JP2000044223A - 炭化珪素の製造方法 - Google Patents
炭化珪素の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】製造時に不純物の混入および固溶を極力低減さ
せることにより、高純度の炭化珪素を得る炭化珪素の製
造方法を提供する。 【解決手段】超高純度Ｓｉ粉末１および超高純度Ｃ粉末
２の焼結により混練容器および混練棒を得た後、混練容
器の内周面および混練棒の外周面に気相反応法により超
高純度ＳｉＣ膜を形成し、得られた混練容器および混練
棒を用いて炭化珪素を生成したことを特徴とする。
せることにより、高純度の炭化珪素を得る炭化珪素の製
造方法を提供する。 【解決手段】超高純度Ｓｉ粉末１および超高純度Ｃ粉末
２の焼結により混練容器および混練棒を得た後、混練容
器の内周面および混練棒の外周面に気相反応法により超
高純度ＳｉＣ膜を形成し、得られた混練容器および混練
棒を用いて炭化珪素を生成したことを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、製造時における不
純物の混入および固溶を極力低減させた炭化珪素の製造
方法に関するものである。
純物の混入および固溶を極力低減させた炭化珪素の製造
方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体製造工程においては、石英
ガラス製またはシリコン製の治具および半導体製造用部
品などが主に使用されてきた。石英ガラス製の治具およ
び部品は、石英のひずみ点が約１１００℃と低いため、
熱処理中に変形または歪みを生じ易く、また高温で長時
間保持されるとα−クリストバライトへの転移により失
透して破壊することがあった。このため、石英ガラスを
熱処理用治具などに適用する場合には、高温度熱処理の
使用条件下では寿命がかなり制限されていた。一方、シ
リコン製の治具および部品は、靭性が低くまた成形加工
上の制約が多いことから、工業的に適用するにはいくつ
かの解決すべき問題を有していた。
ガラス製またはシリコン製の治具および半導体製造用部
品などが主に使用されてきた。石英ガラス製の治具およ
び部品は、石英のひずみ点が約１１００℃と低いため、
熱処理中に変形または歪みを生じ易く、また高温で長時
間保持されるとα−クリストバライトへの転移により失
透して破壊することがあった。このため、石英ガラスを
熱処理用治具などに適用する場合には、高温度熱処理の
使用条件下では寿命がかなり制限されていた。一方、シ
リコン製の治具および部品は、靭性が低くまた成形加工
上の制約が多いことから、工業的に適用するにはいくつ
かの解決すべき問題を有していた。
【０００３】炭化珪素は高温において化学的に安定で耐
食性に優れており、また高温度における強度および剛性
が前述した石英ガラスに比べてはるかに高い。このた
め、近年において、一部では炭化珪素焼結体による治具
も使用されているが、炭化珪素は、拡散熱処理時に金属
不純物ガスを発生するなどの問題を有するため、高品質
のウェハーなどの製造工程にはあまり使用されていない
のが現状である。
食性に優れており、また高温度における強度および剛性
が前述した石英ガラスに比べてはるかに高い。このた
め、近年において、一部では炭化珪素焼結体による治具
も使用されているが、炭化珪素は、拡散熱処理時に金属
不純物ガスを発生するなどの問題を有するため、高品質
のウェハーなどの製造工程にはあまり使用されていない
のが現状である。
【０００４】炭化珪素には高温側で安定なα型（六方晶
系）と低温側で安定なβ型（立方晶系）の二つの結晶形
がある。工業的には低温側で安定なβ型の方がより均質
で高純度の粉末を得やすいため、治具の製造にはβ型炭
化珪素粉末が適している。
系）と低温側で安定なβ型（立方晶系）の二つの結晶形
がある。工業的には低温側で安定なβ型の方がより均質
で高純度の粉末を得やすいため、治具の製造にはβ型炭
化珪素粉末が適している。
【０００５】炭化珪素粉体の製造方法としては、従来よ
りアチソン法が用いられ、この方法によりバルク状炭化
珪素を粉砕して所定の処理を施す方法が工業的製法とし
て確立されている。
りアチソン法が用いられ、この方法によりバルク状炭化
珪素を粉砕して所定の処理を施す方法が工業的製法とし
て確立されている。
【０００６】また、β型ＳｉＣは立方晶系に属し、その
生成温度は２Ｈを除くα型ＳｉＣより比較的低温であ
