JPS6126600A - β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 - Google Patents
β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法Info
- Publication number
- JPS6126600A JPS6126600A JP14677884A JP14677884A JPS6126600A JP S6126600 A JPS6126600 A JP S6126600A JP 14677884 A JP14677884 A JP 14677884A JP 14677884 A JP14677884 A JP 14677884A JP S6126600 A JPS6126600 A JP S6126600A
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- Japan
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- powder
- silicon dioxide
- silicon carbide
- carbonaceous powder
- carbonaceous
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- Pending
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/08—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles
- B01J8/12—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with moving particles moved by gravity in a downward flow
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野」
本発明はβ型炭化ケイ素ウィスカーの製造方法に関し、
よシ詳しくは高品質、高収率かつ経済的にβ型炭化ケイ
素ウィスカーを工業的に製造する方法に関する。
よシ詳しくは高品質、高収率かつ経済的にβ型炭化ケイ
素ウィスカーを工業的に製造する方法に関する。
「従来技術とその問題点」
固体原料を使用した炭化ケイ素ウィスカー（以下、単に
ウィスカーと言９）の製造方法としては炭素源として炭
素粉を、ケイ素源として二酸化ケイ素を用いる方法（例
えば、特公昭５４−１７７２０．特開昭５７−１１１３
００など）があるが、これらの方法はいづれも固体原料
から生成した反応ガスを固体原料が置かれている場所以
外の場所に移してウィスカーの結晶を生長させる方法を
とっておシ、温度および気体の分圧を厳密に調整する必
要がある。従って、装置としても複雑となシ、量産化す
るのが難しく、かつライス、カーの収率も低い欠点を有
している。
ウィスカーと言９）の製造方法としては炭素源として炭
素粉を、ケイ素源として二酸化ケイ素を用いる方法（例
えば、特公昭５４−１７７２０．特開昭５７−１１１３
００など）があるが、これらの方法はいづれも固体原料
から生成した反応ガスを固体原料が置かれている場所以
外の場所に移してウィスカーの結晶を生長させる方法を
とっておシ、温度および気体の分圧を厳密に調整する必
要がある。従って、装置としても複雑となシ、量産化す
るのが難しく、かつライス、カーの収率も低い欠点を有
している。
「問題点を解決するための手段および作用」本発明者ら
は、炭素質粉末と二酸化ケイ素質粉末とを反応させる方
法について鋭意研究した。その結果、固体炭素が存在す
る領域内で反応させた方が反応効率がよく、混合原料を
反応容器へ充填するときの充填嵩密度を選定することに
よって容易にかつ反応効率よくウィスカーを製造しうろ
ことなどを見いだして本発明をなしたものである。
は、炭素質粉末と二酸化ケイ素質粉末とを反応させる方
法について鋭意研究した。その結果、固体炭素が存在す
る領域内で反応させた方が反応効率がよく、混合原料を
反応容器へ充填するときの充填嵩密度を選定することに
よって容易にかつ反応効率よくウィスカーを製造しうろ
ことなどを見いだして本発明をなしたものである。
即ち１本発明は簡単な装置で、極めて容易に高収率かつ
高純度のウィスカーを得ることを目的とする。
高純度のウィスカーを得ることを目的とする。
「発明の構成」
本発明は、炭素質粉末と二酸化ケイ素質粉末とを混合し
、充填嵩密度が０．２３ ｔ ／−以下であるように反
応容器に充填し、不活性ガス雰囲気下で。
、充填嵩密度が０．２３ ｔ ／−以下であるように反
応容器に充填し、不活性ガス雰囲気下で。
１５００〜２０００℃の間で加熱反応せしめるウィスカ
ーの製造方法である。
ーの製造方法である。
本発明における炭素質粉末としては、とくに限定されな
いが、たとえばピッチコークス、石油コークス、木炭、
無煙炭、カーボンブラック、活性炭、アセチレンなど有
機化合物の不完全燃焼ススなどの粉末が使用でき、嵩密
度が０．１２＃／−以下のものが好ましい。
いが、たとえばピッチコークス、石油コークス、木炭、
無煙炭、カーボンブラック、活性炭、アセチレンなど有
機化合物の不完全燃焼ススなどの粉末が使用でき、嵩密
度が０．１２＃／−以下のものが好ましい。
また、二酸化ケイ素質粉末としては、たとえば二酸化ケ
イ素、ホワイトカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなど
の粉末が使用され、この粉末粒度もとくに限定されない
。炭素質粉末との混合比率は、一義的には配合粉の嵩密
度によって決まるが。
イ素、ホワイトカーボン、ケイ酸、シリカフラワーなど
