JPS6362450B2 - - Google Patents
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- JPS6362450B2 JPS6362450B2 JP58093365A JP9336583A JPS6362450B2 JP S6362450 B2 JPS6362450 B2 JP S6362450B2 JP 58093365 A JP58093365 A JP 58093365A JP 9336583 A JP9336583 A JP 9336583A JP S6362450 B2 JPS6362450 B2 JP S6362450B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭化ケイ素粉末の新規な製造法に関
し、特に超微粒子状の炭化ケイ素粉末の製造法に
関するものである。 近年、省エネルギーおよび省資源の立場から、
高温構造材料としてのセラミツクスが注目されて
いる。中でも窒化ケイ素とともに炭化ケイ素が最
も有望な材料であると期待されている。さらに、
炭化ケイ素は特殊な電子材料としても重要な役割
を果している。 従来、炭化ケイ素は主として次の三つの方法で
製造されてきた。 (1) 炭素によるシリカの還元炭化反応 SiO2＋3C〜2500℃ −―――→ SiC＋2CO (2) ハロゲン化珪素と炭化水素との気相反応 SiX4＋CH4＞1500℃ ――――→ SiC＋4HX （Ｘ：ハロゲン原子） (3) 有機珪素化合物の熱分解反応 Si（CH3）4＞1300℃ ――――→ SiC＋3CH4 このうち方法(1)はａ型炭化ケイ素を製造する目
的のAcheson法として古くから知られている製法
であるが、2000℃以上の高温で製造され、エネル
ギー原単位が高い欠点があり、また、高純度の微
粒を得るのは困難であるため、エンジニアリング
セラミツクス、エレクトロセラミツクス用原料粉
末としては、長時間の粉砕、精製が必要であり、
最終的には非常に高価な製品とならざるを得な
い。方法(2)および(3)では粒径がサブミクロン以下
の微粒を得ることは可能であるが原料が入手し難
く、収率も低く経済的プロセスとはなり難い。 また、シリカの還元炭化法によるβ−SiC粉末
の製造方法に関しては多数の提案がなされている
が、いずれも得られるSiC粉末は粒径が1μ以上あ
り、焼結用原料としては好ましくなく、微粒化工
程が必要であり、Acheson法と同様粉砕には多大
のエネルギーが必要であり、また粉砕装置からの
不純物汚染も問題となる場合がある。 このように、従来より、原料面等で優利な製法
であるシリカの環元炭化法では、焼結用原料粉末
をはじめとして、超精密研磨材、摺動部材への分
散めつきへの応用などの各種用途に共通して要求
される超微粒子状のSiCを得ることができないも
のであつた。 本発明者らは、かかる問題点に鑑み、シリカの
環元炭化法により、超微粒子状のSiC粉末を得る
方法について鋭意検討した結果、シリカ−炭素か
らなる原料混合物にホウ素またはホウ素化合物を
添加することでこの目的が達成されることを見い
出したものであり、特に、焼結体原料とて用いた
場合に、焼結体密度が理論密度（3.21ｇ／cm3）の
97％以上となり、各種用途に良好に用いることの
できるBET表面積17m2／ｇ以上（BET相当径
0.1μｍ以下）のSiCが容易に得られることを見出
し、本発明に到達したものである。 本発明の要旨は粒径10μ以下のシリカ粉末と粒
径1μ以下の炭素粉末の混合物にホウ素またはホ
ウ素化合物をシリカに対してＢ／Si（原子比）＝
0.004〜0.4の範囲となるよう添加し、1500〜2000
℃の温度で環元炭化反応をおこなうことを特徴と
する超微粒子状SiC粉末の製造法である。 本発明において使用するシリカ粉末は結晶質、
非晶質を問わないが、粒径は10μ以下が好まし
い。また、炭素粉末は粒径1μ以下が好ましく、
かかる点からカーボンブラツクが好適である。シ
リカ粉末、炭素粉末とも、上記粒径を超えると得
られるSiCのBET表面積は小さいものとなる。ま
た、本発明においては、シリカ源はシリカ粉末、
炭素源は炭素粉末であることが必要であり、Siと
Ｃの均一分散を意図して、両原料のうち少くとも
一方が液状の原料を用いる方法が提案されている
が、かかる方法による場合には、ホウ素添加によ
