JP2000185981A - 多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法 - Google Patents
多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高気孔率、高強度で、表面部が平滑、高純度
のＳｉＣ被膜で被覆され軽量化された多孔質ＳｉＣ成形
体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣウイスカーの骨格と、ポリカルボ
シランを熱処理して生成したＳｉＣとが一体化した組織
構造からなる多孔質炭化珪素成形体の表面に、ＣＶＤ法
によるＳｉＣ被膜が形成されてなる多孔質ＳｉＣ成形
体。その製造方法はＳｉＣウイスカープリフォームの表
面にポリビニルアルコール水溶液を被着、加熱乾燥して
強化したＳｉＣウイスカープリフォームに、ポリカルボ
シランを溶解したバインダー溶液を含浸し、乾燥した
後、非酸化性雰囲気中７００〜１７００℃の温度で熱処
理し、次いでＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成する。
のＳｉＣ被膜で被覆され軽量化された多孔質ＳｉＣ成形
体及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＳｉＣウイスカーの骨格と、ポリカルボ
シランを熱処理して生成したＳｉＣとが一体化した組織
構造からなる多孔質炭化珪素成形体の表面に、ＣＶＤ法
によるＳｉＣ被膜が形成されてなる多孔質ＳｉＣ成形
体。その製造方法はＳｉＣウイスカープリフォームの表
面にポリビニルアルコール水溶液を被着、加熱乾燥して
強化したＳｉＣウイスカープリフォームに、ポリカルボ
シランを溶解したバインダー溶液を含浸し、乾燥した
後、非酸化性雰囲気中７００〜１７００℃の温度で熱処
理し、次いでＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、気孔率が高く、強
度特性に優れた多孔質ＳｉＣ成形体の表面部が平滑、高
純度のＳｉＣ被膜で被覆され、例えばエピタキシャル成
長、プラズマエッチング処理、ＣＶＤ処理などに用いら
れる半導体製造用の各種部材などとして有用な多孔質Ｓ
ｉＣ成形体及びその製造方法に関する。
度特性に優れた多孔質ＳｉＣ成形体の表面部が平滑、高
純度のＳｉＣ被膜で被覆され、例えばエピタキシャル成
長、プラズマエッチング処理、ＣＶＤ処理などに用いら
れる半導体製造用の各種部材などとして有用な多孔質Ｓ
ｉＣ成形体及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣは耐熱性、高温強度、耐熱衝撃
性、耐蝕性などの材質特性に優れ、半導体製造用の各種
部材をはじめ高温下で使用される各種工業用の部材とし
て有用されている。ＳｉＣ成形体の製造方法としては古
くからＳｉＣ粉末を焼結する方法があるが、緻密で表面
平滑性に優れ、また不純物が少なく高純度のものを製造
することが困難である。
性、耐蝕性などの材質特性に優れ、半導体製造用の各種
部材をはじめ高温下で使用される各種工業用の部材とし
て有用されている。ＳｉＣ成形体の製造方法としては古
くからＳｉＣ粉末を焼結する方法があるが、緻密で表面
平滑性に優れ、また不純物が少なく高純度のものを製造
することが困難である。
【０００３】そこで、化学的気相蒸着法（以下、ＣＶＤ
法という）を利用してＳｉＣ成形体を製造する方法が開
発されている。この方法は、原料ガスを気相反応させて
基体面上にＳｉＣを析出させて被膜を生成したのち基体
を除去するもので、緻密、平滑で高純度のＳｉＣ成形体
を製造することができる。
法という）を利用してＳｉＣ成形体を製造する方法が開
発されている。この方法は、原料ガスを気相反応させて
基体面上にＳｉＣを析出させて被膜を生成したのち基体
を除去するもので、緻密、平滑で高純度のＳｉＣ成形体
を製造することができる。
【０００４】ＣＶＤ法によるＳｉＣ成形体の製造方法と
しては、例えば特開平７−１８８９２７号公報、同８−
１８８４０８号公報、同８−１８８４６８号公報などが
提案されている。これらの方法によれば緻密で表面平滑
性に優れ、高純度のＳｉＣ成形体を得ることができるが
組織が緻密であるために嵩密度が高く、重くなる欠点が
ある。
しては、例えば特開平７−１８８９２７号公報、同８−
１８８４０８号公報、同８−１８８４６８号公報などが
提案されている。これらの方法によれば緻密で表面平滑
性に優れ、高純度のＳｉＣ成形体を得ることができるが
組織が緻密であるために嵩密度が高く、重くなる欠点が
