JPH05124864A - 高純度炭化珪素体の製造方法 - Google Patents
高純度炭化珪素体の製造方法Info
- Publication number
- JPH05124864A JPH05124864A JP3311347A JP31134791A JPH05124864A JP H05124864 A JPH05124864 A JP H05124864A JP 3311347 A JP3311347 A JP 3311347A JP 31134791 A JP31134791 A JP 31134791A JP H05124864 A JPH05124864 A JP H05124864A
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- JP
- Japan
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- silicon carbide
- substrate
- pbn
- base material
- chemical vapor
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 熱分解窒化硼素基材の表面に化学気相蒸着法
で炭化珪素膜を形成した後、上記基材を除去することを
特徴とする高純度炭化珪素体の製造方法。 【効果】 化学気相蒸着法による高純度の炭化珪素のみ
からなる炭化珪素体を短時間で効率よくしかも経済的に
製造することができる。
で炭化珪素膜を形成した後、上記基材を除去することを
特徴とする高純度炭化珪素体の製造方法。 【効果】 化学気相蒸着法による高純度の炭化珪素のみ
からなる炭化珪素体を短時間で効率よくしかも経済的に
製造することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属溶解用ルツボ、熱
電対用保護管、発熱体、半導体拡散炉用部材、光ファイ
バー焼結用炉芯管等に使用される高純度炭化珪素体の製
造方法に関する。
電対用保護管、発熱体、半導体拡散炉用部材、光ファイ
バー焼結用炉芯管等に使用される高純度炭化珪素体の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、金属溶解用ルツボ、熱電対用
保護管、発熱体、半導体拡散炉用部材、光ファイバー焼
結用炉芯管等は、黒鉛、焼結炭化珪素又は反応焼結炭化
珪素基体上に高純度炭化珪素をコーティングすることに
より、表面を高純度炭化珪素層としたものが使用されて
いる。
保護管、発熱体、半導体拡散炉用部材、光ファイバー焼
結用炉芯管等は、黒鉛、焼結炭化珪素又は反応焼結炭化
珪素基体上に高純度炭化珪素をコーティングすることに
より、表面を高純度炭化珪素層としたものが使用されて
いる。
【０００３】また、黒鉛基材上に高純度炭化珪素膜を形
成した後、黒鉛基材を酸化雰囲気で焼き抜くことによ
り、高純度炭化珪素体を得る方法も知られている。
成した後、黒鉛基材を酸化雰囲気で焼き抜くことによ
り、高純度炭化珪素体を得る方法も知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、黒鉛、焼結炭
化珪素、反応焼結炭化珪素基体上に高純度炭化珪素をコ
ーティングすることにより得られた高純度炭化珪素体
は、繰り返し使用により熱サイクルを受けると、基体と
コーティング面が剥離したり、クラックの発生により基
体面が露出するなどの問題点がある。従って、黒鉛基体
の場合は耐酸化性が著しく低下するし、焼結炭化珪素、
反応焼結炭化珪素基体の場合には基体中の不純物が外表
面に拡散してしまう問題がある。
化珪素、反応焼結炭化珪素基体上に高純度炭化珪素をコ
ーティングすることにより得られた高純度炭化珪素体
は、繰り返し使用により熱サイクルを受けると、基体と
コーティング面が剥離したり、クラックの発生により基
体面が露出するなどの問題点がある。従って、黒鉛基体
の場合は耐酸化性が著しく低下するし、焼結炭化珪素、
反応焼結炭化珪素基体の場合には基体中の不純物が外表
面に拡散してしまう問題がある。
【０００５】また、黒鉛基材を焼き抜くことにより高純
度炭化珪素体を得る方法は、黒鉛基材を焼き抜くのに長
時間を有する上、基材を焼き抜いてしまうため基材の繰
り返し利用ができないなどの問題点を残している。
度炭化珪素体を得る方法は、黒鉛基材を焼き抜くのに長
時間を有する上、基材を焼き抜いてしまうため基材の繰
り返し利用ができないなどの問題点を残している。
【０００６】本発明は上記問題を解決するためになされ
たもので、短時間で効率よくしかも経済的に化学気相蒸
着炭化珪素のみからなる高純度炭化珪素体を製造する方
