JPH08277166A - 窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法Info
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- JPH08277166A JPH08277166A JP7076518A JP7651895A JPH08277166A JP H08277166 A JPH08277166 A JP H08277166A JP 7076518 A JP7076518 A JP 7076518A JP 7651895 A JP7651895 A JP 7651895A JP H08277166 A JPH08277166 A JP H08277166A
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Abstract
ケイ素粉末を原料とする場合よりも低い焼結温度で高い
破壊靭性値と優れた強度を有する緻密質の窒化ケイ素質
焼結体を得る。 【構成】 含窒素シラン化合物および/または非晶質窒
化ケイ素粉末の焼成粉末よりなり、β型窒化ケイ素を8
0重量%以上、希土類化合物を金属元素基準の濃度で
0.05〜2.0重量%含有し、構成粒子の平均粒径が
0.1μm以上0.5μm以下に、アスペクト比が2.
5以下に制御されているβ型窒化ケイ素粉末を用い、こ
のβ型窒化ケイ素粉末に、酸化マグネシウム,酸化アル
ミニウム,周期律表第IIIa族元素の酸化物のうちか
ら選ばれる1種または2種以上の酸化物を0.2〜6重
量%添加して成形した後、1〜100気圧の窒素ないし
は窒素含有不活性ガス雰囲気下において1600〜19
00℃の温度で嵩密度が理論密度の95%以上となるま
で焼成することにより、高い破壊靭性値と優れた強度を
有する窒化ケイ素質焼結体を得る。
Description
学装置、宇宙航空機器等々の幅広い分野において使用さ
れる各種構造部品の素材として利用でき、β型窒化ケイ
素粉末を原料として用い、高い破壊靭性値と優れた強度
を有する緻密質のファインセラミックス材料であるβ型
窒化ケイ素質焼結体を得るのに好適な窒化ケイ素質焼結
体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体および
その製造方法に関するものである。
温および高温で化学的に安定であり、高い機械的強度を
有するため、軸受等の摺動部材、ターボチャージャロー
タ等のエンジン部材として好適な材料である。
焼結体を得るには、α型を主成分とする原料粉末が必要
と言われており、一般に、α型含有率が90重量%以上
の粉末が市販され、使用されてきた。
いるのは、 1.α型は微粉末であり焼結性が高い、 2.焼結中にα型からβ型への相転位が起こり、柱状結
晶が発達した組織となることにより強度靭性が向上す
る、 等の理由からであった。
を原料とする窒化ケイ素質焼結体としては、J.Am.
Ceram.Soc.第57巻 第25ページ(197
4年)や、特開昭58−151371号公報等に記載さ
れたものが知られている。
子が粗く、α相の含有率が低いため、柱状組織が得られ
ず、高強度の焼結体を得ることができないので、従来
は、高強度の窒化ケイ素質焼結体を製造するための原料
粉末としては使用されていなかった。
で高温での焼結が可能となるガス圧焼結法を開発してこ
れを提案した(特許第1,247,183号明細書およ
び図面)。このガス圧焼結法によると、従来、焼結性が
低いと考えられていたβ型窒化ケイ素粉末を用いても、
高密度まで焼結できることを見い出した(ジャーナルオ
ブ マテリアルズ サイエンス 第11巻 第1103
〜1107ページ(1976年)および特公昭58−1
51371号公報)。
573号公報)で高純度のβ型窒化ケイ素粉末の粒度分
布を調整することにより、高靭性な焼結体が得られるこ
とを示した。
6−48838号公報および特開平6−64906号公
報には、それぞれ、β相含有率が95重量%以上で平均
粒径が0.5μm以下、β相含有率が20重量%で比表
面積が9m2/g、およびβ相含有率が50重量%以上
で平均粒径が5μm以下の窒化ケイ素粉末が記載されて
