JPH0692761A - ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 - Google Patents
ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法Info
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- JPH0692761A JPH0692761A JP26814092A JP26814092A JPH0692761A JP H0692761 A JPH0692761 A JP H0692761A JP 26814092 A JP26814092 A JP 26814092A JP 26814092 A JP26814092 A JP 26814092A JP H0692761 A JPH0692761 A JP H0692761A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
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- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 本発明はＣＶＤ法でＳｉＣ膜を形成すると
きの熱履歴でＳｉＣ膜が剥離したり、クラックが発生す
るという不利を解決したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸
ＳｉＣ製品およびその製造方法の提供を目的とするもの
である。 【構成】 本発明のＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ製品は、ＣＶＤ法にてＳｉＣ膜を表面にコーティン
グしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品において、ＣＶＤ膜が基材表
面近傍においては (220)面に配向したＳｉＣとされ、Ｃ
ＶＤ膜最表面においては (111)面に配向したＳｉＣとさ
れていることを特徴とするものであり、この製造方法は
Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下に 1,200〜1,350 ℃に加熱
してから反応ガスを導入して１Torr〜10TorrでＣＶＤ膜
の形成を開始し、一定時間反応を継続させたのち、反応
温度を 1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧力を10〜
100Torr に上昇させて一定時間反応させ、ＳｉＣ膜の形
成を行なうことを特徴とするものである。
きの熱履歴でＳｉＣ膜が剥離したり、クラックが発生す
るという不利を解決したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸
ＳｉＣ製品およびその製造方法の提供を目的とするもの
である。 【構成】 本発明のＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ製品は、ＣＶＤ法にてＳｉＣ膜を表面にコーティン
グしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品において、ＣＶＤ膜が基材表
面近傍においては (220)面に配向したＳｉＣとされ、Ｃ
ＶＤ膜最表面においては (111)面に配向したＳｉＣとさ
れていることを特徴とするものであり、この製造方法は
Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下に 1,200〜1,350 ℃に加熱
してから反応ガスを導入して１Torr〜10TorrでＣＶＤ膜
の形成を開始し、一定時間反応を継続させたのち、反応
温度を 1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧力を10〜
100Torr に上昇させて一定時間反応させ、ＳｉＣ膜の形
成を行なうことを特徴とするものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＣＶＤ−ＳｉＣコートＳ
ｉ含浸ＳｉＣ製品、特には半導体熱処理装置内に設置さ
れる半導体拡散炉用部材として有用とされるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法に関
するものである。
ｉ含浸ＳｉＣ製品、特には半導体熱処理装置内に設置さ
れる半導体拡散炉用部材として有用とされるＣＶＤ−Ｓ
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体熱処理装置の反応管および
半導体ウエハーを搭載するボートの部材としては石英硝
子が使用されてきているが、1,200 ℃を越える高温プロ
セスでは石英の強度が充分でなく、これには変形や失透
という問題が生じる。そのため、この種の用途には高温
強度にすぐれており、熱伝導性もよいＳｉＣ質セラミッ
クスやシリコン（Ｓｉ）を含浸したＳｉＣセラミックス
がこの反応管やボートとして利用され始めている。
半導体ウエハーを搭載するボートの部材としては石英硝
子が使用されてきているが、1,200 ℃を越える高温プロ
セスでは石英の強度が充分でなく、これには変形や失透
という問題が生じる。そのため、この種の用途には高温
強度にすぐれており、熱伝導性もよいＳｉＣ質セラミッ
クスやシリコン（Ｓｉ）を含浸したＳｉＣセラミックス
がこの反応管やボートとして利用され始めている。
【０００３】しかし、このＳｉＣ質セラミックスやＳｉ
含浸ＳｉＣ質セラミックスには金属不純物レベルが石英
に比べて高いという問題があるために、これについては
ＳｉＣ質セラミックスやＳｉ含浸ＳｉＣ質セラミックス
の表面にＣＶＤ法で高純度のＳｉＣ膜を形成して基材の