の粉末が使用され、この粉末粒度もとくに限定されない
。炭素質粉末との混合比率は、一義的には配合粉の嵩密
度によって決まるが。
通常は炭素質粉末を８１０１ ＋ ３Ｃ−＋８ＩＣ＋
２ ＣＯの式で示めされる当量よシやや過剰に配合する
ことが好ましい。これは、未反応の炭素質粉末が存在し
ても、たとえば約７５０″Ｃで酸化することによって容
易に除去しうるのに対して、二酸化ケイ素質粉末は、未
反応で残留すると、残留粉末を除去するために、たとえ
ばフッ酸での処理が必要となる。
２ ＣＯの式で示めされる当量よシやや過剰に配合する
ことが好ましい。これは、未反応の炭素質粉末が存在し
ても、たとえば約７５０″Ｃで酸化することによって容
易に除去しうるのに対して、二酸化ケイ素質粉末は、未
反応で残留すると、残留粉末を除去するために、たとえ
ばフッ酸での処理が必要となる。
両原料を混合するに際しては可及的に均一に混合するの
が好ましく、不均一な混合では粒状のＳｔＣが出来たり
、 ８１０．が未反応のまま残る場合がある。
が好ましく、不均一な混合では粒状のＳｔＣが出来たり
、 ８１０．が未反応のまま残る場合がある。
混合原料は、黒鉛ないしは炭化ケイ素で作った反応容器
に充填して加熱反応せしめるのであるが。
に充填して加熱反応せしめるのであるが。
反応容器に充填するときの充填嵩密度はＩ）、２３＃／
ｃｎ以下であることが必要である。充填嵩密度が０．２
３ｔ／ａＡ以上では微粒状ないしは長さの短いウィスカ
ーが生成し、０．２３＃／−以下にあってもｏ、ｏ３ｔ
／ｄｒ以上、０．１５＃／ｃｄ以下の場合は比較的大き
さが大きく、かつ大きさのバラツキの小さいウィスカー
が得られるので好ましく、充填嵩密度がｏ、ｏｓｔ／ｄ
以下では、ウィスカーの形状および大きさは変ら危いが
、生産性が悪くなる。
ｃｎ以下であることが必要である。充填嵩密度が０．２
３ｔ／ａＡ以上では微粒状ないしは長さの短いウィスカ
ーが生成し、０．２３＃／−以下にあってもｏ、ｏ３ｔ
／ｄｒ以上、０．１５＃／ｃｄ以下の場合は比較的大き
さが大きく、かつ大きさのバラツキの小さいウィスカー
が得られるので好ましく、充填嵩密度がｏ、ｏｓｔ／ｄ
以下では、ウィスカーの形状および大きさは変ら危いが
、生産性が悪くなる。
加熱反応は１５００〜２０００℃の温度範囲内でせしめ
るものであって、１５００℃以下では反応所要時間が増
大し、また、２０００℃以上では粒状炭化ケイ素が生成
し、ウィスカーの生成率が低下する。なお、岸素質粉末
と二酸化ケイ素質粉末との反応性は両原料の種類によっ
て異なるので９両原料の種類に応じて、上記温度範囲内
で適宜温度を選定すればよい。
るものであって、１５００℃以下では反応所要時間が増
大し、また、２０００℃以上では粒状炭化ケイ素が生成
し、ウィスカーの生成率が低下する。なお、岸素質粉末
と二酸化ケイ素質粉末との反応性は両原料の種類によっ
て異なるので９両原料の種類に応じて、上記温度範囲内
で適宜温度を選定すればよい。
不活性ガスとは、アルゴンおよび一酸化炭素など本反応
系で化学的に不活性なガスを言い、窒素ガスおよび窒素
化合物ガスは含まない。脅素ガスおよび窒素化合物ガス
では窒化ケイ素ウィスカーが副生ずるので好ましくない
。加熱反応は、上記不活性ガスで反応炉中の空気を置換
して行わせるものである。加熱反応終了後、未反応で残
留する炭素質粉末は約７５０℃で燃焼除去する。
系で化学的に不活性なガスを言い、窒素ガスおよび窒素
化合物ガスは含まない。脅素ガスおよび窒素化合物ガス
では窒化ケイ素ウィスカーが副生ずるので好ましくない
。加熱反応は、上記不活性ガスで反応炉中の空気を置換
して行わせるものである。加熱反応終了後、未反応で残
留する炭素質粉末は約７５０℃で燃焼除去する。
得られた炭化ケイ素は、径が０．１〜１μｍ、長さが５
０〜２００μｍ程度のウィスカーであって９粒状炭化ケ
イ素の生成は殆んど認められず、Ｘ線回析の結果ではす
べてβ型ＳｔＣでアシ、また、使用原料中の８１０．分
を基準としたウィスカーの収率は殆んど１００チである
。
０〜２００μｍ程度のウィスカーであって９粒状炭化ケ
イ素の生成は殆んど認められず、Ｘ線回析の結果ではす
べてβ型ＳｔＣでアシ、また、使用原料中の８１０．分
を基準としたウィスカーの収率は殆んど１００チである
。
「発明の効果」
本発明の効果は、簡単な製造方法によって、極めて容易
に、良質なウィスカーが殆んど１００チの収率で得られ
、かつ、触媒を使用しないために純度が高いことである
。
に、良質なウィスカーが殆んど１００チの収率で得られ
、かつ、触媒を使用しないために純度が高いことである
。
次に１本発明の実施例および比較例について述べる。
アセチレンスス、カーボンブラックまたは活性炭とシリ
カ粉末とをＣ／ ８１０！モル比が所定値になるように
調整し、均一に混合したのち、この混合原料を内径４０
ｍｍＮ、外径４９ｗａｓげ、長さ９５■の黒鉛製蓋付
円筒容器に充填した。この容器を黒鉛管発熱体を用いた
積属の電気抵抗炉の中央に置いて、アルゴン気流中で室
温から所定温度まで約１時間で昇温させ、その所定温度
で１時間以上保持し九。加熱反応終了後２反応生成物を
黒鉛容器かう取出し、磁性ルツボ九人れてシリコニット
炉中で７５０℃で未反応のアセチレンスス、カーボンブ
ラックまたは活性炭をそれぞれ除去した。
カ粉末とをＣ／ ８１０！モル比が所定値になるように
調整し、均一に混合したのち、この混合原料を内径４０
ｍｍＮ、外径４９ｗａｓげ、長さ９５■の黒鉛製蓋付
円筒容器に充填した。この容器を黒鉛管発熱体を用いた
積属の電気抵抗炉の中央に置いて、アルゴン気流中で室
温から所定温度まで約１時間で昇温させ、その所定温度
で１時間以上保持し九。加熱反応終了後２反応生成物を
黒鉛容器かう取出し、磁性ルツボ九人れてシリコニット
炉中で７５０℃で未反応のアセチレンスス、カーボンブ
ラックまたは活性炭をそれぞれ除去した。
