JP4845112B2 - ＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ２複合焼結体製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、窒化アルミニウム（AlN）、炭化ケイ素（SiC）、とホウ化金属の粉末を原料として高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法に関する。
高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体は高温で耐熱性、耐摩耗性と耐腐食性に優れ、エンジニアリングセラミックスとして開発されて、自動車エンジン用部品、メカニカルシール、超高温炉部品などに利用されている。
耐熱性のセラミックスとして、非酸化物のセラミックスであるAlN-SiC複合セラミックスが知られている。このAlN-SiC複合セラミックスでは酸化されるとムライト（3Aｌ2O3・2SiO2）系化合物が生成し、耐酸化性が好くなる。さらにホウ化金属を加えれば、これがガラスの修飾元素として働き、酸化被膜のガラス化を容易にして、表面に緻密な相が生成し、耐酸化性が向上することが知られている。
ホウ化金属にはホウ化クロミウム（CrB, CrB2）、ホウ化ランタン（LaB6）、ホウ化モリブデン（MoB）、ホウ化ニオブ(NbB)、ホウ化タンタル（TaB2）、ホウ化バナジウム（VB2）、ホウ化タングステン（WB）、ホウ化ジルコニウム（ZrB2）などがあるが、特に、ホウ化チタン（TiB2）を添加すると顕著に耐酸化性が向上する。
一方、非酸化物セラミックスは酸化系のセラミックスに比べ耐薬品性、耐摩耗性において優れるものの、使用する高温の大気中で酸化腐食を受けることが問題であったが、しかし、AlN-SiC-MeB複合焼結体は空気中や軽油やディーゼル熱機関の排ガス中で使うことが可能な耐熱性に優れたセラミックスである。AlN、SiCとホウ化金属の複合セラミックスは各成分の粉末をそのまま高温で加熱する常圧焼結（NS、Normal sintering）、一軸圧下で焼結する加圧焼結（HP、Hot pressing）や大スパーク電流と一軸加圧下で焼結するスパークプラズマ焼結(SPS、Spark plasma sintering)などで製造できるが、十分に高い密度のものを得るには高温や高圧等特殊な装置と高度な焼結技術がを必要である。
ホウ化金属にはホウ化クロミウム（CrB, CrB2）、ホウ化ランタン（LaB6）、ホウ化モリブデン（MoB）、ホウ化ニオブ(NbB)、ホウ化タンタル（TaB2）、ホウ化バナジウム（VB2）、ホウ化タングステン（WB）、ホウ化ジルコニウム（ZrB2）などがあるが、特に、ホウ化チタン（TiB2）を添加すると顕著に耐酸化性が向上する。
一方、非酸化物セラミックスは酸化系のセラミックスに比べ耐薬品性、耐摩耗性において優れるものの、使用する高温の大気中で酸化腐食を受けることが問題であったが、しかし、AlN-SiC-MeB複合焼結体は空気中や軽油やディーゼル熱機関の排ガス中で使うことが可能な耐熱性に優れたセラミックスである。AlN、SiCとホウ化金属の複合セラミックスは各成分の粉末をそのまま高温で加熱する常圧焼結（NS、Normal sintering）、一軸圧下で焼結する加圧焼結（HP、Hot pressing）や大スパーク電流と一軸加圧下で焼結するスパークプラズマ焼結(SPS、Spark plasma sintering)などで製造できるが、十分に高い密度のものを得るには高温や高圧等特殊な装置と高度な焼結技術がを必要である。
本発明はこのような実情に鑑み、高密度でありながら焼結温度を低く抑えることを目的とする。このような低温度での焼結が可能になれば焼結装置が簡略化でき、HPやSPSが容易に利用でき、工業的生産が容易になる。
発明1の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法は、焼結助剤として、ホウ素(B)単独またはこれとアルミニウム(Al)又は/及び炭素(C)を含有する粉末または化合物（以下、AlBC系焼結助剤と記す。）を、原料中に加え、非酸化雰囲気で焼成することを特徴とする構成を採用した。
発明2の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法は、発明1において、AlN-SiC-MeB複合焼結体の理論密度が85％以上であることを特徴とする構成を採用した。
発明3の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法は、前記発明1又は2において、前記焼結助剤を原料中に0.5-20質量%加えることを特徴とする構成を採用した。
発明4の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法は、前記発明1から3のいずれかにおいて、焼結助剤が、Al粉末とB粉末とC粉末、Al化合物とB化合物とC化合物、あるいはAlとBとCの３元素からなる化合物を混合した粉末であることを特徴とする構成を採用した。