セラミックスからの不純物の拡散を防ぐ方法が一般的に
行なわれている。
含浸ＳｉＣ質セラミックスには金属不純物レベルが石英
に比べて高いという問題があるために、これについては
ＳｉＣ質セラミックスやＳｉ含浸ＳｉＣ質セラミックス
の表面にＣＶＤ法で高純度のＳｉＣ膜を形成して基材の
セラミックスからの不純物の拡散を防ぐ方法が一般的に
行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このＣＶＤ−ＳｉＣコ
ートＳｉＣ質セラミックスにはこのＣＶＤ法によるＳｉ
Ｃ膜によってここに含まれる金属不純物の拡散が防止さ
れるけれども、これには繰り返し使用による熱サイクル
を受けると、ＣＶＤ法によるＳｉＣ膜形成時の熱履歴に
よってこのＳｉＣ膜が剥離したり、このＳｉＣ膜にクラ
ックが発生して基材中の金属不純物が拡散され、これに
よって処理対象としての半導体の性能が著しく低下する
という問題点がある。
ートＳｉＣ質セラミックスにはこのＣＶＤ法によるＳｉ
Ｃ膜によってここに含まれる金属不純物の拡散が防止さ
れるけれども、これには繰り返し使用による熱サイクル
を受けると、ＣＶＤ法によるＳｉＣ膜形成時の熱履歴に
よってこのＳｉＣ膜が剥離したり、このＳｉＣ膜にクラ
ックが発生して基材中の金属不純物が拡散され、これに
よって処理対象としての半導体の性能が著しく低下する
という問題点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、問題点を解決したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ製品およびその製造方法に関するもので、このＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＣＶＤ法にてＳ
ｉＣ膜をコーティングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品におい
て、ＣＶＤ膜が基材表面近傍においては (220)面に配向
したＳｉＣとされ、ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向
したＳｉＣとされることを特徴とするものであり、この
製造方法はＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,35
0 ℃に加熱してから反応ガスを導入し、１Torr〜10Torr
でＣＶＤ膜の形成を開始し、一定時間反応を継続したの
ち、反応温度を 1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧
力を10〜100Torr に上昇させて一定時間反応させＳｉＣ
膜を形成させることを特徴とするものである。
利、問題点を解決したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ製品およびその製造方法に関するもので、このＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＣＶＤ法にてＳ
ｉＣ膜をコーティングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品におい
て、ＣＶＤ膜が基材表面近傍においては (220)面に配向
したＳｉＣとされ、ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向
したＳｉＣとされることを特徴とするものであり、この
製造方法はＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,35
0 ℃に加熱してから反応ガスを導入し、１Torr〜10Torr
でＣＶＤ膜の形成を開始し、一定時間反応を継続したの
ち、反応温度を 1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧
力を10〜100Torr に上昇させて一定時間反応させＳｉＣ
膜を形成させることを特徴とするものである。
【０００６】すなわち、本発明者らはＳｉＣ膜の剥離、
クラックの発生という問題点を解決したＣＶＤ−ＳｉＣ
コートＳｉ含浸ＳｉＣ製品を開発すべく種々検討した結
果、このＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品につ
いてはこのＣＶＤ法で成膜されるＳｉＣ膜の配向をこの
ＣＶＤ膜を形成させるＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍で
は (220)面に配向したものとし、ここに成膜されたＣＶ
Ｄ膜最表面では (111)面に配向したものとすると、この
ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品にはＳｉＣ膜
の剥離やクラックの発生がなくなり、製品のライフが著
しく向上することを見出し、このようなＣＶＤ−ＳｉＣ
コートＳｉ含浸ＳｉＣ製品の製造方法についての研究を
進めて本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
クラックの発生という問題点を解決したＣＶＤ−ＳｉＣ
コートＳｉ含浸ＳｉＣ製品を開発すべく種々検討した結
果、このＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品につ
いてはこのＣＶＤ法で成膜されるＳｉＣ膜の配向をこの
ＣＶＤ膜を形成させるＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍で
は (220)面に配向したものとし、ここに成膜されたＣＶ
Ｄ膜最表面では (111)面に配向したものとすると、この
ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品にはＳｉＣ膜
