JP2002128580A - 高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法 - Google Patents
高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温の厳しい使用環境でも耐久性に優れか
つ高純度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を提供する。 【課題解決の手段】 高純度化したカ−ボン基材に熱
処理炉においてＣＶＤ法により膜圧２０μｍ以上のＳｉ
膜をコ−トし、同一の熱処理炉で１３００℃以上で熱処
理しＳｉＣ化した後、さらに同一熱処理炉内でＣＶＤ法
によりＳｉＣコ−トを形成させることを特徴とするＳｉ
Ｃコ−トカ−ボン材の製造方法。
つ高純度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を提供する。 【課題解決の手段】 高純度化したカ−ボン基材に熱
処理炉においてＣＶＤ法により膜圧２０μｍ以上のＳｉ
膜をコ−トし、同一の熱処理炉で１３００℃以上で熱処
理しＳｉＣ化した後、さらに同一熱処理炉内でＣＶＤ法
によりＳｉＣコ−トを形成させることを特徴とするＳｉ
Ｃコ−トカ−ボン材の製造方法。
Description
【０００１】
【 技術分野 】本発明は、ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製
造方法に関し、より詳しくはカ−ボン基材にＣＶＤ法で
Ｓｉ（シリコン）をコ−トした後、同一炉で熱処理して
カ−ボン基材表面をＳｉＣ化した後、その表面にさらに
同一炉でＣＶＤ法によりＳｉＣをコ−トすることによ
り、高純度で耐久性に優れたＳｉＣコ−トカ−ボン材を
得る製造方法に関する。
造方法に関し、より詳しくはカ−ボン基材にＣＶＤ法で
Ｓｉ（シリコン）をコ−トした後、同一炉で熱処理して
カ−ボン基材表面をＳｉＣ化した後、その表面にさらに
同一炉でＣＶＤ法によりＳｉＣをコ−トすることによ
り、高純度で耐久性に優れたＳｉＣコ−トカ−ボン材を
得る製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来よりＳｉＣコ−トカ−ボン材は、耐
熱性、耐薬品性、耐酸化性等に優れた材料で、しかも通
気率が著しく低いため、シリコン単結晶引き上げ用ＣＺ
炉の炉内部品やウエハ−表面にシリコンをエピタキシャ
ル成長させる際に使用させるサセプタ−等の半導体分野
の用途に有用な材料として使用されている。
熱性、耐薬品性、耐酸化性等に優れた材料で、しかも通
気率が著しく低いため、シリコン単結晶引き上げ用ＣＺ
炉の炉内部品やウエハ−表面にシリコンをエピタキシャ
ル成長させる際に使用させるサセプタ−等の半導体分野
の用途に有用な材料として使用されている。
【０００３】しかし、ＣＺ炉内部品として使用する場
合、１４００℃以上の高温である溶融シリコンに非常に
近い個所で使用されるため、高温雰囲気やＳｉＣとカ−
ボン基材の熱膨張差等に起因するＳｉＣコ−ト膜の剥離
やクラック等がしばしば発生し、部品のライフを短くす
る問題があった
合、１４００℃以上の高温である溶融シリコンに非常に
近い個所で使用されるため、高温雰囲気やＳｉＣとカ−
ボン基材の熱膨張差等に起因するＳｉＣコ−ト膜の剥離
やクラック等がしばしば発生し、部品のライフを短くす
る問題があった
【０００４】このような問題を解決するために、種々の
試みがなされている。
試みがなされている。
【０００５】例えば、特開平５−２２１７２３号は、Ｓ
ｉ−ＳｉＣ母材にＳｉＣコ−テイング層を被覆したＳｉ
−ＳｉＣ複合材料に関する発明でＳｉ−ＳｉＣ母材とＳ
ｉＣコ−テイング層の間にＳｉ含有量が両者の中間値を
とる中間層をコ−テイングすることにより、ＳｉＣコ−
テング層のみをコ−テイングする場合に比べて、被覆材
料の強度を大幅に向上させるものである。
ｉ−ＳｉＣ母材にＳｉＣコ−テイング層を被覆したＳｉ
−ＳｉＣ複合材料に関する発明でＳｉ−ＳｉＣ母材とＳ
ｉＣコ−テイング層の間にＳｉ含有量が両者の中間値を
とる中間層をコ−テイングすることにより、ＳｉＣコ−
テング層のみをコ−テイングする場合に比べて、被覆材
料の強度を大幅に向上させるものである。
【０００６】また、特開昭６３−２２５５９１号は、特
にエピタキシヤル成長装置で使用されるウエハ−固定用
治具に有用な炭化珪素被覆黒鉛材料の製造方法に関する
発明である。特開昭６３−２２５５９１号は、黒鉛材料
からなる基材を不活性雰囲気下で二酸化珪素と反応させ
て表層部を珪化して炭化珪素基地とした後、該炭化珪素
