JP2001262346A - ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法 - Google Patents
ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法Info
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- JP2001262346A JP2001262346A JP2000071486A JP2000071486A JP2001262346A JP 2001262346 A JP2001262346 A JP 2001262346A JP 2000071486 A JP2000071486 A JP 2000071486A JP 2000071486 A JP2000071486 A JP 2000071486A JP 2001262346 A JP2001262346 A JP 2001262346A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は炭化ケイ素被覆黒鉛部材の製造方法で
あって、高温度での塩化水素ガス雰囲気においてもピン
ホ−ルを生じない長寿命の炭化ケイ素被覆黒鉛部材を提
供する製造法であり、特に高温において耐酸化性に優れ
た炭化ケイ素被覆黒鉛部材製造法を提供する。 【解決手段】高温気相でのＳｉＣ生成雰囲気と基材の黒
鉛との位置関係に注目して、原料分解ガスのシリコンと
炭素原料ガスとの比重差又は濃度差に起因してシリコン
分子が未反応のまま沈積する箇所が生じこれが、ピンホ
−ルの原因と推定した。このために化学気相蒸着法（Ｃ
ＶＤ法）によって黒鉛基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ黒
鉛部材の製法において、黒鉛基材に対し通常組成の原料
ガスを均一に供給する一方で、黒鉛基材の近傍から炭素
源の炭化水素ガスリッチな原料ガスを供給する。
あって、高温度での塩化水素ガス雰囲気においてもピン
ホ−ルを生じない長寿命の炭化ケイ素被覆黒鉛部材を提
供する製造法であり、特に高温において耐酸化性に優れ
た炭化ケイ素被覆黒鉛部材製造法を提供する。 【解決手段】高温気相でのＳｉＣ生成雰囲気と基材の黒
鉛との位置関係に注目して、原料分解ガスのシリコンと
炭素原料ガスとの比重差又は濃度差に起因してシリコン
分子が未反応のまま沈積する箇所が生じこれが、ピンホ
−ルの原因と推定した。このために化学気相蒸着法（Ｃ
ＶＤ法）によって黒鉛基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ黒
鉛部材の製法において、黒鉛基材に対し通常組成の原料
ガスを均一に供給する一方で、黒鉛基材の近傍から炭素
源の炭化水素ガスリッチな原料ガスを供給する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は主として半導体の製造工
程において使用される、特に、高温度で原料ガスや洗浄
ガスを用いた処理を行うため耐熱性及び耐食性が要求さ
れるサセプタ−や拡散炉用ウエハボ−ト等の熱処理用炭
化けい素被覆黒鉛部材の製法に関する。
程において使用される、特に、高温度で原料ガスや洗浄
ガスを用いた処理を行うため耐熱性及び耐食性が要求さ
れるサセプタ−や拡散炉用ウエハボ−ト等の熱処理用炭
化けい素被覆黒鉛部材の製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱処理用治具の例として、サセプタ−を
挙げて説明する。半導体デバイス等の製造に気相成長装
置を用いて密封反応容器内に置かれたウエハ上に反応ガ
スを供給し、そのウエハ上に薄膜を気相成長（エピタキ
シャル成長）させる工程がある。
挙げて説明する。半導体デバイス等の製造に気相成長装
置を用いて密封反応容器内に置かれたウエハ上に反応ガ
スを供給し、そのウエハ上に薄膜を気相成長（エピタキ
シャル成長）させる工程がある。
【０００３】炭化けい素被覆黒鉛材からなるサセプタ−
（以下ＳｉＣ黒鉛部材という）は、シリコンなどの半導
体単結晶等をエピタキシャル成長させる際に主として使
用される。
（以下ＳｉＣ黒鉛部材という）は、シリコンなどの半導
体単結晶等をエピタキシャル成長させる際に主として使
用される。
【０００４】高純度のシリコン基板等に接触して高温で
使用されるためシリコン基板を汚染しないことが重要で
ある。気相成長の際にキャリヤガスとして水素ガスが用
