JP2660650B2 - α型炭化珪素の製造方法 - Google Patents
α型炭化珪素の製造方法Info
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、α型炭化珪素の製造方
法に関する。特に発光素子等を含む半導体素子の製造や
半導体製造用熱処理部材等に好適なα型炭化珪素の製造
方法に関する。
法に関する。特に発光素子等を含む半導体素子の製造や
半導体製造用熱処理部材等に好適なα型炭化珪素の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化珪素は研削材料や発熱体の原
料として用いられており、その結晶構造としては、α型
とβ型の２種類に大別され、α型には多くの多形が存在
することが知られている。
料として用いられており、その結晶構造としては、α型
とβ型の２種類に大別され、α型には多くの多形が存在
することが知られている。
【０００３】ところで、従来の炭化珪素の製造方法とし
ては、珪石とコークスの混合物を炉の両端に固定した電
極間をグラファイト等の炭素の抵抗芯で連結した電気抵
抗炉により高温で反応させる所謂アチソン法が知られて
おり、この製造法によれば炉芯の外周部にα型炭化珪素
からなる結晶塊が、またその結晶塊の外周にはβ型炭化
珪素結晶が生成される。
ては、珪石とコークスの混合物を炉の両端に固定した電
極間をグラファイト等の炭素の抵抗芯で連結した電気抵
抗炉により高温で反応させる所謂アチソン法が知られて
おり、この製造法によれば炉芯の外周部にα型炭化珪素
からなる結晶塊が、またその結晶塊の外周にはβ型炭化
珪素結晶が生成される。
【０００４】このアチソン法によるα型炭化珪素から高
純度α型炭化珪素を得るためには、まず、炉芯の外周部
に生成したα型炭化珪素塊を適宜大に粉砕処理し酸化雰
囲気下で焼成して残留するカーボンを除去した後、弗酸
あるいは弗硝酸等の酸処理を繰り返して高純度化を行な
っている。
純度α型炭化珪素を得るためには、まず、炉芯の外周部
に生成したα型炭化珪素塊を適宜大に粉砕処理し酸化雰
囲気下で焼成して残留するカーボンを除去した後、弗酸
あるいは弗硝酸等の酸処理を繰り返して高純度化を行な
っている。
【０００５】しかし、アチソン法により得られたα型炭
化珪素の高純度化は多大な労力を要し、しかも炭化珪素
中に固溶したアルミニウム等の不純物を完全に除去する
ことは極めて困難である。
化珪素の高純度化は多大な労力を要し、しかも炭化珪素
中に固溶したアルミニウム等の不純物を完全に除去する
ことは極めて困難である。
【０００６】また、このような炭化珪素の高純度化を阻
害する要因としては、具体的にはシリカ、遊離カーボ
ン、シリコン等の未反応原料の残留、また機械的粉砕処
理等による汚染により炭化珪素に含有される鉄、アルミ
ニウム、ニッケル等の金属不純物、更には炭化珪素の熱
的分解により生じるシリコン、遊離カーボン等が炭化珪
素の純度を低下せしめていることが挙げられる。
害する要因としては、具体的にはシリカ、遊離カーボ
ン、シリコン等の未反応原料の残留、また機械的粉砕処
理等による汚染により炭化珪素に含有される鉄、アルミ
ニウム、ニッケル等の金属不純物、更には炭化珪素の熱
的分解により生じるシリコン、遊離カーボン等が炭化珪
素の純度を低下せしめていることが挙げられる。
【０００７】特開昭５２−１１７８９９号公報には、高
純度珪石と高純度炭素粉とを混合し、これを黒鉛製密封
容器に充填し、管状炉内を連続的に移動させ炉内温度を
１８００〜２２００℃に保持して該容器内の珪石と炭素
とを反応せしめ高純度炭化珪素粉末を得る製造法が開示
されている。
純度珪石と高純度炭素粉とを混合し、これを黒鉛製密封
容器に充填し、管状炉内を連続的に移動させ炉内温度を
１８００〜２２００℃に保持して該容器内の珪石と炭素
とを反応せしめ高純度炭化珪素粉末を得る製造法が開示
されている。
【０００８】しかし、この方法では合成される炭化珪素
の原料からの転換率は悪く、しかも黒鉛製密封容器内で
炭化珪素を合成するものの、その反応過程で多量の一酸
化炭素ガスが発生し耐環境上好ましいものではない。
の原料からの転換率は悪く、しかも黒鉛製密封容器内で
炭化珪素を合成するものの、その反応過程で多量の一酸
化炭素ガスが発生し耐環境上好ましいものではない。
【０００９】更に、高純度出発原料は黒鉛製密封容器に
充填されていることから、炭化珪素合成時に該容器に含
有されている不純物の昇華、揮散による合成炭化珪素へ
