JP2531865B2 - セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法および製造装置Info
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- JP2531865B2 JP2531865B2 JP3124852A JP12485291A JP2531865B2 JP 2531865 B2 JP2531865 B2 JP 2531865B2 JP 3124852 A JP3124852 A JP 3124852A JP 12485291 A JP12485291 A JP 12485291A JP 2531865 B2 JP2531865 B2 JP 2531865B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱基材上に化学気相
成長法（ＣＶＤ）法により窒化珪素の被覆層を形成する
セラミックス焼結体の製造方法およびそれに用いる製造
装置、特に高温構造材料へのＣＶＤ法の適用に関する。
成長法（ＣＶＤ）法により窒化珪素の被覆層を形成する
セラミックス焼結体の製造方法およびそれに用いる製造
装置、特に高温構造材料へのＣＶＤ法の適用に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素、炭化珪素等のセラミックス焼
結体の耐酸化性あるいは強度を改善するために、ＣＶＤ
法による窒化珪素あるいは炭化珪素で被覆することが行
なわれている。特に、窒化珪素焼結体では添加剤を含有
しているため、高温で充分な耐酸化性が得られず、この
ため、高純度のＣＶＤ法による窒化珪素で被覆すること
で耐酸化性を向上させている。このようにＣＶＤ法によ
り基材表面に窒化珪素を形成する場合、ＣＶＤ反応炉内
に基材を挿入し、この反応炉内に原料ガスとして四塩化
珪素（ＳｉＣｌ4 ）等の珪素源およびアンモニア（ＮＨ
3 ）等の窒素源を導入し、１２００〜１５００℃の高温
で反応させて基材上に窒化珪素層を形成している。
結体の耐酸化性あるいは強度を改善するために、ＣＶＤ
法による窒化珪素あるいは炭化珪素で被覆することが行
なわれている。特に、窒化珪素焼結体では添加剤を含有
しているため、高温で充分な耐酸化性が得られず、この
ため、高純度のＣＶＤ法による窒化珪素で被覆すること
で耐酸化性を向上させている。このようにＣＶＤ法によ
り基材表面に窒化珪素を形成する場合、ＣＶＤ反応炉内
に基材を挿入し、この反応炉内に原料ガスとして四塩化
珪素（ＳｉＣｌ4 ）等の珪素源およびアンモニア（ＮＨ
3 ）等の窒素源を導入し、１２００〜１５００℃の高温
で反応させて基材上に窒化珪素層を形成している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
製造方法によると反応が高温で生じるため、反応炉を高
温にする必要があり、反応炉の治具類およびヒータ等は
炭素で形成されていた。このような場合、治具の炭素と
原料ガスとが反応し、この反応が窒化珪素の形成に影響
する。特に、原料ガスは炭素製の導入管により反応炉に
導入されているが、原料ガスであるＮＨ3 は高温で導入
管の炭素と反応して導入管を腐食させるとともに、反応
生成物が炭素源として反応炉内に混入し、窒化珪素の特
性および再現性に悪影響を及ぼすという問題があった。
本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪素
で被覆した炭素製とし、治具の腐蝕を防いで炭素源の混
入を防止することにより、特性の良好な窒化珪素をＣＶ
Ｄ法により形成する方法を提供すること、および良好な
窒化珪素を形成できる製造装置を提供することを目的と
する。
製造方法によると反応が高温で生じるため、反応炉を高
温にする必要があり、反応炉の治具類およびヒータ等は
炭素で形成されていた。このような場合、治具の炭素と
原料ガスとが反応し、この反応が窒化珪素の形成に影響
する。特に、原料ガスは炭素製の導入管により反応炉に
導入されているが、原料ガスであるＮＨ3 は高温で導入
管の炭素と反応して導入管を腐食させるとともに、反応
生成物が炭素源として反応炉内に混入し、窒化珪素の特
性および再現性に悪影響を及ぼすという問題があった。
本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪素
で被覆した炭素製とし、治具の腐蝕を防いで炭素源の混
入を防止することにより、特性の良好な窒化珪素をＣＶ
Ｄ法により形成する方法を提供すること、および良好な
窒化珪素を形成できる製造装置を提供することを目的と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の第１発明によるセラミックス焼結体の製造方
法は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料として
化学気相成長法により１２００℃以上の温度下で窒化珪
素を形成する方法において、反応炉内の治具類の一部ま
たは全部に炭化珪素または炭化珪素を被覆した炭素を用
いることを特徴とする。前記課題を解決するための本発
明の第２発明によるセラミックス焼結体の製造方法は、
反応炉内の治具のうちアンモニア導入管の材料に炭化珪
素または炭化珪素を被覆した炭素を用いたことを特徴と
