JP2738596B2 - セラミックス複合焼結体およびその製法 - Google Patents
セラミックス複合焼結体およびその製法Info
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- JP2738596B2 JP2738596B2 JP3032269A JP3226991A JP2738596B2 JP 2738596 B2 JP2738596 B2 JP 2738596B2 JP 3032269 A JP3032269 A JP 3032269A JP 3226991 A JP3226991 A JP 3226991A JP 2738596 B2 JP2738596 B2 JP 2738596B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素および窒化珪
素を主成分とするセラミックス複合焼結体に関し、特に
炭化珪素質焼結体において靱性を向上させるために表層
部を改質したセラミックスおよびその製法に関する。
素を主成分とするセラミックス複合焼結体に関し、特に
炭化珪素質焼結体において靱性を向上させるために表層
部を改質したセラミックスおよびその製法に関する。
【０００２】
【従来技術】炭化珪素や窒化珪素に代表される非酸化物
系セラミックスは、他のセラミックスや金属に比較し
て、硬度、強度、靱性および化学的安定性等に優れる材
料として注目され、あらゆる構造用材料、耐摩耗材料と
してすでに実用化され、最近に至っては、ガスタービン
等の熱機関構造材料としての開発が進められている。
系セラミックスは、他のセラミックスや金属に比較し
て、硬度、強度、靱性および化学的安定性等に優れる材
料として注目され、あらゆる構造用材料、耐摩耗材料と
してすでに実用化され、最近に至っては、ガスタービン
等の熱機関構造材料としての開発が進められている。
【０００３】炭化珪素は、Ｂ4 Ｃ等の硼素含有化合物や
や炭素を焼結助剤として添加し、１８００〜２２００℃
の不活性雰囲気中で焼成することにより得られ、強度、
硬度、耐摩耗性に優れ、高温での強度劣化がほとんどな
いという優れた特性を有することから、高温用構造材料
としての応用が進められている。
や炭素を焼結助剤として添加し、１８００〜２２００℃
の不活性雰囲気中で焼成することにより得られ、強度、
硬度、耐摩耗性に優れ、高温での強度劣化がほとんどな
いという優れた特性を有することから、高温用構造材料
としての応用が進められている。
【０００４】これに対して、窒化珪素はそれ自体難焼結
性であるためにＡｌ2 Ｏ3 や周期律表第３ａ族元素酸化
物等を焼結助剤として添加し１６００〜２０００℃の窒
素雰囲気中で焼成することにより高密度化されるもの
で、炭化珪素に比較して高温において強度が劣化すると
いう欠点を有しているものの靱性や耐熱衝撃性に優れる
という特性を有している。
性であるためにＡｌ2 Ｏ3 や周期律表第３ａ族元素酸化
物等を焼結助剤として添加し１６００〜２０００℃の窒
素雰囲気中で焼成することにより高密度化されるもの
で、炭化珪素に比較して高温において強度が劣化すると
いう欠点を有しているものの靱性や耐熱衝撃性に優れる
という特性を有している。
【０００５】そこで、従来から窒化珪素と炭化珪素とを
複合化するという観点から、炭化珪素質焼結体と窒化珪
素質焼結体を接合したり、あるいは炭化珪素と窒化珪素
とを混合し焼成したり、反応焼結法を用いて炭化珪素質
焼結体内に金属Ｓｉを存在せしめ、これを窒素雰囲気中
で窒化させることにより少なくとも表層部に窒化珪素と
炭化珪素との混合層を形成せしめる方法等が特開昭６０
−２６４３６４号等に提案されている。
複合化するという観点から、炭化珪素質焼結体と窒化珪
素質焼結体を接合したり、あるいは炭化珪素と窒化珪素
とを混合し焼成したり、反応焼結法を用いて炭化珪素質
焼結体内に金属Ｓｉを存在せしめ、これを窒素雰囲気中
で窒化させることにより少なくとも表層部に窒化珪素と
炭化珪素との混合層を形成せしめる方法等が特開昭６０
−２６４３６４号等に提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、焼結
体同士を接合する方法によれば、焼結体同士を接合する
ために適当な接合剤を必要とし、しかもその接合部自体
の強度が焼結体自体の強度に比較して弱いことから、接
合によりそれぞれの焼結体本来の特性を発揮するに至っ
ておらず、また、単純混合法においても均一に分散させ
ることが難しく、しかも焼結性が低下するために改良が
必要である。
体同士を接合する方法によれば、焼結体同士を接合する
ために適当な接合剤を必要とし、しかもその接合部自体
の強度が焼結体自体の強度に比較して弱いことから、接
合によりそれぞれの焼結体本来の特性を発揮するに至っ
ておらず、また、単純混合法においても均一に分散させ
ることが難しく、しかも焼結性が低下するために改良が
必要である。