表１に実施例、比較例の実験条件および実験結果を示め
す。
す。
表１の注
１）加熱温度での保持時間は比較例４の場合は６時間、
その他の場合は１時間である。
その他の場合は１時間である。
２）生成した炭化ケイ素を、残留炭素を燃焼除去したの
ち、顕微鏡観察で判定して、炭化ケイ素中でのウィスカ
ーのしめる比率を次の６段階に区分けて示めした。＋＋
＋＋＋はぼ１００％、 ＋＋＋＋１００〜９５％、＋＋
＋９５〜９０％、＋６０〜０チ。
ち、顕微鏡観察で判定して、炭化ケイ素中でのウィスカ
ーのしめる比率を次の６段階に区分けて示めした。＋＋
＋＋＋はぼ１００％、 ＋＋＋＋１００〜９５％、＋＋
＋９５〜９０％、＋６０〜０チ。
＋６０〜０チ、−０チ。
なお、使用した原料中の８１０１分を基準としたβ型８
１Ｃ（粒状体およびウィスカー）の収率は。
１Ｃ（粒状体およびウィスカー）の収率は。
比較例３および４以外、１００％であった。
３）大部分のウィスカーが占める長さの範囲を示し、こ
の範囲の上限以上および下限以下の長さ゛のものも含ま
れる。
の範囲の上限以上および下限以下の長さ゛のものも含ま
れる。
Claims (1)
- 炭素質粉末と二酸化ケイ素質粉末とを混合し、充填嵩密
度が０．２３ｇ／ｃｍ＾２以下であるように反応容器に
充填し、不活性ガス雰囲気下で、１５００〜２０００℃
の間で加熱反応せしめることを特徴とするβ型炭化ケイ
素ウイスカーの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14677884A JPS6126600A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
| GB08517671A GB2162504B (en) | 1984-07-17 | 1985-07-12 | Process for continuous reaction furnace for production of b-type silicon carbide whiskers |
| DE3525541A DE3525541C2 (de) | 1984-07-17 | 1985-07-17 | Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von β-Siliciumcarbid-Whiskern |
| FR8511047A FR2567873A1 (fr) | 1984-07-17 | 1985-07-17 | Procede d'obtention de whiskers de carbure de silicium de type b et four a reaction continue pour sa mise en oeuvre |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14677884A JPS6126600A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126600A true JPS6126600A (ja) | 1986-02-05 |
Family
ID=15415317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14677884A Pending JPS6126600A (ja) | 1984-07-17 | 1984-07-17 | β型炭化ケイ素ウイスカ−の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126600A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159298A (ja) * | 1986-12-20 | 1988-07-02 | Kobe Steel Ltd | 炭化ケイ素ウイスカーの連続製造装置 |
| US5340417A (en) * | 1989-01-11 | 1994-08-23 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction |
| CN113862775A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于制造掺氮单晶硅的设备及方法 |
-
1984
- 1984-07-17 JP JP14677884A patent/JPS6126600A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63159298A (ja) * | 1986-12-20 | 1988-07-02 | Kobe Steel Ltd | 炭化ケイ素ウイスカーの連続製造装置 |
| JPH0448760B2 (ja) * | 1986-12-20 | 1992-08-07 | Kobe Seikosho Kk | |
| US5340417A (en) * | 1989-01-11 | 1994-08-23 | The Dow Chemical Company | Process for preparing silicon carbide by carbothermal reduction |
| CN113862775A (zh) * | 2021-09-30 | 2021-12-31 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于制造掺氮单晶硅的设备及方法 |
| CN113862775B (zh) * | 2021-09-30 | 2022-06-10 | 西安奕斯伟材料科技有限公司 | 一种用于制造掺氮单晶硅的设备及方法 |
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