JPS632885B2 - - Google Patents
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- JPS632885B2 JPS632885B2 JP4012678A JP4012678A JPS632885B2 JP S632885 B2 JPS632885 B2 JP S632885B2 JP 4012678 A JP4012678 A JP 4012678A JP 4012678 A JP4012678 A JP 4012678A JP S632885 B2 JPS632885 B2 JP S632885B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
本発明は窒化珪素粉末の製造方法に関し、とく
に高密度、高強度の窒化珪素焼結体の製造に適し
た窒化珪素粉末の製造方法の改良に係るものであ
る。 一般に、窒化珪素粉末は窒化珪素焼結体の原料
として用いられているが、この窒化珪素粉末を出
発原料として通常の成形、焼成法により高密度、
高強度の窒化珪素焼結体を得るには、該窒化珪素
粉末が微細でかつ高純度であることが要求されて
いる。 ところで、従来窒化珪素粉末を製造するには
SiO2粉末とカーボン粉末とを1300℃以上の窒素
雰囲気下で窒化する方法が行なわれている。しか
しながら、この方法により得た窒化窒素粉末は粒
径が大きく、かつSiO2等の不純物含有率が高い
という問題がある。このため、得られた窒化珪素
粉末を機械的に粉砕して1μ以下の微粉末にする
ことが行なわれているが、粉砕過程にFe等の不
純物が混入して、さらに純度低下を招く。その結
果、上記方法で得た窒化珪素粉末から高密度、高
強度の焼結体を製造するには、通常の成形、焼成
法は採用できず、専ら製造コストが高く大きさが
制約されるホツトプレス法のみしか採用し得ない
欠点がある。 このようなことから、最近、1300℃以上に加熱
された非酸化性雰囲気中に四塩化珪素ガスとアン
モニアガスとを直接供給して窒化珪素粉末を製造
する方法が提案されているが、結晶性、粒度の点
でかならずしも満足する窒化珪素粉が得られない
問題がある。 これに対し、本発明者は上記欠点を解消するた
めに鋭意研究を重ねた結果、予め珪素を含むガス
体と窒素を含むガス体とを水素ガスをキヤリヤー
として所定温度で減圧下の反応器に供給すること
により、各ガス体同志が速やかに反応してアモル
フアス状態の超微細な窒化珪素粉（反応粉）が生
成され、これを所定温度の非酸化性ガス雰囲気中
で加熱処理することによつて、該反応粉が結晶化
されて90％以上のα化率、1μ以下の粒径、及び
99.9％以上の純度を有する高純度で微細な窒化珪
素粉を製造し得る方法を見い出した。 すなわち、本発明方法は珪素を含むガス体と窒
素を含むガス体とを水素ガスをキヤリヤーとして
300〜1400℃に加熱された200ドール以下の減圧状
態の領域に供給し、各ガス体同志を反応させて反
応粉を生成した後、この反応粉を1000〜1400℃の
非酸化性雰囲気中で加熱、結晶化せしめることを
特徴とするものである。 本発明においては、水素ガスをキヤリヤーとし
て用いることにより、原料ガスが還元されて反応
器に供給され、反応が速やかに進むものである。
また、反応器を減圧状態にすることにより、
Si3N4核が多数発生し、結晶が異常成長すること
なく、微細な窒化珪素粉を製造できるものであ
る。 本発明に使用する珪素を含むガス体としては、
たとえば四塩化珪素ガス、四水素化珪素ガス、塩
化水素化珪素ガス、等を挙げることができる。 本発明に使用する窒素を含むガス体としてはア
ンモニアガス、塩化アンモニウムガス等を挙げる
ことができる。 本発明における各ガス体の反応温度を上記範囲
に限定した理由は、その温度を300℃未満にする
と、各ガス体を十分反応させることができず、又
その温度が1400℃を越えると、アモルフアス状態
にならず、結晶化が不揃いで、β型の窒化珪素反
応粉を生じるからであり、好ましい反応温度範囲
は1200〜1400℃である。 本発明における反応粉の加熱処理温度（本反応
温度）を上記範囲に限定した理由はその温度を
1000℃未満にすると反応粉の結晶化を十分行なう
ことができず、又その温度が1400℃を越えると、
得られた窒化珪素粉は粗大化したり、β化率が高
くなつたりして焼結性の低いものとなるからであ
る。 本発明における非酸化性ガスとは、アルゴン、
ネオンなどの不活性ガス、窒素ガス、水素ガスな
どである。又焼結体を得る場合に焼結促進剤とし
て・族から選ばれた一種以上の元素（特に
Ca、Ｙ、Ｂ、Mg）を添加することもできる。 次に、本発明の実施例を第１図及び第２図を参
照して説明する。 実施例 まず、第１図に示す如く石英ガラス製反応器１
の外周面に配設した高周波誘導コイル２に通電し
