JP4556090B2 - 炭化珪素質半導体製造装置用部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン基材にSiC膜を被覆した半導体製造装置用部材およびその製造方法の改良に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体製造における熱処理工程、拡散、酸化、LPCVD工程、エピタキシャル工程おいては、サセプタ、ダミーウエハ、ボート、チューブなどの基材として、従来、石英ガラスが使用されていたが、シリコンウエハの大形化に伴い、石英ガラスでは熱変形したり、酸洗浄により失透劣化するなどの問題が生じるようになったことから、優れた耐食性、耐熱性そなえているSiC焼結体が半導体製造用の治具として実用化されるようになったが、SiC焼結体は、その内部に気孔を有するため、酸洗浄後の乾燥が十分でないと破壊するなどの問題点があり、脱ガス工程に長時間を要するという難点もあることから、気孔を埋めるために、Siを含浸したSi含浸焼結SiC材が提案された。
【0003】
Si含浸焼結SiC材におけるSiの含浸は、内部の気孔を無くして焼結SiCを緻密化することを目的とするものであるが、このままでは、耐酸化性、耐熱衝撃性、耐食性を要求される半導体製造装置用の各種部材に適用したり、高温、高純度雰囲気下で使用するには問題があるため、Si含浸焼結SiC材を基材として、その表面にCVD法によりSiC膜を被覆する手法が提案された。
【0004】
この基材はCVD−SiCと近似する熱膨張係数をそなえ、基材とCVD−SiC膜との密着性が良好となる反面、基材には不純物の含有が避けられず、この不純物がSiC膜を通過して拡散し、半導体を汚染するという問題があり、この問題を避けるために、高純度材質のシリコンを基材として、シリコン基材にCVD法によりSiC膜を形成する方法が提案されている(特開平8−319186号公報、特開平10−97960号公報など)。
【0005】
このようなCVD−SiC被覆部材を半導体製造の熱処理工程において使用した場合、酸化物や付着物の形成があるため、使用毎に部材を酸洗浄することが必要となる。CVD−SiC膜は、一般には酸洗浄で溶出することがない耐食性を有するが、製造現場においては繰り返しの酸洗浄操作によりSiC膜が僅かづつ取り除かれることが経験されている。
【0006】
シリコン基材にCVD法によりSiC膜を形成する方法においては、シリコン基材とCVD−SiC膜との熱膨張率に差があるため、密着性に難点があり、その対策として、基材表面を酸素含有CVD−SiC膜で被覆し、この酸素含有SiC膜の酸素濃度が膜表面から基材方向に連続的または段階的に増加するようにする手法が提案されている(特開平8−319186号公報)が、耐食性の高い酸素濃度の少ないSiC膜は10μm程度の薄いものであるため、繰り返しの酸洗浄操作によってSiC膜が僅かづつ取り除かれて、酸素濃度の高い皮膜が現出すると、熱処理工程や酸洗浄でのSiC膜の消耗が急速に進行するという不具合がある。
【0007】
また、炭化珪素膜との結合力を強くするために、基材の表面にシリカ層や窒化ケイ素層を形成する手法も提案されている(特開平10−97960号公報)が、この手法においても、繰り返しの酸洗浄操作によってSiC膜が僅かづつ取り除かれて、耐食性の劣るシリカ層や窒化ケイ素層が現出したとたんに、熱処理工程や酸洗浄でのSiC膜の消耗が急速に進行する。
【0008】
シリコン基材にCVD法によりSiC膜を形成する方法における上記従来の問題点を解消するために、基材表面に高い密着性をもって直接CVD−SiC膜を形成させることを目的として、CVD法による成膜工程について、種々の観点から実験、検討を重ねた結果、CVD−SiC膜形成のための反応ガスを導入するに先立って、特定の温度、圧力条件下で不活性ガスを導入して、雰囲気を不活性ガス雰囲気とするのが有効であり、この方法によって、密着性に優れたSiC膜が形成でき、膜の性状もきわめて優れたものとなることを見出した。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の知見に基づき、さらに検討を加えた結果としてなされたものであり、その目的は、耐薬品性などの耐食性に優れ、基材との結合力が高く熱衝撃性が良好であり、高比強度を有し、また膜表面の粗さが小さく仕上げ加工を省略することを可能とする炭化珪素質半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明の請求項1による炭化珪素質半導体製造装置用部材は、シリコン基材にCVD法によりSiC膜を被覆した半導体製造装置用部材であって、基材とSiC膜の界面にSiC膜が基材中に突出してなる凹凸が形成され、SiC膜の厚さが10〜120μmで、基材の厚さに対するSiC膜の厚さの比が0.01〜0.16であることを特徴とする。
