JP2000302576A - 炭化珪素被覆黒鉛材 - Google Patents
炭化珪素被覆黒鉛材Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＣ被膜が強固に被着されており、急速加
熱や急速冷却などに対する耐熱衝撃性に優れ、例えば半
導体製造における各種熱処理部材として好適な炭化珪素
被覆黒鉛材を提供すること。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛材において、黒鉛基材の熱伝導率が５０
〜２００Ｗ／ｍＫであり、かつ黒鉛基材と被着したＳｉ
Ｃ被膜との熱伝導率の差が±３０Ｗ／ｍＫ以内であるこ
とを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛材。
熱や急速冷却などに対する耐熱衝撃性に優れ、例えば半
導体製造における各種熱処理部材として好適な炭化珪素
被覆黒鉛材を提供すること。 【解決手段】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛材において、黒鉛基材の熱伝導率が５０
〜２００Ｗ／ｍＫであり、かつ黒鉛基材と被着したＳｉ
Ｃ被膜との熱伝導率の差が±３０Ｗ／ｍＫ以内であるこ
とを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば半導体製造
における各種熱処理用構造部材をはじめとして、耐熱性
が要求される各種部材として好適に用いられる炭化珪素
被覆黒鉛材に関する。
における各種熱処理用構造部材をはじめとして、耐熱性
が要求される各種部材として好適に用いられる炭化珪素
被覆黒鉛材に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造時の各種熱処理用部材、例え
ばサセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、
ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などには高純
度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に加えて、
急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的に安定で
耐蝕性の高いことが要求される。
ばサセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、
ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などには高純
度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に加えて、
急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的に安定で
耐蝕性の高いことが要求される。
【０００３】これらの半導体製造用の熱処理部材には、
従来から黒鉛基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）に
よりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛材が有用されている。Ｃ
ＶＤ法によるＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳ
ｉ原子とＣ原子を含むＣＨ3ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3)3 Ｓ
ｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を熱
分解させる方法、あるいはＳｉＣｌ4 等の珪素化合物と
ＣＨ4 などの炭素化合物とを加熱反応させてＳｉＣを気
相析出させる方法で行われる。
従来から黒鉛基材面にＣＶＤ法（化学的気相析出法）に
よりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛材が有用されている。Ｃ
ＶＤ法によるＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳ
ｉ原子とＣ原子を含むＣＨ3ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3)3 Ｓ
ｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を熱
分解させる方法、あるいはＳｉＣｌ4 等の珪素化合物と
ＣＨ4 などの炭素化合物とを加熱反応させてＳｉＣを気
相析出させる方法で行われる。
【０００４】このＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被覆した
熱処理部材として、例えば、特開平１−１４５４００号