いる。
所望のβ相含有率の窒化ケイ素インゴットを粉砕,分級
または酸洗浄することによる微粉化が行われている。し
たがって、粉砕処理を施せば、粉砕媒体から不純物が混
入するのは自明のことであり、Fe,Ca等の不純物含
有量が少ない窒化ケイ素粉末は得られない。
び特開平6−64907号公報には、β相含有率が30
重量%以上で固溶酸素量が0.5重量%未満、およびβ
相含有率が50重量%以上で非晶質成分量が5〜50重
量%の高純度な窒化ケイ素粉末が記載されている。
生成粉末の粒度分布や希土類元素の含有量についての規
定が無いが、窒化ケイ素粉末の粒度分布や微量の希土類
化合物の含有量は、その焼結性を支配する重要な因子で
ある。
986年)の第159〜166ページには、非晶質窒化
ケイ素粉末に酸化イットリウム粉末を10重量%添加し
た粉末を、窒素雰囲気中において1200〜1500℃
で結晶化させることにより生成した窒化ケイ素粉末の焼
結性および得られた焼結体の機械的な性質が記載されて
いる。
法では、酸化イットリウムの添加量が多いために、焼成
して得られるβ型窒化ケイ素粒子が棒状に成長し、β相
含有率85.5重量%(1550℃−1H焼成)におい
て、既にアスペクト比が3以上の棒状粒子となってい
る。このような高アスペクト比の粉末は、充填性が悪
く、成形時に欠陥を残すため、焼結体の製造原料として
は好ましくない。実際に、同文献においても、高β相含
有率の粉末(例えば、1550℃−1H焼成品)を使用
すると、高密度焼結体を得やすいホットプレス焼結にお
いてさえ、到達密度2.9g/cm3、三点曲げ強度4
50MPaという低特性の焼結体しか得られていないこ
とから、より一層特性の優れた窒化ケイ素質焼結体を得
ることが課題としてあった。
なされたもので、組成、粒度分布、粒子形状等の特性が
制御された易焼結性の高純度β型窒化ケイ素粉末を提供
することを目的としている。また、本発明は、このよう
な易焼結性の高純度β型窒化ケイ素粉末を原料粉末とし
て使用することにより、低温焼結で高い破壊靭性と優れ
た強度を有する窒化ケイ素質焼結体を提供することを目
的としており、さらにまた、このような高特性の窒化ケ
イ素質焼結体を安定して生産することができる新規な窒
化ケイ素質焼結体の製造方法を提供することを目的とし
ている。
素質焼結体用窒化ケイ素粉末は、含窒素シラン化合物お
よび/または非晶質窒化ケイ素粉末の焼成粉末よるなる
ものであって、β相含有量、希土類化合物含有量等の組
成と構成粒子の平均粒径、粒度分布、アスペクト比等の
特性を所望の値に制御した窒化ケイ素粉末である。
は、このような主としてβ相よりなる易焼結性の高純度
窒化ケイ素粉末を原料とし、酸化物の焼結助剤と焼結雰
囲気の圧力を制御することにより、従来の直接窒化法に
より製造されたβ型窒化ケイ素粉末を原料とするものよ
りも低い温度で焼結されたことによって高い破壊靭性値
と優れた強度を有する窒化ケイ素質焼結体である。
結体用窒化ケイ素粉末は、請求項1に記載しているよう
に、含窒素シラン化合物および/または非晶質窒化ケイ
素粉末の焼成粉末よりなり、β型窒化ケイ素を80重量
%以上、希土類化合物を金属元素基準の濃度で0.05
〜2.0重量%含有し、構成粒子の平均粒径が0.1μ
m以上0.5μm以下に、アスペクト比(長径/短径の
比)が2.5以下に制御されている構成としたことを特
徴としている。
体用窒化ケイ素粉末の実施態様においては、このような
特性を有する窒化ケイ素粉末のうち、請求項2に記載し
ているように、1.5μm以上の粗粒部分および0.0
8μm以下の微粒部分の割合が、各々10体積%以下で
あるものとすることができる。
は、請求項3に記載しているように、前記のような窒化
ケイ素質焼結体用β型窒化ケイ素粉末に、酸化マグネシ
ウム,酸化アルミニウム,周期律表第IIIa族元素の
酸化物のうちから選ばれる1種または2種以上の酸化物
を0.2〜6重量%添加した成形物の焼成体よりなり、
理論密度の95%以上の嵩密度を有する構成としたこと
を特徴としているものである。
素質焼結体は、請求項4に記載しているように、前記し
た窒化ケイ素質焼結体用β型窒化ケイ素粉末に、酸化マ