の不純物汚染を生じ易い。
充填されていることから、炭化珪素合成時に該容器に含
有されている不純物の昇華、揮散による合成炭化珪素へ
の不純物汚染を生じ易い。
【００１０】また、四塩化珪素とメタンによる気相合成
等やシリカとカーボンの固相反応等により合成されるβ
型炭化珪素では、比較的純度の高い出発原料を使用すれ
ば、得られるβ型炭化珪素は酸洗浄により高純度化も容
易である。
等やシリカとカーボンの固相反応等により合成されるβ
型炭化珪素では、比較的純度の高い出発原料を使用すれ
ば、得られるβ型炭化珪素は酸洗浄により高純度化も容
易である。
【００１１】しかしながら、β型炭化珪素は粒子が細か
すぎるため、成形性に問題があるとともに、弗酸、塩
酸、硝酸、又はこれらの混酸に対して充分な耐食性を有
するα型炭化珪素に比して、酸に対する溶解性があり、
繰り返し酸洗浄を行なう半導体製造用熱処理部材におい
ては耐食性が劣るという欠点がある。
すぎるため、成形性に問題があるとともに、弗酸、塩
酸、硝酸、又はこれらの混酸に対して充分な耐食性を有
するα型炭化珪素に比して、酸に対する溶解性があり、
繰り返し酸洗浄を行なう半導体製造用熱処理部材におい
ては耐食性が劣るという欠点がある。
【００１２】一方、発光素子材料としてのα型炭化珪素
の多形の一つである６Ｈ形炭化珪素は、その禁制帯幅が
約２．９ｅＶと広く、又ｐ型及びｎ型の両導電型とも安
定に存在する材料であることから、青色発光ダイオード
用の発光素子材料として期待されている。
の多形の一つである６Ｈ形炭化珪素は、その禁制帯幅が
約２．９ｅＶと広く、又ｐ型及びｎ型の両導電型とも安
定に存在する材料であることから、青色発光ダイオード
用の発光素子材料として期待されている。
【００１３】ところが、この青色発光ダイオード用の発
光素子材料を得るためには、６Ｈ形炭化珪素単結晶のエ
ピタキシャル接合のｎ層中に窒素、またはアルミニウム
を添加するが、より高度に制御されたｎ層を形成するた
めに基板となる６Ｈ形炭化珪素単結晶は形成されるｎ層
への不純物拡散を生じせしめない結晶欠陥のない純度の
高い炭化珪素が必要とされ、６Ｈ形炭化珪素単結晶の成
長用原料として高純度炭化珪素が要望されている。
光素子材料を得るためには、６Ｈ形炭化珪素単結晶のエ
ピタキシャル接合のｎ層中に窒素、またはアルミニウム
を添加するが、より高度に制御されたｎ層を形成するた
めに基板となる６Ｈ形炭化珪素単結晶は形成されるｎ層
への不純物拡散を生じせしめない結晶欠陥のない純度の
高い炭化珪素が必要とされ、６Ｈ形炭化珪素単結晶の成
長用原料として高純度炭化珪素が要望されている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発光素子等
を含む半導体素子の製造や拡散炉等の半導体製造用熱処
理部材等に好適な高純度α型炭化珪素およびその製造方
法を提供しようとするものである。
を含む半導体素子の製造や拡散炉等の半導体製造用熱処
理部材等に好適な高純度α型炭化珪素およびその製造方
法を提供しようとするものである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素質原料お
よび金属シリコンを炭化珪素製坩堝に充填し、これを真
空度０．２ｍｍＨｇ以下の真空下で加熱した後、不活性
ガス雰囲気中で２０００〜２２００℃の温度に保持す
る、不純物含有量が鉄１．００ｐｐｍ未満、銅１．００
ｐｐｍ未満、アルミニウム１．００ｐｐｍ未満のα型炭
化珪素の製造方法である。
よび金属シリコンを炭化珪素製坩堝に充填し、これを真
空度０．２ｍｍＨｇ以下の真空下で加熱した後、不活性
ガス雰囲気中で２０００〜２２００℃の温度に保持す
る、不純物含有量が鉄１．００ｐｐｍ未満、銅１．００
ｐｐｍ未満、アルミニウム１．００ｐｐｍ未満のα型炭
化珪素の製造方法である。
【００１６】
【作用】上記製造方法によれば、炭化珪素製坩堝に充填
された金属シリコンと炭素質原料とからなる出発原料中
の不純物元素は、各固有の蒸気圧により真空度が０．２
ｍｍＨｇ以下での加熱、好ましくは温度１０００℃まで
の昇温過程において揮散し炭化珪素製坩堝に一部吸着さ
れる。
された金属シリコンと炭素質原料とからなる出発原料中
の不純物元素は、各固有の蒸気圧により真空度が０．２
ｍｍＨｇ以下での加熱、好ましくは温度１０００℃まで
の昇温過程において揮散し炭化珪素製坩堝に一部吸着さ
れる。
【００１７】次いで昇温過程において一旦炭化珪素前駆
体（β型炭化珪素）を生成し、そうして不活性ガス雰囲