【０００７】また、反応焼結による方法においても金属
Ｓｉの窒化反応を完全に行う事自体困難であり、焼結体
の内部に金属Ｓｉが残存するために強度の劣化を招く結
果となる。また、得られる焼結体の表層部も炭化珪素と
窒化珪素との混合相からなるもので、窒化珪素の本来の
特性が発揮され得ないという欠点があった。
Ｓｉの窒化反応を完全に行う事自体困難であり、焼結体
の内部に金属Ｓｉが残存するために強度の劣化を招く結
果となる。また、得られる焼結体の表層部も炭化珪素と
窒化珪素との混合相からなるもので、窒化珪素の本来の
特性が発揮され得ないという欠点があった。
【０００８】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点に対して検討を重ねた結果、炭化珪素を主成分とす
る成形体を作成し、これを窒素ガス加圧雰囲気下で焼成
すること、この焼成と同時に炭化珪素の窒化珪素への変
換反応を進行させること、さらにその変換反応を制御
し、最終焼結体として、その表層部が窒化珪素を主体と
してなり、内部が炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化珪素
からなるとともに、炭化珪素の窒化珪素に対する比率が
連続的に大きくなるような組成勾配を形成させることに
より、炭化珪素の特性を有しつつ窒化珪素の特性が十分
に発揮されることにより、高靱性、高耐熱衝撃性および
高温強度に優れた焼結体となることを見出したのであ
る。
題点に対して検討を重ねた結果、炭化珪素を主成分とす
る成形体を作成し、これを窒素ガス加圧雰囲気下で焼成
すること、この焼成と同時に炭化珪素の窒化珪素への変
換反応を進行させること、さらにその変換反応を制御
し、最終焼結体として、その表層部が窒化珪素を主体と
してなり、内部が炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化珪素
からなるとともに、炭化珪素の窒化珪素に対する比率が
連続的に大きくなるような組成勾配を形成させることに
より、炭化珪素の特性を有しつつ窒化珪素の特性が十分
に発揮されることにより、高靱性、高耐熱衝撃性および
高温強度に優れた焼結体となることを見出したのであ
る。
【０００９】以下本発明をさらに詳述すると、本発明の
よれば、まず原料粉末として、炭化珪素粉末を準備す
る。炭化珪素粉末としてはα−ＳｉＣ、β−ＳｉＣのい
ずれか、または混合して使用することもできる。粉末の
平均粒径は０．１〜２μm が適当である。また上記炭化
珪素粉末に対し、カーボンブラックやグラファイト等の
炭素粉末あるいは焼成により炭素を生成しうるフェノー
ル樹脂やコールタールピッチ等や、Ｂ4 Ｃ等の硼素含有
化合物を１０重量％以下の割合で添加することができ
る。
よれば、まず原料粉末として、炭化珪素粉末を準備す
る。炭化珪素粉末としてはα−ＳｉＣ、β−ＳｉＣのい
ずれか、または混合して使用することもできる。粉末の
平均粒径は０．１〜２μm が適当である。また上記炭化
珪素粉末に対し、カーボンブラックやグラファイト等の
炭素粉末あるいは焼成により炭素を生成しうるフェノー
ル樹脂やコールタールピッチ等や、Ｂ4 Ｃ等の硼素含有
化合物を１０重量％以下の割合で添加することができ
る。
【００１０】次に上記粉末にバインダー等を添加し、周
知の成形方法、たとえばプレス成形、押出成形、鋳込み
成形、冷間静水圧成形等により所望の形状に成形後、所
望により２００〜８００℃で仮焼後、焼成する。
知の成形方法、たとえばプレス成形、押出成形、鋳込み
成形、冷間静水圧成形等により所望の形状に成形後、所
望により２００〜８００℃で仮焼後、焼成する。
【００１１】本発明によれば、この焼成を下記数１
【数１】 ３ＳｉＣ＋２Ｎ2 → Ｓｉ3 Ｎ4 ＋３Ｃ で示されるように炭化珪素と窒素の反応により窒化珪素
および炭素が生成可能な雰囲気中で性で焼成する。具体
的には、１０００℃以上、特に１５００℃以上の温度に
て、雰囲気中に窒素ガスを必須成分として含むとともに
該窒素ガス圧力が５００気圧以上の加圧下で焼成するこ
とにより十分に数１の反応を進行させることができる。
および炭素が生成可能な雰囲気中で性で焼成する。具体
的には、１０００℃以上、特に１５００℃以上の温度に
て、雰囲気中に窒素ガスを必須成分として含むとともに
該窒素ガス圧力が５００気圧以上の加圧下で焼成するこ
とにより十分に数１の反応を進行させることができる。
【００１２】なお、この時の焼成条件において上記温度
および圧力を逸脱すると、前記窒化反応が進行しないか
または進行しにくくなる。
および圧力を逸脱すると、前記窒化反応が進行しないか
または進行しにくくなる。
【００１３】この焼成によれば、内部および表層部とも
に高緻密化が達成されるとともに、焼結体の表層部にお
いて特に上記反応が活発に生じ、焼結体の表層部に窒化
珪素が内部よりも多くなるという特異的焼結体が形成さ
れる。