する。前記課題を解決するための本発明の第３発明によ
るセラミックス焼結体の製造装置は、基材表面に四塩化
珪素とアンモニアを原料として化学気相成長法により１
２００℃以上の温度下で窒化珪素を形成するセラミック
ス焼結体の製造装置において、反応炉内の治具類のガス
接触部の一部または全部を炭化珪素または炭化珪素を被
覆した炭素で構成したことを特徴とする。
の本発明の第１発明によるセラミックス焼結体の製造方
法は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料として
化学気相成長法により１２００℃以上の温度下で窒化珪
素を形成する方法において、反応炉内の治具類の一部ま
たは全部に炭化珪素または炭化珪素を被覆した炭素を用
いることを特徴とする。前記課題を解決するための本発
明の第２発明によるセラミックス焼結体の製造方法は、
反応炉内の治具のうちアンモニア導入管の材料に炭化珪
素または炭化珪素を被覆した炭素を用いたことを特徴と
する。前記課題を解決するための本発明の第３発明によ
るセラミックス焼結体の製造装置は、基材表面に四塩化
珪素とアンモニアを原料として化学気相成長法により１
２００℃以上の温度下で窒化珪素を形成するセラミック
ス焼結体の製造装置において、反応炉内の治具類のガス
接触部の一部または全部を炭化珪素または炭化珪素を被
覆した炭素で構成したことを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明のセラミックス焼結体の製造方法によれ
ば、ＣＶＤ法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）とアンモニア（ＮＨ3 ）を用い、１２００〜１５
００℃の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する
場合において、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素あるい
は炭化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガ
スと炭素との反応生成物が形成される窒化珪素の特性に
影響することを防止して、特性の良好な窒化珪素を再現
性良く形成することが出来る。特に原料ガスであるアン
モニア（ＮＨ3 ）と炭素との反応が顕著に形成される窒
化珪素の特性に影響するため、アンモニアの導入管を炭
化珪素製あるいは炭化珪素で被覆した炭素製とすること
が必要である。また、炭素に被覆する炭化珪素は緻密で
炭素と原料ガスとの接触を充分に防ぐことが要求され、
ＣＶＤ法等による緻密な炭化珪素で被覆することが好適
である。本発明で用いる炭化珪素または炭化珪素を被覆
した炭素製の治具とは、前記アンモニア導入管の他、図
１に示すように、反応管、ＳｉＣｌ4 導入管、排気管、
基材支持台等のＣＶＤ法により窒化珪素を形成するのに
必要な反応炉内治具をいう。
ば、ＣＶＤ法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ4 ）とアンモニア（ＮＨ3 ）を用い、１２００〜１５
００℃の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する
場合において、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素あるい
は炭化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガ
スと炭素との反応生成物が形成される窒化珪素の特性に
影響することを防止して、特性の良好な窒化珪素を再現
性良く形成することが出来る。特に原料ガスであるアン
モニア（ＮＨ3 ）と炭素との反応が顕著に形成される窒
化珪素の特性に影響するため、アンモニアの導入管を炭
化珪素製あるいは炭化珪素で被覆した炭素製とすること
が必要である。また、炭素に被覆する炭化珪素は緻密で
炭素と原料ガスとの接触を充分に防ぐことが要求され、
ＣＶＤ法等による緻密な炭化珪素で被覆することが好適
である。本発明で用いる炭化珪素または炭化珪素を被覆
した炭素製の治具とは、前記アンモニア導入管の他、図
１に示すように、反応管、ＳｉＣｌ4 導入管、排気管、
基材支持台等のＣＶＤ法により窒化珪素を形成するのに
必要な反応炉内治具をいう。
【０００６】ＣＶＤ法による窒化珪素の形成は、四塩化
珪素（ＳｉＣｌ4）とアンモニア（ＮＨ3 ）等の原料ガ
スと、必要に応じて水素（Ｈ2 ）、アルゴン等の希釈用
ガスを用いて１２００〜１５００℃の高温で行なわれ
る。治具の炭素は、Ｈ2 ガスと反応してＣＨ4 等の炭化
水素ガスを、また、ＮＨ3 ガスと反応してシアンガスあ
るいは炭化水素ガスを発生するものと考えられる。これ
らの生成ガス、炭素蒸気および炭素微粒子等が目的とす
る窒化珪素の特性および再現性に影響しているものと考
えられる。本発明のセラミックス焼結体の製造方法で
は、炭化珪素あるいは炭化珪素で被覆した炭素製治具を
用いることにより、前記治具と原料ガスとの反応を防止
し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く形成することが
可能となる。また、本発明のセラミックス焼結体の製造
装置を用いれば、前記の問題を生じることなく窒化珪素
を形成することが可能である。
