KR102238819B1 - 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조된 실리콘 카바이드 섬유 - Google Patents
실리콘 카바이드 섬유의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조된 실리콘 카바이드 섬유 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 탄소섬유와 규소(Si) 분말 및 이산화규소(SiO2) 분말을 포함하는 혼합 분말을 고온 진공로에 넣고 가열하는 단계를 포함한다. 상기 제조방법에 의하면, 탄소섬유를 실리콘 카바이드 섬유로 완전히 전환시킬 수 있고, 이로 인해 열적 특성, 전기적 특성 및 기계적 물성이 모두 우수한 실리콘 카바이드 섬유를 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조된 실리콘 카바이드 섬유에 관한 것이다.
실리콘카바이드(Silicon carbide, SiC)는 고온에서 화학적 안정성이 뛰어나고 높은 열전도성과 낮은 열팽창계수로 인해 내열성과 열적 안정성이 좋으며 기계적 강도가 우수하여 내마모성이 높은 특성을 가지고 있다. 이러한 우수한 특성 때문에 고온 재료, 고온 반도체, 반도체용 치구, 내마모성 재료, 자동차 부품, 화학공장의 내식성 또는 내약품성 부품 또는 전자부품 등에 적용하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
그 중에서 실리콘 카바이드 섬유는 그 직경이 보통 수십㎛ 내지 수십 nm 정도의 원통형이며 수십 내지 수백 ㎛ 정도의 길이를 가진 물질로서 주된 성분은 탄소와 규소가 1:1의 원자비로 결합되어 있다. 제조방법에 따라 비정질의 산화규소가 수 내지 수십 nm의 두께로 덮여 있을 수 있다. 실리콘 카바이드 섬유는 위에서 설명한 일반적인 실리콘 카바이드(벌크형 등)와 마찬가지로 높은 강도와 우수한 화학 안정성을 가지고 있으며 우수한 전기적 특성을 가지는 물질이다. 최근에 연구개발 되고 있는 나노재료를 이용한 전계방출소자 FET (field emission tip)에서는 작동과정 시 고온에서의 안정성이 필요하며, 이런 면에서 실리콘 카바이드 나노로드는 탄소나노튜브보다 안정된 구조적 특성을 보임으로써 차세대 전계방출소자 재료로서 주목받고 있다. 이와 같은 실리콘 카바이드 섬유는 다양한 방법으로 제조되고 있다. 종래에 알려진 실리콘 카바이드 섬유를 제조하는 방법으로는 화학기상침착법(CVI, Chemical Vapor Infiltration), 고분자 침투 열분해법(PIP, Polymer Impregnation and Pyrolysis), 용융 실리콘 침투법(LSI, Liquid Silicon Infiltration), 고온가압 소결법 (HP, Hot Press) 등이 있다. 화학기상침착법은 기체상의 금속유기화합물을 섬유 사이로 침투시키고 열분해 하여 섬유 둘레에 실리콘 카바이드를 증착함으로써 실리콘 카바이드 기지상을 제조하는 방법이고, 고분자 침투·열분해법은 폴리카보실란(polycarbosilane) 등과 같은 유기화합물을 실리콘 카바이드 분말과 혼합하여 슬러리를 만든 후 이 슬러리를 실리콘 카바이드 섬유 프리폼에 침투시켜 열분해 함으로써 실리콘 카바이드 기지 상을 얻는 방법이다. 또한 용융 실리콘 침투법은 탄소와 실리콘 카바이드 분말을 프리폼에 채워 넣고 실리콘을 용융하여 침투시켜 탄소와 반응시킴으로써 실리콘 카바이드 기지 상을 제조하는 것이고, 고온가압 소결법은 실리콘 카바이드 분말과 소결조제가 혼합된 슬러리를 프리폼에 침투시킨 후 고온가압 하에서 소결하는 방법이다.