の剥離やクラックの発生がなくなり、製品のライフが著
しく向上することを見出し、このようなＣＶＤ−ＳｉＣ
コートＳｉ含浸ＳｉＣ製品の製造方法についての研究を
進めて本発明を完成させた。以下にこれをさらに詳述す
る。
【０００７】
【作用】本発明はＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ
製品およびその製造方法に関するものであり、このＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＣＶＤ法にてＳ
ｉＣ膜をコーティングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品におい
て、ＣＶＤ膜が基材表面近傍においては (220)面に配向
したＳｉＣとされ、ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向
されたＳｉＣとされることを特徴とするものであり、こ
の製造方法はＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,
350 ℃に加熱してから反応ガスを導入し、１Torr〜10To
rrでＣＶＤ膜の形成を開始し、一定時間反応を継続した
のち、反応温度を 1,050〜1,200 に下げると共に反応圧
力を10〜100Torr に上昇させて一定時間反応させてＳｉ
Ｃ膜を形成させることを特徴とするものであるが、これ
によれば熱履歴によってＳｉＣ膜が剥離したり、クラッ
クを発生するというがなくなるので、ライフが著しく向
上されたＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品を得
ることができるという有利性が与えられる。
製品およびその製造方法に関するものであり、このＣＶ
Ｄ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＣＶＤ法にてＳ
ｉＣ膜をコーティングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品におい
て、ＣＶＤ膜が基材表面近傍においては (220)面に配向
したＳｉＣとされ、ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向
されたＳｉＣとされることを特徴とするものであり、こ
の製造方法はＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,
350 ℃に加熱してから反応ガスを導入し、１Torr〜10To
rrでＣＶＤ膜の形成を開始し、一定時間反応を継続した
のち、反応温度を 1,050〜1,200 に下げると共に反応圧
力を10〜100Torr に上昇させて一定時間反応させてＳｉ
Ｃ膜を形成させることを特徴とするものであるが、これ
によれば熱履歴によってＳｉＣ膜が剥離したり、クラッ
クを発生するというがなくなるので、ライフが著しく向
上されたＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品を得
ることができるという有利性が与えられる。
【０００８】本発明のＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ製品はＳｉ含浸ＳｉＣ製品に公知のＣＶＤ法でＳｉ
Ｃをコーティングすることによって得ることができる。
この始発材となるＳｉ含浸ＳｉＣ製品は公知のものとす
ればよい。すなわち、このものは炭化けい素（ＳｉＣ）
粉末の成形体を高温で再結晶させて焼結したのち、溶融
シリコン（Ｓｉ）を含浸するタイプか、あるいはＳｉＣ
粉末と炭素とからなる成形体を溶融Ｓｉ中に含浸させな
がら焼結することによって作った反応焼結タイプのもの
とすればよい。
ｉＣ製品はＳｉ含浸ＳｉＣ製品に公知のＣＶＤ法でＳｉ
Ｃをコーティングすることによって得ることができる。
この始発材となるＳｉ含浸ＳｉＣ製品は公知のものとす
ればよい。すなわち、このものは炭化けい素（ＳｉＣ）
粉末の成形体を高温で再結晶させて焼結したのち、溶融
シリコン（Ｓｉ）を含浸するタイプか、あるいはＳｉＣ
粉末と炭素とからなる成形体を溶融Ｓｉ中に含浸させな
がら焼結することによって作った反応焼結タイプのもの
とすればよい。
【０００９】このＳｉ含浸ＳｉＣ製品はついでこれにＣ
ＶＤ法でその表面に炭化けい素（ＳｉＣ）を成膜させて
ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品とするのであ
るが、このＣＶＤ法によるＳｉＣ膜の成膜は例えばメチ
ルトリクロロシランと水素ガスとを真空下で 1,050〜1,
350 ℃に加熱すればよい。しかし、本発明のＣＶＤ−Ｓ
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品については、このものの
ＳｉＣ膜の剥離、クラックの発生を防止するためには、
このＳｉ含浸ＳｉＣ製品に対するＣＶＤ法により成膜す
るＳｉＣ膜をＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍においては
(220)面に配向するものとし、このＣＶＤ膜最表面にお
けるものは(111)面に配向するものとすることが必要と
されることが見出された。
ＶＤ法でその表面に炭化けい素（ＳｉＣ）を成膜させて
ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品とするのであ
るが、このＣＶＤ法によるＳｉＣ膜の成膜は例えばメチ
ルトリクロロシランと水素ガスとを真空下で 1,050〜1,
350 ℃に加熱すればよい。しかし、本発明のＣＶＤ−Ｓ
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品については、このものの
