JP4071919B2 - SiC被覆黒鉛部材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造における熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種部材として好適に用いることのできる、SiC被覆黒鉛部材およびその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体を製造する際の熱処理用部材である、例えばサセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などには高純度でシリコンウエハーを汚染しない非汚染性に加えて、急熱、急冷に対する耐熱衝撃性に優れ、化学的に安定で耐蝕性の高いことなどが要求される。
【0003】
これらの熱処理用部材には、従来から黒鉛基材面にCVD法(化学的気相析出法)によりSiC被膜を被着した黒鉛材が有用されている。CVD法によるSiC被膜の形成は、例えば水素ガスをキャリアガスとして、1分子中にSi原子とC原子を含むCH3 SiCl3 、(CH3)3 SiCl、CH3 SiHCl2 などの有機珪素化合物を気相で還元熱分解させる方法、あるいはSiCl4 等の珪素化合物とCH4 などの炭素化合物とを気相反応させる方法、によりSiCを気相析出させる方法で行われる。
【0004】
しかしながら、CVD法により形成されたSiC被膜は、黒鉛基材面とSiC被膜との界面において、例えば急熱や急冷による熱衝撃が加えられると、黒鉛基材とSiC被膜との熱膨張係数や弾性率などの物性値の相違によりSiC被膜にクラックが発生したり、SiC被膜が剥離するなどの欠点がある。
【0005】
そこで、黒鉛基材面とSiC被膜との界面に中間層を形成してこれらの問題を排除する試みが提案されており、例えば、特開平1−145400号公報には2100〜2200℃の高温不活性雰囲気下で黒鉛基板表面にSiOガスを供給し、当該炭素とSiOガスの接触反応により、黒鉛表面に中間層としてのSiCを形成し、然る後にCVD法等によりSiC被膜を当該中間層SiCの上に蒸着したことを特徴とするシリコンウエハ加熱用治具が開示されている。これはコンバージョン法(CVR法)により形成したSiCの中間層により境界面の接合が強固となりSiC被膜の剥離を抑制するものであるが、SiC中間層の形成時にSiOガスが侵入し易い黒鉛基板の気孔部分に集中して侵入するため均一層を形成することが難しく、またSiC中間層を形成するCVR工程が必要で製造工程が複雑となり、コスト的にも不利となる。
【0006】
また、特開平3−257089号公報には黒鉛基材に気相成長法による炭化けい素膜を形成してなる炭化けい素コーティング黒鉛製品において、黒鉛基材の表面に、炭化けい素が点在する表層部のSiC−C層と、けい素及び炭化けい素の微結晶が混在するSi−SiC層と、炭化けい素膜との3層のみが、この順に積層されていることを特徴とする炭化けい素コーティング黒鉛製品、及び、予め黒鉛基材にけい素膜を気相成長法により形成し、これを30Torr以下の雰囲気圧にてけい素の融点以上の温度で熱処理した後、これに炭化けい素膜を気相成長法により形成する製造方法が提案されている。これは黒鉛基材面にSiを成膜し、熱処理してSi−SiC層を形成させ、SiC被膜と黒鉛基材間の応力緩和層として機能させるものであるが、Siが内在するためにSiの融点以上の温度域ではSiが溶融してSi−SiC層の強度低下を招き、SiC層が剥離し易くなり、また融点以下の温度であってもSiが黒鉛側に拡散することにより強度が低下し、更にSiとCとの反応によるクラック発生や変形の原因となるなどの問題点がある。
【0007】