気下２０００〜２２００℃にて高純度なα型炭化珪素が
合成される。
体（β型炭化珪素）を生成し、そうして不活性ガス雰囲
気下２０００〜２２００℃にて高純度なα型炭化珪素が
合成される。
【００１８】一方、従来技術の多くに見られるシリコ
ン、またはシリカとカーボンとの配合出発原料を黒鉛坩
堝に充填し焼成して炭化珪素を生成する製造方法では、
黒鉛坩堝が出発原料と同質のカーボン系であることか
ら、出発原料の配合比率を厳重に管理しても、生成され
る炭化珪素に付する遊離カーボン、シリコン、シリカ等
の残存を避けることが困難であり炭化珪素の反応収率を
低下させるとともに高純度化を妨げていた。
ン、またはシリカとカーボンとの配合出発原料を黒鉛坩
堝に充填し焼成して炭化珪素を生成する製造方法では、
黒鉛坩堝が出発原料と同質のカーボン系であることか
ら、出発原料の配合比率を厳重に管理しても、生成され
る炭化珪素に付する遊離カーボン、シリコン、シリカ等
の残存を避けることが困難であり炭化珪素の反応収率を
低下させるとともに高純度化を妨げていた。
【００１９】しかしながら本発明によれば、炭化珪素合
成用容器は炭化珪素製坩堝であることから出発原料と黒
鉛坩堝との不要な反応を防止することができ、その結果
シリコン、カーボン等の残留を防ぐことが可能となる。
成用容器は炭化珪素製坩堝であることから出発原料と黒
鉛坩堝との不要な反応を防止することができ、その結果
シリコン、カーボン等の残留を防ぐことが可能となる。
【００２０】以下、本発明を詳細に説明する。出発原料
の金属シリコンとしては、高純度金属シリコンを用いる
が、例えば半導体製造用多結晶シリコンを粉砕し精製し
た市販のシリコン粉等、粉末状のものが好ましい。また
酸、例えば塩酸、弗酸、弗硝酸等の無機酸で予め洗浄さ
れたものが好ましい。
の金属シリコンとしては、高純度金属シリコンを用いる
が、例えば半導体製造用多結晶シリコンを粉砕し精製し
た市販のシリコン粉等、粉末状のものが好ましい。また
酸、例えば塩酸、弗酸、弗硝酸等の無機酸で予め洗浄さ
れたものが好ましい。
【００２１】炭素質原料としては、黒鉛粉末、あるいは
ファーネスブラック、サーマルブラックまたはアセチレ
ンブラック等のカーボンブラックが挙げられ、好ましく
はカーボンブラックである。
ファーネスブラック、サーマルブラックまたはアセチレ
ンブラック等のカーボンブラックが挙げられ、好ましく
はカーボンブラックである。
【００２２】金属シリコンと炭素質原料の配合比はモル
比でＳｉ／Ｃが通常０．８〜１．２、好ましくは０．９
〜１．１、特には０．９５〜１．０５である。金属シリ
コンと炭素質原料の混合物は、炭化珪素製坩堝に充填さ
れる。炭化珪素製坩堝は再結晶させたものが好ましい。
比でＳｉ／Ｃが通常０．８〜１．２、好ましくは０．９
〜１．１、特には０．９５〜１．０５である。金属シリ
コンと炭素質原料の混合物は、炭化珪素製坩堝に充填さ
れる。炭化珪素製坩堝は再結晶させたものが好ましい。
【００２３】次にこれを加熱炉内にて真空度が０．２ｍ
ｍＨｇ以下の真空下で加熱する。次に好ましくは１００
０℃より不活性ガスを加熱炉内に導入し、不活性ガス雰
囲気に保持し２０００〜２２００℃の温度にて、出発配
合原料量によって一概に限定できないが適時間（６〜９
時間）保持してα型炭化珪素を合成させる。不活性ガス
としては、窒素雰囲気での焼成は窒化珪素が生成するた
め、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス等の希ガ
スが好ましい。
ｍＨｇ以下の真空下で加熱する。次に好ましくは１００
０℃より不活性ガスを加熱炉内に導入し、不活性ガス雰
囲気に保持し２０００〜２２００℃の温度にて、出発配
合原料量によって一概に限定できないが適時間（６〜９
時間）保持してα型炭化珪素を合成させる。不活性ガス
としては、窒素雰囲気での焼成は窒化珪素が生成するた
め、アルゴンガス、ヘリウムガス、ネオンガス等の希ガ
スが好ましい。
【００２４】得られるα型炭化珪素は、従来のものに比
較し極めて高純度であり、不純物含量が、鉄１ｐｐｍ未
満、好ましくは０．０５〜０．３０ｐｐｍ、銅１．００
ｐｐｍ未満、好ましくは０．００〜０．０３ｐｐｍ、ア
ルミニウム１．００ｐｐｍ未満、好ましくは０．０３〜
０．４０ｐｐｍであり、半導体および半導体素子製造
上、極めて有用な材料となる。
較し極めて高純度であり、不純物含量が、鉄１ｐｐｍ未
満、好ましくは０．０５〜０．３０ｐｐｍ、銅１．００
ｐｐｍ未満、好ましくは０．００〜０．０３ｐｐｍ、ア