ある。
【０００５】一方、軽量化を図るために組織構造中に空
隙を多く存在させ、多孔質性にすると材質強度が低下す
る問題があり、また表面平滑性に劣る難点もある。この
ように、半導体製造用の各種部材などとして用いられる
表面平滑性に優れ、高純度で強度の高いＳｉＣ成形体の
軽量化を図ることは困難である。
隙を多く存在させ、多孔質性にすると材質強度が低下す
る問題があり、また表面平滑性に劣る難点もある。この
ように、半導体製造用の各種部材などとして用いられる
表面平滑性に優れ、高純度で強度の高いＳｉＣ成形体の
軽量化を図ることは困難である。
【０００６】高度の気孔率ならびに材質強度を備える多
孔質ＳｉＣを製造する方法として、本出願人は、直径
０．３〜１．５μm 、長さ１０〜１００μm の性状を有
するβ結晶型主体のＳｉＣウイスカーを、ポリカルボシ
ランを溶解したバインダー溶液と混練し、次いで混練物
を成形、乾燥したのち不活性雰囲気下で前記ポリカルボ
シランが炭化珪素化する温度で焼成処理し、更に不活性
雰囲気中で１７００〜２０００℃の温度域で加熱処理す
ることを特徴とする多孔質炭化珪素体の製造方法を開
発、提案した（特開平７−82052 号公報）。
孔質ＳｉＣを製造する方法として、本出願人は、直径
０．３〜１．５μm 、長さ１０〜１００μm の性状を有
するβ結晶型主体のＳｉＣウイスカーを、ポリカルボシ
ランを溶解したバインダー溶液と混練し、次いで混練物
を成形、乾燥したのち不活性雰囲気下で前記ポリカルボ
シランが炭化珪素化する温度で焼成処理し、更に不活性
雰囲気中で１７００〜２０００℃の温度域で加熱処理す
ることを特徴とする多孔質炭化珪素体の製造方法を開
発、提案した（特開平７−82052 号公報）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上記特開平７−８２０
５２号公報の技術によれば骨格部に高強度のＳｉＣウイ
スカーを用いることにより気孔率及び強度の向上を図る
ことが可能となる。本発明者らは、多孔質ＳｉＣ成形体
の骨格部に高強度のＳｉＣウイスカーを用いる方法につ
いて更に研究を進め、気孔率ならびに材質強度が高く、
かつその表面に緻密、高純度で平滑なＳｉＣ被膜を形成
した多孔質ＳｉＣ成形体は、半導体製造用の各種部材な
どとして好適に用いることができ、また軽量化を図るこ
ともできることを見出した。
５２号公報の技術によれば骨格部に高強度のＳｉＣウイ
スカーを用いることにより気孔率及び強度の向上を図る
ことが可能となる。本発明者らは、多孔質ＳｉＣ成形体
の骨格部に高強度のＳｉＣウイスカーを用いる方法につ
いて更に研究を進め、気孔率ならびに材質強度が高く、
かつその表面に緻密、高純度で平滑なＳｉＣ被膜を形成
した多孔質ＳｉＣ成形体は、半導体製造用の各種部材な
どとして好適に用いることができ、また軽量化を図るこ
ともできることを見出した。
【０００８】本発明は、上記の知見に基づいて開発され
たものであって、その目的は気孔率が高く、強度特性に
優れた多孔質炭化珪素成形体の表面に緻密、高純度で平
滑なＳｉＣ被膜を被着し、例えば半導体製造用の各種部
材として用いることのできる軽量化された多孔質ＳｉＣ
成形体及びその製造方法を提供することにある。
たものであって、その目的は気孔率が高く、強度特性に
優れた多孔質炭化珪素成形体の表面に緻密、高純度で平
滑なＳｉＣ被膜を被着し、例えば半導体製造用の各種部
材として用いることのできる軽量化された多孔質ＳｉＣ
成形体及びその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による多孔質ＳｉＣ成形体は、ＳｉＣウイス
カーを骨格とし、ＳｉＣウイスカーの骨格とポリカルボ
シランを熱処理して生成したＳｉＣとが一体化した組織
構造からなる多孔質炭化珪素成形体の表面に、化学的気
相蒸着法（ＣＶＤ法）によるＳｉＣ被膜が形成されてな
ることを構成上の特徴とする。
めの本発明による多孔質ＳｉＣ成形体は、ＳｉＣウイス
カーを骨格とし、ＳｉＣウイスカーの骨格とポリカルボ
シランを熱処理して生成したＳｉＣとが一体化した組織
構造からなる多孔質炭化珪素成形体の表面に、化学的気
相蒸着法（ＣＶＤ法）によるＳｉＣ被膜が形成されてな
ることを構成上の特徴とする。
【００１０】また、その製造方法はＳｉＣウイスカープ
リフォームの表面にポリビニルアルコール水溶液を被
着、加熱乾燥して強化したＳｉＣウイスカープリフォー
ムに、ポリカルボシランを溶解したバインダー溶液を含
浸し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中７００〜１７００
