JP4348429B2 - 窒化ケイ素多孔体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、優れた機械的特性を有し、例えば、高温雰囲気下又は腐食性雰囲気下でのガス分離用フィルター、発電用ガスタービン、熱交換器、エンジン、耐熱性材料のフィラー(強化材)等の材料として、更に高性能の新素材の開発が強く求められている窒化ケイ素セラミックスの技術分野において、40%以上の高い気孔率と20MPa以上の高い強度を共に有する高気孔率・高強度窒化ケイ素多孔体を製造することを可能とする新規窒化ケイ素多孔体の製造技術及びその製品を提供するものとして有用である。
本発明によって製造される窒化ケイ素多孔体は、窒化率が高く、高い気孔率、高い強度等を有し、例えば、高温燃焼ガスの集塵・浄化フィルターや発電用ガスタービン、宇宙往還機などに用いる耐熱性材料のフィラー(強化材)、又は金属マトリックス複合材料の補強材などとしての応用が期待される。
本発明は、二酸化ケイ素と炭素の粉末に窒化ケイ素種結晶を加えて出発原料とし、炭素窒化により、窒化率の高い、高気孔率及び高強度の窒化ケイ素多孔体の製造方法を提供することを目的とするものである。
(1)二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末に1〜10重量%の窒化ケイ素種結晶を含む混合粉体を成形した後、該成形体を窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中において所定の昇温速度で、昇温して予備熱処理し、更に、所定の昇温速度で昇温し、焼結することにより、高気孔率と高強度を共に有する窒化ケイ素多孔体を製造する方法であって、
1)二酸化ケイ素粉末及び炭素粉末の平均粒子直径が、0.1〜10μmであること、
2)二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末におけるSiO 2 /Cのモル比が、0.4〜0.6であること、
3)成形体中に1〜20重量%の焼結助剤を有すること、
4)成形体を温度1700〜1900℃の窒素雰囲気中で焼結すること、
5)気孔率が少なくとも60%であり、かつ強度が少なくとも20MPaである窒化ケイ素多孔体を製造すること、
を特徴とする窒化ケイ素多孔体の製造方法。
(2)上記成形体に対して有機バインダーを0.1〜30重量%添加することを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(3)二酸化ケイ素として、二酸化ケイ素、ケイ素のアルコキシド、アルキル、もしくはアルキルハライド化合物、フルオロケイ酸、石英、又は金属のケイ酸塩を使用することを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(4)炭素として、炭素ブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック、グラファイト、コークス、又は炭素の前駆体であるコークス性物質を使用することを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(5)窒化ケイ素種結晶の形態が、α型、β型、あるいは非晶質の形態であり、平均粒径1μm以下の微粉であることを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(6)二酸化ケイ素粒子、炭素粉末、焼結助剤の酸化物粒子及び窒化ケイ素種結晶粒子を含む混合粉末を、プレス成形、押出成形、鋳込成形、又はシート成形により成形することを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(7)成形体を、温度1100〜1600℃で予備熱処理することを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(8)熱処理時の昇温速度が、60〜600℃/hの範囲であることを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(9)熱処理後焼結温度までの昇温速度が、60〜200℃/hの範囲内であることを特徴とする、前記(1)に記載の多孔体の製造方法。
(10)二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末に窒化ケイ素種結晶を添加した混合粉体の成形体を炭素窒化により焼結して作製された、高気孔率と高強度を共に有する窒化ケイ素多孔体であって、窒化率が高く、気孔率が60〜75%、強度が20〜28MPaであることを特徴とする高気孔率・高強度窒化ケイ素多孔体。
(11)前記(10)に記載の高気孔率・高強度窒化ケイ素多孔体を構成要素として含むことを特徴とする耐熱性・耐腐性構造部材。
本発明は、二酸化ケイ素粉末、炭素粉末、窒化ケイ素種結晶及び焼結助剤の酸化物を含む混合粉末からなる成形体を窒素雰囲気中で熱処理することにより、窒化ケイ素からなる多孔質体とすることを特徴とする窒化ケイ素多孔体の製造方法及びその製品である。
(1)焼結体の製造
0.8μmの平均粒径を持つ二酸化ケイ素原料粉末にSiO2 /Cのモル比が0.45−0.5になるように炭素粉末を添加し、更に、5重量%のイットリアと5重量%のα型窒化ケイ素種結晶粒子を添加し、出発原料とした。なお、炭素粉末の平均粒径は30nmであり、窒化ケイ素粒子の平均粒径は0.5μmであった。
得られた焼結体について、アルキメデス法により比重と気孔率を測定し、JIS R−1601により室温4点曲げ強度を測定した。また、X線を用い結晶相を同定するとともに、焼結体の破壊断面の微細組織を観察した。なお、各試料において、気孔径は、水銀ポロシメータによって測定した。これらの密度、気孔率、気孔径、強度及び結晶相の測定結果を表1に示す。また、上記焼結体の破断面の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(×5000)を図1に示す。
Claims (11)
- 二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末に1〜10重量%の窒化ケイ素種結晶を含む混合粉体を成形した後、該成形体を窒素雰囲気中又は窒素を含む不活性雰囲気中において所定の昇温速度で、昇温して予備熱処理し、更に、所定の昇温速度で昇温し、焼結することにより、高気孔率と高強度を共に有する窒化ケイ素多孔体を製造する方法であって、
1)二酸化ケイ素粉末及び炭素粉末の平均粒子直径が、0.1〜10μmであること、
2)二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末におけるSiO 2 /Cのモル比が、0.4〜0.6であること、
3)成形体中に1〜20重量%の焼結助剤を有すること、
4)成形体を温度1700〜1900℃の窒素雰囲気中で焼結すること、
5)気孔率が少なくとも60%であり、かつ強度が少なくとも20MPaである窒化ケイ素多孔体を製造すること、
を特徴とする窒化ケイ素多孔体の製造方法。 - 上記成形体に対して有機バインダーを0.1〜30重量%添加することを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 二酸化ケイ素として、二酸化ケイ素、ケイ素のアルコキシド、アルキル、もしくはアルキルハライド化合物、フルオロケイ酸、石英、又は金属のケイ酸塩を使用することを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 炭素として、炭素ブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック、グラファイト、コークス、又は炭素の前駆体であるコークス性物質を使用することを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 窒化ケイ素種結晶の形態が、α型、β型、あるいは非晶質の形態であり、平均粒径1μm以下の微粉であることを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 二酸化ケイ素粒子、炭素粉末、焼結助剤の酸化物粒子及び窒化ケイ素種結晶粒子を含む混合粉末を、プレス成形、押出成形、鋳込成形、又はシート成形により成形することを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 成形体を、温度1100〜1600℃で予備熱処理することを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 熱処理時の昇温速度が、60〜600℃/hの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 熱処理後焼結温度までの昇温速度が、60〜200℃/hの範囲内であることを特徴とする、請求項1に記載の多孔体の製造方法。
- 二酸化ケイ素粉末と炭素粉末の混合粉末に窒化ケイ素種結晶を添加した混合粉体の成形体を炭素窒化により焼結して作製された、高気孔率と高強度を共に有する窒化ケイ素多孔体であって、窒化率が高く、気孔率が60〜75%、強度が20〜28MPaであることを特徴とする高気孔率・高強度窒化ケイ素多孔体。
- 請求項10に記載の高気孔率・高強度窒化ケイ素多孔体を構成要素として含むことを特徴とする耐熱性・耐腐性構造部材。
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