グネシウム,酸化アルミニウム,周期律表第IIIa族
元素の酸化物のうちから選ばれる1種または2種以上の
酸化物を0.2〜6重量%添加して成形した後、1〜1
00気圧の窒素ないしは窒素含有不活性ガス雰囲気下に
おいて1600〜1900℃の温度で嵩密度が理論密度
の95%以上となるまで焼成することにより製造する方
法となすことができる。
焼結体用窒化ケイ素粉末における含窒素シラン化合物と
しては、シリコンジイミド,シリコンテトラアミド,シ
リコンニトロゲンイミド,シリコンクロルイミド等の単
体ないしは複合体などが用いられる。そして、これらの
化合物は、例えば、四塩化ケイ素とアンモニアとを気相
で反応させる方法や、液状の四塩化ケイ素と液体アンモ
ニアとを反応させる方法、などによって製造される。
前記の含窒素シラン化合物を窒素またはアンモニアガス
雰囲気下において600〜1200℃の温度で加熱分解
する方法や、四塩化ケイ素とアンモニアとを高温で反応
させる方法、などによって製造されたものが用いられ
る。
非晶質窒化ケイ素粉末の平均粒径は、通常、0.005
〜0.05μmである。
ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末は、例えば、以下の方
法で得られる。
たは非晶質窒化ケイ素粉末を出発原料とし、この原料粉
末に、金属元素基準の濃度で0.05〜2.0重量%の
希土類元素の酸化物または焼成時に酸化物に転化し得る
希土類元素化合物を添加して混合した後、常圧ないしは
加圧した非酸化性雰囲気下において1600〜1900
℃の範囲の温度で焼成することにより製造することがで
きる。
時に酸化物に転化し得る希土類元素化合物の添加量が少
ない程、高温、長時間の焼成を必要とする。
ム,ランタン,セリウム,プラセオジム,ネオジム,サ
マリウム,ユーロピウム,ツリウム,イッテルビウム等
のランタン系列元素が挙げられる。
し得る化合物としては、水酸化物,硝酸塩,炭酸塩,蓚
酸塩等がある。このような化合物の具体例としては、蓚
酸イットリウム,炭酸ランタン,硝酸ツリウム,水酸化
イッテルビウムが挙げられる。
ケイ素粉末は、請求項1に記載しているように、β型窒
化ケイ素を80重量%以上、希土類化合物を0.05〜
2.0重量%含有し(濃度は金属元素基準である)、構
成粒子の平均粒径が0.1μm以上0.5μm以下に、
アスペクト比(長径/短径の比)が2.5以下に制御さ
れている窒化ケイ素粉末である。
合わせた焼結条件を設定するので、α型窒化ケイ素の含
有率が高くなり、β型窒化ケイ素の含有率が80重量%
よりも低くなると、異常粒成長が起こり、焼結体の強度
特性が低下する。特に重要なのは、希土類化合物の含有
量とその存在状態である。
希土類元素は、窒化ケイ素粒子と一体のものとして存在
する。この一体のものという意味は、希土類元素の酸化
物、酸窒化物あるいはケイ酸塩が窒化ケイ素粒子と融着
している状態または粒子表面を被覆している状態を意味
する。例えば、イットリウムの場合、粒子表面に、メリ
ライト(Y2Si3O3N4)、ウォラストナイト(Y
SiO2N)、アパタイト(Y10(SiO4)
6N2)等の化合物として存在し、粒子表面はこれらの
Y−Si−O−N系化合物で被覆されている。
に添加したMgO,Al2O3,周期律表第IIIa族
元素の酸化物等との濡れ性が良好であり、焼結時に生成
した液相が成形体内部に均一に行き渡り、低温焼成で迅
速な緻密化が進行する。
上0.5μm以下である。ここで、平均粒径が0.5μ
mを超えると焼結性が低下し、本発明の特徴である低温
焼結での緻密化が進み難くなり、平均粒径が0.1μm
未満では、焼結前の成形体の嵩密度が低下するため、や
はり低温焼結での緻密化が進み難くなる。一方、アスペ
クト比(長径/短径の比)が2.5を超えた場合にも、
同様に、焼結前の成形体密度が低下すると共に成形欠陥
などが発生するため、緻密化が進まず、焼結体内部に欠
陥が残存して、強度特性が低下する。
本発明による窒化ケイ素粉末は、請求項2に記載してい
るように、1.5μm以上の粗粒部分および0.08μ
m以下の微粒部分の割合が、各々10体積%以下である
ことが望ましい。すなわち、1.5μm以上の粗粒部分