ＳｉＣ膜の剥離、クラックの発生を防止するためには、
このＳｉ含浸ＳｉＣ製品に対するＣＶＤ法により成膜す
るＳｉＣ膜をＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍においては
(220)面に配向するものとし、このＣＶＤ膜最表面にお
けるものは(111)面に配向するものとすることが必要と
されることが見出された。
【００１０】このＳｉ含浸ＳｉＣ基材に成膜されたＣＶ
Ｄ法によるＳｉＣ膜はこのＳｉ含浸ＳｉＣ基材中に含有
されている金属不純物の外部への拡散を防止するのに有
効に作動するが、このＳｉＣ膜の厚さは (220)面に配向
したものと (111)面に配向したものの合計で50μｍ〜50
0 μｍのものとすればよい。なお、この (220)面に配向
されたＳｉＣ膜と (111)面に配向されたＳｉＣ膜は連続
的に変化したものであっても、断続的に変化したもので
あってもよい。
Ｄ法によるＳｉＣ膜はこのＳｉ含浸ＳｉＣ基材中に含有
されている金属不純物の外部への拡散を防止するのに有
効に作動するが、このＳｉＣ膜の厚さは (220)面に配向
したものと (111)面に配向したものの合計で50μｍ〜50
0 μｍのものとすればよい。なお、この (220)面に配向
されたＳｉＣ膜と (111)面に配向されたＳｉＣ膜は連続
的に変化したものであっても、断続的に変化したもので
あってもよい。
【００１１】Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材に対するＣＶＤ法によ
るＳｉＣ膜の形成は上記した反応ガスの存在下での減圧
下の加熱により行なわれるが、このＳｉＣ膜を (220)面
に配向したものと (111)面に配向したものとするために
はこの反応条件を調節することが必要とされる。
るＳｉＣ膜の形成は上記した反応ガスの存在下での減圧
下の加熱により行なわれるが、このＳｉＣ膜を (220)面
に配向したものと (111)面に配向したものとするために
はこの反応条件を調節することが必要とされる。
【００１２】本発明によるＣＶＤ−ＳｉＣ膜の形成は、
例えばＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下に 1,200〜1,350 ℃
に加熱してからここにメチルトリクロロシラン、ジメチ
ルジクロロシラン、トリメチルクロロシランなどの反応
ガスを導入し、１Torr〜10TorrでＣＶＤ法でＳｉＣ膜の
形成を開始し、これを一定時間、例えば１〜10時間反応
させると、Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材の表面に (220)面に配向
されたＳｉＣ膜が10〜100 μｍの厚さに形成されるの
で、この成膜が終わったのちに反応温度を 1,050〜1,20
0 ℃に下げると共に反応圧力を10〜100Torr に上昇させ
て一定時間、例えば１〜10時間反応させると、この (22
0)面に配向されたＳｉＣ膜の上に (111)面に配向された
ＳｉＣ膜が厚さ10〜100 μｍに成膜されて、本発明のＣ
ＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品が取得される。
例えばＳｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下に 1,200〜1,350 ℃
に加熱してからここにメチルトリクロロシラン、ジメチ
ルジクロロシラン、トリメチルクロロシランなどの反応
ガスを導入し、１Torr〜10TorrでＣＶＤ法でＳｉＣ膜の
形成を開始し、これを一定時間、例えば１〜10時間反応
させると、Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材の表面に (220)面に配向
されたＳｉＣ膜が10〜100 μｍの厚さに形成されるの
で、この成膜が終わったのちに反応温度を 1,050〜1,20
0 ℃に下げると共に反応圧力を10〜100Torr に上昇させ
て一定時間、例えば１〜10時間反応させると、この (22
0)面に配向されたＳｉＣ膜の上に (111)面に配向された
ＳｉＣ膜が厚さ10〜100 μｍに成膜されて、本発明のＣ
ＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品が取得される。
【００１３】しかし、この場合 (111)面に配向したＳｉ
Ｃ膜を成膜させるための反応条件としての 1,050〜1,20
0 ℃への温度降下また反応圧力の10〜100Torr への上昇
は徐々に行なってもよく、これによればＣＶＤ反応の連
続化、プロセスの連続性がはかれるという有利性が与え
られる。
Ｃ膜を成膜させるための反応条件としての 1,050〜1,20
0 ℃への温度降下また反応圧力の10〜100Torr への上昇
は徐々に行なってもよく、これによればＣＶＤ反応の連
続化、プロセスの連続性がはかれるという有利性が与え
られる。
【００１４】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例 10×20×100mm のＳｉ含浸ＳｉＣ基材をＣＶＤ装置内に
セットし、装置内を窒素ガスで置換したのち、装置内を
１Torr以下に減圧し、装置内を反応温度である1,300℃
まで加熱してからここにメチルトリクロロシラン（CH3S
iCl3）と水素とのモル比が１：30である混合ガスを導入
し、反応圧力１Torrで (220)面に配向したＳｉＣを生成
させ、これをＳｉ含浸ＳｉＣ基材表面に厚さ20μｍに成
膜させた。
セットし、装置内を窒素ガスで置換したのち、装置内を
１Torr以下に減圧し、装置内を反応温度である1,300℃
まで加熱してからここにメチルトリクロロシラン（CH3S
iCl3）と水素とのモル比が１：30である混合ガスを導入