に高緻密化が達成されるとともに、焼結体の表層部にお
いて特に上記反応が活発に生じ、焼結体の表層部に窒化
珪素が内部よりも多くなるという特異的焼結体が形成さ
れる。
【００１４】この焼結のメカニズムについては定かでは
ないが、高温高圧の窒素雰囲気下で炭化珪素粒子の表面
から窒化珪素への反応が進行し、それに伴い体積膨張が
生じるために、ある程度緻密化が進行し、一旦焼結体の
表面に緻密質層が形成されると焼結体内部への窒素ガス
の進入が抑制されるために、結果として表層部、内部と
もに気孔率１０％以下の緻密体が形成されるが、組成的
には表層部と内部において組成がほぼ連続的に変化する
ような組織が形成されると考えられる。
ないが、高温高圧の窒素雰囲気下で炭化珪素粒子の表面
から窒化珪素への反応が進行し、それに伴い体積膨張が
生じるために、ある程度緻密化が進行し、一旦焼結体の
表面に緻密質層が形成されると焼結体内部への窒素ガス
の進入が抑制されるために、結果として表層部、内部と
もに気孔率１０％以下の緻密体が形成されるが、組成的
には表層部と内部において組成がほぼ連続的に変化する
ような組織が形成されると考えられる。
【００１５】本発明のよれば、上記焼成における焼成温
度、焼成時間等を制御し、焼結体の表層部に存在する炭
化珪素成分をすべて窒化珪素に変換させる一方、内部に
は、炭化珪素が残存するように内部を炭化珪素あるいは
炭化珪素と窒化珪素を主体として構成する。また、図１
の窒素の分布図によれば、表層部において窒素が非常に
多量に存在し、内部に向かうに従い、窒素量は表層部よ
り低減していることからも明らかなように、表層部から
内部にかけて炭化珪素／（炭化珪素＋窒化珪素）で表さ
れる組成比が大きくなるような組成勾配を有するような
組成勾配を形成させることができる。
度、焼成時間等を制御し、焼結体の表層部に存在する炭
化珪素成分をすべて窒化珪素に変換させる一方、内部に
は、炭化珪素が残存するように内部を炭化珪素あるいは
炭化珪素と窒化珪素を主体として構成する。また、図１
の窒素の分布図によれば、表層部において窒素が非常に
多量に存在し、内部に向かうに従い、窒素量は表層部よ
り低減していることからも明らかなように、表層部から
内部にかけて炭化珪素／（炭化珪素＋窒化珪素）で表さ
れる組成比が大きくなるような組成勾配を有するような
組成勾配を形成させることができる。
【００１６】このような構成によれば、内部は炭化珪素
的性質を有しつつ、表層部は窒化珪素的な特性、即ち靱
性に優れた特性を有する。また、通常の窒化珪素質焼結
体によれば、窒化珪素結晶粒子間に焼結助剤として用い
られた金属酸化物が粒界相として存在するが、この焼結
体の表層部では、窒化珪素結晶粒子間に金属酸化物が実
質的に存在しないことも大きな特徴であり、これにより
高温における粒界相の存在による強度劣化が小さくな
る。なお、表層部における炭化珪素／（炭化珪素＋窒化
珪素）で表される組成比は０．１以下であることが望ま
しい。なお、内部は、炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化
珪素を主体として構成されるが、炭化珪素／（炭化珪素
＋窒化珪素）の組成比率は０．２以上であることが望ま
しい。
的性質を有しつつ、表層部は窒化珪素的な特性、即ち靱
性に優れた特性を有する。また、通常の窒化珪素質焼結
体によれば、窒化珪素結晶粒子間に焼結助剤として用い
られた金属酸化物が粒界相として存在するが、この焼結
体の表層部では、窒化珪素結晶粒子間に金属酸化物が実
質的に存在しないことも大きな特徴であり、これにより
高温における粒界相の存在による強度劣化が小さくな
る。なお、表層部における炭化珪素／（炭化珪素＋窒化
珪素）で表される組成比は０．１以下であることが望ま
しい。なお、内部は、炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化
珪素を主体として構成されるが、炭化珪素／（炭化珪素
＋窒化珪素）の組成比率は０．２以上であることが望ま
しい。
【００１７】
【作 用】本発明によれば、表層部が窒化珪素を主体と
し、内部が炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化珪素を主体
として構成されることにより、炭化珪素の優れた特性を
生かしつつ、焼結体の表層部のみに窒化珪素の特性を合
わせ持つことができる。また、表層部から内部にかけて
炭化珪素と窒化珪素の組成が徐々に変化するために、表
層部と内部間での熱的特性の相違による応力の発生等が
緩和することができる。
し、内部が炭化珪素あるいは炭化珪素と窒化珪素を主体
として構成されることにより、炭化珪素の優れた特性を
生かしつつ、焼結体の表層部のみに窒化珪素の特性を合
わせ持つことができる。また、表層部から内部にかけて
炭化珪素と窒化珪素の組成が徐々に変化するために、表
層部と内部間での熱的特性の相違による応力の発生等が
緩和することができる。
