JP2801785B2 - セラミックス複合焼結体の製法 - Google Patents
セラミックス複合焼結体の製法Info
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- JP2801785B2 JP2801785B2 JP3032270A JP3227091A JP2801785B2 JP 2801785 B2 JP2801785 B2 JP 2801785B2 JP 3032270 A JP3032270 A JP 3032270A JP 3227091 A JP3227091 A JP 3227091A JP 2801785 B2 JP2801785 B2 JP 2801785B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高強度を有するととも
炭化珪素および／または窒化珪素からなる複合焼結体で
あり、例えば摺動部材に好適な焼結体の新規製法に関す
る。
炭化珪素および／または窒化珪素からなる複合焼結体で
あり、例えば摺動部材に好適な焼結体の新規製法に関す
る。
【０００２】
【従来技術】炭化珪素や窒化珪素に代表される非酸化物
系セラミックスは、他のセラミックスや金属に比較し
て、硬度、強度、靱性および化学的安定性等に優れる材
料として注目され、例えば、メカニカルシール部品、軸
受部品、薬品用バルブ部材として用いられている。
系セラミックスは、他のセラミックスや金属に比較し
て、硬度、強度、靱性および化学的安定性等に優れる材
料として注目され、例えば、メカニカルシール部品、軸
受部品、薬品用バルブ部材として用いられている。
【０００３】しかしながら、窒化珪素および炭化珪素単
体では十分な摺動特性が得られないことから、窒化珪素
粉末や炭化珪素粉末に対して、焼結助剤としてＡｌ2 Ｏ
3 や周期律表第３ａ族元素酸化物、あるいは炭素および
Ｂ4 Ｃ等を添加すると同時にグラファイトやＢＮ等の固
体潤滑材を添加し、これを窒素雰囲気あるいは不活性雰
囲気中で焼成することにより、窒化珪素や炭化珪素から
なるマトリックス中に前記固体潤滑材が均一分散させ、
これによりその焼結体表面における摺動特性を高めるこ
とが行われている。
体では十分な摺動特性が得られないことから、窒化珪素
粉末や炭化珪素粉末に対して、焼結助剤としてＡｌ2 Ｏ
3 や周期律表第３ａ族元素酸化物、あるいは炭素および
Ｂ4 Ｃ等を添加すると同時にグラファイトやＢＮ等の固
体潤滑材を添加し、これを窒素雰囲気あるいは不活性雰
囲気中で焼成することにより、窒化珪素や炭化珪素から
なるマトリックス中に前記固体潤滑材が均一分散させ、
これによりその焼結体表面における摺動特性を高めるこ
とが行われている。
【０００４】
【発明が解決しようとする問題点】摺動特性を高めるた
めには、焼結体表層部における固体潤滑材の量が多い方
が望ましいが、固体潤滑材を多量に添加すると、焼結体
自体の緻密化が阻害されるとともに、いわゆる骨材とし
てのセラミックス自体の強度が低くなるために摺動部材
として割れや欠け等が生じやすくなるという問題があっ
た。そのために固体潤滑材の添加量にもおのずと制限が
あった。
めには、焼結体表層部における固体潤滑材の量が多い方
が望ましいが、固体潤滑材を多量に添加すると、焼結体
自体の緻密化が阻害されるとともに、いわゆる骨材とし
てのセラミックス自体の強度が低くなるために摺動部材
として割れや欠け等が生じやすくなるという問題があっ
た。そのために固体潤滑材の添加量にもおのずと制限が
あった。
【０００５】また製法上、固体潤滑材自体の分散を均一
に行う必要があり、場合によっては焼結体内部の固体潤
滑材が焼結体の破壊源となり、強度を低下させるという
問題がある。しかも窒化珪素をマトリックスとした固体
潤滑材として分散した焼結体では、その窒化珪素結晶の
粒界に焼結助剤として添加した金属酸化物が存在するた
めに耐薬品性が悪く、その使用範囲が限定されるという
問題もある。
に行う必要があり、場合によっては焼結体内部の固体潤
滑材が焼結体の破壊源となり、強度を低下させるという
