JPS6360158A - 炭化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
炭化けい素焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6360158A JPS6360158A JP61203807A JP20380786A JPS6360158A JP S6360158 A JPS6360158 A JP S6360158A JP 61203807 A JP61203807 A JP 61203807A JP 20380786 A JP20380786 A JP 20380786A JP S6360158 A JPS6360158 A JP S6360158A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintered body
- silicon carbide
- density
- powder
- boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 15
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 8
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 25
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 16
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 6
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 5
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010027476 Metastases Diseases 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000009401 metastasis Effects 0.000 description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 3
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 229910021431 alpha silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N boron carbide Chemical compound B12B3B4C32B41 INAHAJYZKVIDIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920003987 resole Polymers 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は炭化けい素焼結体の製造方法に関し、特に高密
度の純β形炭化けい素（以下これを［β−３ｉＣＪと略
記する）焼結体を確実に製造する有利な方法について提
案する。
度の純β形炭化けい素（以下これを［β−３ｉＣＪと略
記する）焼結体を確実に製造する有利な方法について提
案する。
かかるβ−３ｉＣは、ガスタービンやエンジン部品の如
き耐熱性や耐食性、耐摩耗性などが要求される高温構造
用部材としての用途に適合するセラミックスとして有用
である。
き耐熱性や耐食性、耐摩耗性などが要求される高温構造
用部材としての用途に適合するセラミックスとして有用
である。
（従来の技術）
従来、高密度−高強度炭化けい素焼結体製造技術に関し
ては、若干のα形結晶相の含有を許容するβ−３ｉＣ粉
末を出発原料として、Ｂ化合物およびＣ化合物を助剤と
して焼成する特公昭５７−３２０３５号公報に記載の方
法、あるいは特公昭５８−１４３９０号公報に開示のよ
うにα湿炭化けい素（以下これを「α−３ｉＣＪと略記
する）粉末を出発原料とする方法などが提案されている
。
ては、若干のα形結晶相の含有を許容するβ−３ｉＣ粉
末を出発原料として、Ｂ化合物およびＣ化合物を助剤と
して焼成する特公昭５７−３２０３５号公報に記載の方
法、あるいは特公昭５８−１４３９０号公報に開示のよ
うにα湿炭化けい素（以下これを「α−３ｉＣＪと略記
する）粉末を出発原料とする方法などが提案されている
。
（発明が解決しようとする問題点）
例示した上記従来技術の場合、いずれも高密度は実現さ
れているものの、いずれも焼成段階におけるβ→αへの
転移の抑制および結晶粒成長の抑制作用が十分でなく、
得られた焼結体は４Ｈ，６Ｈ。
れているものの、いずれも焼成段階におけるβ→αへの
転移の抑制および結晶粒成長の抑制作用が十分でなく、
得られた焼結体は４Ｈ，６Ｈ。