【００１８】また、本発明の製造方法によれば、表層部
から徐々に窒化反応が進行するために、焼結体表層部と
内部の組成を任意に制御することができるとともに、炭
化珪素と窒化珪素との共存域では、炭化珪素と窒化珪素
とが均一に相互分散した組織が形成される。
から徐々に窒化反応が進行するために、焼結体表層部と
内部の組成を任意に制御することができるとともに、炭
化珪素と窒化珪素との共存域では、炭化珪素と窒化珪素
とが均一に相互分散した組織が形成される。
【００１９】
【実施例】β−ＳｉＣ粉末（平均粒径０．４μm 、酸素
含有量０．２重量％）に対して、成形用バインダーとし
てレゾール型フェノール樹脂２０％溶液を適量添加し、
さらに溶媒としてアセトンを適量添加し、混練乾燥後、
篩を通して成形用顆粒を得た。この顆粒を金型プレスを
用いて外径２０ｍｍ、厚み１０ｍｍの円板状成形体を作
成した。
含有量０．２重量％）に対して、成形用バインダーとし
てレゾール型フェノール樹脂２０％溶液を適量添加し、
さらに溶媒としてアセトンを適量添加し、混練乾燥後、
篩を通して成形用顆粒を得た。この顆粒を金型プレスを
用いて外径２０ｍｍ、厚み１０ｍｍの円板状成形体を作
成した。
【００２０】次に成形体を６００℃の不活性雰囲気（Ｎ
2 気流中)で仮焼し、フェノール樹脂を炭化させた後、
仮焼体の組成の分析を行った。そして、この仮焼体をＮ
2 圧力、焼成温度、焼成時間を表１に示した条件に設定
し焼成を行った。
2 気流中)で仮焼し、フェノール樹脂を炭化させた後、
仮焼体の組成の分析を行った。そして、この仮焼体をＮ
2 圧力、焼成温度、焼成時間を表１に示した条件に設定
し焼成を行った。
【００２１】得られた焼結体に対して、アルキメデス法
により密度を測定し、また焼結体の表層部に対してＸ線
回折法により解析するとともに、焼結体を粉砕し粉末Ｘ
線回折にて焼結体の組成を解析した。また、焼結体より
試料を切り出し、その切断面における窒素原子の分布を
ＥＰＭＡ分析により調査し図１に示した。結果は表２に
示した。
により密度を測定し、また焼結体の表層部に対してＸ線
回折法により解析するとともに、焼結体を粉砕し粉末Ｘ
線回折にて焼結体の組成を解析した。また、焼結体より
試料を切り出し、その切断面における窒素原子の分布を
ＥＰＭＡ分析により調査し図１に示した。結果は表２に
示した。
【００２２】機械的特性の評価として、得られた焼結体
の平面を１００μm 研磨し、ポリッシュした後、その鏡
面を用いてインデンテーション法（ＩＦ法）にて靱性
（Ｋ1c）を測定した。なお計算には新原の式を用いた。
の平面を１００μm 研磨し、ポリッシュした後、その鏡
面を用いてインデンテーション法（ＩＦ法）にて靱性
（Ｋ1c）を測定した。なお計算には新原の式を用いた。
【００２３】比較例として、β−ＳｉＣ粉末（平均粒径
０．４μm ）１００重量部にＢ4 Ｃ粉末を０．４重量部
添加混合する以外は前記方法と同様にして成形体を作成
し、その後、１気圧のアルゴン雰囲気中で２０５０℃で
１時間焼成を行い、緻密な炭化珪素質焼結体（表中、試
料Ｎo,１）を作成し、前記と同様に特性の測定および評
価を行った。
０．４μm ）１００重量部にＢ4 Ｃ粉末を０．４重量部
添加混合する以外は前記方法と同様にして成形体を作成
し、その後、１気圧のアルゴン雰囲気中で２０５０℃で
１時間焼成を行い、緻密な炭化珪素質焼結体（表中、試
料Ｎo,１）を作成し、前記と同様に特性の測定および評
価を行った。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明によれば、
簡単な方法により、炭化珪素と窒化珪素とを接合等の手
法を用いることなく、複合化することができ、また焼結
体として、内部に炭化珪素の優れた特性を有しつつ、焼
結体の表層部を窒化珪素の高靱性を付与することができ
る。これにより、構造用材料あるいは高温材料としての
用途をさらに拡大することができる。
簡単な方法により、炭化珪素と窒化珪素とを接合等の手
法を用いることなく、複合化することができ、また焼結
体として、内部に炭化珪素の優れた特性を有しつつ、焼
結体の表層部を窒化珪素の高靱性を付与することができ
る。これにより、構造用材料あるいは高温材料としての
用途をさらに拡大することができる。
【図１】本発明のセラミックス複合焼結体の断面におけ
るＥＰＭＡ分析による窒素分布を示す図である。