基地上に、化学蒸着法により、炭化珪素膜を形成する炭
化珪素被覆黒鉛材料の製造方法で、かかる方法により黒
鉛基材と炭化珪素膜の結合性が改善され基材と膜の層間
剥離低減に効果があるとするものである。
にエピタキシヤル成長装置で使用されるウエハ−固定用
治具に有用な炭化珪素被覆黒鉛材料の製造方法に関する
発明である。特開昭６３−２２５５９１号は、黒鉛材料
からなる基材を不活性雰囲気下で二酸化珪素と反応させ
て表層部を珪化して炭化珪素基地とした後、該炭化珪素
基地上に、化学蒸着法により、炭化珪素膜を形成する炭
化珪素被覆黒鉛材料の製造方法で、かかる方法により黒
鉛基材と炭化珪素膜の結合性が改善され基材と膜の層間
剥離低減に効果があるとするものである。
【０００７】これらの技術も耐久性に優れたＳｉＣコ−
テイングを得る方法であるが、使用環境がますます厳し
くなる傾向に伴い、より耐久性の高いＳｉＣコ−テイン
グの技術が望まれている。
テイングを得る方法であるが、使用環境がますます厳し
くなる傾向に伴い、より耐久性の高いＳｉＣコ−テイン
グの技術が望まれている。
【０００８】また半導体分野が主な用途であることか
ら、純度についてもより高いものが望まれている。
ら、純度についてもより高いものが望まれている。
【０００９】
【発明の課題】上記のような問題点に鑑み本発明者は、
厳しい使用環境でも優れた耐久性があり、また純度も高
いＳｉＣコ−トカ−ボン材を提供する。
厳しい使用環境でも優れた耐久性があり、また純度も高
いＳｉＣコ−トカ−ボン材を提供する。
【００１０】
【課題解決の手段】上記のような課題を解決するため
に、本発明者が提案するのは、高純度化処理したカ−ボ
ン基材に熱処理炉においてＣＶＤ法により膜圧２０μｍ
以上のＳｉ膜をコ−トし、同一熱処理炉で１４００℃以
上で熱処理しＳｉＣ化した後、さらに同一熱処理炉内で
ＣＶＤ法によりＳｉＣコ−トを形成させるＳｉＣコ−ト
カ−ボン材の製造方法である。
に、本発明者が提案するのは、高純度化処理したカ−ボ
ン基材に熱処理炉においてＣＶＤ法により膜圧２０μｍ
以上のＳｉ膜をコ−トし、同一熱処理炉で１４００℃以
上で熱処理しＳｉＣ化した後、さらに同一熱処理炉内で
ＣＶＤ法によりＳｉＣコ−トを形成させるＳｉＣコ−ト
カ−ボン材の製造方法である。
【００１１】以下に本発明を詳細に説明する。
【００１２】本発明で使用するカ−ボン基材は特に限定
されないが、強度等に優れる等方性炭素材（ＣＩＰ材）
が好ましく使用される。
されないが、強度等に優れる等方性炭素材（ＣＩＰ材）
が好ましく使用される。
【００１３】カ−ボン基材は、例えば塩素、塩化水素等
のハロゲンガス雰囲気中で、１５００℃以上で熱処理す
る等の方法で高純度化したものを使用する。
のハロゲンガス雰囲気中で、１５００℃以上で熱処理す
る等の方法で高純度化したものを使用する。
【００１４】次に、カ−ボン基材を熱処理炉にセット
し、ＣＶＤ法によりＳｉ膜をコ−トする。
し、ＣＶＤ法によりＳｉ膜をコ−トする。
【００１５】このＣＶＤ法は、珪素塩化物と水素ガス気
流中、１０００〜１５００℃の温度範囲で熱処理する方
法が適当である。
流中、１０００〜１５００℃の温度範囲で熱処理する方
法が適当である。
【００１６】Ｓｉ膜の膜厚は２０μｍ以上であることが
必要である。２０μｍ以下では、後工程でＳｉとカ−ボ
ンの反応により生成する反応焼結型ＳｉＣ層の厚みが薄
くなり、効果が低減し好ましくない。
必要である。２０μｍ以下では、後工程でＳｉとカ−ボ
ンの反応により生成する反応焼結型ＳｉＣ層の厚みが薄
くなり、効果が低減し好ましくない。
【００１７】上記のようにＳｉ膜をコ−トしたカ−ボン
材は炉から取り出さず同一の熱処理炉内で１４００℃以
上の温度で熱処理し、カ−ボンとＳｉを反応させＳｉＣ
コ−ト膜を形成させる。
材は炉から取り出さず同一の熱処理炉内で１４００℃以
上の温度で熱処理し、カ−ボンとＳｉを反応させＳｉＣ
コ−ト膜を形成させる。
【００１８】次に、同一の熱処理炉内で、さらにＣＶＤ
法によりＳｉＣをコ−トする。このＣＶＤ法は、１００
０〜１５００℃の温度範囲で、原料ガスに珪素塩化物と
炭化水素を、キヤリア−ガスに水素を用いて熱処理する
のが適当である。
法によりＳｉＣをコ−トする。このＣＶＤ法は、１００
０〜１５００℃の温度範囲で、原料ガスに珪素塩化物と
炭化水素を、キヤリア−ガスに水素を用いて熱処理する
のが適当である。
【００１９】上記のような方法で、ＳｉＣコ−トとカ−
ボンとの中間の熱膨張を有する層が、ＳｉＣコ−トとカ
−ボン基材との間の中間層に形成されたＳｉＣコ−トカ
−ボン材が得られる。
ボンとの中間の熱膨張を有する層が、ＳｉＣコ−トとカ