℃の温度で熱処理し、次いで化学的気相蒸着法（ＣＶＤ
法）によりＳｉＣ被膜を形成することを構成上の特徴と
する。
リフォームの表面にポリビニルアルコール水溶液を被
着、加熱乾燥して強化したＳｉＣウイスカープリフォー
ムに、ポリカルボシランを溶解したバインダー溶液を含
浸し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中７００〜１７００
℃の温度で熱処理し、次いで化学的気相蒸着法（ＣＶＤ
法）によりＳｉＣ被膜を形成することを構成上の特徴と
する。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の多孔質ＳｉＣ成形体は、
ＳｉＣウイスカーの骨格とポリカルボシランを熱処理し
て生成したＳｉＣとが一体化した組織構造からなる多孔
質ＳｉＣの表面に、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が形成さ
れ、強固に被着した構造から構成されている。
ＳｉＣウイスカーの骨格とポリカルボシランを熱処理し
て生成したＳｉＣとが一体化した組織構造からなる多孔
質ＳｉＣの表面に、ＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が形成さ
れ、強固に被着した構造から構成されている。
【００１２】ＳｉＣウイスカーは、直径０．１〜１．５
μm 、長さ３０〜１００μm 程度の微細短繊維状の単結
晶からなる高強度特性を備えた物質であり、本発明の多
孔質ＳｉＣ成形体の骨格部分を構成するものである。こ
のＳｉＣウイスカーにポリカルボシランを熱処理して生
成したＳｉＣが一体化した組織構造により高い気孔率を
有するにもかかわらず大きな強度特性を備えることが可
能となる。
μm 、長さ３０〜１００μm 程度の微細短繊維状の単結
晶からなる高強度特性を備えた物質であり、本発明の多
孔質ＳｉＣ成形体の骨格部分を構成するものである。こ
のＳｉＣウイスカーにポリカルボシランを熱処理して生
成したＳｉＣが一体化した組織構造により高い気孔率を
有するにもかかわらず大きな強度特性を備えることが可
能となる。
【００１３】本発明の多孔質ＳｉＣ成形体は、このよう
な組織構造を備えた多孔質炭化珪素成形体の表面に、Ｃ
ＶＤ法によるＳｉＣ被膜が形成被着されてなるものであ
る。ＣＶＤ法により形成されたＳｉＣ被膜は、表面が平
滑で、緻密、高純度であるので半導体製造用の各種部材
として好適に用いることができる。すなわち、本発明の
多孔質ＳｉＣ成形体によれば表面部が平滑、緻密、高純
度のＳｉＣ被膜で被覆されているので、例えばエピタキ
シャル成長、プラズマエッチング処理、ＣＶＤ処理など
に用いられる半導体製造用の各種部材として好適に用い
ることが可能となる。更に、本体部分は高強度の多孔質
体から構成されているので嵩密度が小さく、取扱いに便
利な軽量化を図ることも可能となる。
な組織構造を備えた多孔質炭化珪素成形体の表面に、Ｃ
ＶＤ法によるＳｉＣ被膜が形成被着されてなるものであ
る。ＣＶＤ法により形成されたＳｉＣ被膜は、表面が平
滑で、緻密、高純度であるので半導体製造用の各種部材
として好適に用いることができる。すなわち、本発明の
多孔質ＳｉＣ成形体によれば表面部が平滑、緻密、高純
度のＳｉＣ被膜で被覆されているので、例えばエピタキ
シャル成長、プラズマエッチング処理、ＣＶＤ処理など
に用いられる半導体製造用の各種部材として好適に用い
ることが可能となる。更に、本体部分は高強度の多孔質
体から構成されているので嵩密度が小さく、取扱いに便
利な軽量化を図ることも可能となる。
【００１４】この多孔質ＳｉＣ成形体は、ＳｉＣウイス
カーのプリフォームにポリカルボシランを含浸して、熱
処理し、次いでＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成、被着
することにより製造される。
カーのプリフォームにポリカルボシランを含浸して、熱
処理し、次いでＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成、被着
することにより製造される。
【００１５】ＳｉＣウイスカープリフォームは、常法に
よりＳｉＣウイスカーを水または有機溶媒などの分散媒
中に均一に分散させた分散液を濾過、乾燥することによ
り作製される。分散媒中に均一に分散させるためには界
面活性剤などの分散剤を用いることも好ましく、またＳ
ｉＣウイスカーの分散濃度は２〜３重量％程度に設定さ
れる。この分散液は濾過容器を用いて減圧または加圧下
に濾過して所望形状の成形体に成形し、乾燥してプリフ
ォームが作製される。