１５Ｒなどのα−３ｉＣを多く含み、強度が低くて使途
に適合しない不十分なＳｉＣ焼結体になるという欠点が
あった。
に適合しない不十分なＳｉＣ焼結体になるという欠点が
あった。
本発明の目的は、焼結体の多形組成がβ相形結晶相のみ
からなり高密度にあわせて高い強度を有するβ−５ｉＣ
焼結体製造技術を確立することにある。
からなり高密度にあわせて高い強度を有するβ−５ｉＣ
焼結体製造技術を確立することにある。
（問題点を解決するための手段）
」１掲の目的は次の事項を骨子とする構成を採用するこ
とによって充足される。すなわち、本発明は、４Ｈ，６
Ｈ，１５Ｒなどのα形相晶相を含まない純β形炭化けい
素微粉末に、：よう素分としての含有量が０．１〜２．
Ｑｗｔ％のほう素単体または分解してＢを生成するほう
素含有化合物、および炭素分としての含有量が１〜５社
％の炭素単体または分解してＣを生成する炭素含有化合
物を添加して混合し、得られた混合原料を成形し、この
成形体を真空または不活性雰囲気下において１８００〜
２１５０℃の温度に加熱保持するという熱処理を施すこ
とにより、焼結させることを特徴とする炭化けい素焼結
体の製造方法。
とによって充足される。すなわち、本発明は、４Ｈ，６
Ｈ，１５Ｒなどのα形相晶相を含まない純β形炭化けい
素微粉末に、：よう素分としての含有量が０．１〜２．
Ｑｗｔ％のほう素単体または分解してＢを生成するほう
素含有化合物、および炭素分としての含有量が１〜５社
％の炭素単体または分解してＣを生成する炭素含有化合
物を添加して混合し、得られた混合原料を成形し、この
成形体を真空または不活性雰囲気下において１８００〜
２１５０℃の温度に加熱保持するという熱処理を施すこ
とにより、焼結させることを特徴とする炭化けい素焼結
体の製造方法。
（作 用）
以下に、本発明方法を着想するに至る経過と上記課題解
決手段の具体的内容、特に混合原料の条件を説明する。
決手段の具体的内容、特に混合原料の条件を説明する。
−船に、β−３ｉＣはそれを熱処理するときに均一微細
組織になるように焼結するのは極めて矯し７くしかも高
密度化させるために焼結温度をにげるとα−３ｉＣに転
移しながら異常粒成長を起こしやすい傾向がある。この
結晶粒の異常成長は焼結体にした場合ｊこ欠陥となりや
すく該焼結体強度を低下させる。また、α−５ｉＣは異
方性をもっているため：こ焼結体に残留歪を残しやすく
、該焼結体の強度を下げてしまう。このような理由で、
焼結体にはα−ＳｉＣを含まないβ−３ｉＣの均一微細
組織のものが好ましい。しかし、上述したように従来は
焼結体密度が理論密度の９５％以上の焼結体かえられて
も、結晶を目が１００％β−３ｉＣとなっているものは
ｉ）られていなかったのである。
組織になるように焼結するのは極めて矯し７くしかも高
密度化させるために焼結温度をにげるとα−３ｉＣに転
移しながら異常粒成長を起こしやすい傾向がある。この
結晶粒の異常成長は焼結体にした場合ｊこ欠陥となりや
すく該焼結体強度を低下させる。また、α−５ｉＣは異
方性をもっているため：こ焼結体に残留歪を残しやすく
、該焼結体の強度を下げてしまう。このような理由で、
焼結体にはα−ＳｉＣを含まないβ−３ｉＣの均一微細
組織のものが好ましい。しかし、上述したように従来は
焼結体密度が理論密度の９５％以上の焼結体かえられて
も、結晶を目が１００％β−３ｉＣとなっているものは
ｉ）られていなかったのである。
こうした点について本発明者らが鋭意研究を重ねた結果
、焼結時にβ→α形結形相晶相移する原因としては、α
−３ｉＣが高温安定であるために必然的に起る他、粉末
中に含まれるＦｅ、 Ａβ等の金属不純物の存在によっ
ても発生することが考えられた。そして、このことに関
してさらに研究をすすめた結果、転移の起こりやすいＳ
ｉＣ粉末と転移の起こりにくいＳｉＣ粉末とがあること
が判った。すなわち、転移の起こりやすい粉末を透過型
電子顕微鏡で観察したところ、６日型ＳｉＣの電子線回
折像が確認された。しかし、転移の起こりにくい粉末に
ついても同様に観察したが、明白なβ−５ｉＣの回折像
かス） ＩＪ−りなβ−５ｉＣの回折像が得られたのみ
で、α−５ｉＣの回折像は全く確認できなかった。
、焼結時にβ→α形結形相晶相移する原因としては、α
−３ｉＣが高温安定であるために必然的に起る他、粉末
中に含まれるＦｅ、 Ａβ等の金属不純物の存在によっ
ても発生することが考えられた。そして、このことに関
してさらに研究をすすめた結果、転移の起こりやすいＳ
ｉＣ粉末と転移の起こりにくいＳｉＣ粉末とがあること
が判った。すなわち、転移の起こりやすい粉末を透過型
電子顕微鏡で観察したところ、６日型ＳｉＣの電子線回
折像が確認された。しかし、転移の起こりにくい粉末に
ついても同様に観察したが、明白なβ−５ｉＣの回折像
かス） ＩＪ−りなβ−５ｉＣの回折像が得られたのみ
で、α−５ｉＣの回折像は全く確認できなかった。