発明5の高密度のAlN-SiC-MeB複合焼結体を製造する方法は、前記発明1から4のいずれかにおいて、ホウ化金属粉末がTiB2であることを特徴とする構成を採用した。
本発明によれば理論密度85％程度では、1850℃での焼結が可能になり、実用的な密度のものを2000℃未満の温度でも得られるようになった。無論、高密度のものを得るには、それ以上の温度が必要になるが、従前比べ200℃前後の低い温度で達成することができた。
この焼結温度の低下は、添加したAlBC系焼結助剤は、容易に原料粒子の粒界や粒内に拡散し、粒界・体積拡散係数を増大させ、焼結の物質移動を低温で活性化することによるもんである。また、AlBC系焼結助剤は単独でまたは原料粒子と反応して低温で液相を形成するものがあり、緻密化の物質移動を促し、緻密化を容易にする。
この結果、理論密度が85％以上の高密度でありながら、2000℃未満という低温度で焼結することができたものである。
この結果、理論密度が85％以上の高密度でありながら、2000℃未満という低温度で焼結することができたものである。
添加する焼結助剤にはAlとBと Cが同時に含まれることが好ましいが、BとCも有効である。Cは原料中酸素不純物を除去する役割をし、極めて有効であるがSiCにも含まれるので必須ではない。焼結助剤は、AlとBとCの単体元素、Al４C3とB4Cと有機物C、あるいはAlB2、AlB12、Al8B4C7、Al4Si2C5やAl4SiC4などの化合物から加える。
AlN、SiC、ホウ化金属原料にAlBC焼結助剤を添加してNS、HPやSPSなどで焼結すると、焼結助剤を用いない時よりも約200℃前後低温で焼結し、密度が85以上100%TD（理論密度に対するパーセント）以上のセラミックスを得ることができる。
原料の粉末に平均粒径がμmオーダーかそれ以下のAlN、SiC粉末に数十μかそれ以下のホウ化金属粉末を用いる。典型的には、AlN:SiC:ホウ化金属を重量比で3:1:0.2程度に混合する。ホウ化金属はガラス被膜形成助剤で、TiB2が最も好ましい。AlNとSiCの比は強度や耐食性を考慮して任意に変えるが、ムライト生成が容易なモル比率（３：２）前後がよい。
これに対して、AlBC系焼結助剤は10重量%前後の量を添加する。焼結助剤は大気で安定なAl、AlB2、Al4C3、B、B4CとC（カーボンブラックやフェノール樹脂）で加えるが、AlやBは金属元素で加えるのが容易である。
この助剤の粒径の、原料と同様かそれ以下とするのが好ましい。
焼結助剤と粉末原料を一般的なセラミックス混合機で十分に混合する。例えば、SiC製ミルでアルコールかヘキサンを加え、遊星型ボールミル器で150rpmで６時間程度混合する。
この助剤の粒径の、原料と同様かそれ以下とするのが好ましい。
焼結助剤と粉末原料を一般的なセラミックス混合機で十分に混合する。例えば、SiC製ミルでアルコールかヘキサンを加え、遊星型ボールミル器で150rpmで６時間程度混合する。
混合粉末はカーボン製のダイスに入れ、HPやSPSによって、真空やAr雰囲気、約20〜40MPaの一軸圧下で所定の温度で緻密化する。あるいは、混合粉末の成形は一般的なセラミックス成型法によって成形する。例えば、成形型で一次成形した後、ラバーにくるみ、400MPaの静水圧でCIP成形する。これを、黒鉛等の坩堝に入れ、大気圧の不活性雰囲気か真空で所定の温度で焼結する。焼結温度はHPやSPSでは1900℃前後で常圧焼結では1900-2000℃未満である。
焼結後の密度はアルキメデス法で測ると、HPやSPSで焼結したものはほぼ理論密度の92-100%に達する。常圧焼結ではこれより低く90-92%である。
原料のAlN、SiC、TiB２とに各々、AlN；平均粒径１.13mm、金属不純物500ppm以下、酸素0.83%、 SiC：α型平均粒径0.5mmとβ型平均粒径0.4mm、金属不純物0.07%、酸素1.2%、TiB2：粒度1.0-2.0mm、純度97%を用いた。AlBC系焼結助剤はAlとB金属およびCとして残炭率37.45%のフェノール樹脂を用いた。
原料粉末の混合割合は表１（原料混合組成）の表1に示す組成番号１〜4の様に混合した。各粉末をSiC製のボールミルを用い、エタノールを媒体として、遊星型ボールミルで150rpmの回転数、3時間混合した。
原料粉末の混合割合は表１（原料混合組成）の表1に示す組成番号１〜4の様に混合した。各粉末をSiC製のボールミルを用い、エタノールを媒体として、遊星型ボールミルで150rpmの回転数、3時間混合した。
乾燥した粉末は、HPやSPSあるいはNSなどセラミックスを焼結する一般的な方法でで焼結した。HPとSPSでは粉末を黒鉛ダイスにつめ一軸圧20-40MPaで、誘導加熱式の雰囲気炉で焼結した。NSでは、粉末を成形して黒鉛坩堝に入れ、Ar大気圧中で、誘導抵抗加熱式の雰囲気炉で焼結した。焼結した結果を表２（焼結方法と結果）の実施例１〜16に示した。発明技術による低温化の評価のために、焼結温度評価指標１すなわち（焼結密度）２／焼結温度と、焼結温度評価指標２すなわち（焼結密度-圧力）２／焼結温度を示した。後者は圧力を加味した指標で、いずれも数値が大きいほど焼結温度の効果が大きい。