よりＳｉＣウイスカーを水または有機溶媒などの分散媒
中に均一に分散させた分散液を濾過、乾燥することによ
り作製される。分散媒中に均一に分散させるためには界
面活性剤などの分散剤を用いることも好ましく、またＳ
ｉＣウイスカーの分散濃度は２〜３重量％程度に設定さ
れる。この分散液は濾過容器を用いて減圧または加圧下
に濾過して所望形状の成形体に成形し、乾燥してプリフ
ォームが作製される。
【００１６】このようにして作製されたＳｉＣウイスカ
ープリフォームは均質な性状を有しており、またその気
孔率などの気孔性状はプリフォーム中のウイスカーの体
積含有率(Vf)を制御することによって調節することがで
きる。しかしながら、プリフォームの強度は充分なもの
ではないためにポリカルボシランを溶解したバインダー
溶液を含浸する際に変形したり、割れ易い難点がある。
そこで、本発明はＳｉＣウイスカープリフォームの表面
にポリビニルアルコールの水溶液を均一に噴霧や塗布な
どにより被着して１００〜１５０℃の温度で加熱乾燥
し、固化することによってプリフォーム表面を強化する
ものである。なお、ポリビニルアルコール水溶液の濃度
は０．５〜１重量％程度に設定することが好ましく、ま
た、ＳｉＣウイスカープリフォームに対するポリビニル
アルコール水溶液の含有量は０．１〜５重量％に調整す
ることが好ましい。
ープリフォームは均質な性状を有しており、またその気
孔率などの気孔性状はプリフォーム中のウイスカーの体
積含有率(Vf)を制御することによって調節することがで
きる。しかしながら、プリフォームの強度は充分なもの
ではないためにポリカルボシランを溶解したバインダー
溶液を含浸する際に変形したり、割れ易い難点がある。
そこで、本発明はＳｉＣウイスカープリフォームの表面
にポリビニルアルコールの水溶液を均一に噴霧や塗布な
どにより被着して１００〜１５０℃の温度で加熱乾燥
し、固化することによってプリフォーム表面を強化する
ものである。なお、ポリビニルアルコール水溶液の濃度
は０．５〜１重量％程度に設定することが好ましく、ま
た、ＳｉＣウイスカープリフォームに対するポリビニル
アルコール水溶液の含有量は０．１〜５重量％に調整す
ることが好ましい。
【００１７】ポリビニルアルコールで表面部が強化され
たＳｉＣウイスカープリフォームにポリカルボシランを
溶解したバインダー溶液を含浸する。バインダー溶液は
ポリカルボシランを溶解することのできる揮発性の有機
溶媒、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサ
ン、エーテルなどの有機溶媒にポリカルボシランを適宜
濃度に溶解して用いられ、バインダー溶液の含浸はＳｉ
Ｃウイスカープリフォームの表面にバインダー溶液を均
一に噴霧や滴下や塗布する、あるいはバインダー溶液中
にＳｉＣウイスカープリフォームを浸漬するなどの方法
で行うことができる。バインダー溶液はプリフォームの
内部に均等に含浸させることが必要で、バインダー溶液
の粘度が高くならないようにポリカルボシランの濃度設
定を行う。
たＳｉＣウイスカープリフォームにポリカルボシランを
溶解したバインダー溶液を含浸する。バインダー溶液は
ポリカルボシランを溶解することのできる揮発性の有機
溶媒、例えばベンゼン、トルエン、キシレン、ヘキサ
ン、エーテルなどの有機溶媒にポリカルボシランを適宜
濃度に溶解して用いられ、バインダー溶液の含浸はＳｉ
Ｃウイスカープリフォームの表面にバインダー溶液を均
一に噴霧や滴下や塗布する、あるいはバインダー溶液中
にＳｉＣウイスカープリフォームを浸漬するなどの方法
で行うことができる。バインダー溶液はプリフォームの
内部に均等に含浸させることが必要で、バインダー溶液
の粘度が高くならないようにポリカルボシランの濃度設
定を行う。
【００１８】このようにしてバインダー溶液を含浸した
ＳｉＣウイスカープリフォームは、風乾した後１００℃
程度の温度で乾燥することにより有機溶媒を揮散除去
し、プリフォームのＳｉＣウイスカーの骨格にポリカル
ボシランを均一に被着させることができる。この場合、
ポリカルボシランの含浸量は、プリフォーム中のＳｉＣ
ウイスカーに対してポリカルボシランが転化して生成し
たＳｉＣが１〜４０重量％の範囲になるように設定する
ことが望ましい。
ＳｉＣウイスカープリフォームは、風乾した後１００℃
程度の温度で乾燥することにより有機溶媒を揮散除去
し、プリフォームのＳｉＣウイスカーの骨格にポリカル
ボシランを均一に被着させることができる。この場合、
ポリカルボシランの含浸量は、プリフォーム中のＳｉＣ
ウイスカーに対してポリカルボシランが転化して生成し
たＳｉＣが１〜４０重量％の範囲になるように設定する