更に、特開平6−305861号公報では化学蒸着法により炭化けい素で被覆した黒鉛部材において、少なくとも使用時にクラックを生じ易い部分の炭化けい素で被覆する前の基材の表面粗さRmax が100μm 以上であることを特徴とする炭化けい素被覆黒鉛部材が提案されている。これはクラック発生の原因となる炭化けい素被膜表面の残留応力を基材表面の面粗さを粗くすることにより低減させるものであるが、炭化けい素被覆面の面粗度も大きくなるために、例えばサセプターに用いた場合にはウエハ保持部分ではサセプターとウエハが点接触となってスリップし易く、またパーティクルの発生原因となるなどの問題点がある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本出願人はこれらの問題点を解消するために鋭意研究を行い、黒鉛基材面にSiC被膜を強固に形成することにより耐熱衝撃性の向上を図るためには、黒鉛基材の気孔性状ならびに被着したSiC被膜の粒子性状が大きく影響することを見出し、先に、黒鉛基材面にCVD法によりSiC被膜を被着した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径0.4〜3μm 、最大気孔径10μm 以上の気孔性状を備え、該黒鉛基材に被着したSiC被膜の平均粒径が3μm 以下、かつ最小粒径が1μm 以下の粒子性状を有することを特徴とする炭化珪素被覆黒鉛部材を開発、提案(特願平11−114412号)した。
【0009】
本発明者らは、この特願平11−114412号の技術を基に更に研究を進めた結果、黒鉛基材表層部に含浸、析出したSiCの量比、すなわち黒鉛基材表層部に存在するSiCの量比がSiC被膜の被覆強度や耐熱衝撃性に大きく影響することを知見した。本発明は、この知見に基づいて開発されたものであって、その目的はCVD法によるSiC被膜が黒鉛基材面に強固に被着されており、急速加熱や急速冷却などの熱衝撃に対し優れた耐熱衝撃性を有し、また耐蝕性にも優れ、例えば半導体製造における熱処理用部材などとして好適に用いられるSiC被覆黒鉛部材およびその製造方法を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明によるSiC被覆黒鉛部材は、黒鉛基材面にCVD法により析出したSiC被膜を被覆した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径0.4〜3μm 、最大気孔径10〜100μm の気孔性状を備え、黒鉛基材面から深さ150μm の黒鉛基材表層部におけるSiCの占有率が15〜50%であって、SiC被膜の平均結晶粒径が1〜3μm 、であることを構成上の特徴とする。
【0011】
更に、黒鉛基材面を被覆するSiC被膜は、SiC被膜面のX線回折によるSiC(111) 面の回折ピークの強度が、全結晶面(hkl) の強度の80%以上であることを特徴とする。
【0012】
また、その製造方法は、平均気孔径が0.4〜3μm 、最大気孔径が10〜100μm の気孔性状を備える黒鉛基材をCVD反応装置内にセットし、気相反応温度を1180〜1300℃、原料ガス濃度を3〜15 Vol%に制御して、CVD反応により黒鉛基材面にSiC被膜を被覆することを特徴とする。
【0013】
【発明の実施の形態】
本発明において用いる黒鉛基材には特に制限はないが、例えば半導体を製造する際の熱処理用部材などとして使用するためには可及的に高純度であることが要求され、また熱的に異方性の少ない等方性黒鉛材(CIP材)が好ましく用いられる。
【0014】
本発明のSiC被覆黒鉛部材は、黒鉛基材の平均気孔径が0.4〜3μm 、最大気孔径が10〜100μm と特定した気孔性状を備えていることを必要とする。黒鉛基材の気孔性状は、CVD法により析出したSiC粒子が充填されSiC被膜を形成する際に、SiC被膜を黒鉛基材面に強固に被着させるために重要な機能を発揮する。すなわち、気孔径が小さい場合には析出したSiC粒子を気孔内部の深部にまで侵入させて充填することができないため、SiC被膜を強固に被着させることが困難である。そのため、本発明は黒鉛基材の平均気孔径を0.4μm 以上に設定する。