いられるために発生する塩化水素ガスに曝露される。
使用されるためシリコン基板を汚染しないことが重要で
ある。気相成長の際にキャリヤガスとして水素ガスが用
いられるために発生する塩化水素ガスに曝露される。
【０００５】又、付着したＳｉを除去するために１００
０〜約１２００℃で塩化水素ガス処理も繰返しに対する
耐食性と機械的な強度が要求されている。
０〜約１２００℃で塩化水素ガス処理も繰返しに対する
耐食性と機械的な強度が要求されている。
【０００６】この用途には、従来から等方性黒鉛材に炭
化けい素を被覆したＳｉＣ黒鉛部材が使用されている。
化けい素を被覆したＳｉＣ黒鉛部材が使用されている。
【０００７】上記のＳｉＣ黒鉛部材は、基材の黒鉛と被
覆層のＳｉＣとの熱膨張差を小さくする対策（特開昭６
１−２６８０２９号）で、被覆層のＳｉＣのクラックや
ピンホ−ルの発生を防止している。
覆層のＳｉＣとの熱膨張差を小さくする対策（特開昭６
１−２６８０２９号）で、被覆層のＳｉＣのクラックや
ピンホ−ルの発生を防止している。
【０００８】さらにこの対策として反応容器を真空引き
――反応ガス供給――真空引き――反応ガス供給――と
繰り返すパルスＣＶＩ（化学気相含浸）法、例えば特開
平１１−３５３９１号が提案されている。
――反応ガス供給――真空引き――反応ガス供給――と
繰り返すパルスＣＶＩ（化学気相含浸）法、例えば特開
平１１−３５３９１号が提案されている。
【０００９】特開平１１−３５３９１号公報に開示され
た方法によれば、従来品に比較して基材の黒鉛材料に内
在する気孔までＳｉＣが充填され、気孔に充填されたＳ
ｉＣが基材黒鉛に杭の作用をして表層のＳｉＣを固定す
るので被覆ＳｉＣの剥離が防止されるという。
た方法によれば、従来品に比較して基材の黒鉛材料に内
在する気孔までＳｉＣが充填され、気孔に充填されたＳ
ｉＣが基材黒鉛に杭の作用をして表層のＳｉＣを固定す
るので被覆ＳｉＣの剥離が防止されるという。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記対
策に関わらず被覆層ＳｉＣの均一性の課題とピンホ−ル
の発生の課題は十分となっていない。このため使用回数
が一定せずに廃棄してしまう問題がある。
策に関わらず被覆層ＳｉＣの均一性の課題とピンホ−ル
の発生の課題は十分となっていない。このため使用回数
が一定せずに廃棄してしまう問題がある。
【００１１】本発明は半導体の製造工程においてウエハ
−を載置するために使用される炭化けい素被覆黒鉛部材
について、ピンホ−ルの発生を防止した炭化けい素被覆
黒鉛部材の製造方法を提供することを目的とする。
−を載置するために使用される炭化けい素被覆黒鉛部材
について、ピンホ−ルの発生を防止した炭化けい素被覆
黒鉛部材の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、高温気相でのＳｉＣ生成
雰囲気と基材の黒鉛との位置関係に注目して、原料分解
ガスのシリコンと炭素原料ガスとの比重差又は濃度差に
起因してシリコン分子が未反応のまま沈積する箇所が生
じこれが、ピンホ−ルの原因と推定した。
達成すべく鋭意研究した結果、高温気相でのＳｉＣ生成
雰囲気と基材の黒鉛との位置関係に注目して、原料分解
ガスのシリコンと炭素原料ガスとの比重差又は濃度差に
起因してシリコン分子が未反応のまま沈積する箇所が生
じこれが、ピンホ−ルの原因と推定した。
【００１３】このために 化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）
によって黒鉛基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ黒鉛部材の
製法において、黒鉛基材に対し通常組成の原料ガスを均
一に供給する一方で、黒鉛基材の近傍から炭素源の炭化
水素ガスリッチな原料ガスを供給することによって上記
の目的が達成されることを見出し、本発明に到達した。
によって黒鉛基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ黒鉛部材の
製法において、黒鉛基材に対し通常組成の原料ガスを均
一に供給する一方で、黒鉛基材の近傍から炭素源の炭化
水素ガスリッチな原料ガスを供給することによって上記
の目的が達成されることを見出し、本発明に到達した。
【００１４】すなわち本発明の炭化ケイ素被覆黒鉛部材
の製造方法は、高温度での塩化水素ガス雰囲気において
もピンホ−ルを生じないため長寿命な炭化ケイ素被覆黒
鉛部材が得られる。