ことが望ましい。
【００１９】次いで、真空、水素ガス、またはアルゴ
ン、ネオンなどの不活性ガス雰囲気中で７００〜１７０
０℃の温度、好ましくは１０００〜１６００℃の温度範
囲で熱処理してポリカルボシランをＳｉＣに転化するこ
とによって、ＳｉＣウイスカーの骨格部分にポリカルボ
シランが転化して生成したＳｉＣが一体的に形成された
多孔質炭化珪素成形体が製造される。なお、熱処理温度
が７００℃未満ではポリカルボシランの熱分解が不充分
となり、一方１７００℃を越えると材質強度の低下を招
くこととなるためである。
ン、ネオンなどの不活性ガス雰囲気中で７００〜１７０
０℃の温度、好ましくは１０００〜１６００℃の温度範
囲で熱処理してポリカルボシランをＳｉＣに転化するこ
とによって、ＳｉＣウイスカーの骨格部分にポリカルボ
シランが転化して生成したＳｉＣが一体的に形成された
多孔質炭化珪素成形体が製造される。なお、熱処理温度
が７００℃未満ではポリカルボシランの熱分解が不充分
となり、一方１７００℃を越えると材質強度の低下を招
くこととなるためである。
【００２０】このようにして得られた多孔質炭化珪素成
形体の表面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成、被着し
て、本発明の多孔質ＳｉＣ成形体が製造される。ＣＶＤ
法によるＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳｉ原
子とＣ原子とを含むＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を水
素ガスにより還元熱分解させる方法、あるいはＳｉＣｌ
4 などの珪素化合物とＣＨ4 などの炭素化合物とを加熱
反応させてＳｉＣを析出させる方法、などの常法により
行うことができる。なお、ＳｉＣ被膜の膜厚は有機珪素
化合物と水素ガス、あるいは珪素化合物と炭素化合物と
のモル比、ＣＶＤ反応温度、反応時間などを設定するこ
とにより制御することができるが、２０〜３００μm の
範囲が好ましい。
形体の表面にＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成、被着し
て、本発明の多孔質ＳｉＣ成形体が製造される。ＣＶＤ
法によるＳｉＣ被膜の形成は、例えば１分子中にＳｉ原
子とＣ原子とを含むＣＨ3 ＳｉＣｌ3 、（ＣＨ3 ）3 Ｓ
ｉＣｌ、ＣＨ3 ＳｉＨＣｌ2 などの有機珪素化合物を水
素ガスにより還元熱分解させる方法、あるいはＳｉＣｌ
4 などの珪素化合物とＣＨ4 などの炭素化合物とを加熱
反応させてＳｉＣを析出させる方法、などの常法により
行うことができる。なお、ＳｉＣ被膜の膜厚は有機珪素
化合物と水素ガス、あるいは珪素化合物と炭素化合物と
のモル比、ＣＶＤ反応温度、反応時間などを設定するこ
とにより制御することができるが、２０〜３００μm の
範囲が好ましい。
【００２１】このようにして強度特性の優れたＳｉＣウ
イスカーを骨格として、ＳｉＣウイスカーの骨格にポリ
カルボシランが転化したＳｉＣが均一に一体化した組織
構造の多孔質炭化珪素成形体の表面に、ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜が形成、被着した多孔質ＳｉＣ成形体を製造
することができる。また、本発明の多孔質ＳｉＣ成形体
は多孔質炭化珪素成形体にＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が
形成されたものであるから熱膨張率が同一であり、加
熱、冷却による熱サイクルを受けてもＳｉＣ被膜の亀裂
や剥離が生じ難い。
イスカーを骨格として、ＳｉＣウイスカーの骨格にポリ
カルボシランが転化したＳｉＣが均一に一体化した組織
構造の多孔質炭化珪素成形体の表面に、ＣＶＤ法による
ＳｉＣ被膜が形成、被着した多孔質ＳｉＣ成形体を製造
することができる。また、本発明の多孔質ＳｉＣ成形体
は多孔質炭化珪素成形体にＣＶＤ法によるＳｉＣ被膜が
形成されたものであるから熱膨張率が同一であり、加
熱、冷却による熱サイクルを受けてもＳｉＣ被膜の亀裂
や剥離が生じ難い。
【００２２】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して具
体的に説明する。
体的に説明する。
【００２３】実施例１〜８、比較例１〜５ 直径０．５〜１．０μm 、長さ５０〜１００μm のβ型
ＳｉＣウイスカーをモールドプレスによる加圧手段で凝
集塊性状の異なるＳｉＣウイスカーを調製し、０．１重
量％の界面活性剤を溶解した純水中に入れてヘンシェル
