KR101322796B1

KR101322796B1 - 열탄소환원법에 의한 수율이 향상된 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해서 제조된 탄화규소 분말

Info

Publication number: KR101322796B1
Application number: KR1020120028369A
Authority: KR
Inventors: 김영희; 김수룡; 권우택; 이윤주; 정은진
Original assignee: 한국세라믹기술원
Priority date: 2012-03-20
Filing date: 2012-03-20
Publication date: 2013-10-29
Anticipated expiration: 2032-03-20
Also published as: KR20130106653A

Abstract

본 발명은 높은 수율로 고순도의 베타상 탄화규소 분말의 수득이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 탄화규소 전구체를 1,400-1,600 ℃에서 탄화환원 반응시키는 제1 열처리 단계 및 상기 제1 열처리 후, 1,800-1,900 ℃에서 결정화를 유도하는 제2 열처리 단계를 포함하는 것으로 특징으로 하며, 본 발명에 따르면 열탄소환원 반응에 의하여 탄화규소를 제조하는 공정에 있어서, 열처리 단계를 조절하여 반응 중간체로 생성되는 SiO 기체의 생성 속도를 제어함으로써 SiO 기체의 손실을 최소화하여 높은 수율로 고순도의 베타상 탄화규소 분말의 제조가 가능하다. 또한, 기존 열탄소환원 반응에 의한 공정 설비의 변화 없이 고수율, 고순도의 결정성 탄화규소 분말의 제조가 가능하여 공정효율이 우수하다.

Description

열탄소환원법에 의한 수율이 향상된 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해서 제조된 탄화규소 분말{Method of manufacturing silicon carbide powder with improved yields and silicon carbide powder thereof}

본 발명은 열탄소환원법에 의한 탄화규소 분말의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 높은 수율로 고순도의 베타상 탄화규소 분말의 수득이 가능한 탄화규소 분말의 제조방법 및 이에 의해서 제조된 탄화규소 분말에 관한 것이다.

탄화규소는 고온안정성 및 열충격 저항성이 높고, 내마모성, 자기윤활성이 좋을 뿐 아니라 화학적으로는 내산성, 내부식성 등이 우수하여 연마재, 베어링, 각종 노즐, 고온 구조재료로서 사용되고 있다. 특히, 최근 들어서는 반도체 공정에 있어 고집적도를 요구하는 만큼, 고온 공정의 정밀제어가 요구되어 석영 및 알루미나를 대체하는 소재로서 각광받고 있다.

탄화규소 분말을 제조하는 대표적인 방법에는 애치슨(Acheson)법, 열탄소환원법(carbothermal reduction method), 기상반응을 이용한 합성법, 액상고분자 반응법 등이 있다. 그 중에서도 애치슨(Acheson)법은 알파상의 탄화규소(α-SiC)를 제조하는데 적합한 대표적 산업적 양산 방법으로, 석영과 코크스를 출발물질로 하여 전기 저항로에서 2,000-2,400 ℃의 온도 조건으로 탄화규소를 생성한다.

반면, 열탄소환원법이나 기상반응법, 액상고분자 반응법 등은 낮은 온도 영역에서 안정한 베타상의 탄화규소(β-SiC)를 제조하는데 적합하나, 열탄소환원법을 제외하고는 대량생산이 어렵다는 단점이 있다. 열탄소환원법이란 실리카와 탄소를 일정 비율로 혼합하여 불활성 기체 분위기 하에서 열처리하여 탄화규소를 제조하는 방법이다. 열탄소환원법은 입경이 균질한 고순도 분말을 얻을 수 있으며, 소결체 특성이 우수한 탄화규소를 제조할 수 있다.

열탄소환원법(carbothermal reduction method)이란 탄소와 혼합한 실리카를 아르곤 분위기에서 열처리하여 탄화규소를 제조하는 방법인데, 열처리 과정 중에 실리카가 탄소와 반응하여 실리카 중의 산소는 일산화탄소(CO) 가스로 형성되어 소실되고 남은 규소는 탄소와 반응하여 탄화규소를 형성한다. 그 반응식은 다음과 같다.