公報には２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で
黒鉛基板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯ
ガスの接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉ
Ｃを形成し、然る後にＣＶＤ法などによりＳｉＣ被膜を
当該中間層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリ
コンウエハ加熱用治具が開示されている。これはＳｉＣ
の中間層を形成することにより境界面の接合が強固とな
りＳｉＣ被膜の剥離が抑制されるものであるが、ＳｉＣ
中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入し易い黒鉛基板の気
孔部分に集中して侵入するため均一層を形成することが
難しく、またＳｉＣ中間層を形成する工程が必要となり
コスト的にも不利となる。
熱処理部材として、例えば、特開平１−１４５４００号
公報には２１００〜２２００℃の高温不活性雰囲気下で
黒鉛基板表面にＳｉＯガスを供給し、当該炭素とＳｉＯ
ガスの接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのＳｉ
Ｃを形成し、然る後にＣＶＤ法などによりＳｉＣ被膜を
当該中間層ＳｉＣの上に蒸着したことを特徴とするシリ
コンウエハ加熱用治具が開示されている。これはＳｉＣ
の中間層を形成することにより境界面の接合が強固とな
りＳｉＣ被膜の剥離が抑制されるものであるが、ＳｉＣ
中間層の形成時にＳｉＯガスが侵入し易い黒鉛基板の気
孔部分に集中して侵入するため均一層を形成することが
難しく、またＳｉＣ中間層を形成する工程が必要となり
コスト的にも不利となる。
【０００５】また、特開平３−２５７０８９号公報には
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品が開示されている。これは黒鉛基材面にＳｉを成
膜し、熱処理してＳｉ−ＳｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被
膜と黒鉛基材間の応力緩和層として機能させるものであ
るが、Ｓｉが内在するためにＳｉの融点以上の温度域で
はＳｉが溶融して強度低下を招き、融点以下の温度であ
ってもＳｉの拡散により強度が低下し、更にＳｉとＣと
の反応によるクラック発生や変形の因となる難点があ
る。
黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してな
る炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材
の表面に、炭化けい素が点在する表層部のＳｉＣ−Ｃ層
と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するＳｉ−Ｓ
ｉＣ層と、炭化けい素膜との３層のみが、この順に積層
されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒
鉛製品が開示されている。これは黒鉛基材面にＳｉを成
膜し、熱処理してＳｉ−ＳｉＣ層を形成させ、ＳｉＣ被
膜と黒鉛基材間の応力緩和層として機能させるものであ
るが、Ｓｉが内在するためにＳｉの融点以上の温度域で
はＳｉが溶融して強度低下を招き、融点以下の温度であ
ってもＳｉの拡散により強度が低下し、更にＳｉとＣと
の反応によるクラック発生や変形の因となる難点があ
る。
【０００６】更に、特開平６−３０５８６１号公報では
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの欠点がある。
化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材におい
て、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化
けい素で被覆する前の基材の表面粗さＲmax が１００μ
m 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材
が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭
化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗く
することにより低減させるものであるが、炭化けい素被
覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに
用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハ
が点接触となってスリップし易く、またパーティクルの
発生原因となるなどの欠点がある。