【0015】
一方、黒鉛基材の平均気孔径が大きくなるとCVD法で析出したSiC粒子を侵入させ、充填するには有利であるが、基材強度の低下を招くこととなり、更に半導体用途に使用する場合には汚染防止のための脱ガス性やパーティクルの発生などの面で好ましくない。そのために黒鉛基材の平均気孔径は3μm 以下に設定される。なお、気孔性状は水銀圧入法により測定した値が用いられる。
【0016】
また、黒鉛基材の気孔径は大きいほどSiC粒子の充填には有利であり、SiC被膜を強固に被着することができるので、本発明で用いる黒鉛基材には最大気孔径が10μm 以上のものが用いられる。しかしながら、黒鉛基材の気孔径が大きくなると気相析出したSiC粒子が気孔内部に充填されるより気孔内壁に沿って膜状に生成し、強固に被着することが困難となる。そのために、最大気孔径は100μm 以下であることが好ましい。
【0017】
本発明のSiC被覆黒鉛部材は、これらの気孔性状を備えた黒鉛基材にCVD法により析出したSiC被膜を被覆したもので、黒鉛基材表層部におけるSiCの占有率を特定範囲に設定した点を特徴とする。SiC被膜は黒鉛基材表面の気孔中にCVD法により気相析出したSiC粒子が充填され、被膜形成されていくものであるから、気孔内に析出充填されたSiCの割合がSiC被膜の被覆強度や耐熱衝撃性に大きく影響する。
【0018】
そこで、本発明のSiC被覆黒鉛部材は、基材表層部の気孔内に析出充填されて基材表層部に存在するSiC量を特定したもので、黒鉛基材表層部としては黒鉛基材表面から深さ150μm の基材部をいい、この範囲内の黒鉛基材表層部におけるSiCの占有率を15〜50%の範囲に設定した点に特徴がある。
【0019】
気孔内部に充填されるSiCは、気孔内により深く、より多く、析出充填させることがSiC被覆強度の増大を図るうえで有利であり、SiC占有率が15%を下回るとSiC被膜の被覆強度や耐熱衝撃性が低く、充分でない。一方、50%を越える占有率にするには黒鉛基材の気孔率そのものを大きくする必要があり、基材の強度低下を招くこととなる。更に、CVD法により50%を越える占有率とすることは通常困難なためでもある。また、基材の気孔内に析出し、充填されたSiCはいわゆるアンカー効果によりSiC被膜の被着強度が向上するが、本発明においては黒鉛基材表面から深さ150μm までの基材部のSiC量を特定するものである。なお、SiCの占有率はSiC被覆黒鉛材を切断し、切断面をSEMの反射電子像により観察してSiCの占める面積を計測して、その面積比率から求めた値である。
【0020】
本発明のSiC被覆黒鉛部材は、上記の気孔性状を備えた黒鉛基材面にCVD法により気相析出させて被着したSiC被膜の平均結晶粒径が1〜3μm の粒子性状を有していることも特徴とする。気相反応により析出したSiC粒子が黒鉛基材の気孔内に侵入して気孔を効率よく充填し、SiC被膜を形成するためには、黒鉛基材の気孔性状とも関連して気相析出したSiCの粒子性状が影響する。そこで、本発明のSiC被覆黒鉛部材は、平均気孔径が0.4〜3μm 、最大気孔径が10〜100μm の気孔性状を備えた黒鉛基材にSiC被膜を形成するSiC粒子の平均結晶粒径を1〜3μm に設定することによって、黒鉛基材面の気孔中に効果的にSiCを析出、充填させたものである。
【0021】
更に、SiC被膜の結晶性はSiC(111) 面への配向性が強く、X線回折によるSiC(111) 面の回折ピークの強度が全結晶面SiC(hkl) の強度の80%以上に高配向していることが好ましく、SiC(111) 面に高配向したSiC被膜によって優れた耐蝕性が付与される。
【0022】
このSiC被覆黒鉛部材は、平均気孔径が0.4〜3μm 、最大気孔径が10〜100μm の気孔性状を備える黒鉛基材をCVD反応装置内にセットし、気相反応温度を1180〜1300℃、原料ガス濃度を3〜15 Vol%に制御して、黒鉛基材面にSiC被膜を被覆することにより製造される。