【0011】
請求項2による炭化珪素質半導体製造装置用部材は、請求項1において、前記シリコン基材がシリコン結晶体からなることを特徴とする。
【0013】
また、請求項3による炭化珪素質半導体製造装置用部材の製造方法は、シリコン基材にCVD反応装置内でCVD法によりSiC膜を形成するに際し、該反応装置内を減圧下で700〜1200℃の温度に加熱した後、該温度域において不活性ガスを導入して、不活性ガス雰囲気を保持しながらCVD反応温度とし、その後、シリコン含有反応ガスをキャリアガスと共に導入して気相熱分解し、前記基材にSiC膜を被覆することを特徴とする。
【0014】
【発明の実施の形態】
本発明において用いるシリコン基材としては、CZ法などにより得られる単結晶シリコン、溶融Siを固化した多結晶シリコンなどのシリコン結晶体、Si粉末を焼結してなる焼結シリコンが好適である。
【0015】
基材は、機械加工などにより使用形状に応じた形状に成形し、酸洗浄などで表面の不純物を除去し、さらに、塩酸、硫酸、硝酸、フッ酸などを用いて液相または気相にて洗浄する高純度処理を施す。
【0016】
基材に対するCVD法によるSiC膜の形成は、公知のCVD反応装置、すなわち、反応炉(反応容器)の内部または外部に、反応室を加熱するためのヒータなどからなる加熱装置を配設し、反応炉に原料ガスおよびキャリアガスを導入するためのガス導入管を配管し、反応炉内を排気するための排気口を設けた装置が使用される。
【0017】
本発明は、基材にCVD反応炉内でCVD法によりSiC膜を形成するに際し、該反応装置内にSiC膜形成のための反応ガスを導入するに先立って、原料ガス導入のためのキャリアガスとは異なる不活性ガスにて、反応装置内の雰囲気を不活性ガス雰囲気とすることを特徴とする。好ましくは、CVD反応装置内に基材をセットし、炉内を排気した後、反応装置内を減圧下(実質的には真空下)で、基材を700〜1200℃、好ましくは1050〜1150℃の温度に加熱した後、この温度域で不活性ガス(ヘリウム(He)ガス、ネオン(Ne)ガス、アルゴン(Ar)ガスなどの希ガス、窒素(N2 )ガスまたはこれらの混合ガスなど)を導入して常圧雰囲気に置換する。
【0018】
窒素ガスを用いた場合は、1300℃を越える温度域においてはシリコン基材の表面に窒化膜が形成されるが、上記の温度範囲では窒化膜の形成はなく、ヘリウムガス、ネオンガス、アルゴンガスなどの希ガスを使用した場合と同様、シリコン基材の表面に直接CVD−SiC膜が形成される。
【0019】
減圧下での昇温により、基材に吸着した水分、有機物、微量の塩化物などが除去される。不活性ガスの導入温度は、減圧下でSiが蒸発せず、且つ基材表面の不純物を熱的にエッチングする効果のある温度であり、上記の700〜1200℃が好ましく、さらに好ましくは1050〜1150℃である。
【0020】
不活性ガスの導入温度が高くなると、表面のSiが蒸発し、SiC膜を被覆しても基材内部に気孔が残留して、被覆SiC膜が剥離し易く耐熱衝撃性が低下する。導入温度が低くなると、CVD−SiC膜の形成前に基材の表面に繊維状物が生成し、SiC膜の表面に突起が生じ易くなり、使用中に突起部の脱落に起因するトラブルが生じるおそれがある。
【0021】
不活性ガスを導入して常圧雰囲気に置換した後、このガス雰囲気を保持しながらCVD反応に必要な温度まで昇温し、公知の方法に従って、シリコン含有反応ガス(原料ガス)をキャリアガス(水素ガス、ヘリウム(He)ガス、アルゴン(Ar)ガスなどを使用することができるが、一般的に水素ガスが使用され、原料ガスとキャリアガスとのモル比率は5〜15mol%)と共に導入して気相熱分解し、シリコン基材にSiC膜を被覆する。CVD反応温度まで昇温する際、不活性ガス雰囲気を保持することにより、基材表面での凹凸や繊維状物の成長が抑制され、面粗さを小さくすることが可能となり仕上げ加工が不要とすることができるという利点がある。