の割合が10体積%を超えると、緻密化速度が低下する
傾向となると共に、得られる焼結体の構成粒子の短径が
成長して、アスペクト比の低い不均一な組織となる傾向
となって、好ましくないことがある。
が10体積%を超えると、焼結時における柱状粒子の成
長が抑制される傾向となって、構成粒子が微細化するこ
とがあるために、得られる焼結体の強度特性(特に破壊
靭性)が低下することがある。そして、1.5μm以上
の粗粒部分および0.08μm以下の微粒部分の割合
が、各々10体積%以下である場合に、本発明のような
自己複合化組織が実現されて、より一層高靭性かつ高強
度な焼結体が得られる。
においては、前記したように、含窒素シラン化合物およ
び/または非晶質窒化ケイ素粉末を原料とし、原料粉末
に、金属元素基準の濃度で0.05〜2.0重量%の希
土類元素の酸化物または焼成時に酸化物に転化し得る希
土類元素化合物を添加して混合した後、常圧ないしは加
圧した非酸化性雰囲気下において1600〜1900℃
の温度で焼成する。
2〜1.0重量%程度のアルミナを同時に添加すると、
生成するβ型窒化ケイ素粉末の特性がより一層制御し易
くなる。そして、希土類元素の酸化物または焼成時に酸
化物に転化し得る希土類元素化合物の添加量は、金属元
素基準の濃度で0.05〜2.0重量%である。この場
合、添加量が0.05重量%未満では、β相の含有率が
低下し、2.0重量%超過では、粒成長が進行して、生
成粉末の平均粒径およびアスペクト比が共に増大し、ま
た、粒子同士間の融着が起こるので好ましくない。
としては、窒素,アルゴン,ヘリウム等の不活性ガス、
および水素,アンモニア,一酸化炭素等の還元性ガスが
挙げられる。中でも、窒素ガスは、最も好適に使用でき
るガスである。
である。すなわち、1600℃未満では、β相の含有率
が低下し、1900℃超過では、粒成長が進行して、生
成粉末の平均粒径およびアスペクト比が共に増大するの
で好ましくない。
いてβ型窒化ケイ素質焼結体を製造するに際しては、上
記β型窒化ケイ素原料粉末に、酸化物の焼結助剤を0.
2重量%から6重量%添加する。ここで、使用する焼結
助剤は、通常、α型またはβ型の窒化ケイ素の焼結に用
いる焼結助剤から選ばれる。例えば、酸化マグネシウム
(MgO),酸化アルミニウム(Al2O3),周期律
表第IIIa族元素の酸化物から選ばれる1種または2
種以上の酸化物系焼結助剤である。そして、この焼結助
剤の添加量は、0.2重量%未満では緻密化促進の効果
が少なく、6重量%を超えると焼結体の強度および靭性
が低下するので好ましくない。
系焼結助剤と必要な成形バインダーとの混合物を成形す
ることになるが、この成形に際しては、金型プレス成
形,静水圧プレス成形(等方圧プレス成形をも含
む。),射出成形,鋳込み成形など、通常の成形法で成
形する。この後、成形に要した有機バインダー等のバイ
ンダーを除去して焼結を行う。
雰囲気下において1600℃以上1900℃以下の温度
で行う。この場合の焼結温度は、焼結手法と使用する助
剤の種類と量により異なるが、1600℃未満では緻密
化の程度が低く、1900℃超過では本発明の特徴であ
る低温焼成メリットが出ない。
含有不活性ガス雰囲気下において好ましくは1気圧から
100気圧の間で行う。窒化ケイ素の焼結において、窒
素は窒化ケイ素自体の熱分解を防ぐために必要であり、
高温で焼結するほど高圧の窒素雰囲気を使用する。そし
て、必要な最低圧は、1600℃から1750℃の焼結
で1気圧、1800℃で2気圧、1900℃で5気圧で
ある。この場合、所定圧力よりも低いと窒化ケイ素は熱
分解を起こし、窒素を放出してケイ素となるので好まし
くない。なお、焼結手法は、製品形状、使用する助剤の
種類と量を考えて、ホットプレス法、常圧焼結法、ガス
圧焼結法等が使用される。
する。
ファス(非晶質)窒化ケイ素粉末に、Al2O3粉末お
よびY2O3粉末を添加して混合した後、1気圧の非酸
化性雰囲気下において1735℃の温度で焼成する熱処
理を施すことにより、表1の実施例1の欄に示す様なβ
相含有率(量),希土類化合物含有量,平均粒径,粒度
分布,アスペクト比を制御したβ型窒化ケイ素粉末を得
た。
窒化法によるβ型窒化ケイ素粉末を用意した。そして、