型攪拌機により充分に攪拌、混合してＳｉＣウイスカー
の分散液濃度が２重量％の分散液を調製した。分散液を
直径１００mmの円筒型濾過装置に流入し、上部から４kg
/cm2の高圧空気を圧入して加圧濾過成形した。得られた
濾過ケーキを１００℃の温度で乾燥して、ＳｉＣウイス
カーの体積含有率(Vf)の異なる直径１００mm、高さ４０
mmの円柱状のＳｉＣウイスカープリフォームを作製し
た。
ＳｉＣウイスカーをモールドプレスによる加圧手段で凝
集塊性状の異なるＳｉＣウイスカーを調製し、０．１重
量％の界面活性剤を溶解した純水中に入れてヘンシェル
型攪拌機により充分に攪拌、混合してＳｉＣウイスカー
の分散液濃度が２重量％の分散液を調製した。分散液を
直径１００mmの円筒型濾過装置に流入し、上部から４kg
/cm2の高圧空気を圧入して加圧濾過成形した。得られた
濾過ケーキを１００℃の温度で乾燥して、ＳｉＣウイス
カーの体積含有率(Vf)の異なる直径１００mm、高さ４０
mmの円柱状のＳｉＣウイスカープリフォームを作製し
た。
【００２４】これらのプリフォームの表面に濃度１Wt％
のポリビニルアルコール水溶液を均一に噴霧し、１５０
℃の温度で乾燥してＳｉＣウイスカープリフォームを強
化した。これらのプリフォームに、ポリカルボシランの
粉末をトルエンに異なる濃度で溶解した溶液を含浸して
風乾後、１００℃の温度で乾燥してトルエンを揮散除去
した。次いで、アルゴンガス中１００℃／hrの昇温速度
で加熱し、異なる温度で熱処理して多孔質炭化珪素成形
体を製造した。
のポリビニルアルコール水溶液を均一に噴霧し、１５０
℃の温度で乾燥してＳｉＣウイスカープリフォームを強
化した。これらのプリフォームに、ポリカルボシランの
粉末をトルエンに異なる濃度で溶解した溶液を含浸して
風乾後、１００℃の温度で乾燥してトルエンを揮散除去
した。次いで、アルゴンガス中１００℃／hrの昇温速度
で加熱し、異なる温度で熱処理して多孔質炭化珪素成形
体を製造した。
【００２５】このようにして得られた多孔質炭化珪素成
形体について水銀圧入法により気孔率を測定した。つぎ
に、多孔質炭化珪素成形体を３×４×４０mmに切断加工
したのち、ＣＶＤ反応装置の反応管内に設置し、所定の
温度に加熱してＣＶＤ反応によりＳｉＣ被膜を形成被着
した。ＣＶＤ反応は、有機珪素化合物にトリクロロメチ
ルシランを用い、水素ガスをキャリアガスとして１０リ
ットル／分の流量（CH 3SiCl3：H2のモル比＝ 1：10）で
反応管内に送入し、反応温度１４００℃でＳｉＣ被膜を
１００μm 形成、被着した。
形体について水銀圧入法により気孔率を測定した。つぎ
に、多孔質炭化珪素成形体を３×４×４０mmに切断加工
したのち、ＣＶＤ反応装置の反応管内に設置し、所定の
温度に加熱してＣＶＤ反応によりＳｉＣ被膜を形成被着
した。ＣＶＤ反応は、有機珪素化合物にトリクロロメチ
ルシランを用い、水素ガスをキャリアガスとして１０リ
ットル／分の流量（CH 3SiCl3：H2のモル比＝ 1：10）で
反応管内に送入し、反応温度１４００℃でＳｉＣ被膜を
１００μm 形成、被着した。
【００２６】このようにして製造した多孔質ＳｉＣ成形
体について、嵩密度、３点曲げ強度(JIS R1601) を測定
し、また触針式表面粗さ計により表面粗さＲａを測定し
て表面平滑性を評価した。得られた結果を製造条件と対
比して表１に示した。
体について、嵩密度、３点曲げ強度(JIS R1601) を測定
し、また触針式表面粗さ計により表面粗さＲａを測定し
て表面平滑性を評価した。得られた結果を製造条件と対
比して表１に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】表１の結果から実施例と比較例を対比する
と、気孔率及び嵩密度が同等レベルにある実施例の多孔
質ＳｉＣ成形体は、比較例の多孔質ＳｉＣ成形体に比べ
て曲げ強度が著しく高いことが判る。したがって、強度
特性を同等レベルに維持すると、嵩密度を低く、すなわ
ち軽量化を図ることが可能となる。なお、熱処理温度が
高い比較例２では、多孔質炭化珪素成形体に表面荒れが
生じてＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成しても表面平滑
性に劣るものであった。また、ポリビニルアルコール水
溶液を被着せずＳｉＣウイスカープリフォームの強化を
行わなかった比較例５では、ポリカルボシラン溶液含浸
時にプリフォームに割れが発生した。
と、気孔率及び嵩密度が同等レベルにある実施例の多孔
質ＳｉＣ成形体は、比較例の多孔質ＳｉＣ成形体に比べ
て曲げ強度が著しく高いことが判る。したがって、強度