珪素（ＳｉＣｌ4）とアンモニア（ＮＨ3 ）等の原料ガ
スと、必要に応じて水素（Ｈ2 ）、アルゴン等の希釈用
ガスを用いて１２００〜１５００℃の高温で行なわれ
る。治具の炭素は、Ｈ2 ガスと反応してＣＨ4 等の炭化
水素ガスを、また、ＮＨ3 ガスと反応してシアンガスあ
るいは炭化水素ガスを発生するものと考えられる。これ
らの生成ガス、炭素蒸気および炭素微粒子等が目的とす
る窒化珪素の特性および再現性に影響しているものと考
えられる。本発明のセラミックス焼結体の製造方法で
は、炭化珪素あるいは炭化珪素で被覆した炭素製治具を
用いることにより、前記治具と原料ガスとの反応を防止
し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く形成することが
可能となる。また、本発明のセラミックス焼結体の製造
装置を用いれば、前記の問題を生じることなく窒化珪素
を形成することが可能である。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。ま
ず、基材としてＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＺｒＯ2 を焼結助剤
として添加した窒化珪素焼結体を用意した。ＣＶＤ反応
炉に基材を挿入し、ＳｉＣｌ4 とＮＨ3 を原料ガスとし
て原料ガス組成（ＳｉＣｌ4 ／ＮＨ3 ）の体積比０．
４、圧力１０ｋＰａ、温度１４００℃で３０分間の形成
を１０回行なった。希釈ガスにＨ2 を用い、ガスの導入
管および反応管等の治具は全て炭化珪素を被覆した炭素
製とした。原料ガスであるＳｉＣｌ4 とＮＨ3 を別々に
反応管に導入したのは、低温での反応を防止するためで
あり、窒化珪素の形成では原料ガスを高温で混合して反
応させる必要がある。なお、ここで用いたＣＶＤ反応炉
は、図１に示すように、ＣＶＤ反応炉１内にカーボンヒ
ータ２と反応管３が設けられ、この反応管３を支持する
下部プレート４にＮＨ3 導入管５、ＳｉＣｌ4 導入管６
および排気管７が貫通され、各管の先端５ａ、６ａ、７
ａが反応管３内に開口している。反応管３内に固定され
る支持台８上に基材９が載置される。ここでＮＨ3 導入
管５、ＳｉＣｌ4 導入管６および排気管７は、前述のと
おり炭化珪素を被覆した炭素製である。
ず、基材としてＹ2 Ｏ3 、ＭｇＯ、ＺｒＯ2 を焼結助剤
として添加した窒化珪素焼結体を用意した。ＣＶＤ反応
炉に基材を挿入し、ＳｉＣｌ4 とＮＨ3 を原料ガスとし
て原料ガス組成（ＳｉＣｌ4 ／ＮＨ3 ）の体積比０．
４、圧力１０ｋＰａ、温度１４００℃で３０分間の形成
を１０回行なった。希釈ガスにＨ2 を用い、ガスの導入
管および反応管等の治具は全て炭化珪素を被覆した炭素
製とした。原料ガスであるＳｉＣｌ4 とＮＨ3 を別々に
反応管に導入したのは、低温での反応を防止するためで
あり、窒化珪素の形成では原料ガスを高温で混合して反
応させる必要がある。なお、ここで用いたＣＶＤ反応炉
は、図１に示すように、ＣＶＤ反応炉１内にカーボンヒ
ータ２と反応管３が設けられ、この反応管３を支持する
下部プレート４にＮＨ3 導入管５、ＳｉＣｌ4 導入管６
および排気管７が貫通され、各管の先端５ａ、６ａ、７
ａが反応管３内に開口している。反応管３内に固定され
る支持台８上に基材９が載置される。ここでＮＨ3 導入
管５、ＳｉＣｌ4 導入管６および排気管７は、前述のと
おり炭化珪素を被覆した炭素製である。
【０００８】合成した窒化珪素被覆窒化珪素焼結体につ
いて、色調、クラックの有無、強度、結晶配向性を解析
した。クラックは電子顕微鏡観察、強度はＪＩＳ規格Ｒ
−１６０１ファインセラミックスの曲げ強さ試験法、結
晶配向性はＸ線回折により強度が高い２つのピークの面
指数を調べた。結果を表１に示した。比較例として、治
具に炭素を用いて同一条件で１０回の形成を行ない、特
性を評価した。結果を表１に示した。
いて、色調、クラックの有無、強度、結晶配向性を解析
した。クラックは電子顕微鏡観察、強度はＪＩＳ規格Ｒ
−１６０１ファインセラミックスの曲げ強さ試験法、結
晶配向性はＸ線回折により強度が高い２つのピークの面
指数を調べた。結果を表１に示した。比較例として、治
具に炭素を用いて同一条件で１０回の形成を行ない、特
性を評価した。結果を表１に示した。
【０００９】
【表１】
【００１０】表１に示されるように治具に炭化珪素被覆
炭素を用いた場合、曲げ強度および結晶配向性が安定し
ているのに対して、治具に炭素を用いた場合では曲げ強
度および結晶配向性が大きく変化していることが解る。
また、炭素を用いた場合にはクラックが発生することが
あり、基材を外気から遮断することが不可能になる場合
がある。このような窒化珪素の特性の不均一は実際の部
品の製造において、その信頼性を低下させる原因とな
る。
炭素を用いた場合、曲げ強度および結晶配向性が安定し
ているのに対して、治具に炭素を用いた場合では曲げ強
度および結晶配向性が大きく変化していることが解る。
また、炭素を用いた場合にはクラックが発生することが
あり、基材を外気から遮断することが不可能になる場合
がある。このような窒化珪素の特性の不均一は実際の部
品の製造において、その信頼性を低下させる原因とな
る。
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のセラミッ
クス焼結体の製造方法および製造装置によれば、ＣＶＤ