て該反応器１内の黒鉛製筒状電極３を発熱させ、
該筒状電極３内の領域を1300℃に加熱し、かつ排
気管４から吸引して反応器１内を100Torrの減圧
状態に保持した後、該反応器１上面の二叉状導入
管５からSiCl4ガスとキヤリヤーとしてのH2ガス
を夫々供給すると共に、上側壁の導入管６から
NH3ガスを供給し、前記筒状電極３内の領域で
各ガスを反応させ反応器１の内底部に設けられた
収納容器７内に反応粉を落下、収容させた。この
反応粉は粒径0.1μ以下の超微細なものであつた。
次いで、第２図に示す如く一端にガス導入口８を
有し、他端にガス導出口９を有する蓋体１０を嵌
合された石英ガラス製反応管１１内の支持台１２
に、上記反応粉を収容した収納容器９を載置した
後、反応管１１のガス導入口８からアルゴンガス
を供給しながら、反応管１１外周のコイルヒータ
１３に通電して反応管１１内の容器７に収容した
反応粉を1400℃に加熱し結晶化させて窒化珪素粉
を造つた。 比較例 反応管にSiO2粉末とカーボン粉末を収容し、
該反応管に窒素ガスを供給しながら1400℃加熱
し、窒化反応せしめて窒化珪素粉を得た。 しかして、本実施例及び比較例で得た窒化珪素
粉の粒径、α化率及び純度を調べたところ、下記
第１表の如き結果となつた。 α化率はＸ線回折強度比から次式に従つて求め
た。 α化率＝A1＋A2／（A1＋A2）＋（B1＋B2）×100 A1：α−Si3N4面指数（102）の回折線強度 A2：α−Si3N4面指数（210）の回折線強度 B1：β−Si3N4面指数（101）の回折線強度 B2：β−Si3N4面指数（210）の回折線強度
に高密度、高強度の窒化珪素焼結体の製造に適し
た窒化珪素粉末の製造方法の改良に係るものであ
る。 一般に、窒化珪素粉末は窒化珪素焼結体の原料
として用いられているが、この窒化珪素粉末を出
発原料として通常の成形、焼成法により高密度、
高強度の窒化珪素焼結体を得るには、該窒化珪素
粉末が微細でかつ高純度であることが要求されて
いる。 ところで、従来窒化珪素粉末を製造するには
SiO2粉末とカーボン粉末とを1300℃以上の窒素
雰囲気下で窒化する方法が行なわれている。しか
しながら、この方法により得た窒化窒素粉末は粒
径が大きく、かつSiO2等の不純物含有率が高い
という問題がある。このため、得られた窒化珪素
粉末を機械的に粉砕して1μ以下の微粉末にする
ことが行なわれているが、粉砕過程にFe等の不
純物が混入して、さらに純度低下を招く。その結
果、上記方法で得た窒化珪素粉末から高密度、高
強度の焼結体を製造するには、通常の成形、焼成
法は採用できず、専ら製造コストが高く大きさが
制約されるホツトプレス法のみしか採用し得ない
欠点がある。 このようなことから、最近、1300℃以上に加熱
された非酸化性雰囲気中に四塩化珪素ガスとアン
モニアガスとを直接供給して窒化珪素粉末を製造
する方法が提案されているが、結晶性、粒度の点
でかならずしも満足する窒化珪素粉が得られない
問題がある。 これに対し、本発明者は上記欠点を解消するた
めに鋭意研究を重ねた結果、予め珪素を含むガス
体と窒素を含むガス体とを水素ガスをキヤリヤー
として所定温度で減圧下の反応器に供給すること
により、各ガス体同志が速やかに反応してアモル
フアス状態の超微細な窒化珪素粉（反応粉）が生
成され、これを所定温度の非酸化性ガス雰囲気中
で加熱処理することによつて、該反応粉が結晶化
されて90％以上のα化率、1μ以下の粒径、及び
99.9％以上の純度を有する高純度で微細な窒化珪
素粉を製造し得る方法を見い出した。 すなわち、本発明方法は珪素を含むガス体と窒
素を含むガス体とを水素ガスをキヤリヤーとして
300〜1400℃に加熱された200ドール以下の減圧状
態の領域に供給し、各ガス体同志を反応させて反
応粉を生成した後、この反応粉を1000〜1400℃の
非酸化性雰囲気中で加熱、結晶化せしめることを
特徴とするものである。 本発明においては、水素ガスをキヤリヤーとし
て用いることにより、原料ガスが還元されて反応
器に供給され、反応が速やかに進むものである。
また、反応器を減圧状態にすることにより、
Si3N4核が多数発生し、結晶が異常成長すること
なく、微細な窒化珪素粉を製造できるものであ
る。 本発明に使用する珪素を含むガス体としては、
たとえば四塩化珪素ガス、四水素化珪素ガス、塩
化水素化珪素ガス、等を挙げることができる。 本発明に使用する窒素を含むガス体としてはア
ンモニアガス、塩化アンモニウムガス等を挙げる
ことができる。 本発明における各ガス体の反応温度を上記範囲
に限定した理由は、その温度を300℃未満にする
と、各ガス体を十分反応させることができず、又
その温度が1400℃を越えると、アモルフアス状態
にならず、結晶化が不揃いで、β型の窒化珪素反
応粉を生じるからであり、好ましい反応温度範囲
は1200〜1400℃である。 本発明における反応粉の加熱処理温度（本反応