る。したがって、β型ＳｉＣ粉末を製造するためには、
低温で均一反応させる技術が重要であり、例えば、シリ
コンと炭素との直接反応法、炭素とシリカとによる還元
反応、気相反応法（ＣＶＤ法：chemical vapor deposi-
tion ）、ガス蒸発法および有機珪素ポリマーの熱分解
法などの方法が開発されている。
生成温度は２Ｈを除くα型ＳｉＣより比較的低温であ
る。したがって、β型ＳｉＣ粉末を製造するためには、
低温で均一反応させる技術が重要であり、例えば、シリ
コンと炭素との直接反応法、炭素とシリカとによる還元
反応、気相反応法（ＣＶＤ法：chemical vapor deposi-
tion ）、ガス蒸発法および有機珪素ポリマーの熱分解
法などの方法が開発されている。
【０００７】シリコンと炭素との直接反応法は、Ｓｉ＋
Ｃ→ＳｉＣで示される。この方法では、１０００〜１４
００℃の温度で加熱して炭化珪素が得られるが、得られ
た粉末は粒径が粗く、また金属が残留しやすい。
Ｃ→ＳｉＣで示される。この方法では、１０００〜１４
００℃の温度で加熱して炭化珪素が得られるが、得られ
た粉末は粒径が粗く、また金属が残留しやすい。
【０００８】炭素とシリカとによる還元反応は、ＳｉＯ
２＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯで示され、この方法が一般に
商品化されているβ型ＳｉＣ粉末の製造方法である。安
価なシリカとコークスなどの炭素とを使用して、１５０
０〜１９００℃に加熱して比較的高純度の微細な粉末が
得られるので工業化されている。
２＋３Ｃ→ＳｉＣ＋２ＣＯで示され、この方法が一般に
商品化されているβ型ＳｉＣ粉末の製造方法である。安
価なシリカとコークスなどの炭素とを使用して、１５０
０〜１９００℃に加熱して比較的高純度の微細な粉末が
得られるので工業化されている。
【０００９】気相反応法（ＣＶＤ法）は、ＳｉＣｌ４＋
ＣＨ４→ＳｉＣ＋４ＨＣｌおよびＣＨ３ＳｉＣｌ３→Ｓ
ｉＣ＋３ＨＣｌで示される。
ＣＨ４→ＳｉＣ＋４ＨＣｌおよびＣＨ３ＳｉＣｌ３→Ｓ
ｉＣ＋３ＨＣｌで示される。
【００１０】この方法では、ＳｉＣｌ４とＣＨ４あるい
はＣＨ３ＳｉＣｌ３などの熱分解によりβ型ＳｉＣ粉末
を製造している。この方法で得た粉末は、高純度な出発
原料を使用することにより極めて金属不純物が少なく、
また球状形の超微粉末を得ることができるが、粒子の凝
集が大きくまた塩素が粉末に吸着し残りやすいという問
題を有する。
はＣＨ３ＳｉＣｌ３などの熱分解によりβ型ＳｉＣ粉末
を製造している。この方法で得た粉末は、高純度な出発
原料を使用することにより極めて金属不純物が少なく、
また球状形の超微粉末を得ることができるが、粒子の凝
集が大きくまた塩素が粉末に吸着し残りやすいという問
題を有する。
【００１１】ガス蒸発法は、シリコンと炭素との間でア
ーク放電することにより、粒子径５０ｎｍ以下のβ型Ｓ
ｉＣ超微粒子を得ることができる。
ーク放電することにより、粒子径５０ｎｍ以下のβ型Ｓ
ｉＣ超微粒子を得ることができる。
【００１２】有機珪素ポリマーの熱分解法は、
【化１】 で示され、ポリカルボシランなどの化合物を非酸化性雰
囲気において熱分解することにより得る方法である。
囲気において熱分解することにより得る方法である。
【００１３】上述したように、炭化珪素の製造方法は種
々の方法が存在するが、アチソン法が一般的であり、か
つそのほとんどを占めている。
々の方法が存在するが、アチソン法が一般的であり、か
つそのほとんどを占めている。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
アチソン法による炭化珪素の製造方法では、不純物が混
入および固溶しやすいことなどから、超高純度を必要と
する半導体向け材料を製造するには問題を有していた。
アチソン法による炭化珪素の製造方法では、不純物が混
入および固溶しやすいことなどから、超高純度を必要と
する半導体向け材料を製造するには問題を有していた。
【００１５】具体的には、アチソン法によるバルク状炭
化珪素を粉砕して所定の処理を施す方法においては、そ
の製造中に粉砕工程が不可欠である。このため、粉砕工
程において不純物が混入および固溶し易く、また炭化珪
素の粒径および粒状の制御が困難であるなどの問題を有
していた。つまり、製造方法はもとより、使用する周辺
装置、環境および加工の有無など不純物が入るもとを絶
