ４微鏡による観
察では、粉末の８０％は長さ２０〜２５μｍ、径１．０
〜１．２μｍのウィスカーであり、残り２０％はβ型粒
状窒化珪素であることが認められた。ウィスカー状及び
粒状窒化珪素の合計収率は８７％であった。
実施例６
シリコンジイミドを１２００℃で加熱分解して得られた
非晶質窒化珪素粉末２５０ｇと、純度９９．９％の酸化
ジスプロシウム（Ｄｙ２０３）粉末６６３ｇとを、窒素
ガス雰囲気下に振動ミルで３時間混合した。混合粉末を
、内径２９０龍、高さ７Ｑ ｍｍの黒鉛製ルツボに入れ
、抵抗加熱式高温炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で
、室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４１０℃
を３時間、１４１０〜１７２０℃を３時間で昇温し、さ
らに１７２０℃に６時間保持して、焼成した。
非晶質窒化珪素粉末２５０ｇと、純度９９．９％の酸化
ジスプロシウム（Ｄｙ２０３）粉末６６３ｇとを、窒素
ガス雰囲気下に振動ミルで３時間混合した。混合粉末を
、内径２９０龍、高さ７Ｑ ｍｍの黒鉛製ルツボに入れ
、抵抗加熱式高温炉中にセットし、窒素ガス雰囲気下で
、室温から１２００℃を２時間、１２００〜１４１０℃
を３時間、１４１０〜１７２０℃を３時間で昇温し、さ
らに１７２０℃に６時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によって調べたところ、その結
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ５〜４０μｍ、径０．２〜１．２μｍのウィ
スカーであることが認められた。
晶形態はβ型であり、また走査型電子顕微鏡による観察
では、長さ５〜４０μｍ、径０．２〜１．２μｍのウィ
スカーであることが認められた。
収率は８９％であった。
第１図及び第２図は、それぞれ、実施例１で得られたβ
型窒化珪素ウィスカーのＸ線回折図及び粒子構造を示す
図である。
型窒化珪素ウィスカーのＸ線回折図及び粒子構造を示す
図である。
Claims (1)
- 非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉
末と、原料粉末１００重量部当たり酸化物換算で０．０
１〜２０重量部の、稀土類元素（但しイットリウムを除
く）の酸化物粉末又は焼成時に酸化物に転化し得る稀土
類元素（但しイットリウムを除く）の化合物粉末との混
合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼成することを特徴
とするβ型窒化珪素ウィスカーの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16784786A JPS6325299A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| EP87305058A EP0251522A3 (en) | 1986-06-24 | 1987-06-08 | Process for production of beta-type silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16784786A JPS6325299A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325299A true JPS6325299A (ja) | 1988-02-02 |
| JPH0331680B2 JPH0331680B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=15857189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16784786A Granted JPS6325299A (ja) | 1986-06-24 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6325299A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155509A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-08-15 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造方法 |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP16784786A patent/JPS6325299A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155509A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-08-15 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0331680B2 (ja) | 1991-05-08 |
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