さらに、この両者の粉末をＸ線回折により観察したが、
６Ｎ、 １５Ｒ，４８等のα−３ｉＣの回折線は全く観
察されなかった。
６Ｎ、 １５Ｒ，４８等のα−３ｉＣの回折線は全く観
察されなかった。
以上のこ乏から、本発明者らはβ−５ｉＣ粉末中に存在
する極少量のα−３ｉＣの結晶により転移が促進される
ことを予測した。
する極少量のα−３ｉＣの結晶により転移が促進される
ことを予測した。
そこで、４Ｈ，６Ｈ，１５Ｒなどのα−３ｉＣの結晶を
含まない純β−３ｉＣ粉末を原料として使用することに
着目し、実験を重ねたところ密度が理論密度の９０％以
上でβ−３ｉＣが９５％以上を占める焼結体かえられる
ことを６ｆｌ認したのである。
含まない純β−３ｉＣ粉末を原料として使用することに
着目し、実験を重ねたところ密度が理論密度の９０％以
上でβ−３ｉＣが９５％以上を占める焼結体かえられる
ことを６ｆｌ認したのである。
かかる純β−３ｉＣ扮末原料に対しては、さらに焼結助
剤としてほう素（Ｂ）を用いるが、このＢの添加量は０
．１〜２ｗｔ％が適当である。特に０．１〜０．３ｗｔ
％が好ましい。この添加量がＱ、１ｗｔ％より少ないと
きや２ｗｔ％より多いときは、所定の焼結体密度が得ら
れない。また、原料中の焼結助剤としては他に炭素（Ｃ
）を用いるが、このＣの添加量：ま１〜５！Ｊシ％が適
当である。特に２〜３ｖ＋ｔ％が好ましい。この添加量
が１ｗｔ％より少ないときや５ Ｗ ｔ ９６より多い
時は、所定の密度が得られない。
剤としてほう素（Ｂ）を用いるが、このＢの添加量は０
．１〜２ｗｔ％が適当である。特に０．１〜０．３ｗｔ
％が好ましい。この添加量がＱ、１ｗｔ％より少ないと
きや２ｗｔ％より多いときは、所定の焼結体密度が得ら
れない。また、原料中の焼結助剤としては他に炭素（Ｃ
）を用いるが、このＣの添加量：ま１〜５！Ｊシ％が適
当である。特に２〜３ｖ＋ｔ％が好ましい。この添加量
が１ｗｔ％より少ないときや５ Ｗ ｔ ９６より多い
時は、所定の密度が得られない。
なお、本発明で使用できるβ−５ｉＣ粉末としては、シ
リカ還元法で製造した粉末の例だと次のようなものが好
ましい。
リカ還元法で製造した粉末の例だと次のようなものが好
ましい。
・ Ｆ−３ｉｎ□：０．４％以下、Ｆ−Ｃ： ０．６５
％以下、Ｔ−Ｆｅ： ０．０８％以下、Ｔ−Ａ ｆ ：
０．０８％以下、Ｔ−Ｃａ： ０．０８％以下、Ｈ２
Ｏ： ０．７０％以下、平均粒径：０．３μｍ以下、サ
ブミクロン率：９４％以上、最大粒子径： ２μｍ 比表面積：１５〜２２ｍ２／ｇ 次に、上記配合原料粉末は乾燥後成形した後、熱処理を
行う。この熱処理時の焼結温度は、１８００℃〜２１５
０℃が適当である。１８００℃より低いと所定の密度が
得られないし、２１５０℃より高いとα−３ｉＣへの転
移が多く、最終的なβ形相晶相の含有量が得られないこ
とおよび所望の強度が実現できないからである。
％以下、Ｔ−Ｆｅ： ０．０８％以下、Ｔ−Ａ ｆ ：
０．０８％以下、Ｔ−Ｃａ： ０．０８％以下、Ｈ２
Ｏ： ０．７０％以下、平均粒径：０．３μｍ以下、サ
ブミクロン率：９４％以上、最大粒子径： ２μｍ 比表面積：１５〜２２ｍ２／ｇ 次に、上記配合原料粉末は乾燥後成形した後、熱処理を
行う。この熱処理時の焼結温度は、１８００℃〜２１５
０℃が適当である。１８００℃より低いと所定の密度が
得られないし、２１５０℃より高いとα−３ｉＣへの転
移が多く、最終的なβ形相晶相の含有量が得られないこ
とおよび所望の強度が実現できないからである。
なお、かかる熱処理に当たっては、１５００℃までは真
空雰囲気が良い。これは３１０□等酸化物を飛散させＳ
ｉＣの緻密化を助ける効果があるためである。
空雰囲気が良い。これは３１０□等酸化物を飛散させＳ
ｉＣの緻密化を助ける効果があるためである。
１５００℃以上は昇温速度は０．３〜２．５℃／ｍｉｎ
が好ましい。０．３ ℃／ｍｉｎより遅いと作業性とコ
スト面でデメリットとなるし、２．５ ℃／ｍｉｎより
速いとα型への転移が多くなるからである。１５００℃
以上での熱処理については、后等不活性雲囲気の方が成
形体表層のＳｉＣの分解を防ぐので好ましい。
が好ましい。０．３ ℃／ｍｉｎより遅いと作業性とコ
スト面でデメリットとなるし、２．５ ℃／ｍｉｎより
速いとα型への転移が多くなるからである。１５００℃
以上での熱処理については、后等不活性雲囲気の方が成
形体表層のＳｉＣの分解を防ぐので好ましい。
（実施例）
実施例１
出発原料としてのβ−３ｉＣ粉末はシリカ還元法によっ
て合成された平均粒径０．２８μｍのα−３ｉＣの結晶
を全く含まないものを用いた。この粉末の性質を表１に
示す。このβ−３ｉＣ原料粉末１００重量部に対し、焼
結助剤として最大粒径１０μｍ以下、比表面積５ ｍ２
／ｇの炭化はう素（Ｂ４Ｃ） ０．３２重量部とレゾー
ル型フェノールレジン（残炭率５０％）４，０重量部添
加し、溶媒として水３００重量部加え、３βポリエチレ
ン容器内にテフロンボールが約６割を占めるように充填
