JP2008050179A - 高密度のAlN−SiC−MeB複合焼結体を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
AlN、SiCとホウ化金属の複合セラミックスを製造する従来方法では高温で焼結する必要があり、工業的製造に難点があった。焼結温度が200℃程度低温化すれば、製造コストが低減できる。また、高度な焼結装置であるHPやSPSが容易に利用でき、工業的生産が可能となって経済的効果は大きい。
【解決手段】
AlNとSiCとホウ化金属の複合セラミックスの焼結に、BとCやAlとBとCを含む成分や化合物(AlBC系焼結助剤)が極めて有効であり、焼結温度を著しく低下させることができる。焼結助剤を使わないと2000℃以上の焼結温度が必要であったが、本発明によるAlBC系焼結助剤を添加すれば2000℃未満で十分緻密化でき、HPやSPS等の焼結法を利用すれば、焼結温度は1850℃になる。
【選択図】なし
Description
ホウ化金属にはホウ化クロミウム(CrB, CrB2)、ホウ化ランタン(LaB6)、ホウ化モリブデン(MoB)、ホウ化ニオブ(NbB)、ホウ化タンタル(TaB2)、ホウ化バナジウム(VB2)、ホウ化タングステン(WB)、ホウ化ジルコニウム(ZrB2)などがあるが、特に、ホウ化チタン(TiB2)を添加すると顕著に耐酸化性が向上する。
一方、非酸化物セラミックスは酸化系のセラミックスに比べ耐薬品性、耐摩耗性において優れるものの、使用する高温の大気中で酸化腐食を受けることが問題であったが、しかし、AlN-SiC-MeB複合焼結体は空気中や軽油やディーゼル熱機関の排ガス中で使うことが可能な耐熱性に優れたセラミックスである。AlN、SiCとホウ化金属の複合セラミックスは各成分の粉末をそのまま高温で加熱する常圧焼結(NS、Normal sintering)、一軸圧下で焼結する加圧焼結(HP、Hot pressing)や大スパーク電流と一軸加圧下で焼結するスパークプラズマ焼結(SPS、Spark plasma sintering)などで製造できるが、十分に高い密度のものを得るには高温や高圧等特殊な装置と高度な焼結技術がを必要である。
この結果、理論密度が85%以上の高密度でありながら、2000℃未満という低温度で焼結することができたものである。
この助剤の粒径の、原料と同様かそれ以下とするのが好ましい。
焼結助剤と粉末原料を一般的なセラミックス混合機で十分に混合する。例えば、SiC製ミルでアルコールかヘキサンを加え、遊星型ボールミル器で150rpmで6時間程度混合する。
原料粉末の混合割合は表1(原料混合組成)の表1に示す組成番号1〜4の様に混合した。各粉末をSiC製のボールミルを用い、エタノールを媒体として、遊星型ボールミルで150rpmの回転数、3時間混合した。
焼結温度評価指標1:(焼結密度TD%)2/(焼結温度℃)
焼結温度評価指標2:(焼結密度TD%-圧力MPa)2/(焼結温度℃)
HP:熱間一軸加圧焼結(Hot press)
SPS:スパークプラズマ焼結(Spark plasma sintering)
NS:常圧焼結(Normal sintering)
一方、表2の比較例1〜3に示すようにをAlBC系焼結助剤がない場合はHPで2100℃でも緻密化は十分ではなく、1950℃では密度が82.2%TDで緻密化はしない。40MPa加圧のSPSでも1950℃で84.4%TDであった。比較例4のNSでは2100℃でも緻密化しなかった。焼結温度評価指標1と2を見ると、実施例が比較例より評価指標が大きい。比較例の方法では2000℃以下で緻密化をするのは困難であった。
このようにAlBC系焼結助剤を添加するとAlN-SiC-TiB2セラミックスは無添加の場合より200から250℃近く低温化できた。経済的な効果があるとともに、低温焼結によってSPSなど高級な焼結方法が利用できた。また、HIP(熱間静水圧焼結、Hot iso-static pressing)も可能であろう。経済的に高性能なセラミックスが製造できるようになった。
Claims (5)
- 窒化アルミニウム(AlN)、炭化ケイ素(SiC)、とホウ化金属(MeBと記す)の粉末を原料として高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法であって焼結助剤として、ホウ素(B)単独またはこれとアルミニウム(Al)又は/及び炭素(C)を含有する粉末または化合物を、原料中に非酸化雰囲気で焼成することを特徴とする高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法。
- 請求項1に記載の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法において、AlN-SiC-MeB複合焼結体の理論密度が85%以上であることを特徴とする高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法。
- 請求項1又は2に記載の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法において、前記焼結助剤を原料中に0.5-20質量%加えることを特徴とする高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法において、焼結助剤が、Al粉末とB粉末とC粉末、Al化合物とB化合物とC化合物、あるいはAlとBとCの3元素からなる化合物を混合した粉末であることを特徴とする高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法。
- 請求項1から4のいずれかに記載の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法において、ホウ化金属粉末がTiB2であることを特徴とする高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法。
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