の製造方法は、高温度での塩化水素ガス雰囲気において
もピンホ−ルを生じないため長寿命な炭化ケイ素被覆黒
鉛部材が得られる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の製造方法について
さらに詳細に説明する。
さらに詳細に説明する。
【００１６】本発明では、ＣＶＤ法でＳｉＣ被膜を黒鉛
部材の表面に形成するためには、原料ガスを例えばジク
ロルシラン、トリクロルシラン、テトラクロルシラン等
のハロゲン化けい素化合物とメタン、プロパン、ブタ
ン、ペンタン等の炭化水素ガスとの混合ガスを原料ガス
として用いる。
部材の表面に形成するためには、原料ガスを例えばジク
ロルシラン、トリクロルシラン、テトラクロルシラン等
のハロゲン化けい素化合物とメタン、プロパン、ブタ
ン、ペンタン等の炭化水素ガスとの混合ガスを原料ガス
として用いる。
【００１７】水素ガス雰囲気中で上記の原料ガスを熱分
解し、加熱された黒鉛部材の表面に沈着させる際に、原
料ガスの主供給ノズルからＳｉ／Ｃの元素比で１０／２
０〜１０／１２の原料混合ガスを水素キャリヤガスと共
に供給し、黒鉛部材の近傍に設けた補助供給ノズルから
Ｓｉ／Ｃの元素比で１／３〜１／１０の原料混合ガスを
供給する。
解し、加熱された黒鉛部材の表面に沈着させる際に、原
料ガスの主供給ノズルからＳｉ／Ｃの元素比で１０／２
０〜１０／１２の原料混合ガスを水素キャリヤガスと共
に供給し、黒鉛部材の近傍に設けた補助供給ノズルから
Ｓｉ／Ｃの元素比で１／３〜１／１０の原料混合ガスを
供給する。
【００１８】主供給ノズルからの原料混合ガス流量と補
助供給ノズルからの原料混合ガス流量との比は、１０：
１〜１０：５の範囲で選定される。
助供給ノズルからの原料混合ガス流量との比は、１０：
１〜１０：５の範囲で選定される。
【００１９】原料ガスの供給ノズルは、ねじ加工して原
料ガスをスクロ−ル状に噴射させると均一なＳｉＣ膜が
えられる。
料ガスをスクロ−ル状に噴射させると均一なＳｉＣ膜が
えられる。
【００２０】原料ガスの主供給ノズルからの混合ガスを
元素比で１０／２０より小のときはシリコン過剰とな
り、１０／１２より大のときは炭素過剰となる不都合が
ある。
元素比で１０／２０より小のときはシリコン過剰とな
り、１０／１２より大のときは炭素過剰となる不都合が
ある。
【００２１】黒鉛部材の近傍に設けた補助供給ノズルか
らの混合ガスを元素比で１／１０より小のときは シリ
コン過剰となり、１／３より大のときは 炭素過剰とな
る不都合がある。
らの混合ガスを元素比で１／１０より小のときは シリ
コン過剰となり、１／３より大のときは 炭素過剰とな
る不都合がある。
【００２２】以上のような原料ガス、供給方法にしてキ
ャリヤ−ガスに水素を用い、温度１０００〜１４００℃
で黒鉛部材表面にＳｉＣを被覆した炭化ケイ素被覆黒鉛
部材が得られる。大型の炭化ケイ素被覆黒鉛部材の製造
時は、反応装置を大気圧以下の減圧雰囲気で行うと炭化
ケイ素被膜が均一に蒸着する。
ャリヤ−ガスに水素を用い、温度１０００〜１４００℃
で黒鉛部材表面にＳｉＣを被覆した炭化ケイ素被覆黒鉛
部材が得られる。大型の炭化ケイ素被覆黒鉛部材の製造
時は、反応装置を大気圧以下の減圧雰囲気で行うと炭化
ケイ素被膜が均一に蒸着する。
【００２３】
【実施例】反応装置を大気圧以下の減圧条件の下で、原
料ガスのシリコン源にトリクロルシラン、炭素源にプロ
パンを使用して、直径７９０ｍｍに加工した等方性黒鉛
部材（品種名：ＥＧＦ−２６２、日本カ−ボン株式会社
製造）の表面に１３００℃で平均膜厚１００μｍのＳｉ
Ｃを被覆した。
料ガスのシリコン源にトリクロルシラン、炭素源にプロ
パンを使用して、直径７９０ｍｍに加工した等方性黒鉛
部材（品種名：ＥＧＦ−２６２、日本カ−ボン株式会社
製造）の表面に１３００℃で平均膜厚１００μｍのＳｉ
Ｃを被覆した。
【００２４】原料ガスの主供給ノズルからトリクロルシ
ランとプロパンとの混合ガスを元素比で１／１．５とし
て、黒鉛部材の近傍に設けた補助供給ノズルからトリク
ロルシランとプロパンとの混合ガスを元素比で１／５と
した。
ランとプロパンとの混合ガスを元素比で１／１．５とし
て、黒鉛部材の近傍に設けた補助供給ノズルからトリク
ロルシランとプロパンとの混合ガスを元素比で１／５と
した。
【００２５】主供給ノズルからの混合ガス流量と補助供
給ノズルからの混合ガス流量との比を１０：３とした。
原料ガスの供給ノズルは、ねじ加工して原料ガスをスク
ロ−ル状に噴射させた。
給ノズルからの混合ガス流量との比を１０：３とした。