し、２４時間かけて混合した。乾燥はスプレードライヤ
ーにより行った。得られた頚拉を、１５０ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で金型成形した後、３ ｔ／ｃｍ２ラバープレス
を用いて成形した。
て合成された平均粒径０．２８μｍのα−３ｉＣの結晶
を全く含まないものを用いた。この粉末の性質を表１に
示す。このβ−３ｉＣ原料粉末１００重量部に対し、焼
結助剤として最大粒径１０μｍ以下、比表面積５ ｍ２
／ｇの炭化はう素（Ｂ４Ｃ） ０．３２重量部とレゾー
ル型フェノールレジン（残炭率５０％）４，０重量部添
加し、溶媒として水３００重量部加え、３βポリエチレ
ン容器内にテフロンボールが約６割を占めるように充填
し、２４時間かけて混合した。乾燥はスプレードライヤ
ーにより行った。得られた頚拉を、１５０ｋｇ／ｃｍ２
の圧力で金型成形した後、３ ｔ／ｃｍ２ラバープレス
を用いて成形した。
上記成形体を１００℃で乾燥させた後、熱処理（焼成）
を行った。この焼成は、１×１０−２トールの真空雪囲
気において１５００℃までは５℃／ｍｉｎの割合で昇温
し、この１５００℃の温度域に１時間保持し。
を行った。この焼成は、１×１０−２トールの真空雪囲
気において１５００℃までは５℃／ｍｉｎの割合で昇温
し、この１５００℃の温度域に１時間保持し。
た。その後アルゴンガスで炉内を常圧に戻しアルゴンガ
スを５ Ｒ／ｍｉｎ流しながら常圧で２０９０℃まで１
．２５℃／ｍｉｎの割合で昇温し、この２０９０℃の温
度域に１時間保持した後降温した。
スを５ Ｒ／ｍｉｎ流しながら常圧で２０９０℃まで１
．２５℃／ｍｉｎの割合で昇温し、この２０９０℃の温
度域に１時間保持した後降温した。
得られた焼結体の物性を表２に示した。測定のうち密度
はアルキメデス法により測定した。三点曲げ強度は、Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に従って測定した。また多形の定量は
、Ｘ線回折（電圧４０ｋＶ、電流１００ｍＡ。
はアルキメデス法により測定した。三点曲げ強度は、Ｊ
ＩＳ Ｒ１６０１に従って測定した。また多形の定量は
、Ｘ線回折（電圧４０ｋＶ、電流１００ｍＡ。
２θ＝ ３２〜４３°、スキャニングスピード＝ｌ／４
°／ｍｉｎ。
°／ｍｉｎ。
チャートスピード＝ １ｃｍ／ｍｉｎ、 タイムコン
スタン） ” ５ｓｅｃ、 ７／Ｉ／スケール＝ ２０
０００ｃｐｓ） によって得られたチャートに３Ｃ，６
Ｈのピークのみが認められたので、同村の式も適応して
１等だ。
スタン） ” ５ｓｅｃ、 ７／Ｉ／スケール＝ ２０
０００ｃｐｓ） によって得られたチャートに３Ｃ，６
Ｈのピークのみが認められたので、同村の式も適応して
１等だ。
実施例２
実施例１と同じ成形体を、層雲囲気中で５℃／ｍｉｎの
速度で昇温しで２０９０℃まで昇温し、その温度にｌｈ
ｒ保持した後降温した。得られた焼結体について特性を
調べたところ、密度は、３．１４ｇ／ｃｍ’で、α−３
ｉＣが３．７ ｖｏｌ、％で、β−３ｉＣが９５．３ｖ
ｏｌ、％であった。結晶サイズは平均粒径５〜８μｍ、
最大粒径は１０〜１５μｍであった。この焼結体の平均
強度は６９．８ｋｇ／ｍｍ”であった。
速度で昇温しで２０９０℃まで昇温し、その温度にｌｈ
ｒ保持した後降温した。得られた焼結体について特性を
調べたところ、密度は、３．１４ｇ／ｃｍ’で、α−３
ｉＣが３．７ ｖｏｌ、％で、β−３ｉＣが９５．３ｖ
ｏｌ、％であった。結晶サイズは平均粒径５〜８μｍ、
最大粒径は１０〜１５μｍであった。この焼結体の平均
強度は６９．８ｋｇ／ｍｍ”であった。
（比較例）
例 ｌ
実施例と同様にシリカ還元法で合成したβ−３ｉＣ粉末
のうちα−５ｉＣの結晶相の存在を確認した表３に示す
ＳｉＣ粉末を準備した。このα相を含むβ−３ｉＣ粉末
を前記実施例と同じ方法で焼成し焼結体を製造した。得
られた焼結体の密度は３．１４ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉ
Ｃが１５％、β−３ｉＣが８５％であった。結晶サイズ
は平均粒径１０〜１５μｍ１最大粒径５０μｍで平均強
度は５５．４ｋｇｆ／ｍｍ２であった。
のうちα−５ｉＣの結晶相の存在を確認した表３に示す
ＳｉＣ粉末を準備した。このα相を含むβ−３ｉＣ粉末
を前記実施例と同じ方法で焼成し焼結体を製造した。得
られた焼結体の密度は３．１４ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉ
Ｃが１５％、β−３ｉＣが８５％であった。結晶サイズ
は平均粒径１０〜１５μｍ１最大粒径５０μｍで平均強
度は５５．４ｋｇｆ／ｍｍ２であった。
表３
例２
実施例と同様にシリカ還元法で合成したβ−３ｉＣ粉末
についてＸ線回折したときにα−５ｉＣの結晶が確認さ
れたものを、実施例と同じ方法で焼成して焼結体を得た