【０００７】また、本出願人は耐熱衝撃性及び耐蝕性に
優れたＳｉＣ被覆炭素材料として、炭素基材の表面にＳ
ｉＣ被膜を被着した炭素材料であって、ＳｉＣ被膜が、
炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜、最外層のＳ
ｉＣ被膜、及びＳｉＣ被膜とＳｉＣ被膜との中間
層のＳｉＣ被膜の３層からなり、最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径が２〜５μm 、最外層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が１０〜３０μm 、中間層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径から最外層のＳｉＣ被膜の平均粒子径へ
と連続的に変化する傾斜的性状を備えていることを特徴
とするＳｉＣ被覆炭素材料（特願平９−３１６０６１
号）を開発提案した。
優れたＳｉＣ被覆炭素材料として、炭素基材の表面にＳ
ｉＣ被膜を被着した炭素材料であって、ＳｉＣ被膜が、
炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜、最外層のＳ
ｉＣ被膜、及びＳｉＣ被膜とＳｉＣ被膜との中間
層のＳｉＣ被膜の３層からなり、最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径が２〜５μm 、最外層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が１０〜３０μm 、中間層のＳｉＣ被膜の
平均粒子径が炭素基材面に接する最内層のＳｉＣ被膜
の平均粒子径から最外層のＳｉＣ被膜の平均粒子径へ
と連続的に変化する傾斜的性状を備えていることを特徴
とするＳｉＣ被覆炭素材料（特願平９−３１６０６１
号）を開発提案した。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この特願平９−３１６
０６１号の発明は、炭素基材面に被着するＳｉＣ被膜の
粒子径を小さく設定することにより炭素基材面に強固に
被着させ、一方外部雰囲気に接するＳｉＣ被膜外面の粒
子径を大きく設定してＳｉＣ粒子間の界面を小さくする
ことによりガス侵入の低減化を図るものである。
０６１号の発明は、炭素基材面に被着するＳｉＣ被膜の
粒子径を小さく設定することにより炭素基材面に強固に
被着させ、一方外部雰囲気に接するＳｉＣ被膜外面の粒
子径を大きく設定してＳｉＣ粒子間の界面を小さくする
ことによりガス侵入の低減化を図るものである。
【０００９】本発明者は、上記特願平９−３１６０６１
号の発明とは別異の観点から耐熱衝撃性に優れた炭化珪
素被覆黒鉛材について鋭意研究を行った結果、黒鉛基材
の熱伝導率とＣＶＤ法で被着したＳｉＣ被膜の熱伝導率
を特定範囲内に制御し、黒鉛基材とＳｉＣ被膜の熱伝導
率を近似させることにより均熱性が向上し、界面におけ
る熱応力が緩和されてＳｉＣ被膜の耐熱衝撃性が向上す
ることを見出した。
号の発明とは別異の観点から耐熱衝撃性に優れた炭化珪
素被覆黒鉛材について鋭意研究を行った結果、黒鉛基材
の熱伝導率とＣＶＤ法で被着したＳｉＣ被膜の熱伝導率
を特定範囲内に制御し、黒鉛基材とＳｉＣ被膜の熱伝導
率を近似させることにより均熱性が向上し、界面におけ
る熱応力が緩和されてＳｉＣ被膜の耐熱衝撃性が向上す
ることを見出した。
【００１０】本発明は、この知見に基づいて完成したも
のであって、その目的はＳｉＣ被膜が強固に被着されて
おり、急速加熱や急速冷却などに対する耐熱衝撃性に優
れ、半導体製造における各種熱処理用部材として好適な
炭化珪素被覆黒鉛材を提供することにある。
のであって、その目的はＳｉＣ被膜が強固に被着されて
おり、急速加熱や急速冷却などに対する耐熱衝撃性に優
れ、半導体製造における各種熱処理用部材として好適な
炭化珪素被覆黒鉛材を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による炭化珪素被覆黒鉛材は、黒鉛基材面に
ＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛材において、
黒鉛基材の熱伝導率が５０〜２００Ｗ／ｍＫであり、か
つ黒鉛基材と被着したＳｉＣ被膜との熱伝導率の差が±
３０Ｗ／ｍＫ以内であることを構成上の特徴とする。
めの本発明による炭化珪素被覆黒鉛材は、黒鉛基材面に
ＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を被着した黒鉛材において、
黒鉛基材の熱伝導率が５０〜２００Ｗ／ｍＫであり、か
つ黒鉛基材と被着したＳｉＣ被膜との熱伝導率の差が±
３０Ｗ／ｍＫ以内であることを構成上の特徴とする。
【００１２】
【発明の実施の形態】炭化珪素被覆黒鉛材を構成する黒
鉛基材には、可及的に高純度であり、かつ熱的に異方性
の少ない等方性黒鉛材が好ましく用いられ、熱伝導率が