たなければ、超高純度のＳｉＣ原料はできないため、従
来においては、超高純度の炭化珪素を製造する方法は無
かった。
化珪素を粉砕して所定の処理を施す方法においては、そ
の製造中に粉砕工程が不可欠である。このため、粉砕工
程において不純物が混入および固溶し易く、また炭化珪
素の粒径および粒状の制御が困難であるなどの問題を有
していた。つまり、製造方法はもとより、使用する周辺
装置、環境および加工の有無など不純物が入るもとを絶
たなければ、超高純度のＳｉＣ原料はできないため、従
来においては、超高純度の炭化珪素を製造する方法は無
かった。
【００１６】本発明は、上述した問題を解決するために
なされたものであり、製造時に不純物の混入および固溶
を極力低減させることにより、高純度の炭化珪素を得る
炭化珪素の製造方法を提供することを目的とする。
なされたものであり、製造時に不純物の混入および固溶
を極力低減させることにより、高純度の炭化珪素を得る
炭化珪素の製造方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】請求項１記載の炭化珪素
の製造方法は、超高純度Ｓｉ粉末および超高純度Ｃ粉末
の焼結により混練容器および混練棒を得た後、前記混練
容器の内周面および前記混練棒の外周面に気相反応法に
より超高純度ＳｉＣ膜を形成し、得られた前記混練容器
および前記混練棒を用いて炭化珪素を生成したことを特
徴とする。
の製造方法は、超高純度Ｓｉ粉末および超高純度Ｃ粉末
の焼結により混練容器および混練棒を得た後、前記混練
容器の内周面および前記混練棒の外周面に気相反応法に
より超高純度ＳｉＣ膜を形成し、得られた前記混練容器
および前記混練棒を用いて炭化珪素を生成したことを特
徴とする。
【００１８】請求項２記載の発明は、請求項１記載の炭
化珪素の製造方法において、混練容器内に超高純度Ｓｉ
粉末および超高純度Ｃ粉末を原子量％で１対１に調合し
た原料粉末を投入後、１０−１〜１０−６Ｐａの真空ま
たは超高純度不活性ガス雰囲気で前記原料粉末を混練棒
により混ぜ合わせ、アモルファス状または結晶体の炭化
珪素を生成したことを特徴とする。
化珪素の製造方法において、混練容器内に超高純度Ｓｉ
粉末および超高純度Ｃ粉末を原子量％で１対１に調合し
た原料粉末を投入後、１０−１〜１０−６Ｐａの真空ま
たは超高純度不活性ガス雰囲気で前記原料粉末を混練棒
により混ぜ合わせ、アモルファス状または結晶体の炭化
珪素を生成したことを特徴とする。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下において、本発明の実施形態
を図１を用いて説明する。
を図１を用いて説明する。
【００２０】図１は、炭化珪素の製造方法を示す概略図
である。
である。
【００２１】まず、図１（ａ）に示すように、不純物濃
度が理論上ゼロである高純度のシリコン粉末１と高純度
の炭素粉末２とを準備した。
度が理論上ゼロである高純度のシリコン粉末１と高純度
の炭素粉末２とを準備した。
【００２２】高純度のシリコン粉末１としては、チョク
ラルスキー法（引き抜き法）により引き上げられた実質
的に不純物を含まないシリコン単結晶を、後述するＳｉ
Ｃ乳鉢またはＳｉＣコート乳鉢で粉砕し、不純物含有量
が検出限界以下である１ｐｐｔ以下とした平均粒径１０
０ｎｍの微粉末を得た。
ラルスキー法（引き抜き法）により引き上げられた実質
的に不純物を含まないシリコン単結晶を、後述するＳｉ
Ｃ乳鉢またはＳｉＣコート乳鉢で粉砕し、不純物含有量
が検出限界以下である１ｐｐｔ以下とした平均粒径１０
０ｎｍの微粉末を得た。
【００２３】高純度の炭素粉末２としては、高分子から
の黒鉛化またはサーマルブラック（カーボンブラック）
法により、不純物濃度を０．１ｐｐｍ以下とした平均粒
径５０〜１００ｎｍの微粉末を得た。
の黒鉛化またはサーマルブラック（カーボンブラック）
法により、不純物濃度を０．１ｐｐｍ以下とした平均粒
径５０〜１００ｎｍの微粉末を得た。
【００２４】次に、図１（ｂ）に示すように、混練容器
としての乳鉢３は、椀形状のＳｉＣとＳｉとの材料から
なる基材４と、この基材４の内周面に形成されるＳｉＣ
膜５とから構成され、この乳鉢３の外周には図示しない
冷却機構が設けられる。
としての乳鉢３は、椀形状のＳｉＣとＳｉとの材料から
なる基材４と、この基材４の内周面に形成されるＳｉＣ
膜５とから構成され、この乳鉢３の外周には図示しない
冷却機構が設けられる。