【0023】
すなわち、本発明のSiC被覆黒鉛部材の製造方法は、上記の気孔性状を備える黒鉛基材をCVD反応装置にセットして、CVD反応条件として気相反応温度を1180〜1300℃、原料ガス濃度を3〜15 Vol%に制御して、CVD反応によりSiCを気相析出させることを特徴とする。
【0024】
CVD反応は、例えば、黒鉛基材をCVD反応装置にセットして系内の空気を排気したのち、所定の温度に加熱し、次いで水素ガスを送入して常圧水素ガス雰囲気に置換し、水素ガスをキャリアガスとしてトリクロロメチルシラン、トリクロロフェニルシラン、ジクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロロトリメチルシランなどの有機珪素化合物を原料ガスとして送入して気相還元反応させることにより、黒鉛基材面上にSiC粒子を気相析出させてSiC被膜が形成、被着される。
【0025】
このCVD反応において、SiCを気相析出させる反応温度が高い場合は、原料ガス分子の運動エネルギーが高く、黒鉛基材表面から気孔内部に深く侵入させることができるが、気相還元反応によるSiCの析出速度が速くなるため、気孔内の浅部においてSiCが析出し易くなる。したがって、黒鉛基材の気孔の入口部から中間部において析出したSiCにより気孔が閉塞され、気孔深部へのSiCの充填が阻害される。
【0026】
一方、反応温度が低くなると原料ガス分子の運動エネルギーが小さくなって、気孔内深く侵入させることが難しくなり、気相還元反応によるSiCの析出速度も遅くなるので、黒鉛基材表層部の気孔内を効率よくSiCにより充填させることが困難になる。そのため、CVD反応によりSiCを気相析出させる反応温度を1180〜1300℃の温度範囲に設定する。
【0027】
また、原料ガス濃度が高くなるとSiCの析出速度が速くなるので、気孔表面部において析出するSiCが多くなり、気孔内部に効率的にSiCを充填することができなくなる。逆に、原料ガス濃度が低くなると原料ガスが気孔内深部に到達し難くなるため気孔内部を効率よく充填することができなくなる。更に、気相還元反応も遅くなるので非効率となる。そのため、原料ガス濃度を3〜15 Vol%の範囲に設定する。
【0028】
このように、CVD反応条件を設定、制御することにより黒鉛基材面から深さ150μm の黒鉛基材表層部におけるSiCの占有率を15〜50%に、SiC被膜の平均結晶粒径を1〜3μm に、更にSiC被膜面のSiC(111) 面のX線回折ピーク強度が全結晶面(hkl) の強度の80%以上の、SiC被膜を被着したSiC被覆黒鉛部材を製造することができる。
【0029】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比しながら具体的に説明する。
【0030】
実施例1〜7、比較例1〜7
気孔性状の異なる高純度等方性黒鉛材を、直径200mm、厚さ5mmに加工して黒鉛基材とした。これらの黒鉛基材をCVD装置の反応管内にセットし、系内の空気を排気したのち所定温度に加熱し、常圧(0.1MPa)下に水素ガスを送入して水素ガス雰囲気に置換した。次いで、原料ガスとしてメチルトリクロロシラン、キャリアガスに水素ガスを用いて、メチルトリクロロシラン/水素ガスの混合ガス中のメチルトリクロロシラン濃度および反応温度を変えてSiC被膜を黒鉛基材面に被覆した。このSiC被覆黒鉛部材の製造条件を対比して、表1に示した。
【0031】
このようにして製造したSiC被覆黒鉛部材について、下記の方法により黒鉛基材表層部のSiC占有率およびSiC被膜の物理的性状を測定した。また、下記の方法で熱衝撃試験および腐食試験を行って、耐熱衝撃性および耐蝕性を評価した。得られた結果を表2に示した。
▲1▼黒鉛基材表層部のSiC占有率、SiC被膜膜厚
SiC被覆黒鉛部材を切断して、その断面をSEMにより反射電子像を観察し、黒鉛基材表面から深さ150μm までの基材部表層部におけるSiCの占める面積を計測して、その比率からSiC占有率を求めた。また、断面のSEM観察からSiC被膜の膜厚を測定した。