問題がある。しかも窒化珪素をマトリックスとした固体
潤滑材として分散した焼結体では、その窒化珪素結晶の
粒界に焼結助剤として添加した金属酸化物が存在するた
めに耐薬品性が悪く、その使用範囲が限定されるという
問題もある。
【０００６】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点に対して検討を重ねた結果、出発原料中に潤滑成分
を添加することなしに、出発原料として炭化珪素を主成
分とする混合粉末を用い、これを所望の形状に成形後、
該成形体を窒素加圧雰囲気中で焼成することにより炭化
珪素と窒素とを反応せしめることにより、窒化珪素とそ
れ自体固体潤滑性を有する炭素とを生成させることがで
き、しかも生成された炭素が焼結体表層部に多量に存在
させることができ、これにより系の焼結性を阻害するこ
となく、高い強度を有するとともに表層部における摺動
性を向上することができ、これにより各種の摺動部材と
して信頼性の高い安定した特性を発揮することができる
ことを見出したものである。
題点に対して検討を重ねた結果、出発原料中に潤滑成分
を添加することなしに、出発原料として炭化珪素を主成
分とする混合粉末を用い、これを所望の形状に成形後、
該成形体を窒素加圧雰囲気中で焼成することにより炭化
珪素と窒素とを反応せしめることにより、窒化珪素とそ
れ自体固体潤滑性を有する炭素とを生成させることがで
き、しかも生成された炭素が焼結体表層部に多量に存在
させることができ、これにより系の焼結性を阻害するこ
となく、高い強度を有するとともに表層部における摺動
性を向上することができ、これにより各種の摺動部材と
して信頼性の高い安定した特性を発揮することができる
ことを見出したものである。
【０００７】以下、本発明の製法をさらに詳述すると、
まず原料粉末として炭化珪素粉末を準備する。用いる炭
化珪素粉末としてはα−ＳｉＣ、β−ＳｉＣのいずれ
か、またはこれらを混合して使用することもできる。炭
化珪素粉末の平均粒径は０．１〜２μm が適当である。
また上記炭化珪素粉末に対しては添加物として、カーボ
ンブラックやグラファイト等の炭素粉末あるいは熱分解
により炭素を生成しうるフェノール樹脂やコールタール
ピッチ等の粉末や、Ｂ4 Ｃ等の硼素含有化合物を１０重
量％以下の割合で添加することができる。
まず原料粉末として炭化珪素粉末を準備する。用いる炭
化珪素粉末としてはα−ＳｉＣ、β−ＳｉＣのいずれ
か、またはこれらを混合して使用することもできる。炭
化珪素粉末の平均粒径は０．１〜２μm が適当である。
また上記炭化珪素粉末に対しては添加物として、カーボ
ンブラックやグラファイト等の炭素粉末あるいは熱分解
により炭素を生成しうるフェノール樹脂やコールタール
ピッチ等の粉末や、Ｂ4 Ｃ等の硼素含有化合物を１０重
量％以下の割合で添加することができる。
【０００８】上記炭化珪素粉末と、場合により上記添加
物を充分に添加混合した後、上記粉末にバインダー等を
添加し、周知の成形方法、たとえばプレス成形、押出成
形、鋳込み成形、冷間静水圧成形等により所望の形状に
成形する。成形体は、所望により２００〜８００℃で仮
焼することにより、フェノール樹脂等の炭素生成化合物
より炭素を生成させることができる。
物を充分に添加混合した後、上記粉末にバインダー等を
添加し、周知の成形方法、たとえばプレス成形、押出成
形、鋳込み成形、冷間静水圧成形等により所望の形状に
成形する。成形体は、所望により２００〜８００℃で仮
焼することにより、フェノール樹脂等の炭素生成化合物
より炭素を生成させることができる。
【０００９】次に、上記のようにして得られた成形体を
焼成するが、本発明によれば、この焼成を下記数１
焼成するが、本発明によれば、この焼成を下記数１
【数１】 ３ＳｉＣ＋２Ｎ2 → Ｓｉ3 Ｎ4 ＋３Ｃ で示されるように炭化珪素と窒素の反応により窒化珪素
および炭素が生成可能な雰囲気中で焼成する。具体的に
は、１０００〜２２００℃以上、特に１５００〜２２０
０℃の温度にて、雰囲気中に窒素ガスを必須成分として
含むとともに該窒素ガス圧力が５００気圧以上の加圧下