し、反応圧力１Torrで (220)面に配向したＳｉＣを生成
させ、これをＳｉ含浸ＳｉＣ基材表面に厚さ20μｍに成
膜させた。
【００１５】つぎに反応ガスの導入を一旦止め、炉内温
度を 1,100℃まで下げ、両びメチルトリクロロシランと
水素との混合ガスを導入し、反応圧力を50Torrとして反
応させて、(111) 面に配向したＳｉＣを生成させ、これ
をＳｉ含浸ＳｉＣ基材の上記で作成した (220)面に配向
したＳｉＣ膜の上に厚さ 200μｍに成膜させた。
度を 1,100℃まで下げ、両びメチルトリクロロシランと
水素との混合ガスを導入し、反応圧力を50Torrとして反
応させて、(111) 面に配向したＳｉＣを生成させ、これ
をＳｉ含浸ＳｉＣ基材の上記で作成した (220)面に配向
したＳｉＣ膜の上に厚さ 200μｍに成膜させた。
【００１６】このようにして作製したＣＶＤ−ＳｉＣコ
ートＳｉ含浸ＳｉＣ製品についてここに成膜したＳｉＣ
膜についてＸ線回析を行なったところ、Ｓｉ含浸ＳｉＣ
基材の基材表面近傍におけるＳｉＣ膜は図１に示したよ
うに (220)面がよく発達したものであり、またこの表面
近傍におけるＳｉＣ膜は図２に示したように (111)面が
よく発達したもので、このＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含
浸ＳｉＣ製品は図３に示したような構造を持つものであ
った。
ートＳｉ含浸ＳｉＣ製品についてここに成膜したＳｉＣ
膜についてＸ線回析を行なったところ、Ｓｉ含浸ＳｉＣ
基材の基材表面近傍におけるＳｉＣ膜は図１に示したよ
うに (220)面がよく発達したものであり、またこの表面
近傍におけるＳｉＣ膜は図２に示したように (111)面が
よく発達したもので、このＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含
浸ＳｉＣ製品は図３に示したような構造を持つものであ
った。
【００１７】また、このＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸
ＳｉＣ製品については図４に示したような常温− 1,300
℃−常温という熱サイクルを繰り返し行なってＣＶＤ膜
の剥離、クラックの生ずるまでの熱サイクル回数をしら
べたところ、表１に示したように 117回という結果が得
られ、このものはＳｉＣ膜の剥離、クラック発生がきわ
めてよく抑えられたものであることが確認された。
ＳｉＣ製品については図４に示したような常温− 1,300
℃−常温という熱サイクルを繰り返し行なってＣＶＤ膜
の剥離、クラックの生ずるまでの熱サイクル回数をしら
べたところ、表１に示したように 117回という結果が得
られ、このものはＳｉＣ膜の剥離、クラック発生がきわ
めてよく抑えられたものであることが確認された。
【００１８】比較例 実施例で使用したものと同様のＳｉ含浸ＳｉＣ基材をＣ
ＶＤ装置内にセットし、装置内を窒素ガスで置換したの
ち、装置内を１Torr以下に減圧し、装置内を反応温度で
ある 1,100℃まで加熱してから、ここにメチルトリクロ
ロシランと水素とのモル比が１：30である混合ガスを導
入し、反応圧力50Torrで (111)面に配向したＳｉＣを生
成させ、これをＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面に厚さ 200μ
ｍに成膜してＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品
を作った。
ＶＤ装置内にセットし、装置内を窒素ガスで置換したの
ち、装置内を１Torr以下に減圧し、装置内を反応温度で
ある 1,100℃まで加熱してから、ここにメチルトリクロ
ロシランと水素とのモル比が１：30である混合ガスを導
入し、反応圧力50Torrで (111)面に配向したＳｉＣを生
成させ、これをＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面に厚さ 200μ
ｍに成膜してＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品
を作った。
【００１９】ついで、このようにして作ったＣＶＤ−Ｓ
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品について実施例と同じよ
うに常温− 1,300℃−常温の熱サイクルを繰り返して行
なってＣＶＤ膜の剥離、クラックの生ずるまでの熱サイ
クル回数をしらべたところ、表１に示したように36回と
いう結果が得られ、このものはＳｉＣ膜の剥離、クラッ
クの発生が短期間に発生することが確認された。
ｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品について実施例と同じよ
うに常温− 1,300℃−常温の熱サイクルを繰り返して行
なってＣＶＤ膜の剥離、クラックの生ずるまでの熱サイ
クル回数をしらべたところ、表１に示したように36回と
いう結果が得られ、このものはＳｉＣ膜の剥離、クラッ
クの発生が短期間に発生することが確認された。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明はＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸
ＳｉＣ製品およびその製造方法に関するものであり、前
記したようにこのものはＣＶＤ法でＳｉＣ膜をコーティ
ングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品において、ＣＶＤ膜が基材
表面近傍においては (220)面に配向したＳｉＣとされ、
ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向したＳｉＣとされて
