JPS5954679A - 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 - Google Patents
繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法Info
- Publication number
- JPS5954679A JPS5954679A JP57167193A JP16719382A JPS5954679A JP S5954679 A JPS5954679 A JP S5954679A JP 57167193 A JP57167193 A JP 57167193A JP 16719382 A JP16719382 A JP 16719382A JP S5954679 A JPS5954679 A JP S5954679A
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- JP
- Japan
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- silicon nitride
- sintered body
- whisker
- producing
- sintering
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（イ）背景技術
本発明は耐熱性セラミノ、り焼結体、特に窒化硅素焼結
体の製造法に関するものである。
体の製造法に関するものである。
耐熱性セラミックのなかでも窒１ヒ硅素は耐熱性耐熱衝
撃性、待食性が特に殴れているため１．Ｘ″賛！ｉ＋’
Ｌガス中で使用するクービン、ディーゼルエンシイなど
の（１に造材、部品材として有力でありＪｊ：常に関心
をもって進められている。
撃性、待食性が特に殴れているため１．Ｘ″賛！ｉ＋’
Ｌガス中で使用するクービン、ディーゼルエンシイなど
の（１に造材、部品材として有力でありＪｊ：常に関心
をもって進められている。
耐熱性士ラミック焼結体のこれら構造４１Ａへの使用に
当っては、高温にふ・ける物理的、化学的安定性が要求
さ、れる。特に高！！＋！’Ｌにおける機械的特性の高
いことが望まれている。
当っては、高温にふ・ける物理的、化学的安定性が要求
さ、れる。特に高！！＋！’Ｌにおける機械的特性の高
いことが望まれている。
ところが窒化硅素や炭化硅素はともに共有結合′理化合
物であって矧； ）ｉｔ結（４とされて（入る。
。
物であって矧； ）ｉｔ結（４とされて（入る。
。
従って、窒化硅素や炭化硅素はそれ＋Ｎ独に焼結さぜる
のではなく、焼結助剤を放ヅ、乃至放１．０ヴ・添加ず
６．こと本１り低融点ｆヒ合１勿をＪ杉ｊ戊させ、：・
力“１．Ｍ 。
のではなく、焼結助剤を放ヅ、乃至放１．０ヴ・添加ず
６．こと本１り低融点ｆヒ合１勿をＪ杉ｊ戊させ、：・
力“１．Ｍ 。
させ”Ｃいる。
例えば窒化硅素の場合には；焼”ｊ’ｊ ＩＬＩＩ’剤
としてＭｇＯ１Ａ ｅｚ ０３、Ｙ２Ｏ３などを中、独
又は複、数の組み合せで５〜２０％添加し、ホットプレ
スを行うことにＪ：つて理論密度に近い焼結体が得られ
ている。
としてＭｇＯ１Ａ ｅｚ ０３、Ｙ２Ｏ３などを中、独
又は複、数の組み合せで５〜２０％添加し、ホットプレ
スを行うことにＪ：つて理論密度に近い焼結体が得られ
ている。
しかしながら、このようにして得られる焼結体は、高温
における強度が不十分である。
における強度が不十分である。
即と、焼結助剤として添加した。・ＭｇＯ１Ａｅ２０．
あるいはＹ２Ｏ，などは、前記した□よ・・うに低融点
化合物を形成してＪＤ７結を促進せしめるという利点が
ある反曲、この低融点化合物が原」ｋｌシて高温におけ
る強度がＦるのである。
あるいはＹ２Ｏ，などは、前記した□よ・・うに低融点
化合物を形成してＪＤ７結を促進せしめるという利点が
ある反曲、この低融点化合物が原」ｋｌシて高温におけ
る強度がＦるのである。
このようなことから、窒化硅□素・や炭火硅素焼結１本
製造時における焼結助ん１の師妬やその］ｊ′ｒ、をで
きるだけ少なくするなどの検討がなされているが、高温
時の強度低下の欠点は未だ解決されていないのが現状で
ある。
製造時における焼結助ん１の師妬やその］ｊ′ｒ、をで
きるだけ少なくするなどの検討がなされているが、高温
時の強度低下の欠点は未だ解決されていないのが現状で
ある。
本発明者らは上記の点に鑑み、耐熱性とともに高温強度
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭、率検討の結果
、先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製