。この焼結体の密度は３．１５ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉ
Ｃが６０％、β−３ｉＣが４０％であった。結晶サイズ
は、平均粒径１０〜１５μｍ１最大粒径３００μｍ、平
均強度は４８．６ ｋｇｆ／ｍｍ２であった。
についてＸ線回折したときにα−５ｉＣの結晶が確認さ
れたものを、実施例と同じ方法で焼成して焼結体を得た
。この焼結体の密度は３．１５ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉ
Ｃが６０％、β−３ｉＣが４０％であった。結晶サイズ
は、平均粒径１０〜１５μｍ１最大粒径３００μｍ、平
均強度は４８．６ ｋｇｆ／ｍｍ２であった。
例３
実施例と同様にシリカ還元法で合成したβ−３ｉＣ粉末
のうち、α−５ｉＣの結晶を全く含まないものに、あら
ためてα−３ｉＣ（昭和電工製Ａ−１）を３ｗｔ％添加
して実施例と同様の方法で焼成して焼結体を得た。この
焼結体は密度３．１２ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉＣが５０
％、β−３ｉＣが５０％であった。
のうち、α−５ｉＣの結晶を全く含まないものに、あら
ためてα−３ｉＣ（昭和電工製Ａ−１）を３ｗｔ％添加
して実施例と同様の方法で焼成して焼結体を得た。この
焼結体は密度３．１２ｇ／ｃｍ３で、α−３ｉＣが５０
％、β−３ｉＣが５０％であった。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によれば、α化率の極めて小
さい高密度、高強度の炭化けい素を確実容易に製造する
ことができる。
さい高密度、高強度の炭化けい素を確実容易に製造する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例１で使用した原料粉末のＸ線回折チャ
ート、 第２図は、比較例１で使用した原料粉末のＸ線回折チャ
ート、 第３図は、比較例２で使用した原料粉末のＸ線回折チャ
ートである。
ート、 第２図は、比較例１で使用した原料粉末のＸ線回折チャ
ート、 第３図は、比較例２で使用した原料粉末のＸ線回折チャ
ートである。
Claims (1)
- １、純β形炭化けい素微粉末に、ほう素分としての含有
量が０．１〜２．０ｗｔ％のほう素単体またはほう素含
有化合物、および炭素分としての含有量が１〜５ｗｔ％
の炭素単体または炭素含有化合物を添加して混合し、得
られた混合原料を成形し、この成形体を真空または不活
性雰囲気下において１８００〜２１５０℃の温度に加熱
保持して焼結させることを特徴とする炭化けい素焼結体
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61203807A JPS6360158A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
| US07/768,337 US5192719A (en) | 1986-09-01 | 1991-09-30 | Method of producing high-strength β-type silicon carbide sintered bodies |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61203807A JPS6360158A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
| PCT/JP1988/000216 WO1989008086A1 (en) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | HIGH-STRENGTH, beta-TYPE SILICON CARBIDE SINTER AND PROCESS FOR ITS PRODUCTION |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6360158A true JPS6360158A (ja) | 1988-03-16 |
Family
ID=37309580
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61203807A Pending JPS6360158A (ja) | 1986-09-01 | 1986-09-01 | 炭化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0362375B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6360158A (ja) |
| DE (1) | DE3853629T2 (ja) |