−ボン基材との間の中間層に形成されたＳｉＣコ−トカ
−ボン材が得られる。
【００２０】かかる中間層は、カ−ボンにＳｉをコ−ト
し熱処理することにより、反応焼結型ＳｉＣとして生成
させることができるが、通常のシリコンコ−トおよび熱
処理では純度の低下を招くので、半導体分野に使用する
ことができない。
し熱処理することにより、反応焼結型ＳｉＣとして生成
させることができるが、通常のシリコンコ−トおよび熱
処理では純度の低下を招くので、半導体分野に使用する
ことができない。
【００２１】そこで本発明においては、カ−ボン基材に
先ずＳｉをＣＶＤ法によりコ−トし、同一炉で熱処理し
てＳｉとカ−ボンを反応させＳｉＣ化した後、同一炉で
さらにＣＶＤ法によりＳｉＣコ−トすることにより、高
純度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を製造可能としたもので
ある。
先ずＳｉをＣＶＤ法によりコ−トし、同一炉で熱処理し
てＳｉとカ−ボンを反応させＳｉＣ化した後、同一炉で
さらにＣＶＤ法によりＳｉＣコ−トすることにより、高
純度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を製造可能としたもので
ある。
【００２２】
【発明の効果】本発明によると、耐久性に優れかつ高純
度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を得ることができる。本発
明は高温で厳しい使用環境で用いられるシリコン単結晶
引き上げ用ＣＺ炉用の部品等に好適なＳｉＣコ−トカ−
ボン材を提供することができ、工業上有用である。
度のＳｉＣコ−トカ−ボン材を得ることができる。本発
明は高温で厳しい使用環境で用いられるシリコン単結晶
引き上げ用ＣＺ炉用の部品等に好適なＳｉＣコ−トカ−
ボン材を提供することができ、工業上有用である。
【００２３】
【実施例１】円板状に加工したカ−ボン材（製品名：Ｅ
ＧＦ−２６４，日本カ−ボン（株）製）を塩素ガス雰囲
気中，１８００℃で熱処理して高純度化した。このカ−
ボン材をコ−ト用の熱処理炉にセットし、ジクロルシラ
ンと水素ガス雰囲気中、１２００℃で熱処理して４０μ
ｍのＳｉ膜をコ−トした。次いで熱処理炉から出すこと
なくアルゴンガス雰囲気中、１５００℃で熱処理しＳｉ
Ｃ化し、更に熱処理炉から出すことなく原料ガスにトリ
クロルシランとメタンを、キャリア−ガスに水素を使用
して、１３００℃で熱処理してＳｉＣをコ−トしたカ−
ボン材を得た。,これを真空中、１５００℃まで１０分
で昇温して熱処理したところ、処理後の状況に何ら変化
は認められず、ＳｉＣコ−ト膜の剥離やクラックは全く
生じなかった。またＳｉＣコ−ト膜中の鉄をＣＤＭＣ
（グロ−放電質量分析）で分析した結果、全く検出され
なかった。
ＧＦ−２６４，日本カ−ボン（株）製）を塩素ガス雰囲
気中，１８００℃で熱処理して高純度化した。このカ−
ボン材をコ−ト用の熱処理炉にセットし、ジクロルシラ
ンと水素ガス雰囲気中、１２００℃で熱処理して４０μ
ｍのＳｉ膜をコ−トした。次いで熱処理炉から出すこと
なくアルゴンガス雰囲気中、１５００℃で熱処理しＳｉ
Ｃ化し、更に熱処理炉から出すことなく原料ガスにトリ
クロルシランとメタンを、キャリア−ガスに水素を使用
して、１３００℃で熱処理してＳｉＣをコ−トしたカ−
ボン材を得た。,これを真空中、１５００℃まで１０分
で昇温して熱処理したところ、処理後の状況に何ら変化
は認められず、ＳｉＣコ−ト膜の剥離やクラックは全く
生じなかった。またＳｉＣコ−ト膜中の鉄をＣＤＭＣ
（グロ−放電質量分析）で分析した結果、全く検出され
なかった。
【００２４】
【比較例１】実施例１におけるＳｉのコ−ト膜圧を１０
μｍとする以外は、すべて実施例１と同様にして処理
し、ＳｉＣをコ−トしたカ−ボンを得た。これを真空
中、１５００℃まで１０分で昇温して熱処理した。処理
後の外観はクラックが認められた。しかし、ＳｉＣコ−
ト膜中の鉄をＧＤＭＣ（グロ−放電質量分析）で分析し
た結果、検出されなかった。
μｍとする以外は、すべて実施例１と同様にして処理
し、ＳｉＣをコ−トしたカ−ボンを得た。これを真空
中、１５００℃まで１０分で昇温して熱処理した。処理
後の外観はクラックが認められた。しかし、ＳｉＣコ−
ト膜中の鉄をＧＤＭＣ（グロ−放電質量分析）で分析し
た結果、検出されなかった。
【００２５】
【比較例２】実施例１におけるＳｉコ−トをプラズマ溶
射で行うこと、１５００℃の熱処理とＳｉＣコ−トを別
々の炉で行うこと以外はすべて実施例１と同様にしてＳ
ｉＣをコ−トしたカ−ボンを得た。これを真空中、１５
００℃まで１０分で昇温して熱処理した。処理後の外観