【００２５】なおこの乳鉢３は、１０−１から１０−６
Ｐａの真空または超高純度Ａｒ、Ｈｅ、ＡｒとＨｅの混
合ガス雰囲気のドライボックス内に、ＳｉＣとＳｉとの
材料からなる基材４を設置した後、気相反応法（ＣＶＤ
法）により高純度ＳｉＣ膜５を形成することにより作製
される。
Ｐａの真空または超高純度Ａｒ、Ｈｅ、ＡｒとＨｅの混
合ガス雰囲気のドライボックス内に、ＳｉＣとＳｉとの
材料からなる基材４を設置した後、気相反応法（ＣＶＤ
法）により高純度ＳｉＣ膜５を形成することにより作製
される。
【００２６】そして、この乳鉢３の中に、原子量％が
１：１となるようにシリコン粉末１および炭素粉末２を
投入した。
１：１となるようにシリコン粉末１および炭素粉末２を
投入した。
【００２７】図１（ｃ）に示すように、図１（ｂ）に示
す乳鉢３と同様の方法を用いて、混練棒としての乳棒６
を作製した。この乳棒６は、ＳｉＣとＳｉとの材料から
なる基材７と、この基材７の外周面に被覆されたＳｉＣ
膜８とから構成され、この乳棒６を用いてシリコン粉末
１と炭素粉末２とを混合した。この混合は、１０−１か
ら１０−６Ｐａの真空または超高純度Ａｒ、Ｈｅ、Ａｒ
とＨｅの混合ガス雰囲気中で、機械的に５〜１０パスカ
ル以上の押圧力をかけながら、１０時間混合した。
す乳鉢３と同様の方法を用いて、混練棒としての乳棒６
を作製した。この乳棒６は、ＳｉＣとＳｉとの材料から
なる基材７と、この基材７の外周面に被覆されたＳｉＣ
膜８とから構成され、この乳棒６を用いてシリコン粉末
１と炭素粉末２とを混合した。この混合は、１０−１か
ら１０−６Ｐａの真空または超高純度Ａｒ、Ｈｅ、Ａｒ
とＨｅの混合ガス雰囲気中で、機械的に５〜１０パスカ
ル以上の押圧力をかけながら、１０時間混合した。
【００２８】図１（ｄ）に示すように、混合開始から
０．５時間ほどでシリコン粉末１と炭素粉末２とが反応
を始め、１０時間ほどで反応がほぼ終了し、反応物９を
得た。なお混合中、乳鉢３の温度を５０〜１００℃に制
御した。
０．５時間ほどでシリコン粉末１と炭素粉末２とが反応
を始め、１０時間ほどで反応がほぼ終了し、反応物９を
得た。なお混合中、乳鉢３の温度を５０〜１００℃に制
御した。
【００２９】このようにして得られた反応物９をＸ線解
析したところ、結晶構造が３Ｃおよび２Ｈタイプ、アモ
ルファス構造の炭化珪素微粉末と、残部が未反応のシリ
コンと炭素との微粉末であった。この炭化珪素粉末を酸
化分析法で分析した結果、ＦｅおよびＣｕなどの不純物
が１０ｐｐｔの範囲になっていた。なお、これらの不純
物は乳鉢３および乳棒６からのものであると考えられ
る。
析したところ、結晶構造が３Ｃおよび２Ｈタイプ、アモ
ルファス構造の炭化珪素微粉末と、残部が未反応のシリ
コンと炭素との微粉末であった。この炭化珪素粉末を酸
化分析法で分析した結果、ＦｅおよびＣｕなどの不純物
が１０ｐｐｔの範囲になっていた。なお、これらの不純
物は乳鉢３および乳棒６からのものであると考えられ
る。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る炭化
珪素の製造方法により得られたＳｉＣ粉はその後汚染し
ない限り超高純度であることから、これを用いて造った
焼結体もまた超高純度となるため、半導体向けの熱処理
材（治具）としてＣＶＤコートなどすることなしに使用
することが可能になる。
珪素の製造方法により得られたＳｉＣ粉はその後汚染し
ない限り超高純度であることから、これを用いて造った
焼結体もまた超高純度となるため、半導体向けの熱処理
材（治具）としてＣＶＤコートなどすることなしに使用
することが可能になる。
【図１】本発明の実施形態における、炭化珪素の製造方
法の概略を示す図。
法の概略を示す図。
１ シリコン微粉末 ２ 炭素粉末 ３ 乳鉢 ４ 基材 ５ ＳｉＣ膜 ６ 乳棒 ７ 基材 ８ ＳｉＣ膜 ９ 反応物
Claims (2)
- 【請求項１】 超高純度Ｓｉ粉末および超高純度Ｃ粉末
の焼結により混練容器および混練棒を得た後、前記混練
容器の内周面および前記混練棒の外周面に気相反応法に
より超高純度ＳｉＣ膜を形成し、得られた前記混練容器
および前記混練棒を用いて炭化珪素を生成したことを特
徴とする炭化珪素の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１記載の炭化珪素の製造方法にお
いて、混練容器内に超高純度Ｓｉ粉末および超高純度Ｃ
粉末を原子量％で１対１に調合した原料粉末を投入後、