温度）を上記範囲に限定した理由はその温度を
1000℃未満にすると反応粉の結晶化を十分行なう
ことができず、又その温度が1400℃を越えると、
得られた窒化珪素粉は粗大化したり、β化率が高
くなつたりして焼結性の低いものとなるからであ
る。 本発明における非酸化性ガスとは、アルゴン、
ネオンなどの不活性ガス、窒素ガス、水素ガスな
どである。又焼結体を得る場合に焼結促進剤とし
て・族から選ばれた一種以上の元素（特に
Ca、Ｙ、Ｂ、Mg）を添加することもできる。 次に、本発明の実施例を第１図及び第２図を参
照して説明する。 実施例 まず、第１図に示す如く石英ガラス製反応器１
の外周面に配設した高周波誘導コイル２に通電し
て該反応器１内の黒鉛製筒状電極３を発熱させ、
該筒状電極３内の領域を1300℃に加熱し、かつ排
気管４から吸引して反応器１内を100Torrの減圧
状態に保持した後、該反応器１上面の二叉状導入
管５からSiCl4ガスとキヤリヤーとしてのH2ガス
を夫々供給すると共に、上側壁の導入管６から
NH3ガスを供給し、前記筒状電極３内の領域で
各ガスを反応させ反応器１の内底部に設けられた
収納容器７内に反応粉を落下、収容させた。この
反応粉は粒径0.1μ以下の超微細なものであつた。
次いで、第２図に示す如く一端にガス導入口８を
有し、他端にガス導出口９を有する蓋体１０を嵌
合された石英ガラス製反応管１１内の支持台１２
に、上記反応粉を収容した収納容器９を載置した
後、反応管１１のガス導入口８からアルゴンガス
を供給しながら、反応管１１外周のコイルヒータ
１３に通電して反応管１１内の容器７に収容した
反応粉を1400℃に加熱し結晶化させて窒化珪素粉
を造つた。 比較例 反応管にSiO2粉末とカーボン粉末を収容し、
該反応管に窒素ガスを供給しながら1400℃加熱
し、窒化反応せしめて窒化珪素粉を得た。 しかして、本実施例及び比較例で得た窒化珪素
粉の粒径、α化率及び純度を調べたところ、下記
第１表の如き結果となつた。 α化率はＸ線回折強度比から次式に従つて求め
た。 α化率＝A1＋A2／（A1＋A2）＋（B1＋B2）×100 A1：α−Si3N4面指数（102）の回折線強度 A2：α−Si3N4面指数（210）の回折線強度 B1：β−Si3N4面指数（101）の回折線強度 B2：β−Si3N4面指数（210）の回折線強度
【表】
比較例 ２
前記実施例と同様の製造装置において、容器内
を常圧に維持した反応容器を用いて前記実施例と
同様の方法で窒化珪素粉を造つた。この窒化珪素
粉と前記実施例により得られた窒化珪素粉の結晶
性（α化率）、純度および粒径を比較したものを
第２表に示した。 第 ２ 表 実施例 比較例２ α化率 97％ 55％ 粒 径 0.3μ 1.2μ 純 度 99.99％ 98.0％ 上記表から明らかなように、本願発明は減圧状
態で反応を行なうことにより、高α化率で高純度
の微細な窒化珪素粉を得ることができるものであ
る。 応用例 本実施例及び比較例により造られた各窒化珪素
粉にポリビニルアルコール５％を添加混練し、
1ton／cm2の圧力下で板状に成形した後、これら成
形体を窒素気流中で1700℃の温度にて焼成せしめ
て２種の窒化珪素焼結体を得た。 得られた各焼結体の密度、抗折強度を調べたと
ころ、下記第２表の如き結果となつた。
を常圧に維持した反応容器を用いて前記実施例と
同様の方法で窒化珪素粉を造つた。この窒化珪素
粉と前記実施例により得られた窒化珪素粉の結晶
性（α化率）、純度および粒径を比較したものを
第２表に示した。 第 ２ 表 実施例 比較例２ α化率 97％ 55％ 粒 径 0.3μ 1.2μ 純 度 99.99％ 98.0％ 上記表から明らかなように、本願発明は減圧状
態で反応を行なうことにより、高α化率で高純度
の微細な窒化珪素粉を得ることができるものであ
る。 応用例 本実施例及び比較例により造られた各窒化珪素
粉にポリビニルアルコール５％を添加混練し、
1ton／cm2の圧力下で板状に成形した後、これら成
形体を窒素気流中で1700℃の温度にて焼成せしめ
て２種の窒化珪素焼結体を得た。 得られた各焼結体の密度、抗折強度を調べたと
ころ、下記第２表の如き結果となつた。
【表】
以上詳述した如く、本発明によれば90％以上の
α化率、1μ以下の粒径、及び99.9％以上の純度を
有する高純度で微細な窒化珪素粉を製造でき、も
つて簡易で成形寸法の規制がない成形、焼成法に
より高密度、高強度の窒化珪素焼結体を製造し得
る原料として有効に利用できる等顕著な効果を有
する。
α化率、1μ以下の粒径、及び99.9％以上の純度を
有する高純度で微細な窒化珪素粉を製造でき、も
つて簡易で成形寸法の規制がない成形、焼成法に
より高密度、高強度の窒化珪素焼結体を製造し得
る原料として有効に利用できる等顕著な効果を有
する。
第１図、第２図は本発明の実施例における窒化