このβ型窒化ケイ素粉末は、実施例1のイミド熱分解法
によるβ型窒化ケイ素粉末の平均粒度に合わせるため、
予め湿式ボールミル粉砕が施されているものとした。
粒子形状(アスペクト比)は、透過型電子顕微鏡写真か
ら測定した。この場合、粉末試料を十分に分散させて透
過型電子顕微鏡観察を行い、撮影した写真上において、
粒子1000個の短径と長径を計測した。そして、これ
により得られた短径と長径の値よりアスペクト比を算出
すると共に、粒子形状を円柱状と仮定して、これが同体
積の球となる場合の球相当径を算出した。したがって、
平均粒径は、この球相当径の重量基準分布の平均値であ
る。
窒化ケイ素質焼結体を製造するに際し、これらの窒化ケ
イ素粉末に、焼結助剤として、最終的にAl2O3が
1.5重量%、Y2O3が3.5重量%となるように添
加し、エタノールを用いた湿式ボールミルにより94時
間混合した。次いで、各混合粉末を乾燥したのち20M
Paの圧力で直径10mm,高さ15mmの円柱状に金
形成形し、その後、200MPaの圧力でラバープレス
を行って成形体を得た。
付けたガス圧焼結炉にセットし、それぞれの焼成時の収
縮挙動を測定した。具体的には、成形体を窒化ケイ素粉
末をつめ粉として用いた窒化ホウ素製坩堝中に置き、こ
れをガス圧焼結炉の黒鉛サセプター中にセットして、1
0気圧の窒素雰囲気中で高周波加熱により室温から19
30℃まで毎分25℃の昇温速度で加熱し、この間の収
縮を黒鉛ロッドを介した差動トランスにより検出した。
その結果を図1に示す。
β型窒化ケイ素粉末を使った成形体の収縮率は、160
0℃から1900℃の間で直接窒化法によるβ型窒化ケ
イ素粉末を使った成形体の収縮率より大きくなった。ま
た、収縮率のピークもイミド熱分解法によるβ型窒化ケ
イ素粉末は、直接窒化法によるβ型窒化ケイ素粉末の1
850℃に比べ100℃低い1750℃となった。これ
らのことにより、イミド熱分解法によるβ型窒化ケイ素
粉末は低温での焼成が可能であり、1600℃から19
00℃の焼結温度で焼結性に優れることがわかる。
に、Al2O3粉末およびY2O3粉末を添加して混合
した後、2気圧の非酸化性雰囲気下において表2に示す
焼成温度で焼成する熱処理を施すことにより、表2の実
施例2〜8,比較例2〜6の欄に示す様なβ相含有率
(量)、希土類化合物含有量,平均粒径,粒度分布,ア
スペクト比を制御した各種β型窒化ケイ素粉末を得た。
接窒化法によるβ型窒化ケイ素粉末も用意した。
剤として、表3に示すように、最終的にAl2O3が
1.5重量%、Y2O3が3.5重量%となるように添
加し、エタノールを用いた湿式ボールミルにより94時
間混合した。次いで、各混合粉末を乾燥したあと20M
Paの圧力で金形成形した後、200MPaの圧力でラ
バープレスを行って、6mm×6mm×50mmの成形
体を得た。
の焼結条件で焼成した後、水を用いたアルキメデス法に
より密度を算出した。さらに、各焼結体を800番のダ
イヤモンドホイールで平面研削して3mm×4mm×4
0mmの形状に加工し、JIS R 1601に準じた
室温3点曲げにより曲げ強さを求めた。そして、曲げ試
験の強度の分布をワイブル分布に当てはめてワイブル係
数を求めた。また、累積破壊確率はメディアンランク法
を用い、最小二乗法により計算した。焼結体の破壊靭性
は JIS R 1607 に準じてSingle E
dge Precracked Beam(SEPB)
法により測定した。
施例3より明らかなように、イミド熱分解法によりβ型
窒化ケイ素粉末のβ含有率が80重量%以上で、緻密質
な高強度・高靭性の焼結体が得られることがわかる。ま
た、比較例3,実施例4,実施例5,比較例4より、平
均粒径が0.1μmから0.5μmで、緻密質な高強度
・高靭性の焼結体が得られることがわかる。また、粒度
分布については、比較例3,実施例4,実施例5,比較
例4および実施例6,実施例7,実施例8より、1.5
μm以上の粗粒部分および0.08μm以下の微粒部分
の割合が、各々10体積%以下で高強度・高靭性の焼結
体が得られていることがわかる。さらに、アスペクト比
については、比較例5,比較例6を除く、おおよそ2.