５０〜２００Ｗ／ｍＫのものが選択使用される。黒鉛材
の熱伝導率は一般的に組織の気孔率に依存し、緻密なほ
ど熱伝導率は高くなる。そして、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ
Ｋを下回る場合には気孔率が大きくなり、基材自身の強
度が低下するために構造部材などとして用いることが困
難となる。また、サセプター、ライナーチューブ、ウエ
ハーボート、単結晶引上げ用装置部材などの半導体を製
造する際の各種熱処理用の部材には高度の均熱性が要求
されるため熱伝導率は高いことが必要であり、本発明に
おいては黒鉛基材の熱伝導率は５０Ｗ／ｍＫ以上のもの
が使用される。一方、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫを越え
る黒鉛材を製造することは一般的には難しく、熱伝導率
の上限は２００Ｗ／ｍＫに設定される。
鉛基材には、可及的に高純度であり、かつ熱的に異方性
の少ない等方性黒鉛材が好ましく用いられ、熱伝導率が
５０〜２００Ｗ／ｍＫのものが選択使用される。黒鉛材
の熱伝導率は一般的に組織の気孔率に依存し、緻密なほ
ど熱伝導率は高くなる。そして、熱伝導率が５０Ｗ／ｍ
Ｋを下回る場合には気孔率が大きくなり、基材自身の強
度が低下するために構造部材などとして用いることが困
難となる。また、サセプター、ライナーチューブ、ウエ
ハーボート、単結晶引上げ用装置部材などの半導体を製
造する際の各種熱処理用の部材には高度の均熱性が要求
されるため熱伝導率は高いことが必要であり、本発明に
おいては黒鉛基材の熱伝導率は５０Ｗ／ｍＫ以上のもの
が使用される。一方、熱伝導率が２００Ｗ／ｍＫを越え
る黒鉛材を製造することは一般的には難しく、熱伝導率
の上限は２００Ｗ／ｍＫに設定される。
【００１３】この黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被
膜を被着した場合、黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱伝導率
の差が大きくなると、急速に加熱や冷却した際に基材面
とＳｉＣ被膜面との界面において大きな熱応力が生じ
て、ＳｉＣ被膜にクラックが生じたり、ＳｉＣ被膜の剥
離などが発生することとなる。
膜を被着した場合、黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱伝導率
の差が大きくなると、急速に加熱や冷却した際に基材面
とＳｉＣ被膜面との界面において大きな熱応力が生じ
て、ＳｉＣ被膜にクラックが生じたり、ＳｉＣ被膜の剥
離などが発生することとなる。
【００１４】すなわち、ＳｉＣ被膜の熱伝導率が黒鉛基
材の熱伝導率より高い場合、急熱、急冷時にＳｉＣ被膜
から黒鉛基材面への熱伝導に比較して、ＳｉＣ被膜内で
の熱伝導性が高いためにＳｉＣ被膜から黒鉛基材へかけ
て大きな温度勾配が生じることとなり、ＳｉＣ被膜と黒
鉛基材面との界面において大きな熱応力が発生し、Ｓｉ
Ｃ被膜にクラックや剥離などが発生する原因となる。
材の熱伝導率より高い場合、急熱、急冷時にＳｉＣ被膜
から黒鉛基材面への熱伝導に比較して、ＳｉＣ被膜内で
の熱伝導性が高いためにＳｉＣ被膜から黒鉛基材へかけ
て大きな温度勾配が生じることとなり、ＳｉＣ被膜と黒
鉛基材面との界面において大きな熱応力が発生し、Ｓｉ
Ｃ被膜にクラックや剥離などが発生する原因となる。
【００１５】逆に、ＳｉＣ被膜の熱伝導率が黒鉛基材の
熱伝導率に比べて低い場合には、ＳｉＣ被膜から黒鉛基
材への熱伝導は容易になるがＳｉＣ被膜面内での熱伝導
性が低下し、急熱、急冷時においてＳｉＣ被膜面内での
温度分布が大きくなって熱応力が発生し、クラックが発
生することになる。
熱伝導率に比べて低い場合には、ＳｉＣ被膜から黒鉛基
材への熱伝導は容易になるがＳｉＣ被膜面内での熱伝導
性が低下し、急熱、急冷時においてＳｉＣ被膜面内での
温度分布が大きくなって熱応力が発生し、クラックが発
生することになる。
【００１６】これに対して、黒鉛基材とＳｉＣ被膜との
熱伝導率の差が小さい場合には、ＳｉＣ被膜面内におけ
る熱伝導性と、ＳｉＣ被膜から黒鉛基材への熱伝導性と
の差異が小さくなり、等方的に熱が伝わるために界面に
おける温度勾配も小さくなるので、界面で発生する熱応
力が緩和される。本発明は、界面における熱応力の緩和
を図るために黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱伝導率の差を
±３０Ｗ／ｍＫの範囲内に設定して、急熱、急冷時にお
けるＳｉＣ被膜の耐熱衝撃性の向上を図るものである。
熱伝導率の差が小さい場合には、ＳｉＣ被膜面内におけ
る熱伝導性と、ＳｉＣ被膜から黒鉛基材への熱伝導性と
の差異が小さくなり、等方的に熱が伝わるために界面に
おける温度勾配も小さくなるので、界面で発生する熱応
力が緩和される。本発明は、界面における熱応力の緩和