いることを特徴とするものであり、この製造方法はＳｉ
含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,350 ℃に加熱して
から反応ガスを導入して１Torr〜10TorrでＣＶＤ膜の形
成を開始し、一定時間反応を継続したのち、反応温度を
1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧力を10〜100Tor
r に上昇させて一定時間反応させ、ＳｉＣ膜の形成を行
なうことを特徴とするものである。
ＳｉＣ製品およびその製造方法に関するものであり、前
記したようにこのものはＣＶＤ法でＳｉＣ膜をコーティ
ングしたＳｉ含浸ＳｉＣ製品において、ＣＶＤ膜が基材
表面近傍においては (220)面に配向したＳｉＣとされ、
ＣＶＤ膜最表面では (111)面に配向したＳｉＣとされて
いることを特徴とするものであり、この製造方法はＳｉ
含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,350 ℃に加熱して
から反応ガスを導入して１Torr〜10TorrでＣＶＤ膜の形
成を開始し、一定時間反応を継続したのち、反応温度を
1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧力を10〜100Tor
r に上昇させて一定時間反応させ、ＳｉＣ膜の形成を行
なうことを特徴とするものである。
【００２２】しかして、このようにして作られたＣＶＤ
−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＳｉ含浸ＳｉＣ基
材の表面近傍のＳｉＣが (220)面に配向したものとされ
ており、ＣＶＤ膜最表面のＳｉＣが (111)面に配向した
ものとされているので、熱サイクルに対するＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜の剥離、クラックの発生がきわめて強く抑えら
れ、したがってこれを半導体熱処理装置内に設置する半
導体拡散炉用部材として使用したときにこのＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ基材中に含まれている金属不純物が半導体ウエハー
に拡散するおそれがなくなり、反応管、ウエハーボート
の寿命が著しく向上するという有利性が与えられる。
−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品はＳｉ含浸ＳｉＣ基
材の表面近傍のＳｉＣが (220)面に配向したものとされ
ており、ＣＶＤ膜最表面のＳｉＣが (111)面に配向した
ものとされているので、熱サイクルに対するＣＶＤ−Ｓ
ｉＣ膜の剥離、クラックの発生がきわめて強く抑えら
れ、したがってこれを半導体熱処理装置内に設置する半
導体拡散炉用部材として使用したときにこのＳｉ含浸Ｓ
ｉＣ基材中に含まれている金属不純物が半導体ウエハー
に拡散するおそれがなくなり、反応管、ウエハーボート
の寿命が著しく向上するという有利性が与えられる。
【図１】実施例で得られたＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含
浸ＳｉＣ製品のＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍における
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜のＸ線回析図を示したものである。
浸ＳｉＣ製品のＳｉ含浸ＳｉＣ基材の表面近傍における
ＣＶＤ−ＳｉＣ膜のＸ線回析図を示したものである。
【図２】実施例で得られたＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含
浸ＳｉＣ製品のＣＶＤ−ＳｉＣ膜最表面におけるＣＶＤ
−ＳｉＣ膜のＸ線回析図を示したものである。
浸ＳｉＣ製品のＣＶＤ−ＳｉＣ膜最表面におけるＣＶＤ
−ＳｉＣ膜のＸ線回析図を示したものである。
【図３】実施例で得られたＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含
浸ＳｉＣ製品の構造図を示したものである。
浸ＳｉＣ製品の構造図を示したものである。
【図４】実施例、比較例で行なわれた熱サイクルの温度
と時間の関係図を示したものである。
と時間の関係図を示したものである。
Claims (7)
- 【請求項１】ＣＶＤ法でＳｉＣ膜をコーティングしたＳ
ｉ含浸ＳｉＣ製品において、ＣＶＤ膜が基材表面近傍に
おいては (220)面に配向したＳｉＣとされ、ＣＶＤ膜最
表面では (111)面に配向したＳｉＣとされていることを
特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品。 - 【請求項２】ＣＶＤ法によるＳｉＣ膜の厚さが50〜500
μｍである請求項１に記載したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳ
ｉ含浸ＳｉＣ製品。 - 【請求項３】ＣＶＤ法で (220)面に配向したＳｉＣ膜が
(111)面に配向した膜に連続的に変化する請求項１に記
載したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品。 - 【請求項４】ＣＶＤ法で (220)面に配向したＳｉＣ膜が
(111)面に配向した膜に断続的に変化する請求項１に記
載したＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品。 - 【請求項５】Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,
350 ℃に加熱してから反応ガスを導入して１Torr〜10To
rrでＣＶＤ膜の形成を開始し、一定時間反応を継続した