る生成SiC粒子の微粒化の効果はない。 また、SiC粉末製造時にホウ素を添加するもの
としてSiCの焼結助剤として知られているＢ、A1
をSiC中に均一混合するために、SiC粉末製造時
予め珪素原料、および炭素原料に添加する方法が
提案されているが（特公昭57−59208号）、アルミ
ニウムの存在は粒成長を促進する傾向を有し、微
粒化の効果は全くないものである。 本発明において用いられるホウ素源としては、
ホウ素のほかにホウ素化合物が用いられ、具体的
には、B4C、B2O3、H3BO3、SiB3などが拳げら
れる。 ホウ素（化合物）の添加量は、原料シリカに対
してＢ／Siの原子比で0.004から0.4の範囲であり、
より好適には0.008から0.1の範囲が好ましい。ホ
ウ素添加量が原子比0.004未満では微粒子化の効
果がほとんど見られず、また原子比0.4を超える
と焼結体とした場合に高温強度の低下がみられる
等の悪影響を与えホウ素材料の費用も高価なもの
となり、好ましくない。 上述のようにして調製されたケイ素、炭素およ
びホウ素を含む原料系を固相反応法によつて常法
に従つて焼成すればBET表面積17m2／ｇ以上
（BET相当径0.1μ以下）で、SEM写真観察による
平均粒子径で0.1μ以下の主としてβ型から成る炭
化ケイ素粉末を得ることができる。これまで、
0.1μ以下のβ−SiC粉末はプラズマあるいはレー
ザー等を使用した気相法でのみ製造されることが
知られていたが、本発明はシリカの固相反応法に
よつて0.1μ以下のβ−SiC粉末が容易に且つ安価
に製造できるものである。さらに、原料系にホウ
素を予め添加して焼成するもう一つの優位点は
2Hαの低減化である。 一般に、焼結用原料粉末としては、純相のみで
構成されているのが理想とされるが、シリカ還元
法によるβ−SiC粉末の製造においては、焼成温
度に対応して2Hαを含有するが、本発明によるホ
ウ素添加によつて2Hαの割合を著しく低減化し得
る特長をも有する。 従つて、同一程度の2Hαの含有量においては従
来法より低い温度で製造が可能となるものであ
る。 以下、実施例、比較例によりさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜８ 表１に示すようなシリカ、炭素およびホウ素
（化合物）を、Ｃ／SiO2（モル比）＝3.0となるよう
配合後、プラスチツク製ボールミルにて10時間混
合を行なつた。この混合物をタンマン炉中にて
Arガス雰囲気下、1650℃で1.5時間焼成すること
によつて、第１表に示すような超微粒子状のβ−
SiC粉末が得られた。 BET相当径は、SEM写真観察による平均粒子
径とほぼ同じであることが確認された。以下、比
較例においても原料以外は同様の条件によりSiC
粉末を製造した。 比較例 １〜３ ホウ素を添加しない場合、シリカおよび炭素の
粒子径を変化させた場合の結果を第１表に示す。 比較例 ４ 100mlの水に100ｇのシヨ糖と１ｇのH3BO3を
溶かした溶液を100ｇのテトラエチルシリケート
に加え加水分解して均一なゲルを得た。このもの
を予備乾燥後タンマン炉に入れ、徐徐に昇温し、
実施例１と同様の焼成を行なつた。この結果を第
１表に示す。 比較例 ５ ホウ素の添加量がＢ／Si＝0.001と少なくし、
実施例１と同様の焼成をおこなつた。この結果を
第１表に示す。 比較例 ６ 表１に示すシリカ、炭素、ホウ素およびアルミ
ニウムの組成とし、実施例１と同様の焼成をおこ
なつた。この結果を第１表に示す。 【表】
し、特に超微粒子状の炭化ケイ素粉末の製造法に
関するものである。 近年、省エネルギーおよび省資源の立場から、
高温構造材料としてのセラミツクスが注目されて
いる。中でも窒化ケイ素とともに炭化ケイ素が最
も有望な材料であると期待されている。さらに、
炭化ケイ素は特殊な電子材料としても重要な役割
を果している。 従来、炭化ケイ素は主として次の三つの方法で
製造されてきた。 (1) 炭素によるシリカの還元炭化反応 SiO2＋3C〜2500℃ −―――→ SiC＋2CO (2) ハロゲン化珪素と炭化水素との気相反応 SiX4＋CH4＞1500℃ ――――→ SiC＋4HX （Ｘ：ハロゲン原子） (3) 有機珪素化合物の熱分解反応 Si（CH3）4＞1300℃ ――――→ SiC＋3CH4 このうち方法(1)はａ型炭化ケイ素を製造する目
的のAcheson法として古くから知られている製法
であるが、2000℃以上の高温で製造され、エネル