特性を同等レベルに維持すると、嵩密度を低く、すなわ
ち軽量化を図ることが可能となる。なお、熱処理温度が
高い比較例２では、多孔質炭化珪素成形体に表面荒れが
生じてＣＶＤ法によりＳｉＣ被膜を形成しても表面平滑
性に劣るものであった。また、ポリビニルアルコール水
溶液を被着せずＳｉＣウイスカープリフォームの強化を
行わなかった比較例５では、ポリカルボシラン溶液含浸
時にプリフォームに割れが発生した。
【００２９】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の多孔質ＳｉＣ成
形体は、ＳｉＣウイスカーの骨格にポリカルボシランが
熱分解して生成したＳｉＣが一体化した組織構造からな
る高気孔率、高強度の多孔質炭化珪素成形体の表面部
に、ＣＶＤ法により緻密、高純度で平滑なＳｉＣ被膜を
形成、被着したものであるから、不純物汚染を嫌う半導
体製造用の各種部材、例えばエピタキシャル成長、プラ
ズマエッチング処理、ＣＶＤ処理などに用いられる部材
として有用である。また、嵩密度が小さく軽量であるか
ら高温下に使用される各種の部材としても有用される。
この多孔質ＳｉＣ成形体は、本発明の製造方法により容
易に製造することが可能である。
形体は、ＳｉＣウイスカーの骨格にポリカルボシランが
熱分解して生成したＳｉＣが一体化した組織構造からな
る高気孔率、高強度の多孔質炭化珪素成形体の表面部
に、ＣＶＤ法により緻密、高純度で平滑なＳｉＣ被膜を
形成、被着したものであるから、不純物汚染を嫌う半導
体製造用の各種部材、例えばエピタキシャル成長、プラ
ズマエッチング処理、ＣＶＤ処理などに用いられる部材
として有用である。また、嵩密度が小さく軽量であるか
ら高温下に使用される各種の部材としても有用される。
この多孔質ＳｉＣ成形体は、本発明の製造方法により容
易に製造することが可能である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/205 Ｃ０４Ｂ 35/56 １０１Ｌ １０１Ｘ Ｆターム(参考） 4G001 BA22 BA77 BA86 BB22 BB86 BC12 BC13 BC22 BC33 BC46 BC47 BC72 BD04 BD14 BD38 BE35 4G019 GA04 4K030 AA06 AA11 AA17 BA37 CA05 CA11 LA00 5F045 AA03 AB06 AC03 AC08 AC14 AD18 AF02
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＣウイスカーを骨格とし、ＳｉＣウ
イスカーの骨格とポリカルボシランを熱処理して生成し
たＳｉＣとが一体化した組織構造からなる多孔質炭化珪
素成形体の表面に、化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）によ
るＳｉＣ被膜が形成されてなることを特徴とする多孔質
ＳｉＣ成形体。 - 【請求項２】 ＳｉＣウイスカープリフォームの表面に
ポリビニルアルコール水溶液を被着、加熱乾燥して強化
したＳｉＣウイスカープリフォームに、ポリカルボシラ
ンを溶解したバインダー溶液を含浸し、乾燥した後、非
酸化性雰囲気中７００〜１７００℃の温度で熱処理し、
次いで化学的気相蒸着法（ＣＶＤ法）によりＳｉＣ被膜
を形成することを特徴とする請求項１記載の多孔質Ｓｉ
Ｃ成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36214998A JP4104096B2 (ja) | 1998-12-21 | 1998-12-21 | 多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36214998A JP4104096B2 (ja) | 1998-12-21 | 1998-12-21 | 多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000185981A true JP2000185981A (ja) | 2000-07-04 |
| JP4104096B2 JP4104096B2 (ja) | 2008-06-18 |
Family
ID=18476073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36214998A Expired - Fee Related JP4104096B2 (ja) | 1998-12-21 | 1998-12-21 | 多孔質ＳｉＣ成形体及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4104096B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001270780A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造用治具 |