SiO₂ + 3C → SiC + 2CO↑ [식 1]

보다 상세하게는 다음과 같다. (s : 고체, g : 기체)

SiO₂(s) + C(s) → SiO(g) + CO(g) [식 2-1]

SiO(g) + 2C(s) → SiC(s) + CO(g) [식 2-2]

중간체로 생성되는 SiO는 기체 상태로, 이 SiO 기체의 승화 속도가 반응 속도보다 빨라 실리콘의 손실로 인하여 제조되는 탄화규소의 수율이 낮게 나타나 생산성이 매우 취약한 문제점을 갖고 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위해서는 SiO 기체의 손실을 최소화하여 탄화규소를 제조하는 방법이 요구되는데, 종래 공지된 기술로서 먼저 반응로의 구조를 개선하여 발생하는 SiO 손실을 줄이는 시도(미국특허 5,021,230, 미국특허 5,190,737)가 있으며, 금속 촉매를 사용하여 발생하는 SiO와 CO 기체 간의 기상 반응을 유도함으로써 수율을 70% 대로 상승시키는 기술(Ceramics International, 33 (2007) p. 779-784; British Ceramic Transactions, 99 (2000) p. 57-62) 등이 공지되어 있다. 그러나, 이러한 기술들은 설비의 변경을 요구하여 공정상의 효율에 문제가 있고, 고순도의 탄화규소 분말을 수득함에 있어서는 한계가 있다.

따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 열탄소환원 반응에 의하여 탄화규소를 제조함에 있어서, 기존 공정 설비의 변경을 요구하지 않으면서도 고순도의 탄화규소 분말의 제조가 가능함과 동시에 높은 수율을 갖는 베타상의 탄화규소 분말의 제조방법을 제공하는 것이다.

또한, 상기 제조방법에 따라 제조된 베타 결정상의 고순도 탄화규소 분말을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여,

탄화규소 전구체를 열탄소환원 반응시켜 탄화규소를 제조하는 방법에 있어서,

(a) 탄화규소 전구체를 1,400-1,600 ℃에서 탄화환원 반응시키는 제1 열처리 단계; 및

(b) 상기 제1 열처리 후, 1,800-1,900 ℃에서 결정화를 유도하는 제2 열처리 단계;를 포함하고,

상기 탄화규소 전구체는 실리카와 탄소를 혼합한 고탄소 실리카 분말; 또는 실록산계 고분자, 실세스퀴옥산계 고분자 및 이들 고분자 중 2종 이상의 혼합물;인 것으로 특징으로 하는 탄화규소 분말의 제조방법을 제공한다.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1 열처리 단계는 1,400-1,600 ℃에서 탄화환원 반응을 시작하여 5-7 시간 동안 유지할 수 있다.

또한, 상기 제2 열처리 단계는 제1 열처리 후에 1,800-1,900 ℃에서 2-3 시간 동안 결정화 반응을 완료할 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 제1 열처리 및 제2 열처리 단계는 진공; 또는 헬륨, 네온 및 아르곤 중에서 선택된 기체; 분위기 하에서 수행될 수 있다.

본 발명의 다른 일 실시예에 의하면, 상기 (a) 단계 이전에 탄화규소 전구체를 600-1,000 ℃, 진공; 또는 헬륨, 네온 및 아르곤 중에서 선택된 기체; 분위기 하에서 하소시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여,

상기 제조방법에 따라 제조된 탄화규소 분말로서, 상기 탄화규소는 베타상 결정의 순도 99.0-99.9%이고, 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 5-25 ㎛인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말 및 이를 이용하여 제조된 탄화규소 단결정을 제공한다.

본 발명에 따르면 열탄소환원 반응에 의하여 탄화규소를 제조하는 공정에 있어서, 열처리 단계를 조절하여 반응 중간체로 생성되는 SiO 기체의 생성 속도를 제어함으로써 SiO 기체의 손실을 최소화하여 높은 수율로 고순도의 베타상 탄화규소 분말의 제조가 가능하다. 또한, 기존 열탄소환원 반응에 의한 공정 설비의 변화 없이 고수율, 고순도의 탄화규소 분말의 제조가 가능하여 공정효율이 우수하다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고수율의 탄화규소 분말 제조방법을 나타낸 공정 순서도이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1에서 실시한 열중량 분석 결과에 대한 그래프이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.((a) 실시예 1, (b) 실시예 2)
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 실시예 1과 실시예 2에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 주사전자현미경 사진이다.((a) 실시예 1, (b) 실시예 2)
도 5는 비교예 1에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 X선 회절 분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6은 비교예 1에서 제조된 탄화규소 분말에 대한 주사전자현미경 사진이다.