原料ガスの供給ノズルは、ねじ加工して原料ガスをスク
ロ−ル状に噴射させた。
【００２６】得られた炭化ケイ素被覆黒鉛部材を１５０
０℃の塩化水素雰囲気中で４８時間処理したところ重量
減少は０．０１％以下であった。
０℃の塩化水素雰囲気中で４８時間処理したところ重量
減少は０．０１％以下であった。
【００２７】
【比較例】主供給ノズルからの混合ガスのみとして補助
供給ノズルからの混合ガスを無しとした。原料ガスの供
給ノズをねじ加工しないこと以外は実施例１と同様にし
て平均膜厚１００μｍのＳｉＣを被覆した黒鉛部材を得
た。
供給ノズルからの混合ガスを無しとした。原料ガスの供
給ノズをねじ加工しないこと以外は実施例１と同様にし
て平均膜厚１００μｍのＳｉＣを被覆した黒鉛部材を得
た。
【００２８】これを実施例１と同様に１５００℃の塩化
水素雰囲気中で４８時間処理したところ重量減少は０．
２％であった
水素雰囲気中で４８時間処理したところ重量減少は０．
２％であった
【００２９】
【発明の効果】本発明の炭化ケイ素被覆黒鉛部材の製造
方法は、高温度での塩化水素ガス雰囲気においてもピン
ホ−ルを生じないため長寿命の炭化ケイ素被覆黒鉛部材
を提供する製造法であり、特に高温において耐酸化性に
優れた炭化ケイ素被覆黒鉛部材が安定して得られ、工業
上きわめて有用である。
方法は、高温度での塩化水素ガス雰囲気においてもピン
ホ−ルを生じないため長寿命の炭化ケイ素被覆黒鉛部材
を提供する製造法であり、特に高温において耐酸化性に
優れた炭化ケイ素被覆黒鉛部材が安定して得られ、工業
上きわめて有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA06 AA09 BA37 CA05 EA05 EA06 FA10 GA02 KA47 LA15 5F045 AC05 BB01 BB15 EK08 EM09
Claims (1)
- 【請求項１】化学気相蒸着法（ＣＶＤ法）によって黒鉛
基材にＳｉＣを被覆したＳｉＣ黒鉛部材の製法におい
て、黒鉛基材に対し通常組成の原料ガスを均一に供給す
る一方で、黒鉛基材の近傍から炭素源の炭化水素ガスリ
ッチな原料ガスを供給することを特徴とするＳｉＣ被覆
黒鉛部材の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000071486A JP2001262346A (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000071486A JP2001262346A (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001262346A true JP2001262346A (ja) | 2001-09-26 |
Family
ID=18590066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000071486A Withdrawn JP2001262346A (ja) | 2000-03-15 | 2000-03-15 | ピンホ−ルを低減したＳｉＣ被覆黒鉛部材の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001262346A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100889A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Toyo Tanso Kk | 炭素基材表面への炭化珪素膜の形成方法 |
| KR101268033B1 (ko) * | 2010-12-21 | 2013-05-28 | 한국세라믹기술원 | 실리콘카바이드 코팅방법 |
| CN106133885A (zh) * | 2014-04-25 | 2016-11-16 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
-
2000
- 2000-03-15 JP JP2000071486A patent/JP2001262346A/ja not_active Withdrawn
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010100889A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Toyo Tanso Kk | 炭素基材表面への炭化珪素膜の形成方法 |