ギー原単位が高い欠点があり、また、高純度の微
粒を得るのは困難であるため、エンジニアリング
セラミツクス、エレクトロセラミツクス用原料粉
末としては、長時間の粉砕、精製が必要であり、
最終的には非常に高価な製品とならざるを得な
い。方法(2)および(3)では粒径がサブミクロン以下
の微粒を得ることは可能であるが原料が入手し難
く、収率も低く経済的プロセスとはなり難い。 また、シリカの還元炭化法によるβ−SiC粉末
の製造方法に関しては多数の提案がなされている
が、いずれも得られるSiC粉末は粒径が1μ以上あ
り、焼結用原料としては好ましくなく、微粒化工
程が必要であり、Acheson法と同様粉砕には多大
のエネルギーが必要であり、また粉砕装置からの
不純物汚染も問題となる場合がある。 このように、従来より、原料面等で優利な製法
であるシリカの環元炭化法では、焼結用原料粉末
をはじめとして、超精密研磨材、摺動部材への分
散めつきへの応用などの各種用途に共通して要求
される超微粒子状のSiCを得ることができないも
のであつた。 本発明者らは、かかる問題点に鑑み、シリカの
環元炭化法により、超微粒子状のSiC粉末を得る
方法について鋭意検討した結果、シリカ−炭素か
らなる原料混合物にホウ素またはホウ素化合物を
添加することでこの目的が達成されることを見い
出したものであり、特に、焼結体原料とて用いた
場合に、焼結体密度が理論密度（3.21ｇ／cm3）の
97％以上となり、各種用途に良好に用いることの
できるBET表面積17m2／ｇ以上（BET相当径
0.1μｍ以下）のSiCが容易に得られることを見出
し、本発明に到達したものである。 本発明の要旨は粒径10μ以下のシリカ粉末と粒
径1μ以下の炭素粉末の混合物にホウ素またはホ
ウ素化合物をシリカに対してＢ／Si（原子比）＝
0.004〜0.4の範囲となるよう添加し、1500〜2000
℃の温度で環元炭化反応をおこなうことを特徴と
する超微粒子状SiC粉末の製造法である。 本発明において使用するシリカ粉末は結晶質、
非晶質を問わないが、粒径は10μ以下が好まし
い。また、炭素粉末は粒径1μ以下が好ましく、
かかる点からカーボンブラツクが好適である。シ
リカ粉末、炭素粉末とも、上記粒径を超えると得
られるSiCのBET表面積は小さいものとなる。ま
た、本発明においては、シリカ源はシリカ粉末、
炭素源は炭素粉末であることが必要であり、Siと
Ｃの均一分散を意図して、両原料のうち少くとも
一方が液状の原料を用いる方法が提案されている
が、かかる方法による場合には、ホウ素添加によ
る生成SiC粒子の微粒化の効果はない。 また、SiC粉末製造時にホウ素を添加するもの
としてSiCの焼結助剤として知られているＢ、A1
をSiC中に均一混合するために、SiC粉末製造時
予め珪素原料、および炭素原料に添加する方法が
提案されているが（特公昭57−59208号）、アルミ
ニウムの存在は粒成長を促進する傾向を有し、微
粒化の効果は全くないものである。 本発明において用いられるホウ素源としては、
ホウ素のほかにホウ素化合物が用いられ、具体的
には、B4C、B2O3、H3BO3、SiB3などが拳げら
れる。 ホウ素（化合物）の添加量は、原料シリカに対
してＢ／Siの原子比で0.004から0.4の範囲であり、
より好適には0.008から0.1の範囲が好ましい。ホ
ウ素添加量が原子比0.004未満では微粒子化の効
果がほとんど見られず、また原子比0.4を超える
と焼結体とした場合に高温強度の低下がみられる
等の悪影響を与えホウ素材料の費用も高価なもの
となり、好ましくない。 上述のようにして調製されたケイ素、炭素およ
びホウ素を含む原料系を固相反応法によつて常法
に従つて焼成すればBET表面積17m2／ｇ以上
（BET相当径0.1μ以下）で、SEM写真観察による
平均粒子径で0.1μ以下の主としてβ型から成る炭
化ケイ素粉末を得ることができる。これまで、
0.1μ以下のβ−SiC粉末はプラズマあるいはレー
ザー等を使用した気相法でのみ製造されることが
知られていたが、本発明はシリカの固相反応法に
よつて0.1μ以下のβ−SiC粉末が容易に且つ安価
に製造できるものである。さらに、原料系にホウ
素を予め添加して焼成するもう一つの優位点は
2Hαの低減化である。 一般に、焼結用原料粉末としては、純相のみで
構成されているのが理想とされるが、シリカ還元
法によるβ−SiC粉末の製造においては、焼成温