이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.

본 발명에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은 탄화규소 전구체, 특히 실리콘-알콕사이드로부터 제조된 고탄소 실리카 전구체 또는 실리카졸-레진 혼합물질, 실록산 계열의 고분자를 전구체로 하고 열탄소환원반응에 의한 탄화규소 제조 공정에 있어서, 열처리 단계를 조절하여 중간체로 생성되는 SiO 기체의 생성 속도를 제어함으로써 SiO 기체의 손실을 최소화하여, 고순도의 베타상 탄화규소 분말의 제조가 가능함과 동시에 높은 수율을 갖는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 탄화규소 분말의 제조방법은 탄화규소 전구체가 열탄소환원이 되기 시작하면서, 동시에 탄화규소가 형성되기 시작하는 온도인 1,400-1,600 ℃ 범위에서 반응을 시작하는 제1 열처리 단계와, 1,800-1,900 ℃ 범위에서 결정화 반응을 완료시켜 고순도의 결정성 탄화규소분말을 형성하는 제2 열처리 단계로 구성된다. 또한, 상기 제 1단계 실시에 앞서 800-1,000 ℃에서 하소하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상기 전구체를 이용하여 열탄소환원법에 의하여 베타상의 탄화규소 분말을 제조하기 위해서는 일반적으로 1,600-1,800 ℃ 범위에서 열처리를 하여 반응한다. 그러나, 열탄소환원 반응에 의하면, 상기 [식 2-1]의 반응이 1,400-1,600 ℃ 범위에서 폭발적으로 일어난다. 이 때 상기 [식 2-1]의 반응이 [식 2-2]의 반응보다 빠르기 때문에 상기 1,600-1,800 ℃ 범위에서 열처리를 진행하는 경우 SiO 기체의 손실이 매우 크다.

따라서, 이 SiO 기체의 손실을 최소화하기 위해서는 1,400-1,600 ℃ 범위에서, 보다 바람직하게는 1,450-1550 ℃ 범위에서 반응 시간을 유지시키는 것이 필요하다.

그러나, 상기 온도는 반응이 충분히 진행되지 못하여 미반응 실리카가 잔존할 수 있다. 따라서 미반응 실리카가 최소화되고 고결정성의 분말을 얻기 위해서는 1,800 ℃ 이상의 반응 온도를 요구하므로 1,800-1,900 ℃ 범위에서의 2차 열처리 단계가 필요하고, 이에 의해서 약 20% 가량의 수율이 향상된 고순도의 베타상의 탄화규소를 수득하는 것이 가능하게 된다.

탄화규소 분말의 제조에 사용되는 탄화규소 전구체로는 가장 범용적으로 사용되는 실리카와 탄소를 혼합한 혼합분말 뿐만 아니라, 실리카졸-레진 혼합물, 실리콘 계열의 실록산 고분자 등을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 열분해 과정에서 C-Si-O 네트워크를 가지는 실리콘 옥시탄화물(silicon oxycarbide, SiOC)을 중간 단계로 형성할 수 있는 것으로서, 실리콘-알콕사이드로부터 제조된 고탄소 실리카 분말 또는 실록산계 고분자를 사용할 수 있다. 특히, 실리콘-알콕사이드로부터 제조된 고탄소 실리카 분말의 경우에는 대한민국 출원 특허 10-2011-0105550에서 기재되어 있는 바와 같이 탄화규소 전구체에 속하는 실리콘 원자는 이웃하는 원소로서 적어도 하나 이상의 탄소를 포함한다.

상기 대한민국 출원특허 10-2011-0105550에서 공지한 탄화규소 전구체를 열분해를 실시한 중간체의 구조는 아래 ²⁹Si-NMR 결과에서 나타나는 바와 같이 실리콘 원자에 탄소 원자가 이웃하는 C-Si-O 구조를 가지는 실리콘 옥시탄화물의 구조를 나타낸다.

반면, 실리카와 탄소를 혼합한 혼합분말과 하기에서 후술하는 하기 제조예 2에서 제조한 실리카졸-레진 분말의 경우에는 열분해 과정을 거치더라도 아래와 같이 실리카의 구조를 가지게 된다.