法を提供することを目的とする。
たもので、短時間で効率よくしかも経済的に化学気相蒸
着炭化珪素のみからなる高純度炭化珪素体を製造する方
法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、基材として
熱分解窒化硼素（ＰＢＮ）基材を用いることによって上
記問題を解決し得ることを見い出した。即ち、本発明の
高純度炭化珪素体の製造方法は、ＰＢＮ基材の表面、特
に好適には外表面に化学気相蒸着法で炭化珪素膜を形成
した後、ＰＢＮ基材を除去することによって高純度炭化
珪素体を製造するものである。
記目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、基材として
熱分解窒化硼素（ＰＢＮ）基材を用いることによって上
記問題を解決し得ることを見い出した。即ち、本発明の
高純度炭化珪素体の製造方法は、ＰＢＮ基材の表面、特
に好適には外表面に化学気相蒸着法で炭化珪素膜を形成
した後、ＰＢＮ基材を除去することによって高純度炭化
珪素体を製造するものである。
【０００８】このようにＰＢＮ基材内表面に炭化珪素膜
を化学気相蒸着することにより、化学気相蒸着後、温度
を降下させればＰＢＮ基材と炭化珪素膜とは容易に分離
する。つまり、ＰＢＮの線膨張は１０００℃でａ軸方向
で約０．２５％、ｃ軸方向で約２．７％である。それに
対し、ＳｉＣの線膨張率は１０００℃で約０．３５％で
ある。それ故、温度降下によりＳｉＣの成長方向に垂直
であるＰＢＮのａ軸方向とＳｉＣの接合面には温度降下
により剪断応力が加わる。また、ＳｉＣの成長方向であ
るＰＢＮのｃ軸方向とＳｉＣとの間には引っ張り応力が
働く。このため、この二つの作用応力により、基材のＰ
ＢＮとＳｉＣとは容易に分離する。更に、この分離には
ＰＢＮとＳｉＣとの格子定数の差もまた作用している。
即ち、ＰＢＮのａ軸方向の格子定数はＢ−Ｎ間で２．５
０Åであるのに対し、ＳｉＣの格子定数は４．３５Åで
あるから、ミクロ的に両物質間には強固な接合がなされ
ていない。従って、ＰＢＮ基材を用いることにより、炭
化珪素膜が容易に分離するものである。
を化学気相蒸着することにより、化学気相蒸着後、温度
を降下させればＰＢＮ基材と炭化珪素膜とは容易に分離
する。つまり、ＰＢＮの線膨張は１０００℃でａ軸方向
で約０．２５％、ｃ軸方向で約２．７％である。それに
対し、ＳｉＣの線膨張率は１０００℃で約０．３５％で
ある。それ故、温度降下によりＳｉＣの成長方向に垂直
であるＰＢＮのａ軸方向とＳｉＣの接合面には温度降下
により剪断応力が加わる。また、ＳｉＣの成長方向であ
るＰＢＮのｃ軸方向とＳｉＣとの間には引っ張り応力が
働く。このため、この二つの作用応力により、基材のＰ
ＢＮとＳｉＣとは容易に分離する。更に、この分離には
ＰＢＮとＳｉＣとの格子定数の差もまた作用している。
即ち、ＰＢＮのａ軸方向の格子定数はＢ−Ｎ間で２．５
０Åであるのに対し、ＳｉＣの格子定数は４．３５Åで
あるから、ミクロ的に両物質間には強固な接合がなされ
ていない。従って、ＰＢＮ基材を用いることにより、炭
化珪素膜が容易に分離するものである。
【０００９】従って、本発明によれば、黒鉛を焼き抜く
というような操作を必要とせず、炭化珪素膜を化学気相
蒸着により形成した後、温度降下により容易にアルミナ
基材を除去し得るので、工程時間の短縮が図れ、短時間
で効率よく高純度炭化珪素体を製造することができる
上、基材アルミナは繰り返し使用が可能であるため、製
造コストの削減が達成される。
というような操作を必要とせず、炭化珪素膜を化学気相
蒸着により形成した後、温度降下により容易にアルミナ
基材を除去し得るので、工程時間の短縮が図れ、短時間
で効率よく高純度炭化珪素体を製造することができる
上、基材アルミナは繰り返し使用が可能であるため、製
造コストの削減が達成される。
【００１０】また、上記方法により製造した炭化珪素体
は、化学気相蒸着法により形成されたもののみであるた
め、緻密質であると同時に極めて高純度である。従って
例えば光ファイバー用炉芯管に使用した場合、ファイバ
ーへの不純物の混入の心配がなくなるものである。この
場合、カーボン基材上に炭化珪素を形成し、カーボン基
材を焼き抜くことにより得られた炭化珪素体と比較して
も基材ＰＢＮの純度がカーボン基材より高いため、より
不純物の心配は減少する。またコーティング品に比較
し、著しくライフが向上するものである。
は、化学気相蒸着法により形成されたもののみであるた
め、緻密質であると同時に極めて高純度である。従って
例えば光ファイバー用炉芯管に使用した場合、ファイバ
ーへの不純物の混入の心配がなくなるものである。この