を図るために黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱伝導率の差を
±３０Ｗ／ｍＫの範囲内に設定して、急熱、急冷時にお
けるＳｉＣ被膜の耐熱衝撃性の向上を図るものである。
【００１７】本発明の炭化珪素被覆黒鉛材は、熱伝導率
が５０〜２００Ｗ／ｍＫの黒鉛基材を選定し、この黒鉛
基材をＣＶＤ反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件を
適宜な値に設定制御することにより作製することができ
る。すなわち、黒鉛基材をＣＶＤ反応装置にセットして
系内の空気を排気したのち、所定の温度に加熱し、次い
で水素ガスを送入して常圧水素ガス雰囲気に置換し、水
素ガスをキャリアガスとしてトリクロロメチルシラン、
トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジ
クロロジメチルシラン、クロロトリメチルシランなどの
有機珪素化合物を原料ガスとして送入し、気相反応させ
ることにより黒鉛基材面上にＳｉＣを析出させて被着さ
せる。この場合に、水素ガスと原料ガスの割合、反応温
度、反応時間、反応圧力などのＣＶＤ反応条件を適宜な
値に設定することにより、黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱
伝導率の差を±３０Ｗ／ｍＫの範囲内に制御することが
できる。
が５０〜２００Ｗ／ｍＫの黒鉛基材を選定し、この黒鉛
基材をＣＶＤ反応装置にセットして、ＣＶＤ反応条件を
適宜な値に設定制御することにより作製することができ
る。すなわち、黒鉛基材をＣＶＤ反応装置にセットして
系内の空気を排気したのち、所定の温度に加熱し、次い
で水素ガスを送入して常圧水素ガス雰囲気に置換し、水
素ガスをキャリアガスとしてトリクロロメチルシラン、
トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジ
クロロジメチルシラン、クロロトリメチルシランなどの
有機珪素化合物を原料ガスとして送入し、気相反応させ
ることにより黒鉛基材面上にＳｉＣを析出させて被着さ
せる。この場合に、水素ガスと原料ガスの割合、反応温
度、反応時間、反応圧力などのＣＶＤ反応条件を適宜な
値に設定することにより、黒鉛基材とＳｉＣ被膜との熱
伝導率の差を±３０Ｗ／ｍＫの範囲内に制御することが
できる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら詳細に説明する。
ら詳細に説明する。
【００１９】実施例１〜６、比較例１〜６ 熱伝導率および曲げ強度の異なる高純度等方性黒鉛材を
６０×６０×１０mmに加工して黒鉛基材とし、ＣＶＤ装
置の反応管内にセットした。系内の空気を排気したのち
所定温度に加熱し、常圧下に水素ガスを送入して水素ガ
ス雰囲気に置換した。次いで、原料ガスとしてトリクロ
ロメチルシラン、キャリアガスに水素ガスを用いて、ト
リクロロメチルシラン／水素ガスの混合ガスを２００l/
分の流量で反応管内に導入して反応させ、１００μm の
ＳｉＣ被膜を成膜して黒鉛基材面に被着した。この際、
混合ガス中のトリクロロメチルシラン濃度（ Vol％）、
反応圧力、反応温度を制御して、熱伝導率の異なるＳｉ
Ｃ被膜を被着した。このようにして作製した炭化珪素被
覆黒鉛材について、下記の方法により熱伝導率および曲
げ強度を測定し、また熱衝撃試験を実施した。
６０×６０×１０mmに加工して黒鉛基材とし、ＣＶＤ装
置の反応管内にセットした。系内の空気を排気したのち
所定温度に加熱し、常圧下に水素ガスを送入して水素ガ
ス雰囲気に置換した。次いで、原料ガスとしてトリクロ
ロメチルシラン、キャリアガスに水素ガスを用いて、ト
リクロロメチルシラン／水素ガスの混合ガスを２００l/
分の流量で反応管内に導入して反応させ、１００μm の
ＳｉＣ被膜を成膜して黒鉛基材面に被着した。この際、
混合ガス中のトリクロロメチルシラン濃度（ Vol％）、
反応圧力、反応温度を制御して、熱伝導率の異なるＳｉ
Ｃ被膜を被着した。このようにして作製した炭化珪素被
覆黒鉛材について、下記の方法により熱伝導率および曲
げ強度を測定し、また熱衝撃試験を実施した。
【００２０】(1)熱伝導率；黒鉛基材の熱伝導率は、Ｊ
ＩＳ Ｒ１６１１−１９９１に基づいて、レーザーフラ
ッシュ法により熱拡散率、比熱容量を測定して、下記式
から求めた。 λ＝α×Ｃｐ×ρ 但し、λ；熱伝導率(W/mK)、 α；熱拡散率(m2/
s) Ｃｐ；比熱容量(J/kg K)、 ρ；嵩密度(kg/m3) また、被着したＳｉＣ被膜の熱伝導率は、真空理工
（株）製、光交流法熱定数装置PIT-R2型を用いて測定し
た。
ＩＳ Ｒ１６１１−１９９１に基づいて、レーザーフラ
ッシュ法により熱拡散率、比熱容量を測定して、下記式
から求めた。 λ＝α×Ｃｐ×ρ 但し、λ；熱伝導率(W/mK)、 α；熱拡散率(m2/