C-Si-O 네트워크를 가지는 실리콘 옥시탄화물의 경우에는 실리카와 탄소 원소가 물리적으로 혼화되어 있는 경우에 비하여 1,400-1,600 ℃ 범위에서 발생하는 SiO 기체발생 속도 제어가 보다 효과적이다. 예를 들면 상기 실리카 구조를 가지는 전구체를 본 발명의 열처리 단계를 거쳐 탄화규소를 제조하는 경우, 수율 향상과 관련해서는 개선된 총 수율이 70% 이상을 나타내기 어렵다. 그러나, C-Si-O 네트워크를 가지는 실리콘 옥시탄화 구조를 중간체로 거치게 되는 경우에는 실리카에 비하여 기본 수율도 높을 뿐 아니라 본 발명에 의한 열처리 단계에 의하여 약 80% 이상의 수율을 나타낼 수 있다.

C-Si-O 네트워크를 가지는 실리콘 옥시탄화물(silicon oxycarbide, SiOC)을 형성할 수 있는 전구체는 이미 다양한 제조 방법이 공지되어 있다.(J. Eur. Ceram. Soc. 25 (2005) 143-149; J. Mater. Sci. 30 (1995) 2313-2318; J. Am. Ceram. Soc. 92 (2009) 2969-2974; J. Sol-Gel. Sci. Techn. 14 (1999) 7-25) 본 발명의 실시예에서는 대한민국 출원특허 10-2011-0105550에서 공시한 전구체를 사용하였으나, 본 발명의 범위가 상기 출원특허에 국한되는 것은 아니며, 폴리페닐실록산 (polyphenyl siloxane), 폴리메틸페닐실록산(polymethylphenyl siloxane), 폴리바이닐실록산(polyvinyl siloxane), 폴리메틸페닐하이드록시실란(polymethylphenyl hydroxysilane) 등과 같은 실록산계 고분자, 폴리실세스퀴옥산 (poly silsesquioxane), 폴리메틸실세스퀴옥산 (polymethylsilsesquioxanes), 폴리페닐메틸실세스퀴옥산 (polyphenyl methylsilsesquioxane), 메틸실세스퀴옥산 (methyl silsesquioxane), 폴리바이닐실세스퀴옥산 (polyvinyl silsesquioxane), 메틸페닐실세스퀴옥산 (methyl-phenyl silsesquioxane), 폴리헤드랄실세스퀴옥산 (Polyhedral organosilsesquioxane) 등을 포함하는 실세스퀴옥산(silsesquioxane) 계열의 고분자 또는 솔-젤 공정에 의한 실리카 졸 등의 실리콘계 고분자 및 상기 고분자들 중 2 종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.

본 발명에 따른 열처리 단계에서 제1 열처리 단계 온도는 1,400-1,600 ℃의 범위에서 진행하는 것이 바람직하다. 제1 열처리 단계만으로도 탄화규소를 제조할 수 있으나, 제1 열처리 단계에서 수득되는 탄화규소는 결정성이 낮은 1 이하의 작은 입자가 형성되므로 고결정성, 고순도 분말을 제조하기 위해서는 1,800-1,900 ℃의 범위에서 반응을 완료하는 단계가 요구된다.

본 발명에서 탄화규소 전구체를 이용하여 고수율의 고순도 탄화규소를 제조하는 데에는 상기 제1 열처리 단계 및 제2 열처리 단계를 기본 공정으로 하고 있으나, 상기 제1 열처리 단계에 앞서 600-1,000 ℃의 범위에서 하소 단계가 선행될 수 있다.

상기의 모든 열처리 과정은 헬륨(He), 네온(Ne), 아르곤(Ar) 등의 불활성 분위기 또는 진공상태에서 할 수 있으나, 바람직하게는 아르곤 분위기에서 실시할 수 있다.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않고, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

<실시예>

제조예 1. 탄화규소 전구체(고탄소 실리카 분말)의 제조

고탄소 실리카 분말의 합성 출발물질로는 TEOS(tetra-ethyl-ortho-silicate)와 PTMS(phenyl-tri-methoxysilane)을 사용하였다. TEOS와 PTMS의 몰비는 5:5의 비율로 하였으며, 200 ㎖의 에탄올을 용매로 하고 TEOS와 PTMS를 각각 첨가하고 교반하였다. 교반 상태를 유지하면서 서서히 온도를 올려 50 ℃가 되도록 하고, 온도가 안정적으로 유지가 되면 5%의 암모니아 용액을 첨가하여 pH를 10이 되도록 하였다. 암모니아를 첨가하면 침전물이 형성되는데, 이 때 교반을 유지하면서 12 시간 이상 반응하였다. 반응이 완료된 슬러리는 수세 및 원심분리한 후 건조하였다. 이에 따라 제조된 고탄소 실리카 분말의 구조식은 아래와 같다.