場合、カーボン基材上に炭化珪素を形成し、カーボン基
材を焼き抜くことにより得られた炭化珪素体と比較して
も基材ＰＢＮの純度がカーボン基材より高いため、より
不純物の心配は減少する。またコーティング品に比較
し、著しくライフが向上するものである。
【００１１】以下、本発明につき更に詳述すると、本発
明の高純度炭化珪素膜の製造方法は、所望の形状、例え
ば坩堝形状、ヒーター形状、炉芯管形状等に成形した熱
分解窒化硼素（ＰＢＮ）基材の内表面に化学気相蒸着法
で炭化珪素膜を形成した後、上記ＰＢＮ基材を除去する
ものである。
明の高純度炭化珪素膜の製造方法は、所望の形状、例え
ば坩堝形状、ヒーター形状、炉芯管形状等に成形した熱
分解窒化硼素（ＰＢＮ）基材の内表面に化学気相蒸着法
で炭化珪素膜を形成した後、上記ＰＢＮ基材を除去する
ものである。
【００１２】ここで、基材として用いるＰＢＮとして
は、特に剥離強度が１０ｋｇ／ｃｍ2以上であることが
望ましい。剥離強度が１０ｋｇ／ｃｍ2より小さいと、
ＰＢＮ内部に剥離が生じ、窒化珪素膜との分離性が低下
する場合がある。また、ＰＢＮ基材の表面粗さはＲａ値
が２μｍ以下であることが好ましい。Ｒａ値が２μｍよ
り大きいと、接触面での剪断応力が減少し、炭化珪素膜
との分離が困難になる場合がある。
は、特に剥離強度が１０ｋｇ／ｃｍ2以上であることが
望ましい。剥離強度が１０ｋｇ／ｃｍ2より小さいと、
ＰＢＮ内部に剥離が生じ、窒化珪素膜との分離性が低下
する場合がある。また、ＰＢＮ基材の表面粗さはＲａ値
が２μｍ以下であることが好ましい。Ｒａ値が２μｍよ
り大きいと、接触面での剪断応力が減少し、炭化珪素膜
との分離が困難になる場合がある。
【００１３】なお、ＰＢＮは、高温、減圧下で硼素含有
化合物と窒素含有化合物とを反応させることにより製造
される窒化硼素で、機械加工が容易である、高純度であ
る、ｃ軸方向に垂直に層状構造を持つ等の特徴を有する
材料である。
化合物と窒素含有化合物とを反応させることにより製造
される窒化硼素で、機械加工が容易である、高純度であ
る、ｃ軸方向に垂直に層状構造を持つ等の特徴を有する
材料である。
【００１４】本発明は、上記ＰＢＮ基材の内表面に炭化
珪素膜を化学気相蒸着法により形成するものであるが、
この場合炭化珪素の化学気相蒸着は常法によって行なう
ことができ、通常、１０００℃以上の高温及び減圧下で
珪素含有化合物、例えばＳｉＣｌ4，ＳｉＨＣｌ3，Ｓｉ
Ｈ2Ｃｌ2，ＳｉＨ4等と炭素含有化合物ＣＨ4，Ｃ3Ｈ8等
を反応させる方法、或いは珪素、炭素を同時に含有する
化合物ＣＨ3ＳｉＣｌ3，（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2，（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＣｌ，（ＣＨ3）4Ｓｉ等の熱分解によってな
される。
珪素膜を化学気相蒸着法により形成するものであるが、
この場合炭化珪素の化学気相蒸着は常法によって行なう
ことができ、通常、１０００℃以上の高温及び減圧下で
珪素含有化合物、例えばＳｉＣｌ4，ＳｉＨＣｌ3，Ｓｉ
Ｈ2Ｃｌ2，ＳｉＨ4等と炭素含有化合物ＣＨ4，Ｃ3Ｈ8等
を反応させる方法、或いは珪素、炭素を同時に含有する
化合物ＣＨ3ＳｉＣｌ3，（ＣＨ3）2ＳｉＣｌ2，（Ｃ
Ｈ3）3ＳｉＣｌ，（ＣＨ3）4Ｓｉ等の熱分解によってな
される。
【００１５】この場合、炭化珪素膜の膜厚は適宜選定さ
れるが、一般に１００〜２０００μｍ程度である。
れるが、一般に１００〜２０００μｍ程度である。
【００１６】次に、このように化学気相蒸着により炭化
珪素膜を形成した後は、通常の方法で温度降下させるこ
とにより、炭化珪素膜とＰＢＮ基材とがその熱膨張係数
差、格子定数差により、特に他の操作を加えることなく
容易に炭化珪素膜とＰＢＮ基材とが脱離するものであ
る。
珪素膜を形成した後は、通常の方法で温度降下させるこ
とにより、炭化珪素膜とＰＢＮ基材とがその熱膨張係数
差、格子定数差により、特に他の操作を加えることなく
容易に炭化珪素膜とＰＢＮ基材とが脱離するものであ
る。
【００１７】
【実施例】以下、実施例を示して本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではな
い。
【００１８】［実施例］剥離強度２０ｋｇ／ｃｍ2のＰ
ＢＮルツボ内面を＃２０００のサンドペーパーで研磨
し、表面粗さＲａを０．５μｍとした後、このルツボ内
面に対し、反応温度１３００℃下でＳｉＣｌ4を０．５
リットル／分（ＳＬＭ）、Ｃ3Ｈ8を０．５リットル／分
（ＳＬＭ）、Ｈ2を４リットル／分（ＳＬＭ）で供給
し、反応系をポンプで排気することにより反応圧力を１