で焼成することにより上記数１の反応を進行させること
ができる。
および炭素が生成可能な雰囲気中で焼成する。具体的に
は、１０００〜２２００℃以上、特に１５００〜２２０
０℃の温度にて、雰囲気中に窒素ガスを必須成分として
含むとともに該窒素ガス圧力が５００気圧以上の加圧下
で焼成することにより上記数１の反応を進行させること
ができる。
【００１０】この焼成によれば、内部および表層部とも
に高緻密化が達成されるとともに、焼結体の表層部にお
いて特に上記反応が活発に生じるために、焼成時間等を
調整することにより、焼結体の表層部に炭素が内部より
も多くなるという特異的焼結体が形成される。上記焼成
によれば、焼成温度、焼成時間等を制御することにより
表層部において炭素の生成量を高めるとともに、焼結体
内部において炭素の生成を抑制することができる。
に高緻密化が達成されるとともに、焼結体の表層部にお
いて特に上記反応が活発に生じるために、焼成時間等を
調整することにより、焼結体の表層部に炭素が内部より
も多くなるという特異的焼結体が形成される。上記焼成
によれば、焼成温度、焼成時間等を制御することにより
表層部において炭素の生成量を高めるとともに、焼結体
内部において炭素の生成を抑制することができる。
【００１１】また、上記方法によれば、表層部から内部
にかけて骨材である炭化珪素および窒化珪素の量比も変
化し、炭化珪素／（窒化珪素＋炭化珪素）で表される組
成比は表層部から内部にかけて大きく、さらにまた、生
成された窒化珪素結晶粒子間には金属酸化物が実質的に
存在しないことも大きな特徴である。
にかけて骨材である炭化珪素および窒化珪素の量比も変
化し、炭化珪素／（窒化珪素＋炭化珪素）で表される組
成比は表層部から内部にかけて大きく、さらにまた、生
成された窒化珪素結晶粒子間には金属酸化物が実質的に
存在しないことも大きな特徴である。
【００１２】上記のような特異的焼結体が形成されるメ
カニズムについては定かではないが、高温高圧の窒素雰
囲気中で炭化珪素粒子の表面から窒化珪素への変換が進
行するに伴い、体積膨張が生じ、それによりある程度緻
密化が進行する。そして表層部に一旦緻密層が形成され
ると焼結体内部への窒素ガスの進入が抑制されるため
に、結果として表層部、内部ともに気孔率１０％以下の
緻密体となり、且つ表層部と内部においてほぼ連続的に
異なる組織が形成されると考えられる。
カニズムについては定かではないが、高温高圧の窒素雰
囲気中で炭化珪素粒子の表面から窒化珪素への変換が進
行するに伴い、体積膨張が生じ、それによりある程度緻
密化が進行する。そして表層部に一旦緻密層が形成され
ると焼結体内部への窒素ガスの進入が抑制されるため
に、結果として表層部、内部ともに気孔率１０％以下の
緻密体となり、且つ表層部と内部においてほぼ連続的に
異なる組織が形成されると考えられる。
【００１３】なお、摺動特性の点からは最終焼結体の表
層部の炭素量が１体積％以上になるように制御すること
が望ましく、表層部の炭化珪素を全部窒化珪素に変換し
た場合、表層部には窒化珪素を骨材とし炭素が約２６体
積％の割合で均一に分散した組織が形成される。炭素量
を２６体積％より多く存在させようとする場合には、出
発原料中に炭素粉末を添加すればよいが、表層部の炭素
量が４０体積％を越えると、摺動面の強度が低下し望ま
しくない。好適には５〜３０体積％に制御される。
層部の炭素量が１体積％以上になるように制御すること
が望ましく、表層部の炭化珪素を全部窒化珪素に変換し
た場合、表層部には窒化珪素を骨材とし炭素が約２６体
積％の割合で均一に分散した組織が形成される。炭素量
を２６体積％より多く存在させようとする場合には、出
発原料中に炭素粉末を添加すればよいが、表層部の炭素
量が４０体積％を越えると、摺動面の強度が低下し望ま
しくない。好適には５〜３０体積％に制御される。
【００１４】また、炭素量が少なくとも２０体積％以上
の表層部はその厚みが１０〜２０００μm であることが
望ましく、厚みが１０μm より薄いと摺動特性の長期安
定性に欠け、２０００μm より厚いと表層部の強度が低
下し欠け等が発生しやすくなる。