[구조식 1]

제조예 2. 탄화규소 전구체(실리카졸-레진 혼합 분말)의 제조

실리카졸의 합성 출발물질로는 TEOS(tetra-ethyl-ortho-silicate)를 사용하였으며, 카본 원료로는 페놀계 레진인 노볼락을 사용하였다. 100 ㎖의 TEOS를 66 ㎖의 에탄올에 용해한 후, 60%의 탄소 수율을 가지는 노볼락 25 g을 첨가하였다. TEOS-노볼락 혼합 용액에 옥살산(oxalic acid)을 첨가하여 pH가 4-5가 되도록 하였다. 노볼락의 경화제로 헥사메틸렌테트라민(hexamethylenetetramine, HMTA)을 첨가한 후 60 ℃에서 24 시간 동안 반응을 시킨 후, 80 ℃에서 경화하였다. 이에 따라 제조된 실리카졸-레진 혼합 분말의 구조식은 아래와 같다.

[구조식 2]

실험예 1.

상기 제조예 1에서 합성한 고탄소 실리카 분말에 대해서 질소 분위기 하에서 상온-1,000 ℃ 온도 범위에서, 열중량 분석을 실시하였으며, 이 때 온도 상승 조건은 5 ℃/분으로 하였다. 제조예 1에서 합성한 실리카 분말의 열중량 분석 결과는 도 2에 도시하였다.

열중량 분석 결과 상기 제조예 1에서 합성한 고탄소 실리카 분말이 열분해 되어 잔존하는 무기물의 양은 약 80% 인 것으로 나타났다.

실험예 2.

상기 제조예 1에서 합성한 고탄소 실리카 분말을 질소분위기 하에서 1,000 ℃에서 열분해하였다. 열분해가 완료된 분말은 원소분석을 실시하여 잔존 무기물 중에 실리콘 원자의 무게 함량이 69.4% 임을 확인하였다.

실시예 1. 본 발명에 따른 탄화규소 분말의 제조

상기 제조예 1에서 합성한 고탄소 실리카 분말 10 g을 아르곤 분위기 1,550 ℃조건에서 6 시간 유지한 후, 다시 1,800 ℃로 온도를 올려 2 시간 유지하여 탄화규소를 제조하였다.

제조된 탄화규소는 3.1 g이 수득되었으며, 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 확인하고 그 결과를 하기 도 3a에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(하기 도 4a). 또한, 제조된 탄화규소는 한국산업표준 (KS L1612)에 따라 순도 분석을 실시하였다(하기 [표 1]).

상기 제조예 1과 제조예 2의 결과를 바탕으로 환산한 결과, 실시예 1에 의하여 제조된 탄화규소는 84.8%의 수율을 나타내었다. X선 회절 분석 결과 베타상의 탄화규소가 생성되었음을 확인하였으며, 주사전자현미경으로 확인한 입자는 약 23 ㎛ 크기의 입자로 형성되었음을 확인하였다. 또한 제조된 베타상의 탄화규소 순도는 99.8 %인 것으로 확인되었다.

실시예 2. 본 발명에 따른 탄화규소 분말의 제조

상기 제조예 2에 의하여 제조된 분말 10 g을 아르곤 분위기 1,550 ℃에서 6 시간 유지한 후, 다시 1800 ℃로 온도를 올려 2 시간 유지하여 탄화규소를 제조하였다. 제조된 탄화규소는 2.4 g이 수득되었으며, 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 확인하고 그 결과를 하기 도 3b에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(하기 도 4b). 또한 제조된 탄화규소는 순도 분석을 실시하였다(하기 [표 1]).

실시예 2에 의하여 제조된 탄화규소는 67%의 수율로 나타났으며, 그 순도는 99.7%인 것으로 확인되었다.

비교예 1.