０Ｔｏｒｒに保って、炭化珪素膜を１５００μｍ堆積さ
せた。
ＢＮルツボ内面を＃２０００のサンドペーパーで研磨
し、表面粗さＲａを０．５μｍとした後、このルツボ内
面に対し、反応温度１３００℃下でＳｉＣｌ4を０．５
リットル／分（ＳＬＭ）、Ｃ3Ｈ8を０．５リットル／分
（ＳＬＭ）、Ｈ2を４リットル／分（ＳＬＭ）で供給
し、反応系をポンプで排気することにより反応圧力を１
０Ｔｏｒｒに保って、炭化珪素膜を１５００μｍ堆積さ
せた。
【００１９】次に、温度を常温に戻すことにより、炭化
珪素膜はＰＢＮルツボと容易に分離し、これにより化学
気相蒸着ＳｉＣ無垢の高純度炭化珪素体を製造した。
珪素膜はＰＢＮルツボと容易に分離し、これにより化学
気相蒸着ＳｉＣ無垢の高純度炭化珪素体を製造した。
【００２０】また、上記方法の後、炭化珪素膜と脱離さ
れたＰＢＮルツボを再度使用し、上記と同様にして繰り
返し３０個の高純度炭化珪素体を製造したが、ＰＢＮル
ツボの破損は生じなかった。
れたＰＢＮルツボを再度使用し、上記と同様にして繰り
返し３０個の高純度炭化珪素体を製造したが、ＰＢＮル
ツボの破損は生じなかった。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、化学気相蒸着法による
高純度の炭化珪素のみからなる炭化珪素体を短時間で効
率よくしかも経済的に製造することができる。
高純度の炭化珪素のみからなる炭化珪素体を短時間で効
率よくしかも経済的に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山口 和弘 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 熱分解窒化硼素基材の表面に化学気相蒸
着法で炭化珪素膜を形成した後、上記基材を除去するこ
とを特徴とする高純度炭化珪素体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3311347A JPH05124864A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 高純度炭化珪素体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3311347A JPH05124864A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 高純度炭化珪素体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05124864A true JPH05124864A (ja) | 1993-05-21 |
Family
ID=18016058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3311347A Pending JPH05124864A (ja) | 1991-10-31 | 1991-10-31 | 高純度炭化珪素体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05124864A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100400417C (zh) * | 2006-03-09 | 2008-07-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种微米、亚微米和纳米碳化硅纤维的制备方法 |
| CN111892404A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-11-06 | 福赛特(唐山)新材料有限公司 | 一种耐腐蚀碳化硅扩散管及其制备方法 |
-
1991
- 1991-10-31 JP JP3311347A patent/JPH05124864A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100400417C (zh) * | 2006-03-09 | 2008-07-09 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种微米、亚微米和纳米碳化硅纤维的制备方法 |
| CN111892404A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-11-06 | 福赛特(唐山)新材料有限公司 | 一种耐腐蚀碳化硅扩散管及其制备方法 |
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