法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）とア
ンモニア（ＮＨ3 ）を用い、１２００〜１５００℃の高
温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する場合におい
て、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪
素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガスと炭素
との反応を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く
形成することができるという効果がある。
クス焼結体の製造方法および製造装置によれば、ＣＶＤ
法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ4 ）とア
ンモニア（ＮＨ3 ）を用い、１２００〜１５００℃の高
温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する場合におい
て、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪
素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガスと炭素
との反応を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く
形成することができるという効果がある。
【図１】本発明の実施例で使用したＣＶＤ反応炉を示す
模式図である。
模式図である。
１ ＣＶＤ反応炉
Claims (3)
- 【請求項１】基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により１２００℃以上の温度下で
窒化珪素を形成する方法において、反応炉内の治具類の
一部または全部に炭化珪素または炭化珪素を被覆した炭
素を用いることを特徴とするセラミックス焼結体の製造
方法。 - 【請求項２】反応炉内の治具がアンモニア導入管である
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項３】基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により１２００℃以上の温度下で
窒化珪素を形成するセラミックス焼結体の製造装置にお
いて、反応炉内の治具類のガス接触部の一部または全部
を炭化珪素または炭化珪素を被覆した炭素で構成したこ
とを特徴とするセラミックス焼結体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124852A JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124852A JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325681A JPH04325681A (ja) | 1992-11-16 |
| JP2531865B2 true JP2531865B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=14895692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124852A Expired - Fee Related JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2531865B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4641534B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料の製造方法 |
| JP4641536B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4690367B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-06-01 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料 |
| JP4641535B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP4641533B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62280371A (ja) * | 1986-05-29 | 1987-12-05 | Canon Inc | 機能性堆積膜の形成法及び装置 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3124852A patent/JP2531865B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04325681A (ja) | 1992-11-16 |
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