造法を見出し出願している。
にすぐれた窒化硅素焼結体を得るべく鋭、率検討の結果
、先に繊維状ウィスカーで強化した窒化硅素焼結体の製
造法を見出し出願している。
（′特願昭５４．−１７１８４４号及び特願昭５５：’
−２２９３号） ウィスカーは一般に′猫のひげ゛とも呼ばれる単結晶繊
維であって、この繊維の強さは多結晶体の数１０倍から
数百倍といわれている。
−２２９３号） ウィスカーは一般に′猫のひげ゛とも呼ばれる単結晶繊
維であって、この繊維の強さは多結晶体の数１０倍から
数百倍といわれている。
更にウィスカーは単結、１７１であるため、高温での強
度劣化がなく、単結晶繊維のから゛みあいにより強１ヒ
されて焼結助材を含んでいても高温強度の改良が計られ
ている。 ・ ｌ記発明者らの出願はこのウィスカーを窒化硅素の焼結
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を掠供する
ものであり、高強度特に高）□１．λでも強度の低下が
少ない焼結体が得られるものである。
度劣化がなく、単結晶繊維のから゛みあいにより強１ヒ
されて焼結助材を含んでいても高温強度の改良が計られ
ている。 ・ ｌ記発明者らの出願はこのウィスカーを窒化硅素の焼結
体中に分散させるのに工業的に容易な製造法を掠供する
ものであり、高強度特に高）□１．λでも強度の低下が
少ない焼結体が得られるものである。
しかし従来の製造法は粉末混合時にウィスカーを混合改
このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が不均
一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の強度
が方向によって異るという問題があった。
このあとプレス成型するためにウィスカーの混合が不均
一であったり特定方向にのみ揃ってしまい焼結体の強度
が方向によって異るという問題があった。
（ロ）発明の開示
本発明は従来法による窒化硅素焼結（イこの有する特徴
のほかに」１記の種々の欠点や問題点をも悉く解消する
ことのできる窒化硅素焼結体の製造法を提（ｊ（シよう
とするものであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結
体の製造法の改良に関するものである。
のほかに」１記の種々の欠点や問題点をも悉く解消する
ことのできる窒化硅素焼結体の製造法を提（ｊ（シよう
とするものであり窒化硅素ウィスカー強化窒化硅素焼結
体の製造法の改良に関するものである。
以下本発明の詳細な説明すると、窒ｆヒ硅素熱処理でウ
ィスカーとなるライス功−生成イイおよび焼結助剤の混
合粉末を窒素ガス分圧を有する非酸化ｔ／ｌ ４囲気Ｆ
でウィスカー生成熱処理し、その後、所定形状にプレス
成型し引続き非酸化ＰＩ：雰囲気で焼結することを特徴
とする製造法である。
ィスカーとなるライス功−生成イイおよび焼結助剤の混
合粉末を窒素ガス分圧を有する非酸化ｔ／ｌ ４囲気Ｆ
でウィスカー生成熱処理し、その後、所定形状にプレス
成型し引続き非酸化ＰＩ：雰囲気で焼結することを特徴
とする製造法である。
粒状の原（′；１扮木および焼結助剤と繊維状のウィス
カーの混作という従来法は、均一混合および人；１ニ一
混斤が困＋ｔｌｆである欠点があった。（（発ＩｙＪｉ
、よ、？昆作詩には、粉末はすべて粒状であり従来の欠
点をＩＩＩ″１′消するものである。
カーの混作という従来法は、均一混合および人；１ニ一
混斤が困＋ｔｌｆである欠点があった。（（発ＩｙＪｉ
、よ、？昆作詩には、粉末はすべて粒状であり従来の欠
点をＩＩＩ″１′消するものである。
すなわち粒状の原料粉末、焼結助剤および熱処理により
ウィスカーとなるウィスカー生成材を混合し、この粉末
を、窒素ガス分圧を有する非酸化性雰囲気下で、１４、
Ｑ Ｏ’Ｇ〜ｌ ６５０ ”Ｇの温度で熱処理すること
により混合したウィスカー生成材より繊維状のウィスカ
ーを粉末中に均一に生成させ、その後に所定形状に成形
したのち非酸化性雰囲気下で焼結を行うことにより、繊
維強化型の窒化硅素焼結体を製造する方法である。
ウィスカーとなるウィスカー生成材を混合し、この粉末
を、窒素ガス分圧を有する非酸化性雰囲気下で、１４、
Ｑ Ｏ’Ｇ〜ｌ ６５０ ”Ｇの温度で熱処理すること
により混合したウィスカー生成材より繊維状のウィスカ
ーを粉末中に均一に生成させ、その後に所定形状に成形
したのち非酸化性雰囲気下で焼結を行うことにより、繊
維強化型の窒化硅素焼結体を製造する方法である。
本発明において、原料粉末及び焼結助剤は、特に限定さ
れるものでなく、一般Ｖこ公知の結晶構造、化学組成の
もので可能である。
れるものでなく、一般Ｖこ公知の結晶構造、化学組成の
もので可能である。