るＥＰＭＡ分析による窒素分布を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭60−264364（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−137872（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−120574（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−217469（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−152270（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−81063（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−176971（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 表層部が窒化珪素を主体としてなり、中
心部が炭化珪素または炭化珪素と窒化珪素を主体として
なり、前記表層部から中心部にかけて炭化珪素／（炭化
珪素＋窒化珪素）で表される組成比がほぼ連続的に大き
くなるような組成勾配を有することを特徴とするセラミ
ックス複合焼結体。 - 【請求項２】 炭化珪素粉末を主成分とする粉末成形体
を炭化珪素が窒化珪素へ窒化されうる条件下で焼成し、
表層部が窒化珪素を主体としてなり、中心部が炭化珪素
または炭化珪素と窒化珪素を主体としてなり、前記表層
部から中心部になるに従い、炭化珪素／（炭化珪素＋窒
化珪素）で表される組成比が大きくなるような組成勾配
が形成される程度に前記炭化珪素を窒化珪素に変換する
ことを特徴とするセラミックス複合焼結体の製法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3032269A JP2738596B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体およびその製法 |
| DE1992623528 DE69223528T2 (de) | 1991-01-31 | 1992-01-30 | Gesinterter, keramischer Verbundwerkstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und denselben nutzender Schieber |
| EP19920101552 EP0497345B1 (en) | 1991-01-31 | 1992-01-30 | Composite ceramic sintered material, process for producing the same, and slider member using the same |
| US08/162,796 US5462813A (en) | 1991-01-31 | 1993-12-07 | Composite ceramic sintered material |
| US08/466,930 US5571611A (en) | 1991-01-31 | 1995-06-06 | Composite ceramic sintered material and slider member using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3032269A JP2738596B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04270174A JPH04270174A (ja) | 1992-09-25 |
| JP2738596B2 true JP2738596B2 (ja) | 1998-04-08 |
Family
ID=12354283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3032269A Expired - Lifetime JP2738596B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2738596B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115466125B (zh) * | 2022-08-03 | 2023-06-06 | 鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司 | 一种硅铁矿热炉用多功能C/SiC梯度炉眼砖的制备方法 |
| CN115417674B (zh) * | 2022-10-14 | 2023-06-09 | 湖南省拓道新材料科技有限公司 | 一种耐磨的氮化硅/碳化硅复合陶瓷及其制备方法和应用 |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3032269A patent/JP2738596B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04270174A (ja) | 1992-09-25 |
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