s) Ｃｐ；比熱容量(J/kg K)、 ρ；嵩密度(kg/m3) また、被着したＳｉＣ被膜の熱伝導率は、真空理工
（株）製、光交流法熱定数装置PIT-R2型を用いて測定し
た。
【００２１】(2)曲げ強度 (MPa)；炭化珪素被覆黒鉛材
を６０×１０×１０mmに加工して、３点曲げ法により測
定した。
を６０×１０×１０mmに加工して、３点曲げ法により測
定した。
【００２２】(3)熱衝撃試験； ３個のサンプル（60×60×10mm）を所定温度に加熱し
たアルゴン雰囲気の加熱炉に入れて２０分間保持した
後、２５℃の水中に投下する。 目視にてサンプルにクラック発生の有無を観察する。 加熱炉の温度を５０℃づつ上げて、３個全てのサンプ
ルにクラックが発生するまで試験を繰り返し行い、クラ
ックが発生した温度を測定した。
たアルゴン雰囲気の加熱炉に入れて２０分間保持した
後、２５℃の水中に投下する。 目視にてサンプルにクラック発生の有無を観察する。 加熱炉の温度を５０℃づつ上げて、３個全てのサンプ
ルにクラックが発生するまで試験を繰り返し行い、クラ
ックが発生した温度を測定した。
【００２３】このようにして黒鉛基材面にＳｉＣ被膜を
被着した炭化珪素被覆黒鉛材の作製条件を表１に、その
特性および試験結果を表２に、示した。
被着した炭化珪素被覆黒鉛材の作製条件を表１に、その
特性および試験結果を表２に、示した。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】 （注）＊１；（黒鉛基材の熱伝導率）−（ＳｉＣ被膜の熱伝導率） ＊２；クラック発生温度
【００２６】表１、２から、実施例の炭化珪素被覆黒鉛
材は、熱衝撃試験時のクラック発生温度が高く、耐熱衝
撃性に優れていることが認められる。これに対し、黒鉛
基材とＳｉＣ被膜の熱伝導率の差が大きく、±３０Ｗ／
ｍＫの範囲を越える比較例の炭化珪素被覆黒鉛材では、
実施例の炭化珪素被覆黒鉛材に比べてクラック発生温度
が低位にあり、耐熱衝撃性に劣ることが判る。
材は、熱衝撃試験時のクラック発生温度が高く、耐熱衝
撃性に優れていることが認められる。これに対し、黒鉛
基材とＳｉＣ被膜の熱伝導率の差が大きく、±３０Ｗ／
ｍＫの範囲を越える比較例の炭化珪素被覆黒鉛材では、
実施例の炭化珪素被覆黒鉛材に比べてクラック発生温度
が低位にあり、耐熱衝撃性に劣ることが判る。
【００２７】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の炭化珪素被覆黒
鉛材は、黒鉛基材とＣＶＤ法により被着したＳｉＣ被膜
の熱伝導率を近似させ、とくに熱伝導率の差を±３０Ｗ
／ｍＫの範囲内に設定することにより均熱性が向上し、
急速加熱や急速冷却時における黒鉛基材面とＳｉＣ被膜
の界面における熱応力が緩和されるので、ＳｉＣ被膜に
発生するクラックやＳｉＣ被膜の剥離などを効果的に抑
止することができる。このように、本発明の炭化珪素被
覆黒鉛材は優れた耐熱衝撃性を備えているので、例え
ば、サセプター、ライナーチューブ、プロセスチュー
ブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などの半
導体製造における各種熱処理用構造部材をはじめ、耐熱
性が要求される各種部材として極めて有用である。
鉛材は、黒鉛基材とＣＶＤ法により被着したＳｉＣ被膜
の熱伝導率を近似させ、とくに熱伝導率の差を±３０Ｗ
／ｍＫの範囲内に設定することにより均熱性が向上し、
急速加熱や急速冷却時における黒鉛基材面とＳｉＣ被膜
の界面における熱応力が緩和されるので、ＳｉＣ被膜に
発生するクラックやＳｉＣ被膜の剥離などを効果的に抑
止することができる。このように、本発明の炭化珪素被
覆黒鉛材は優れた耐熱衝撃性を備えているので、例え
ば、サセプター、ライナーチューブ、プロセスチュー
ブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などの半
導体製造における各種熱処理用構造部材をはじめ、耐熱
性が要求される各種部材として極めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 黒鉛基材面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜
を被着した黒鉛材において、黒鉛基材の熱伝導率が５０
〜２００Ｗ／ｍＫであり、かつ黒鉛基材と被着したＳｉ
Ｃ被膜との熱伝導率の差が±３０Ｗ／ｍＫ以内であるこ
とを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11114411A JP2000302576A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11114411A JP2000302576A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000302576A true JP2000302576A (ja) | 2000-10-31 |