珪素粉製造過程で使用される装置であり、第１図
は反応粉生成装置を示す断面図、第２図は反応粉
の結晶化装置を示す断面図である。 １……反応器、３……筒状電極、７……収納容
器、１１……反応管、１３……コイルヒータ。
珪素粉製造過程で使用される装置であり、第１図
は反応粉生成装置を示す断面図、第２図は反応粉
の結晶化装置を示す断面図である。 １……反応器、３……筒状電極、７……収納容
器、１１……反応管、１３……コイルヒータ。
Claims (1)
- １ 珪素を含むガス体と窒素を含むガス体とを水
素ガスをキヤリヤーとして300〜1400℃に加熱さ
れた200トール以下の減圧状態の領域に供給し反
応させて反応粉を生成させた後、この反応粉を
1000〜1400℃の非酸化性ガス雰囲気中で加熱、結
晶化せしめることを特徴とする窒化珪素粉の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4012678A JPS54132500A (en) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Manufacture of silicon nitride powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4012678A JPS54132500A (en) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Manufacture of silicon nitride powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS54132500A JPS54132500A (en) | 1979-10-15 |
| JPS632885B2 true JPS632885B2 (ja) | 1988-01-21 |
Family
ID=12572115
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4012678A Granted JPS54132500A (en) | 1978-04-05 | 1978-04-05 | Manufacture of silicon nitride powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS54132500A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5913611A (ja) * | 1982-07-08 | 1984-01-24 | Fumio Hori | Ｓｉ↓３Ｎ↓４の超微粉の製造方法ならびに製造装置 |
| JPS60200813A (ja) * | 1984-03-22 | 1985-10-11 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 窒化珪素と炭化珪素との複合微粉末の製造方法 |
| JPS60235707A (ja) * | 1984-05-08 | 1985-11-22 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 複合微粉末の製造方法 |
| DE3536933A1 (de) * | 1985-10-17 | 1987-04-23 | Bayer Ag | Verbessertes siliciumnitrid und verfahren zu dessen herstellung |
| US5176893A (en) * | 1989-10-02 | 1993-01-05 | Phillips Petroleum Company | Silicon nitride products and method for their production |
| GB9306802D0 (en) * | 1993-04-01 | 1993-05-26 | Tioxide Specialties Ltd | Process for the production of silicon nitride |
| KR101574888B1 (ko) * | 2014-04-14 | 2015-12-07 | 오씨아이 주식회사 | 입자크기의 균일도를 향상시킨 연속식 질화규소 제조장치 및 제조방법 |
-
1978
- 1978-04-05 JP JP4012678A patent/JPS54132500A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS54132500A (en) | 1979-10-15 |
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