の表層部はその厚みが１０〜２０００μm であることが
望ましく、厚みが１０μm より薄いと摺動特性の長期安
定性に欠け、２０００μm より厚いと表層部の強度が低
下し欠け等が発生しやすくなる。
【００１５】一方、焼結体の内部は炭化珪素あるいは炭
化珪素と窒化珪素を主体として構成されることが望まし
く、内部において炭化珪素／（炭化珪素＋窒化珪素）の
組成比率が０．２以上であることが望ましい。
化珪素と窒化珪素を主体として構成されることが望まし
く、内部において炭化珪素／（炭化珪素＋窒化珪素）の
組成比率が０．２以上であることが望ましい。
【００１６】
【作 用】本発明の方法によれば、炭素粉末を出発原料
中に添加することなく、焼結過程において炭素を多量に
生成させることができるために系の焼結性を阻害するこ
とがない。
中に添加することなく、焼結過程において炭素を多量に
生成させることができるために系の焼結性を阻害するこ
とがない。
【００１７】また、表層部における固体潤滑材である炭
素量を焼結体表層部のみに多く存在させることができる
ために、焼結体全体としての強度を低下させることがな
く、表層部において比較的多量の炭素が存在しても内部
における強度が高いことから摺動部材としても安定した
摺動特性を発揮することができる。しかも、表層部から
内部にかけての組織的な変化がほぼ連続的に形成されて
いることから、焼結体内での特性の相違により発生する
応力を低減することができる。
素量を焼結体表層部のみに多く存在させることができる
ために、焼結体全体としての強度を低下させることがな
く、表層部において比較的多量の炭素が存在しても内部
における強度が高いことから摺動部材としても安定した
摺動特性を発揮することができる。しかも、表層部から
内部にかけての組織的な変化がほぼ連続的に形成されて
いることから、焼結体内での特性の相違により発生する
応力を低減することができる。
【００１８】また、炭素を表層部において多量に存在さ
せることができることに起因して、焼結体自体の熱伝導
率を高めることができ、これにより摺動時に発生した熱
を効率的に放熱することもできる。さらに炭素を内部に
おいても適量存在させることにより焼結体全体の電気抵
抗を小さくすることができ、これにより放電加工を行う
ことができる。
せることができることに起因して、焼結体自体の熱伝導
率を高めることができ、これにより摺動時に発生した熱
を効率的に放熱することもできる。さらに炭素を内部に
おいても適量存在させることにより焼結体全体の電気抵
抗を小さくすることができ、これにより放電加工を行う
ことができる。
【００１９】さらに、表層部において前述した反応を完
遂することにより窒化珪素の骨材とし炭素が均一に分散
した組織が形成されることにより全体の靱性、耐熱衝撃
性を高めることができ、しかも窒化珪素結晶の粒界に金
属酸化が実質的に存在しないことから耐薬品性を高める
ことができる。
遂することにより窒化珪素の骨材とし炭素が均一に分散
した組織が形成されることにより全体の靱性、耐熱衝撃
性を高めることができ、しかも窒化珪素結晶の粒界に金
属酸化が実質的に存在しないことから耐薬品性を高める
ことができる。
【００２０】
【実施例】実施例１ β−ＳｉＣ粉末（平均粒径０．４μm 、酸素含有量０．
２重量％）１００重量部に対して、成形用バインダーと
してレゾール型フェノール樹脂２０％溶液を１０重量部
添加し、さらに溶媒としてアセトンを適量添加し、混練
乾燥後、篩を通して成形用顆粒を得た。この顆粒を金型
プレスを用いて成形圧２０００ｋｇ／ｃｍ2 で外径２０
ｍｍ、厚み１０ｍｍの円板状成形体を作成した。
２重量％）１００重量部に対して、成形用バインダーと
してレゾール型フェノール樹脂２０％溶液を１０重量部
添加し、さらに溶媒としてアセトンを適量添加し、混練
乾燥後、篩を通して成形用顆粒を得た。この顆粒を金型
プレスを用いて成形圧２０００ｋｇ／ｃｍ2 で外径２０
ｍｍ、厚み１０ｍｍの円板状成形体を作成した。
【００２１】次に成形体を６００℃の不活性雰囲気（Ｎ
2 気流中)で仮焼し、フェノール樹脂を炭化させた後、