は何ら変化が認められず、ＳｉＣコ−ト膜の剥離やクラ
ックの発生はなかった。しかし、ＳｉＣコ−ト膜中の鉄
はＧＤＭＣ（グロ−放電質量分析）で分析した結果、２
０ｐｐｍ検出された。
射で行うこと、１５００℃の熱処理とＳｉＣコ−トを別
々の炉で行うこと以外はすべて実施例１と同様にしてＳ
ｉＣをコ−トしたカ−ボンを得た。これを真空中、１５
００℃まで１０分で昇温して熱処理した。処理後の外観
は何ら変化が認められず、ＳｉＣコ−ト膜の剥離やクラ
ックの発生はなかった。しかし、ＳｉＣコ−ト膜中の鉄
はＧＤＭＣ（グロ−放電質量分析）で分析した結果、２
０ｐｐｍ検出された。
【００２６】上記の実施例、比較例の結果から本発明の
ＳｉＣコ−トカ−ボン材が高温での耐久性に優れると同
時に高純度の材料であることがわかる。
ＳｉＣコ−トカ−ボン材が高温での耐久性に優れると同
時に高純度の材料であることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】 高純度化処理したカ−ボン基材に熱処理
炉においてＣＶＤ法により膜圧２０μｍ以上のＳｉ膜を
コ−トし、同一熱処理炉で１３００℃以上で熱処理して
ＳｉＣ化した後、さらに同一熱処理炉内でＣＶＤ法によ
りＳｉＣコ−ト膜を形成させることを特徴とするＳｉＣ
コ−トカ−ボン材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000316699A JP2002128580A (ja) | 2000-10-17 | 2000-10-17 | 高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000316699A JP2002128580A (ja) | 2000-10-17 | 2000-10-17 | 高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002128580A true JP2002128580A (ja) | 2002-05-09 |
Family
ID=18795609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000316699A Withdrawn JP2002128580A (ja) | 2000-10-17 | 2000-10-17 | 高純度ＳｉＣコ−トカ−ボン材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002128580A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100339503C (zh) * | 2003-10-28 | 2007-09-26 | 东洋炭素株式会社 | SiC覆膜碳系材料及SiC包覆用碳系材料 |
| JP2016113345A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
| CN112391675A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-23 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体石墨基座盘及其制备方法 |
-
2000
- 2000-10-17 JP JP2000316699A patent/JP2002128580A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100339503C (zh) * | 2003-10-28 | 2007-09-26 | 东洋炭素株式会社 | SiC覆膜碳系材料及SiC包覆用碳系材料 |
| JP2016113345A (ja) * | 2014-12-17 | 2016-06-23 | 信越化学工業株式会社 | 黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 |
| CN112391675A (zh) * | 2020-11-16 | 2021-02-23 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体石墨基座盘及其制备方法 |
| CN112391675B (zh) * | 2020-11-16 | 2021-08-31 | 南京工业大学 | 一种具有过渡层结构的半导体用石墨基座盘及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20080108 |