| WO (1) | WO1989008086A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6414175A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Toshiba Corp | Production of silicon carbide ceramic |
| JP2002201070A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-16 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU7360194A (en) * | 1993-07-22 | 1995-02-20 | Saint-Gobain/Norton Industrial Ceramics Corporation | Silicon carbide grain |
| FR3122424B3 (fr) * | 2021-04-30 | 2023-09-08 | Saint Gobain Ct Recherches | Procede de fabrication de materiau de sic fritte tres pur et dense |
| CN114908420B (zh) * | 2022-05-16 | 2023-08-22 | 哈尔滨晶彩材料科技有限公司 | 高纯碳化硅多晶粉料的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54122311A (en) * | 1978-03-15 | 1979-09-21 | Hiroshige Suzuki | High density silicon carbide sintered body and preparation thereof |
| JPS55161177A (en) * | 1979-06-02 | 1980-12-15 | Kano Yoshida | Device for arresting banking organ burglar |
| JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
| JPS59195585A (ja) * | 1983-04-14 | 1984-11-06 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶炭化ケイ素粉末の焼結法 |
| JPS6065765A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶炭化けい素粉末の焼結法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4004934A (en) * | 1973-10-24 | 1977-01-25 | General Electric Company | Sintered dense silicon carbide |
| JPS526716A (en) * | 1975-06-30 | 1977-01-19 | Gen Electric | Silicon carbide sintered articles |
| JPS60186467A (ja) * | 1984-03-01 | 1985-09-21 | イビデン株式会社 | 炭化珪素質焼結体の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-01 JP JP61203807A patent/JPS6360158A/ja active Pending
-
1988
- 1988-02-26 EP EP88902221A patent/EP0362375B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-26 DE DE3853629T patent/DE3853629T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-02-26 WO PCT/JP1988/000216 patent/WO1989008086A1/ja active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54122311A (en) * | 1978-03-15 | 1979-09-21 | Hiroshige Suzuki | High density silicon carbide sintered body and preparation thereof |
| JPS55161177A (en) * | 1979-06-02 | 1980-12-15 | Kano Yoshida | Device for arresting banking organ burglar |