のち、反応温度を 1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応
圧力を10〜100Torr に上昇させて一定時間反応させ、Ｓ
ｉＣ膜の形成を行なうことを特徴とするＣＶＤ−ＳｉＣ
コートＳｉ含浸ＳｉＣ製品の製造方法。 - 【請求項６】Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材を減圧下で 1,200〜1,
350 ℃に加熱してから反応ガスを導入して１Torr〜10To
rrでＣＶＤ膜の形成を開始したのち、反応温度を徐々に
1,050〜1,200 ℃に下げると共に反応圧力を10〜100Tor
r に徐々に上昇させてＳｉＣ膜の形成を行なうことを特
徴とするＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品の製
造方法。 - 【請求項７】反応ガスとしてメチルトリクロロシランと
水素を用いる請求項５または６に記載したＣＶＤ−Ｓｉ
ＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26814092A JPH0692761A (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26814092A JPH0692761A (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0692761A true JPH0692761A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=17454453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26814092A Pending JPH0692761A (ja) | 1992-09-10 | 1992-09-10 | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0692761A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781739A1 (en) * | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Asahi Glass Company Ltd. | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig |
| EP0908932A2 (en) * | 1997-09-03 | 1999-04-14 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Semiconductor wafer holder with cvd silicon carbide film coating |
| JPWO2002060834A1 (ja) * | 2001-02-01 | 2004-06-03 | 旭硝子株式会社 | 高純度セラミックス部品の接合方法 |
| JP2019157204A (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | イビデン株式会社 | ＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法、及び、ＳｉＣ被覆ケイ素質材 |
| JP2021066657A (ja) * | 2016-08-18 | 2021-04-30 | トカイ カーボン コリア カンパニー，リミティド | ＳｉＣ素材及びＳｉＣ複合素材 |
-
1992
- 1992-09-10 JP JP26814092A patent/JPH0692761A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0781739A1 (en) * | 1995-12-26 | 1997-07-02 | Asahi Glass Company Ltd. | Jig for heat treatment and process for fabricating the jig |
| KR100427118B1 (ko) * | 1995-12-26 | 2004-07-27 | 도카이 카본 가부시키가이샤 | 열처리용지그및그제조방법 |
| EP0908932A2 (en) * | 1997-09-03 | 1999-04-14 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Semiconductor wafer holder with cvd silicon carbide film coating |
| EP0908932A3 (en) * | 1997-09-03 | 1999-12-22 | Nippon Pillar Packing Co., Ltd. | Semiconductor wafer holder with cvd silicon carbide film coating |
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| US11591227B2 (en) | 2016-08-18 | 2023-02-28 | Tokai Carbon Korea Co., Ltd. | SiC material and SiC composite material |
| JP2019157204A (ja) * | 2018-03-13 | 2019-09-19 | イビデン株式会社 | ＳｉＣ被覆ケイ素質材の製造方法、及び、ＳｉＣ被覆ケイ素質材 |
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