仮焼体の組成の分析を行ったところ、ＳｉＣ９８．１重
量％、炭素１．９６重量％であった。
2 気流中)で仮焼し、フェノール樹脂を炭化させた後、
仮焼体の組成の分析を行ったところ、ＳｉＣ９８．１重
量％、炭素１．９６重量％であった。
【００２２】そして、この仮焼体を焼成温度および圧力
を変化させ、焼成を行った。得られた焼結体に対して、
得られた焼結体に対してアルキメデス法により密度を測
定し、また、焼結体の表層部および内部の構成相をＸ線
回折分析にて行った。また表層部の炭素量は、試料より
表層部を切り出し、粉砕後、ＬＥＣＯ法で全炭素量、全
窒素量、全珪素量を測定し、窒素は窒化珪素として、残
る珪素は炭化珪素として結合炭素を求め、その残りの炭
素を遊離炭素として計算した。なお、同時に粉末Ｘ線回
折法により構成相を調べた。なお結果は表１に示した。
を変化させ、焼成を行った。得られた焼結体に対して、
得られた焼結体に対してアルキメデス法により密度を測
定し、また、焼結体の表層部および内部の構成相をＸ線
回折分析にて行った。また表層部の炭素量は、試料より
表層部を切り出し、粉砕後、ＬＥＣＯ法で全炭素量、全
窒素量、全珪素量を測定し、窒素は窒化珪素として、残
る珪素は炭化珪素として結合炭素を求め、その残りの炭
素を遊離炭素として計算した。なお、同時に粉末Ｘ線回
折法により構成相を調べた。なお結果は表１に示した。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１によれば、温度が１０００℃より低い
かまたは窒素圧力が５００気圧より低い試料Ｎo,４，７
ではいずれも炭化珪素の窒化珪素への変換が生ぜず、炭
素の生成が認められなかった。
かまたは窒素圧力が５００気圧より低い試料Ｎo,４，７
ではいずれも炭化珪素の窒化珪素への変換が生ぜず、炭
素の生成が認められなかった。
【００２５】また、出発原料を変え、仮焼体の組成を表
２に示すような割合に変更し、また、焼成条件を１９０
０℃、窒素ガス圧力２０００ａｔｍにて１時間焼成する
以外は前記方法と全く同様にして焼結体を作成した。
２に示すような割合に変更し、また、焼成条件を１９０
０℃、窒素ガス圧力２０００ａｔｍにて１時間焼成する
以外は前記方法と全く同様にして焼結体を作成した。
【００２６】得られた焼結体に対して前記と同様な特性
評価を行った。また、機械的特性評価として、ＪＩＳＲ
１６０１に基づき、４点曲げ抗折試験を行ったところ、
表２に示すように、いずれも焼結体表層部に炭素の生成
が認められ、しかも気孔率も１％以下が達成され、強度
も２０ｋｇ／ｍｍ2 以上が達成された。
評価を行った。また、機械的特性評価として、ＪＩＳＲ
１６０１に基づき、４点曲げ抗折試験を行ったところ、
表２に示すように、いずれも焼結体表層部に炭素の生成
が認められ、しかも気孔率も１％以下が達成され、強度
も２０ｋｇ／ｍｍ2 以上が達成された。
【００２７】
【表２】
【００２８】
【発明の効果】以上、詳述した通り、本発明の製法によ
れば、焼結体の表層部に出発原料中に炭素粉末を配合す
ることなく、焼結過程で生成させることにより、炭化珪
素及び／または窒化珪素を骨材とする炭素との複合材料
が得られ、焼結体全体としての強度を低下させることが
なく、多量の炭素を担持することができる。
れば、焼結体の表層部に出発原料中に炭素粉末を配合す
ることなく、焼結過程で生成させることにより、炭化珪
素及び／または窒化珪素を骨材とする炭素との複合材料
が得られ、焼結体全体としての強度を低下させることが
なく、多量の炭素を担持することができる。
【００２９】よって、表層部における摩擦係数を小さく
することができるとともに熱伝導率および電気伝導率を
高めることができ、それにより特に摺動部材として優れ
た摺動特性が得られる。
することができるとともに熱伝導率および電気伝導率を
高めることができ、それにより特に摺動部材として優れ
た摺動特性が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/565 - 35/577 C04B 35/591 C04B 35/591 F16C 33/24 C04B 41/80