| JP2002175869A (ja) * | 2000-09-26 | 2002-06-21 | Inoac Corp | セラミックヒータ |
| JP2002231713A (ja) * | 2001-01-30 | 2002-08-16 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造装置用治具 |
| JP2006528126A (ja) * | 2003-07-18 | 2006-12-14 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
| JP2011256062A (ja) * | 2010-06-07 | 2011-12-22 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| CN102931056A (zh) * | 2009-07-10 | 2013-02-13 | 东京毅力科创株式会社 | 表面处理方法、由碳化硅形成的部件和等离子体处理装置 |
| CN116606166A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-08-18 | 贵州省紫安新材料科技有限公司 | 一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法 |
-
1998
- 1998-12-21 JP JP36214998A patent/JP4104096B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001270780A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-10-02 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造用治具 |
| JP2002175869A (ja) * | 2000-09-26 | 2002-06-21 | Inoac Corp | セラミックヒータ |
| JP4592924B2 (ja) * | 2000-09-26 | 2010-12-08 | 株式会社イノアックコーポレーション | セラミックヒータ |
| JP2002231713A (ja) * | 2001-01-30 | 2002-08-16 | Ibiden Co Ltd | 半導体製造装置用治具 |
| JP2006528126A (ja) * | 2003-07-18 | 2006-12-14 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
| JP4903563B2 (ja) * | 2003-07-18 | 2012-03-28 | スネクマ・プロピュルシオン・ソリド | 組成勾配のある熱構造複合材料構造体およびその製造のための方法 |
| CN102931056A (zh) * | 2009-07-10 | 2013-02-13 | 东京毅力科创株式会社 | 表面处理方法、由碳化硅形成的部件和等离子体处理装置 |
| JP2011256062A (ja) * | 2010-06-07 | 2011-12-22 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素焼結体の製造方法 |
| CN116606166A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-08-18 | 贵州省紫安新材料科技有限公司 | 一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法 |
| CN116606166B (zh) * | 2023-04-26 | 2024-05-24 | 贵州省紫安新材料科技有限公司 | 一种快速制备碳化硅非晶涂层的方法 |
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|---|---|
| JP4104096B2 (ja) | 2008-06-18 |
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