混合されるウィスカー生成月は窒素ガス分圧を有する非
酸化性雰囲気中で気体状−酸化硅素を発生する′ものと
して発明者等は金ス・バＳｉ、 Ｓｉｎ、 ５ｉ０２等
のＳｉを含む無機化合物、シリコンゴム、シリコン樹脂
等のＳｉを含む右部化合物、更には非晶７ｒｉの５ｉｌ
Ｎ、粉末、５ｉｎ２とカーボンすメとはＳｉの混合物等
の一種又は複数の組み合せであればいずれても同様の効
果があることをみつけ／こ。
酸化性雰囲気中で気体状−酸化硅素を発生する′ものと
して発明者等は金ス・バＳｉ、 Ｓｉｎ、 ５ｉ０２等
のＳｉを含む無機化合物、シリコンゴム、シリコン樹脂
等のＳｉを含む右部化合物、更には非晶７ｒｉの５ｉｌ
Ｎ、粉末、５ｉｎ２とカーボンすメとはＳｉの混合物等
の一種又は複数の組み合せであればいずれても同様の効
果があることをみつけ／こ。
以Ｆ実施例により本発明の詳細な説明する。
実施例
ミルで５０時間、粉砕混合を行った。この混合粉末をｌ
、 ４５０°Ｃで４１００ Ｔｏｒｒの窒素雰囲気で２
時間熱処理を行った後、所定形状め金型を用いて１５ｔ
１０１の圧力で成形した。その成形体を１気圧の窒素め
：囲気中で１，７５ （１’Ｇに昇温して１時間１呆持
し緻密化焼結を行−〕だ。
、 ４５０°Ｃで４１００ Ｔｏｒｒの窒素雰囲気で２
時間熱処理を行った後、所定形状め金型を用いて１５ｔ
１０１の圧力で成形した。その成形体を１気圧の窒素め
：囲気中で１，７５ （１’Ｇに昇温して１時間１呆持
し緻密化焼結を行−〕だ。
Ｊ３’ｌｉ結体より１・ｍａ Ｘ ３ ｍｍ Ｘ ４・
ｏ ｍａの試験片をリノリ出し：３０ ｒηｍスパンで
抗折力を測定、画面の観察を行った。ｉｔ！ＩＩ定観察
結果をまとめて第１表、に示しメこ。
ｏ ｍａの試験片をリノリ出し：３０ ｒηｍスパンで
抗折力を測定、画面の観察を行った。ｉｔ！ＩＩ定観察
結果をまとめて第１表、に示しメこ。
ＪＬｌｌｊりのためにウィスカー生成（Ａを含まないで
４４５０°Ｃの゛窒素“シ５５囲気Ｆで同）予熱処理し
成形後ｉ３’６鯖を行ったものを第１・表Ｎｏ、 ］と
して示した。
４４５０°Ｃの゛窒素“シ５５囲気Ｆで同）予熱処理し
成形後ｉ３’６鯖を行ったものを第１・表Ｎｏ、 ］と
して示した。
本発明の方法によるものは、室温での抗折力は向１・、
するとともにｌ、 ２００ ’Ｇでの高７１１Ｎ強度も
大Ｉ＋］に向１−シており、本発明の効果が高いことを
示している。つずスカー生成材の配合耽は１ブ２以下及
び、第 １ 表 ７５憾をこえる範囲では効果が少５１ので１％辺、」−
７５・メ・以Ｉ：が有効であると判ｌ所される。
するとともにｌ、 ２００ ’Ｇでの高７１１Ｎ強度も
大Ｉ＋］に向１−シており、本発明の効果が高いことを
示している。つずスカー生成材の配合耽は１ブ２以下及
び、第 １ 表 ７５憾をこえる範囲では効果が少５１ので１％辺、」−
７５・メ・以Ｉ：が有効であると判ｌ所される。
尚ウィスカー生成熱処理温度の範囲はｌ ４． ＯＯ°
Ｃ以１丁ではウィスカー生成速度が（愼端に遅くなりす
４）１１的でない。史に１６５０ ”０以上では緻密化
焼結力；ｊ焦？テする温度域であるため、ウィスカーの
成長性Ｉ’ｌｌで緻密化が進行するため効果が少なし）
。従って１４・００゛Ｃ以１．ｌ ６５０’Ｑ以下の温
度で１４５０°Ｇ〜１５５０°Ｃの範囲がｌｉｄ良であ
る。
Ｃ以１丁ではウィスカー生成速度が（愼端に遅くなりす
４）１１的でない。史に１６５０ ”０以上では緻密化
焼結力；ｊ焦？テする温度域であるため、ウィスカーの
成長性Ｉ’ｌｌで緻密化が進行するため効果が少なし）
。従って１４・００゛Ｃ以１．ｌ ６５０’Ｑ以下の温
度で１４５０°Ｇ〜１５５０°Ｃの範囲がｌｉｄ良であ
る。
本発明の試料の抗折力測定１糸の破面を顕微鏡でＷｊｌ
察すると径が１μｍφ程度で長さがｌ ＯｐνＩＩ〜５
０ ／（＋＋＋のウィスカー繊維が３次元的にからみ合
った糸漬（糸１に強ｆヒ型のｔｉｌｌｌ：造になダＣい
ることが確１忍さ４ｔな。
察すると径が１μｍφ程度で長さがｌ ＯｐνＩＩ〜５
０ ／（＋＋＋のウィスカー繊維が３次元的にからみ合
った糸漬（糸１に強ｆヒ型のｔｉｌｌｌ：造になダＣい
ることが確１忍さ４ｔな。
同ウィスカー生成熱処理時間は０５時間以−にであれば
Ｊ：＜、長時間処理することに上り長、繊維−なるが、
２時間以」−処理しても、特に顕著な効果（よ６、ｇめ
られなか一〕たので０５時間以−Ｊ： ２１寺間以［で
て充分である。
Ｊ：＜、長時間処理することに上り長、繊維−なるが、
２時間以」−処理しても、特に顕著な効果（よ６、ｇめ
られなか一〕たので０５時間以−Ｊ： ２１寺間以［で
て充分である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｆｌ）窒１じ硅素ウィスカーが分１１にシた窒化「１圭