본 발명과 같이 2단계 열처리 공정에 의하지 아니하고, 상기 제조예 1에서 합성한 분말 10 g을 아르곤 분위기에서 1800 ℃로 온도를 올려 1 시간 동안 유지하여 탄화규소를 제조하였다. 제조된 탄화규소는 2.3 g이 수득되었으며, 탄화규소의 형성 여부는 X선 회절 분석기를 이용하여 확인하고 그 결과를 하기 도 5a에 도시하였으며, 입자의 형상은 주사전자현미경으로 확인하였다(하기 도 6a). 또한 제조된 탄화규소는 순도 분석을 실시하였다(하기 [표 1]).

상기 제조예 1과 제조예 2의 결과를 바탕으로 환산한 결과 비교예 1에 의하여 제조된 탄화규소는 62%의 수율로 나타났으며, 그 순도는 99.7%인 것으로 확인되었다. 실시예 1과 비교한 결과 실시예 1의 경우가 비교예 1에 비하여 수득된 탄화규소 분말의 수율이 약 22% 높은 것으로 확인되었다.

비교예 2.

본 발명과 같이 2단계 열처리 공정에 의하지 아니하고, 상기 제조예 2에 의하여 제조된 분말 10 g을 1800 ℃로 온도를 올려 2 시간 동안 유지하여 탄화규소를 제조하였다. 제조된 탄화규소는 1.8 g이 수득되었다. 제조된 탄화규소는 순도 분석을 실시하였다(하기 [표 1]).

비교예 2에 의하여 제조된 탄화규소는 49%의 수율로 나타났으며, 그 순도는 98.4%인 것으로 확인되었다. 상기 실시예 2의 경우 비교예 2에 비하여 순도가 높고 수율이 18% 가량 높게 나타났으나, 실시예 1과 비교한 결과 실시예 1의 경우가 실시예 2의 조건에 비하여 탄화규소의 순도는 유사하면서도 분말의 수율이 약 17% 높은 것으로 확인되었다.

본 발명에 따른 실시예 1 내지 2와, 비교예 1 내지 2에 따라 제조한 탄화규소 분말의 수율과 순도분석을 하기 [표 1]에 나타내었다.

구분	수율(%)		순도분석		[wt%]
구분	수율(%)	탄화규소	SiO2	free Si	free C
실시예 3	84.4	99.80	0.05	0.04	0.12
실시예 4	67.0	99.69	0.15	0.08	0.12
비교예 1	62.0	99.70	0.10	0.06	0.08
비교예 2	49.0	98.40	0.30	1.18	0.08

Claims

탄화규소 전구체를 열탄소환원 반응시켜 제조된 탄화규소 분말로서,
(a) 탄화규소 전구체를 1,400-1,600 ℃에서 탄화환원 반응시키는 제1 열처리 단계; 및 (b) 상기 제1 열처리 후, 1,800-1,900 ℃에서 결정화를 유도하는 제2 열처리 단계;를 포함하는 제조방법에 따라 제조되고,
상기 탄화규소 전구체는 실리카와 탄소를 혼합한 고탄소 실리카 분말; 또는 실록산계 고분자, 실세스퀴옥산계 고분자 및 이들 고분자 중 2종 이상의 혼합물;이며,
상기 제조된 탄화규소 분말의 평균 입자 크기는 5-25 ㎛이고, 상기 제조된 탄화규소 분말의 탄화규소는 베타상 결정의 순도가 99.0-99.9%인 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 제1 열처리 단계는 1,400-1,600 ℃에서 탄화환원 반응을 시작하여 5-7 시간 동안 유지하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 제2 열처리 단계는 제1 열처리 후에 1,800-1,900 ℃에서 2-3 시간 동안 결정화 반응시켜서 결정성이 우수한 탄화규소 분말을 얻는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 제1 열처리 및 제2 열처리 단계는 진공; 또는 헬륨, 네온 및 아르곤 중에서 선택된 기체; 분위기 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
제 1 항에 있어서,
상기 제조방법은 상기 (a) 단계 이전에 탄화규소 전구체를 600-1,000 ℃, 진공; 또는 헬륨, 네온 및 아르곤 중에서 선택된 기체; 분위기 하에서 하소시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 분말.
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제 1 항에 따른 탄화규소 분말을 이용하여 제조된 탄화규소 단결정.