| KR101268033B1 (ko) * | 2010-12-21 | 2013-05-28 | 한국세라믹기술원 | 실리콘카바이드 코팅방법 |
| CN106133885A (zh) * | 2014-04-25 | 2016-11-16 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
| KR20160145816A (ko) * | 2014-04-25 | 2016-12-20 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 고온 애플리케이션을 위한 플라즈마 부식 저항성 박막 코팅 |
| JP2017514991A (ja) * | 2014-04-25 | 2017-06-08 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 高温アプリケーション用プラズマ耐食性薄膜コーティング |
| CN106133885B (zh) * | 2014-04-25 | 2020-03-03 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
| JP2020080412A (ja) * | 2014-04-25 | 2020-05-28 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッドＡｐｐｌｉｅｄ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｉｎｃｏｒｐｏｒａｔｅｄ | 高温アプリケーション用プラズマ耐食性薄膜コーティング |
| CN111254436A (zh) * | 2014-04-25 | 2020-06-09 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
| CN111270223A (zh) * | 2014-04-25 | 2020-06-12 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
| US10815562B2 (en) | 2014-04-25 | 2020-10-27 | Applied Materials, Inc. | Plasma erosion resistant thin film coating for high temperature application |
| KR102388784B1 (ko) | 2014-04-25 | 2022-04-19 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 고온 애플리케이션을 위한 플라즈마 부식 저항성 박막 코팅 |
| KR20220051276A (ko) * | 2014-04-25 | 2022-04-26 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 고온 애플리케이션을 위한 플라즈마 부식 저항성 박막 코팅 |
| JP7175289B2 (ja) | 2014-04-25 | 2022-11-18 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高温アプリケーション用プラズマ耐食性薄膜コーティング |
| KR102493316B1 (ko) | 2014-04-25 | 2023-01-27 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 고온 애플리케이션을 위한 플라즈마 부식 저항성 박막 코팅 |
| CN111254436B (zh) * | 2014-04-25 | 2023-02-17 | 应用材料公司 | 用于高温应用的耐等离子体腐蚀的薄膜涂层 |
| US11773479B2 (en) | 2014-04-25 | 2023-10-03 | Applied Materials, Inc. | Plasma erosion resistant thin film coating for high temperature application |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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