ルミニウム１．００ｐｐｍ未満、好ましくは０．０３〜
０．４０ｐｐｍであり、半導体および半導体素子製造
上、極めて有用な材料となる。
【００２５】
（実施例１）１５％塩酸に２４時間浸漬し酸洗浄した平
均粒径３００μｍの金属シリコン粉末と平均粒径０．０
４μｍのアセチレンブラックとを、モル比Ｓｉ／Ｃ＝
１．００で配合し出発原料とした。この出発原料を再結
晶炭化珪素製坩堝に充填し、加熱炉にて１０００℃まで
０．２ｍｍＨｇ以下の真空度で加熱した後、アルゴンガ
スを加熱炉内に導入しアルゴンガス雰囲気に保持して２
２００℃に加熱し８時間保持して炭化珪素を合成した。
均粒径３００μｍの金属シリコン粉末と平均粒径０．０
４μｍのアセチレンブラックとを、モル比Ｓｉ／Ｃ＝
１．００で配合し出発原料とした。この出発原料を再結
晶炭化珪素製坩堝に充填し、加熱炉にて１０００℃まで
０．２ｍｍＨｇ以下の真空度で加熱した後、アルゴンガ
スを加熱炉内に導入しアルゴンガス雰囲気に保持して２
２００℃に加熱し８時間保持して炭化珪素を合成した。
【００２６】得られた炭化珪素の結晶の同定を粉末Ｘ線
回折法、また不純物の測定には誘導結合高周波プラズマ
発光分光法にて実施した。その結果を表１に示す。
回折法、また不純物の測定には誘導結合高周波プラズマ
発光分光法にて実施した。その結果を表１に示す。
【表１】
【００２７】（実施例２）実施例１において金属シリコ
ンとアセチレンブラックのモル比Ｓｉ／Ｃを１．０３に
混合したものを出発原料とした以外は、実施例１と同じ
にして炭化珪素を合成した。
ンとアセチレンブラックのモル比Ｓｉ／Ｃを１．０３に
混合したものを出発原料とした以外は、実施例１と同じ
にして炭化珪素を合成した。
【００２８】（比較例１）実施例１において出発原料を
黒鉛製坩堝に充填し炭化珪素を合成した。
黒鉛製坩堝に充填し炭化珪素を合成した。
【００２９】（比較例２）実施例２において出発原料を
黒鉛製坩堝に充填し炭化珪素を合成した。
黒鉛製坩堝に充填し炭化珪素を合成した。
【００３０】（比較例３）珪砂とコークスとの混合原料
をアチソン法で加熱して得られた炭化珪素を粉砕し平均
粒径１１０μｍに調整した炭化珪素粉末を弗酸と硝酸の
混酸にて酸洗浄を行い比較用試料とした。
をアチソン法で加熱して得られた炭化珪素を粉砕し平均
粒径１１０μｍに調整した炭化珪素粉末を弗酸と硝酸の
混酸にて酸洗浄を行い比較用試料とした。
【００３１】表１に、実施例及び比較例で得られた炭化
珪素の不純物含有量並びにその結晶型を示す。この表か
ら本発明の炭化珪素は著しく高純度であることが認めら
れる。
珪素の不純物含有量並びにその結晶型を示す。この表か
ら本発明の炭化珪素は著しく高純度であることが認めら
れる。
【００３２】
【発明の効果】従来、高純度α型炭化珪素を得るために
煩雑な酸処理工程を伴っていた操作に対し、本発明によ
れば金属シリコンと炭素質原料を再結晶炭化珪素製坩堝
に充填し、不活性ガス雰囲気下で加熱することにより、
高純度α型炭化珪素を合成することができ、半導体素子
の製造や半導体製造用熱処理部材の製造用原料として提
供することができ、広くその利用分野が期待できる。
煩雑な酸処理工程を伴っていた操作に対し、本発明によ
れば金属シリコンと炭素質原料を再結晶炭化珪素製坩堝
に充填し、不活性ガス雰囲気下で加熱することにより、
高純度α型炭化珪素を合成することができ、半導体素子
の製造や半導体製造用熱処理部材の製造用原料として提
供することができ、広くその利用分野が期待できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 牧村 隆平 富山県富山市岩瀬赤田町１番地 大平洋 ランダム株式会社岩瀬工場内 (72)発明者 塚本 憲治 富山県富山市岩瀬赤田町１番地 大平洋 ランダム株式会社岩瀬工場内
Claims (1)
- 【請求項１】炭素質原料および金属シリコンを炭化珪素
製坩堝に充填し、これを真空度０．２ｍｍＨｇ以下の真
空下で加熱した後、不活性ガス雰囲気中で２０００〜２
２００℃の温度に保持する、不純物含有量が鉄１．００
ｐｐｍ未満、銅１．００ｐｐｍ未満、アルミニウム１．