素焼結体の製造法において、窒化硅素粉末と熱処理でウ
ィスカーとなるウィスカー生成材、及び焼結助剤とを月
１い、これらを混合した後、窒素ガス分圧を有する非酸
比゛訃５ダ囲気「でウィスガー成長然処理、を１ｊっだ
後、所定形状に成形し、その成形体を非酸１ヒ性塀囲気
下で緻密ｆヒ焼結することを特徴とするイ、ＩＱ維強１
ヒ型窒化硅素焼結１イクの製造法。 ・、、。 （２、特許請求の範囲第１項記載のウィスカー生成目゛
が、Ｓｉ′！ｌ：たはＳ・ｉを含む′無機・化合物、Ｓ
ｉを合む有（殉１ヒ合物、非晶質Ｑ窒ｆＬ、硅素粉末、
５ｉｎ２とカーボンまたはＳｉの混合物の−・種又は次
数の組み芹せであることを特徴とするｉ哉紺強１ヒ型窒
化ｆｉｔ螺・；焼結体の製ＲＲ法。 ｆ：ｔｌ ！Ｉ’！＋−許請求の範囲第１項記載のウィ
スカー生成熱処理！ｆ［：！度が１・１．０ ＋１ ’
Ｇ〜１．０５０ ’Ｇであることを特）毀とする繊維強
化型窒化硅素焼結体の製造法。 （４）特許請求の範囲第１項記戦の製造法におい・て、
ウィスカー生成材が１重置％以」ニア５暇：ｉｋか以下
であ不ことを特徴とする繊維強（ヒ型窒化硅素焼結体の
、製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167193A JPS5954679A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
| US06/534,143 US4753764A (en) | 1982-09-24 | 1983-09-21 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| DE8383305641T DE3380349D1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
| EP83305641A EP0107349B1 (en) | 1982-09-24 | 1983-09-22 | Manufacturing method for fiber reinforced silicon ceramics sintered body |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57167193A JPS5954679A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5954679A true JPS5954679A (ja) | 1984-03-29 |
Family
ID=15845148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57167193A Pending JPS5954679A (ja) | 1982-09-24 | 1982-09-24 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5954679A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4814127A (en) * | 1986-03-31 | 1989-03-21 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Method of producing a reinforced ceramic |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPWO2008149632A1 (ja) * | 2007-06-07 | 2010-08-19 | ナブテスコ株式会社 | 鉄道車両用扉装置及び鉄道車両用扉システム |
-
1982
- 1982-09-24 JP JP57167193A patent/JPS5954679A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4814127A (en) * | 1986-03-31 | 1989-03-21 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Method of producing a reinforced ceramic |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
| JPWO2008149632A1 (ja) * | 2007-06-07 | 2010-08-19 | ナブテスコ株式会社 | 鉄道車両用扉装置及び鉄道車両用扉システム |
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