Claims (2)
- 【請求項１】 炭化珪素を主体とする混合粉末を成形し
た後、該成形体を窒素ガス圧力５００気圧以上、１００
０〜２２００℃の温度にて焼成し、炭化珪素と窒素を反
応させ、窒化珪素と炭素を生成させることを特徴とする
セラミックス複合焼結体の製法。 - 【請求項２】 焼結体表層部における炭素量が５〜３０
体積％である請求項１記載のセラミックス複合焼結体の
製法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3032270A JP2801785B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体の製法 |
| EP19920101552 EP0497345B1 (en) | 1991-01-31 | 1992-01-30 | Composite ceramic sintered material, process for producing the same, and slider member using the same |
| DE1992623528 DE69223528T2 (de) | 1991-01-31 | 1992-01-30 | Gesinterter, keramischer Verbundwerkstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und denselben nutzender Schieber |
| US08/162,796 US5462813A (en) | 1991-01-31 | 1993-12-07 | Composite ceramic sintered material |
| US08/466,930 US5571611A (en) | 1991-01-31 | 1995-06-06 | Composite ceramic sintered material and slider member using the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3032270A JP2801785B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254473A JPH04254473A (ja) | 1992-09-09 |
| JP2801785B2 true JP2801785B2 (ja) | 1998-09-21 |
Family
ID=12354308
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3032270A Expired - Fee Related JP2801785B2 (ja) | 1991-01-31 | 1991-01-31 | セラミックス複合焼結体の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2801785B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100278013B1 (ko) * | 1998-05-13 | 2001-01-15 | 손재익 | 고강도 질화규소 결합 탄화규소질 내화재료의 제조방법 |
| US6472075B1 (en) | 1999-09-08 | 2002-10-29 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered silicon nitride member and ceramic ball |
-
1991
- 1991-01-31 JP JP3032270A patent/JP2801785B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04254473A (ja) | 1992-09-09 |
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