▲2▼SiC被膜の平均結晶粒径
SiC被膜表面をSEM観察して、平均結晶粒径を測定した。
▲3▼SiC(111) 面の回折ピーク強度比
SiC被膜表面のX線回折から、SiC(111) 面および全結晶面(hkl) の回折ピークを求め、SiC(111) 面の回折ピーク強度比を算出した。
▲4▼熱衝撃試験
ランプ加熱により、SiC被覆黒鉛部材を局所的に200℃から1200℃に加熱したのち冷却する熱サイクル試験を繰り返し行って、SiC被膜にクラックや剥離が発生した時の試験回数を求めた。但し、実施例では50回繰り返し熱サイクル試験を行った後のSiC被膜の状況を示した。なお、加熱時は200℃から1200℃に30秒で急速加熱し、冷却時は1200℃から200℃に1分間掛けて降温した。
▲5▼腐食試験
塩化水素ガス100%の雰囲気中に、1200℃の温度で15時間保持し、その時の重量減少率を測定した。
【0032】
【表1】
【0033】
【表2】
表注;
*1 熱サイクル試験を50回繰り返し行った後のSiC被膜にクラックや剥離の発生の有無。
*2 SiC被膜にクラックや剥離が発生した時の熱サイクル試験回数。
【0034】
実施例1〜7は耐熱衝撃性・耐食性に優れた膜が得られた。また黒鉛基材に含浸されたSiCは膜を形成していた。比較例1は反応温度が低いため、SiC占有率が低く、耐熱衝撃性・耐食性に劣り、比較例2、3、4は反応温度が高いため、SiC膜の粒径が大きくSiC占有率が低く、比較例5は原料濃度が低いため、SiC膜の粒径が大きく、耐熱衝撃性・耐食性に劣り、各々黒鉛基材に含浸されたSiCは粒形状であった。比較例6は原料濃度が高いため、SiC占有率が低く、耐熱衝撃性・耐食性に劣る。比較例7は黒鉛基材の気孔径が大きいため、SiC占有率は高いが基材強度が低く、耐熱衝撃性に劣ることが判った。
【0035】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明のSiC被覆黒鉛部材によれば、気孔性状を特定した黒鉛基材の表面から深さ150μm の基材表層部に含浸、充填したSiC量を示すSiC占有率を15〜50%の範囲に設定することにより、アンカー効果によるSiC被膜の被覆強度の増大を図るとともに、更に、SiC被膜の(111) 結晶面の配向性を高めることにより、耐熱衝撃性および耐蝕性に優れたSiC被覆黒鉛部材を提供することができる。また、その製造方法によればCVD反応において、気相反応温度および原料ガス濃度を設定、制御することにより本発明のSiC被覆黒鉛部材の製造が可能となる。したがって、例えば、サセプター、ライナーチューブ、プロセスチューブ、ウエハーボート、単結晶引上げ用装置部材などの半導体製造における各種熱処理用部材をはじめ、耐熱性が要求される各種耐熱部材および製造方法として、極めて有用である。
Claims (3)
- 黒鉛基材面にCVD法により析出したSiC被膜を被覆した黒鉛部材であって、黒鉛基材が平均気孔径0.4〜3μm 、最大気孔径10〜100μm の気孔性状を備え、黒鉛基材面から深さ150μm の黒鉛基材表層部におけるSiCの占有率が15〜50%であって、SiC被膜の平均結晶粒径が1〜3μm 、であることを特徴とするSiC被覆黒鉛部材。
- SiC被膜面のX線回折によるSiC(111) 面の回折ピークの強度が、全結晶面(hkl) の強度の80%以上である請求項1記載のSiC被覆黒鉛部材。
- 平均気孔径が0.4〜3μm 、最大気孔径が10〜100μm の気孔性状を備える黒鉛基材をCVD反応装置内にセットし、気相反応温度を1180〜1300℃、原料ガス濃度を3〜15 Vol%に制御して、CVD反応により黒鉛基材面にSiC被膜を被覆するSiC被覆黒鉛部材の製造方法。
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