度に対応して2Hαを含有するが、本発明によるホ
ウ素添加によつて2Hαの割合を著しく低減化し得
る特長をも有する。 従つて、同一程度の2Hαの含有量においては従
来法より低い温度で製造が可能となるものであ
る。 以下、実施例、比較例によりさらに詳細に説明
する。 実施例 １〜８ 表１に示すようなシリカ、炭素およびホウ素
（化合物）を、Ｃ／SiO2（モル比）＝3.0となるよう
配合後、プラスチツク製ボールミルにて10時間混
合を行なつた。この混合物をタンマン炉中にて
Arガス雰囲気下、1650℃で1.5時間焼成すること
によつて、第１表に示すような超微粒子状のβ−
SiC粉末が得られた。 BET相当径は、SEM写真観察による平均粒子
径とほぼ同じであることが確認された。以下、比
較例においても原料以外は同様の条件によりSiC
粉末を製造した。 比較例 １〜３ ホウ素を添加しない場合、シリカおよび炭素の
粒子径を変化させた場合の結果を第１表に示す。 比較例 ４ 100mlの水に100ｇのシヨ糖と１ｇのH3BO3を
溶かした溶液を100ｇのテトラエチルシリケート
に加え加水分解して均一なゲルを得た。このもの
を予備乾燥後タンマン炉に入れ、徐徐に昇温し、
実施例１と同様の焼成を行なつた。この結果を第
１表に示す。 比較例 ５ ホウ素の添加量がＢ／Si＝0.001と少なくし、
実施例１と同様の焼成をおこなつた。この結果を
第１表に示す。 比較例 ６ 表１に示すシリカ、炭素、ホウ素およびアルミ
ニウムの組成とし、実施例１と同様の焼成をおこ
なつた。この結果を第１表に示す。 【表】
Claims (1)
- １ 粒径10μ以下のシリカ粉末と粒径1μ以下の炭
素粉末の混合物にホウ素またはホウ素化合物をシ
リカに対してＢ／Si（原子比）＝0.004〜0.4の範囲
となるよう添加し、1500〜2000℃の温度で還元炭
化反応をおこなうことを特徴とする超微粒子状
SiC粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58093365A JPS59223214A (ja) | 1983-05-28 | 1983-05-28 | 超微粒子状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58093365A JPS59223214A (ja) | 1983-05-28 | 1983-05-28 | 超微粒子状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59223214A JPS59223214A (ja) | 1984-12-15 |
| JPS6362450B2 true JPS6362450B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=14080259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58093365A Granted JPS59223214A (ja) | 1983-05-28 | 1983-05-28 | 超微粒子状ＳｉＣ粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59223214A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU3288289A (en) * | 1988-03-11 | 1989-10-05 | Deere & Company | Production of silicon carbide, manganese carbide and ferrous alloys |
| US5047372A (en) * | 1988-12-29 | 1991-09-10 | Ucar Carbon Technology Corporation | Alloyed powder and method of preparing same |
-
1983
- 1983-05-28 JP JP58093365A patent/JPS59223214A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59223214A (ja) | 1984-12-15 |
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