１０−１〜１０−６Ｐａの真空または超高純度不活性ガ
ス雰囲気で前記原料粉末を混練棒により混ぜ合わせ、ア
モルファス状または結晶体の炭化珪素を生成したことを
特徴とする炭化珪素の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213271A JP2000044223A (ja) | 1998-07-28 | 1998-07-28 | 炭化珪素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10213271A JP2000044223A (ja) | 1998-07-28 | 1998-07-28 | 炭化珪素の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000044223A true JP2000044223A (ja) | 2000-02-15 |
Family
ID=16636350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10213271A Pending JP2000044223A (ja) | 1998-07-28 | 1998-07-28 | 炭化珪素の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000044223A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7501370B2 (en) | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
| US8058174B2 (en) | 2007-12-20 | 2011-11-15 | Coorstek, Inc. | Method for treating semiconductor processing components and components formed thereby |
| WO2013005741A1 (ja) | 2011-07-04 | 2013-01-10 | 太平洋セメント株式会社 | シリカとカーボンからなる粒子、及び、シリカとカーボンの混合物の製造方法 |
| KR101307020B1 (ko) * | 2011-04-06 | 2013-09-11 | 한국기계연구원 | 탄소, 규소 및 탄화규소계 재료의 밀링방법 |
| KR101335491B1 (ko) | 2012-03-09 | 2013-12-02 | 한국기계연구원 | 반응소결 탄화규소계 분쇄소재의 수명연장 및 내마모성 회복 방법 및 이에 의한 반응소결 탄화규소계 분쇄소재 |
-
1998
- 1998-07-28 JP JP10213271A patent/JP2000044223A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7501370B2 (en) | 2004-01-06 | 2009-03-10 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | High purity silicon carbide wafer boats |
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| WO2013005741A1 (ja) | 2011-07-04 | 2013-01-10 | 太平洋セメント株式会社 | シリカとカーボンからなる粒子、及び、シリカとカーボンの混合物の製造方法 |
| US9556035B2 (en) | 2011-07-04 | 2017-01-31 | Taiheiyo Cement Corporation | Particles formed of silica and carbon, and method for producing mixture of silica and carbon |
| KR101335491B1 (ko) | 2012-03-09 | 2013-12-02 | 한국기계연구원 | 반응소결 탄화규소계 분쇄소재의 수명연장 및 내마모성 회복 방법 및 이에 의한 반응소결 탄화규소계 분쇄소재 |
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