Family
ID=14637029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11114411A Pending JP2000302576A (ja) | 1999-04-22 | 1999-04-22 | 炭化珪素被覆黒鉛材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000302576A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103171207A (zh) * | 2013-03-06 | 2013-06-26 | 厦门理工学院 | 一种热沉材料及其制备方法 |
| CN103346073A (zh) * | 2013-07-13 | 2013-10-09 | 大连理工大学 | 一种β－碳化硅薄膜的制备方法 |
| CN106431498A (zh) * | 2016-09-05 | 2017-02-22 | 江苏协鑫特种材料科技有限公司 | 一种制备石墨/碳化硅致密复合材料的方法 |
| WO2019133561A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133559A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133556A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133557A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133560A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2019133558A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2023050481A1 (zh) * | 2021-09-30 | 2023-04-06 | 武汉工程大学 | 一种抗污染碳化硅陶瓷膜的制备方法及其应用 |
-
1999
- 1999-04-22 JP JP11114411A patent/JP2000302576A/ja active Pending
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| WO2019133556A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
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| WO2019133561A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
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| KR102567519B1 (ko) | 2017-12-27 | 2023-08-17 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 |
| KR102480454B1 (ko) | 2017-12-27 | 2022-12-30 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 |
| KR20200103082A (ko) * | 2017-12-27 | 2020-09-01 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 |
| KR20200104370A (ko) * | 2017-12-27 | 2020-09-03 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 |
| WO2019133559A1 (en) | 2017-12-27 | 2019-07-04 | Heraeus Gmsi Llc | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
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| EP3514128A1 (en) * | 2018-01-18 | 2019-07-24 | Heraeus GMSI LLC | Process for manufacturing a silicon carbide coated body |
| WO2023050481A1 (zh) * | 2021-09-30 | 2023-04-06 | 武汉工程大学 | 一种抗污染碳化硅陶瓷膜的制备方法及其应用 |
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