【0022】
つぎに、一成分シリコン含有原料系の場合には、原料ガスとして、メチルトリクロロシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロトリメチルシランなどの有機珪素化合物を導入して気相蒸着させSiC膜を形成する。二成分シリコン含有原料系の場合には、四塩化珪素などのモノシランなどのSi源と、メタン、プロパンなどのC源を反応させることにより気相蒸着させSiC膜を形成する。
【0023】
反応温度は、1050〜1200℃が好ましく、1050℃未満ではSiCの生成が少なく、1200℃を越えると、Siの熱揮散が生じ、SiC膜と基材との密着性が低下する。反応圧力は、6.7kPa〜0.1MPa(常圧)(50〜760Torr)が好ましく、6.7kPa未満では、成膜速度が小さく、反応時間が長くなりコスト高となる。0.1MPaを越えると、炉にリークが生じた場合、ガスが炉外に漏れ危険である。
【0024】
CVD法により形成するSiC膜の厚さは10〜120μmが好ましく、10μm未満では、SiC膜自体が消耗を受けるため寿命が短くなるおそれがあり、120μmを越えると、SiC膜が剥離し易くなる。さらに、シリコン基材の厚さに対するCVD−SiC膜の厚さの比(SiC膜厚/基材厚)を0.05〜0.16とすることにより、基材とSiC膜との強度バランスが保たれ、部材の反りが±50μm以内に抑制できる。
【0025】
上記の工程に従ってCVD−SiCを成膜した場合、シリコン基材とSiC膜の界面にSiC膜が基材中に突出してなる凹凸が形成され、基材とSiC膜との結合力が大きくなって、密着性に優れ、使用時の熱サイクルでクラックや剥離が抑制される。前記凹凸の形態は、図1〜3に示すように、シリコン基材とSiC膜の界面において、SiC膜の一部が0.5〜1.5μmの深さでSi基材中に突出して凹凸を形成するもので、この凹凸による楔効果によって、シリコン基材とSiC膜との結合が強固となる。
【0026】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明し、その効果を実証する。なお、これらの実施例は本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0027】
実施例1〜4
直径200mm、厚さ0.5mmのシリコン単結晶の円盤を基材として、これをCVD反応装置の反応管内にセットし、装置内の空気を排気し、減圧下(実質的には真空)において、基材を1100〜1200℃の温度に加熱した。ついで、この温度域で各種希ガス、窒素(N2 )ガスを導入して常圧(0.1MPa)とし、これらのガス雰囲気に置換した。
【0028】
上記のガス雰囲気を保持したままCVD反応温度に加熱し、原料ガスとしてメチルトリクロロシラン、キャリアガスとして水素ガスを使用し、これらの混合ガスを200l/分の流量で反応管内に導入し、基材の表面に厚さ10〜75μmのSiC膜を成膜した。
【0029】
原料(メチルトリクロロシラン)濃度、反応圧力、反応温度を表1に示すように変化させて、CVD−SiC膜の物理特性を調整し、得られた炭化珪素被覆シリコン基材(試験材)について、以下の方法により曲げ強度、耐熱衝撃性、光透過性、耐食性を評価した。結果を表2に示す。
【0030】
曲げ強度:試験材から、長さ40mm、巾4mm、厚さ(SiC膜を被覆した炭化珪素被覆シリコン基材の全厚)0.5mmの短冊状の試験片を採取し、3点曲げを行った。
耐熱衝撃性:1200℃に加熱した炉内に、試験材を投入して、1200℃の温度に10分間保持した後、炉から大気中に取り出して10分間で室温まで冷却する熱サイクル試験を10回繰り返し行って、SiC膜のクラック発生の有無を観察した。
【0031】
光透過性:(株)島津製作所製分光光度計(UV−3100PC)により、波長1μmおよび3μmの光透過率を測定した。
耐食性:HNO3 :HFをO.65:0.35の割合で混合調製したフッ硝酸水溶液中に常温で14時間浸漬して重量減少率{(試験前重量−試験後重量)/(試験前重量)}×100%を測定した。
【0032】