5以下で良好な焼結体が得られることがわかる。
ついては、添加量が0.05重量%未満の比較例2では
β相の含有率が低下し、2.0重量%超過の比較例6で
は、粒成長が進行してアスペクト比が増大し、好ましく
ない焼結体特性になっていることがわかる。
β型窒化ケイ素粉末では、実施例2,実施例3,実施例
5,実施例6に比べ焼結性に劣り、平均強度、ワイブル
係数、破壊靭性とも低いことがわかる。
11 実施例1のイミド熱分解法によるβ型窒化ケイ素粉末
に、焼結助剤が最終的に表4に示すような配合となるよ
うに添加し、エタノールを用いた湿式ボールミルにより
94時間混合した。次いで、各混合粉末を乾燥したあと
20MPaの圧力で金形成形した後、200MPaの圧
力でラバープレスを行って、6mm×6mm×50mm
の成形体を得た。
の焼結条件で焼成した後、水を用いたアルキメデス法に
より密度を算出した。さらに、各焼結体を800番のダ
イヤモンドホイールで平面研削して3mm×4mm×4
0mmの形状に加工し、JIS R 1601に準じた
室温3点曲げにより曲げ強さを求めた。そして、曲げ試
験の強度の分布をワイブル分布に当てはめてワイブル係
数を求めた。また、累積破壊確率はメディアンランク法
を用い、最小二乗法により計算した。焼結体の破壊靭性
は JIS R 1607 に準じてSingle E
dge Precracked Beam(SEPB)
法により測定した。
施例10,実施例11,比較例9より明らかなように、
1600℃以上の温度で緻密質な高強度・高靭性の焼結
体が得られることがわかる。なお、1900℃超過の温
度であっても同様の焼結体が得られるが、低温焼成のメ
リットが出ない。一方、焼結助剤の添加量は、比較例1
0,実施例12,実施例13,比較例11より、0.2
重量%から6重量%で緻密質な高強度・高靭性の焼結体
が得られることがわかる。また、焼結助剤としてY2O
3,Nd2O3,Al2O3を所要量添加した実施例1
4の焼結体、および焼結助剤としてY2O3,Al2O
3,MgOを所定量添加した実施例15の焼結体も高強
度・高靭性が得られた。
化ケイ素粉末は、請求項1に記載しているように、含窒
素シラン化合物および/または非晶質窒化ケイ素粉末の
焼成粉末よりなり、β型窒化ケイ素を80重量%以上、
希土類化合物を金属元素基準の濃度で0.05〜2.0
重量%含有し、構成粒子の平均粒径が0.1μm以上
0.5μm以下に、アスペクト比が2.5以下に制御さ
れている構成としたから、従来よりも低い焼結温度で高
い破壊靭性値と優れた強度を有する緻密質の窒化ケイ素
質焼結体の製造に適する窒化ケイ素粉末を提供すること
が可能であるという著しく優れた効果がもたらされる。
窒化ケイ素粉末において、1.5μm以上の粗粒部分お
よび0.08μm以下の微粒部分の割合が、各々10体
積%以下であるものとすることによって、強度特性(特
に破壊靭性)により一層優れた窒化ケイ素質焼結体用窒
化ケイ素粉末を提供することが可能となる。
体は、請求項3に記載しているように、請求項1または
2に記載の窒化ケイ素質焼結体用β型窒化ケイ素粉末
に、酸化マグネシウム,酸化アルミニウム,周期律表第
IIIa族元素の酸化物のうちから選ばれる1種または
2種以上の酸化物を0.2〜6重量%添加した成形物の
焼成体よりなり、理論密度の95%以上の嵩密度を有す
るものであるから、高い破壊靭性値と優れた強度を有す
る緻密質の窒化ケイ素質焼結体を提供することが可能で
あるという著しく優れた効果がもたらされる。
体の製造方法は、請求項4に記載しているように、請求
項1または2に記載の窒化ケイ素質焼結体用β型窒化ケ
イ素粉末に、酸化マグネシウム,酸化アルミニウム,周
期律表第IIIa族元素の酸化物のうちから選ばれる1
種または2種以上の酸化物を0.2〜6重量%添加して
成形した後、1〜100気圧の窒素ないしは窒素含有不
活性ガス雰囲気下において1600〜1900℃の温度
で嵩密度が理論密度の95%以上となるまで焼成するよ
うにしたから、従来よりも低い焼結温度で高い破壊靭性
値と優れた強度を有する緻密質の窒化ケイ素質焼結体を
製造することが可能であるという著しく優れた効果がも
たらされる。
粉末と、直接窒化法により製造したβ型窒化ケイ素粉末
を各々用いて成形した各成形体の焼成時における収縮挙