００ｐｐｍ未満のα型炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5107680A JP2660650B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | α型炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5107680A JP2660650B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | α型炭化珪素の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298515A JPH06298515A (ja) | 1994-10-25 |
| JP2660650B2 true JP2660650B2 (ja) | 1997-10-08 |
Family
ID=14465257
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5107680A Expired - Lifetime JP2660650B2 (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | α型炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2660650B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0826646B1 (en) * | 1996-08-27 | 2003-06-18 | Asahi Glass Company Ltd. | Highly corrosion-resistant silicon carbide product |
| JP3685365B2 (ja) * | 1999-03-30 | 2005-08-17 | 東芝セラミックス株式会社 | 半導体装置部材用の精製炭化珪素粉末とその精製方法、及び該粉末から得られる半導体装置部材用焼結体の製造方法 |
| US9388509B2 (en) * | 2005-12-07 | 2016-07-12 | Ii-Vi Incorporated | Method for synthesizing ultrahigh-purity silicon carbide |
| CN102701208A (zh) * | 2012-06-21 | 2012-10-03 | 上海硅酸盐研究所中试基地 | 高纯碳化硅粉体的高温固相合成方法 |
| JP6337389B2 (ja) * | 2013-12-06 | 2018-06-06 | 太平洋セメント株式会社 | 炭化珪素粉粒体の製造方法 |
| CN114515561A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-05-20 | 合肥世纪金光半导体有限公司 | 一种低成本可量产的高纯碳化硅粉料的制备装置和制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52117899A (en) * | 1976-03-31 | 1977-10-03 | Toshiba Ceramics Co | Method of making high purity silicon carbide particle |
| JPS6197126A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭化ケイ素微粒子の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-08 JP JP5107680A patent/JP2660650B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52117899A (en) * | 1976-03-31 | 1977-10-03 | Toshiba Ceramics Co | Method of making high purity silicon carbide particle |
| JPS6197126A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-15 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 炭化ケイ素微粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06298515A (ja) | 1994-10-25 |
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