表1〜2にみられるように、本発明に従う実施例1〜4はいずれも、熱サイクル試験でのクラック発生が無く耐熱衝撃性に優れ、耐食性試験においては重量変化が無く、光透過率は波長1μmおよび3μmにおいて、いずれも0.3%以下であった。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
比較例1〜5
実施例と同様、直径200mm、厚さ0.5mmのシリコン単結晶の円盤を基材として、これをCVD反応装置の反応管内にセットし、装置内の空気を排気し、減圧下(実質的には真空)において、基材を1100〜1200℃の温度に加熱した。ついで、この温度域で各種希ガス、窒素(N2 )ガスを導入して常圧(0.1MPa)とし、これらのガス雰囲気に置換した。
【0036】
上記のガス雰囲気を保持したままCVD反応温度に加熱し、実施例と同様、原料ガスとしてメチルトリクロロシラン、キャリアガスとして水素ガスを使用し、これらの混合ガスを200l/分の流量で反応管内に導入し、基材の表面に厚さ2〜208μmのSiC膜を成膜した。
【0037】
原料(メチルトリクロロシラン)濃度、反応圧力、反応温度を表3に示すように変化させて、CVD−SiC膜の物理特性を調整し、得られた炭化珪素被覆シリコン基材(比較例1〜4)および基材として用いたシリコン単結晶(比較例5)を試験材として、実施例と同一の方法により曲げ強度、耐熱衝撃性、光透過性、耐食性を評価した。結果を表4に示す。
【0038】
【表3】
【0039】
【表4】
【0040】
表3〜4に示すように、比較例1〜2は、SiC膜厚と基材厚の比が大きいため、耐熱衝撃性評価における熱サイクル中に、Si部分に発生する熱応力が大きくなってSi部分から破壊が生じ、1回目の冷却時にクラックが発生した。
【0041】
比較例3〜4は、SiC膜厚と基材厚の比が小さくため、耐熱衝撃性評価における熱サイクル中に、SiC部分に発生する熱応力が大きくなってSiC部分から破壊が生じ、1回目の冷却時にクラックが発生した。比較例3は耐食性評価において重量変化が生じているが、これはSiC膜形成後の冷却時にSiC膜にヘアクラックが生じ、クラック部分から酸が浸透してSi部分を浸食したためである。比較例5のシリコン単結晶(シリコンウエハ)は、耐食性評価において17.00%重量減少した。
【0042】
【発明の効果】
本発明によれば、耐薬品性などの耐食性に優れ、基材との結合力が高く熱衝撃性が良好であり、高比強度を有し、また膜表面の粗さが小さく仕上げ加工を省略することを可能とする炭化珪素質半導体製造装置用部材およびその製造方法を提供される。
【0043】
本発明による炭化珪素質半導体製造装置用部材は、例えば、ガイドリング、サセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、ウエハボート、ダミーウエハ、モニターウエハなどとして好適に使用することができる。SiC膜表面の粗さが小さく仕上げ加工を省略することができるので、ダミーウエハとして適用する場合、ウエハと略同じ形状に成形したシリコン基材にCVD−SiC膜を形成すればよく、きわめて有利である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明におけるシリコン基材とCVD−SiC膜との界面を示す顕微鏡写真である。
【図2】図1のA部拡大写真である。
【図3】図2のB部拡大写真である。
Claims (3)
- シリコン基材にCVD法によりSiC膜を被覆した半導体製造装置用部材であって、基材とSiC膜の界面にSiC膜が基材中に突出してなる凹凸が形成され、SiC膜の厚さが10〜120μmで、基材の厚さに対するSiC膜の厚さの比が0.01〜0.16であることを特徴とする炭化珪素質半導体製造装置用部材。
- 前記シリコン基材がシリコン結晶体からなることを特徴とする請求項1記載の炭化珪素質半導体製造装置用部材。
- シリコン基材にCVD反応装置内でCVD法によりSiC膜を形成するに際し、該反応装置内を減圧下で700〜1200℃の温度に加熱した後、該温度域において不活性ガスを導入して、不活性ガス雰囲気を保持しながらCVD反応温度とし、その後、シリコン含有反応ガスをキャリアガスと共に導入して気相熱分解し、前記基材にSiC膜を被覆することを特徴とする炭化珪素質半導体製造装置用部材の製造方法。
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