動を測定した結果を示すグラフである。
Claims (4)
- 【請求項1】 含窒素シラン化合物および/または非晶
質窒化ケイ素粉末の焼成粉末よりなり、β型窒化ケイ素
を80重量%以上、希土類化合物を金属元素基準の濃度
で0.05〜2.0重量%含有し、構成粒子の平均粒径
が0.1μm以上0.5μm以下に、アスペクト比が
2.5以下に制御されていることを特徴とする窒化ケイ
素質焼結体用窒化ケイ素粉末。 - 【請求項2】 1.5μm以上の粗粒部分および0.0
8μm以下の微粒部分の割合が、各々10体積%以下で
ある請求項1に記載の窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素
粉末。 - 【請求項3】 請求項1または2に記載の窒化ケイ素質
焼結体用β型窒化ケイ素粉末に、酸化マグネシウム,酸
化アルミニウム,周期律表第IIIa族元素の酸化物の
うちから選ばれる1種または2種以上の酸化物を0.2
〜6重量%添加した成形物の焼成体よりなり、理論密度
の95%以上の嵩密度を有することを特徴とする窒化ケ
イ素質焼結体。 - 【請求項4】 請求項1または2に記載の窒化ケイ素質
焼結体用β型窒化ケイ素粉末に、酸化マグネシウム,酸
化アルミニウム,周期律表第IIIa族元素の酸化物の
うちから選ばれる1種または2種以上の酸化物を0.2
〜6重量%添加して成形した後、1〜100気圧の窒素
ないしは窒素含有不活性ガス雰囲気下において1600
〜1900℃の温度で嵩密度が理論密度の95%以上と
なるまで焼成することを特徴とする窒化ケイ素質焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07651895A JP3979680B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP07651895A JP3979680B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08277166A true JPH08277166A (ja) | 1996-10-22 |
JP3979680B2 JP3979680B2 (ja) | 2007-09-19 |
Family
ID=13607506
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP07651895A Expired - Lifetime JP3979680B2 (ja) | 1995-03-31 | 1995-03-31 | 窒化ケイ素質焼結体用窒化ケイ素粉末ならびに窒化ケイ素質焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3979680B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111203286A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-29 | 内蒙古蒙维科技有限公司 | 一种乙炔法生产醋酸乙烯所用催化剂的制备装置及方法 |
CN111727168A (zh) * | 2018-02-28 | 2020-09-29 | 株式会社德山 | 氮化硅粉末的制造方法 |
-
1995
- 1995-03-31 JP JP07651895A patent/JP3979680B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN111727168A (zh) * | 2018-02-28 | 2020-09-29 | 株式会社德山 | 氮化硅粉末的制造方法 |
CN111203286A (zh) * | 2020-03-06 | 2020-05-29 | 内蒙古蒙维科技有限公司 | 一种乙炔法生产醋酸乙烯所用催化剂的制备装置及方法 |
CN111203286B (zh) * | 2020-03-06 | 2024-04-16 | 内蒙古蒙维科技有限公司 | 一种乙炔法生产醋酸乙烯所用催化剂的制备装置及方法 |
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