| JPS5692167A (en) * | 1979-12-24 | 1981-07-25 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of high density silicon carbide sintered body |
| JPS59195585A (ja) * | 1983-04-14 | 1984-11-06 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶炭化ケイ素粉末の焼結法 |
| JPS6065765A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 立方晶炭化けい素粉末の焼結法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6414175A (en) * | 1987-07-08 | 1989-01-18 | Toshiba Corp | Production of silicon carbide ceramic |
| JP2002201070A (ja) * | 2000-12-27 | 2002-07-16 | Kyocera Corp | 炭化珪素質焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0362375B1 (en) | 1995-04-19 |
| DE3853629T2 (de) | 1995-10-05 |
| EP0362375A4 (en) | 1990-09-05 |
| DE3853629D1 (de) | 1995-05-24 |
| EP0362375A1 (en) | 1990-04-11 |
| WO1989008086A1 (en) | 1989-09-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3624219B2 (ja) | 多結晶ＳｉＣ成形体、その製法及びそれからなる応用品 | |
| JPS6228109B2 (ja) | ||
| JPH0769731A (ja) | 高強度、高嵩密度導電セラミックス | |
| TW397807B (en) | Aluminium nitride sintered body | |
| JPS6128627B2 (ja) | ||
| KR20110077154A (ko) | 지르코늄디보라이드-실리콘카바이드 복합소재의 제조방법 | |
| US4332755A (en) | Sintered silicon carbide - aluminum nitride articles and method of making such articles | |
| US5182059A (en) | Process for producing high density SiC sintered bodies | |
| US5773733A (en) | Alumina-aluminum nitride-nickel composites | |
| JPS6360158A (ja) | 炭化けい素焼結体の製造方法 | |
| JPH0228539B2 (ja) | ||
| JPS6152106B2 (ja) | ||
| KR102603574B1 (ko) | 1~30 Ωcm 범위의 전기비저항을 갖는 상압소결 탄화규소 소재, 그 조성물 및 그 제조방법 | |
| KR102555662B1 (ko) | 질화규소 소결체의 제조방법 및 이에 따라 제조된 질화규소 소결체 | |
| JPS638069B2 (ja) | ||
| JP3297740B2 (ja) | 炭化けい素粉末の低温焼結方法 | |
| US5192719A (en) | Method of producing high-strength β-type silicon carbide sintered bodies | |
| JP2007320778A (ja) | 高緻密質炭化ケイ素セラミックスおよびその製造方法 | |
| JPH0463028B2 (ja) | ||
| JPH0224782B2 (ja) | ||
| JP2008297188A (ja) | タングステン添加ホウ化ジルコニウムの製造法 | |
| JP2944787B2 (ja) | ＳｉＣ系酸化物焼結体およびその製造方法 | |
| JPS5848503B2 (ja) | シリコンカ−バイドシヨウケツセイケイタイノセイゾウホウホウ | |
| KR102414539B1 (ko) | 탄화규소 분말, 탄화규소 소결체 및 이의 제조방법 | |
| JP2534214B2 (ja) | 窒化珪素質焼結体およびその製造方法 |