焼結温度評価指標１：（焼結密度TD%）２／（焼結温度℃）
焼結温度評価指標２：（焼結密度TD%-圧力MPa）２／（焼結温度℃）
HP:熱間一軸加圧焼結（Hot press）
SPS：スパークプラズマ焼結(Spark plasma sintering)
NS：常圧焼結(Normal sintering)
原料のAlN、SiC、TiB２は実施例と同じであるが、焼結助剤にはAlBC系焼結助剤を用いずに表１の組成番号5に示す原料を混合した。焼結は実施例と同じように行った。焼結結果を表２（焼結方法と結果）の比較例１〜4に示した。
表２に示した実施例の焼結結果のように、AｌBC系焼結助剤を用いて焼結すると、HPでは1850℃から1950℃で92.1〜99.8%TD（相対密度）まで焼結できた。SPSではさらに高密化ができ、1850℃で98.3%TDまで緻密化した。NSでも1900℃で８９．５%TDになった。焼結温度を2100℃にすればいずれの方法でもほぼ完全に緻密化した。
一方、表２の比較例１〜3に示すようにをAlBC系焼結助剤がない場合はHPで2100℃でも緻密化は十分ではなく、1950℃では密度が82.2%TDで緻密化はしない。40MPa加圧のSPSでも1950℃で84.4%TDであった。比較例4のNSでは2100℃でも緻密化しなかった。焼結温度評価指標１と2を見ると、実施例が比較例より評価指標が大きい。比較例の方法では2000℃以下で緻密化をするのは困難であった。
このようにAlBC系焼結助剤を添加するとAlN-SiC-TiB2セラミックスは無添加の場合より200から250℃近く低温化できた。経済的な効果があるとともに、低温焼結によってSPSなど高級な焼結方法が利用できた。また、HIP(熱間静水圧焼結、Hot iso-static pressing)も可能であろう。経済的に高性能なセラミックスが製造できるようになった。
一方、表２の比較例１〜3に示すようにをAlBC系焼結助剤がない場合はHPで2100℃でも緻密化は十分ではなく、1950℃では密度が82.2%TDで緻密化はしない。40MPa加圧のSPSでも1950℃で84.4%TDであった。比較例4のNSでは2100℃でも緻密化しなかった。焼結温度評価指標１と2を見ると、実施例が比較例より評価指標が大きい。比較例の方法では2000℃以下で緻密化をするのは困難であった。
このようにAlBC系焼結助剤を添加するとAlN-SiC-TiB2セラミックスは無添加の場合より200から250℃近く低温化できた。経済的な効果があるとともに、低温焼結によってSPSなど高級な焼結方法が利用できた。また、HIP(熱間静水圧焼結、Hot iso-static pressing)も可能であろう。経済的に高性能なセラミックスが製造できるようになった。
Claims (4)
- 窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）及びホウ化チタン（ＴｉＢ ２ ）の粉末を原料とし、アルミニウム（Ａｌ）とホウ素（Ｂ）源と炭素（Ｃ）源とからなる焼結助剤の粉末を前記原料中に加えて混合粉末を得、前記混合粉末を非酸化雰囲気で焼成してＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体を製造する方法であって、
前記ホウ素源はホウ素または炭化ホウ素であり、
前記炭素源は炭素または有機物であり、
前記焼結助剤は前記原料の０．５−２０質量％を加える
ＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体製造方法。
- 前記混合粉末中のＡｌＮ、ＳｉＣ、及びＴｉＢ ２ の組成比は、ＡｌＮが５９．８〜７１．４重量％、ＳｉＣが１９．３〜２３．１％、ＴｉＢ ２ が４．２〜５．０％である、請求項１に記載のＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体製造方法。
- 前記焼結助剤中のアルミニウムとホウ素と炭素の間の組成比は、アルミニウムが０〜５０．０重量％、ホウ素が８．９〜３３．９重量％、及び炭素が４０．３〜６６．１重量％である、請求項１または２に記載のＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体製造方法。
- 製造されたＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体の密度が理論密度の８５％以上である、請求項１から３の何れかに記載のＡｌＮ−ＳｉＣ−ＴｉＢ ２ 複合焼結体製造方法。
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