그러나 화학 기상 침착법은 공정시간이 길고 잔류기공이 존재하며 제조단가가 비싼 단점이 있고, 고분자 침투·열 분해법은 화학정량비로 이루어진 결정상 실리콘 카바이드를 얻기 어렵고 열전도도가 낮으며, 열분해 시 부피수축으로 균열이 발생하기 때문에 여러 번의 반복 공정이 필요하다. 또한 용융 실리콘 침투법은 기공이 거의 없고 열전도도가 우수한 복합체를 제조할 수 있으나 미반응 실리콘의 잔류로 인해 내열 및 내방사선 특성이 상대적으로 좋지 않은 단점이 있고, 고온가압 소결법은 소결하기 어려워 섬유가 손상되는 단점이 있다.
최근 들어 종래에 알려진 상기와 같은 방법들의 단점을 개선하기 위해 많은 연구가 진행되고 있다. 구체적인 예로, 대한민국등록특허 제1103649호(2012.01.02. 등록)에서는 유기규소화합물과 폴리머 전구체 및 용매를 혼합하여 제조한 고분자 용액을 전기방사시켜 제조하는 방법을 소개하였으며 이 방법은 제조공정이 간단하고 제조한 실리콘 카바이드나노섬유는 전기전도성을 가지는 장점이 있다고 소개하였다. 또한 대한민국등록특허 제0561701호(2006.03.09 등록)에서는 금속 촉매로서 전이금속을 이용하여 탄소구조체 표면을 코팅한 다음, 코팅된 탄소구조체를 규소 및 이산화규소 혼합 분말과 반응시켜 제조하는 방법을 소개하였으며 저온에서 다량의 탄소나노섬유를 제조할 수 있는 장점이 있다고 소개하였다.
그러나 상기와 같은 실리콘 카바이드섬유를 제조하는 공정들은 고가의 고순도 원료가 사용되며 공정 및 공정설비가 복잡하고 처리가 까다로워 제조비용이 높은 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 탄소섬유에 산화규소를 반응시켜, 탄소섬유를 실리콘 카바이드 섬유로 효율적으로 전환함으로써, 실리콘 카바이드 섬유를 제조하는 방법을 개발하였다.
이에 본 발명의 제1구현예로 탄소섬유와 규소(Si) 분말 및 이산화규소(SiO2) 분말을 포함하는 혼합 분말을 고온 진공로에 넣고 가열하는 단계를 포함하는, 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 구현예에 의한 가열은 1400 내지 2200℃로 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 구현예에 의한 가열은 1분 내지 6시간 동안 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 구현예에 의한 혼합 분말은 탄소섬유 100 중량부에 대하여 150 내지 7000 중량부로 사용되는 것을 특징으로 한다.
상기 구현예에 의한 혼합 분말은 규소 분말 및 이산화규소 분말이 1:1 내지 1:4의 중량비로 혼합된 것을 특징으로 한다.
상기 구현예에 의한 상기 제조방법은 규소 분말 및 이산화규소 분말이 가열에 의해 발생하는 산화규소 기체가 탄소섬유와 반응하여 탄소섬유가 실리콘 카바이드 섬유로 전환되는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명은 제2구현예로 상기 제조방법으로 제조된 실리콘 카바이드 섬유를 제공한다.
상기 제2구현예에 의한 상기 섬유는 직경이 5㎛ 내지 20㎛ 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법은, 탄소섬유를 규소 및 이산화규소 분말이 혼합된 혼합 분말에서 발생하는 산화규소 기체와 반응시켜, 탄화수소(C)를 실리콘 카바이드 섬유(SiC)로 완전히 전환할 수 있다. 상기 제조방법에 의한 실리콘 카바이드 섬유는 코어까지 완전히 실리콘 카바이드로 전환된 것으로, 열적 물성 및 기계적 특성이 우수하여 전선 소재 등으로 유용하게 활용이 가능하다.
또한 반응조건에 따라 실리콘 카바이드의 두께를 조절할 수 있어 내부는 탄소섬유, 외부는 실리콘 카바이드로 피복된 형태의 섬유를 얻을 수 있으며, 탄소섬유의 특성에 실리콘 카바이드의 특성을 더한 물성으로 산업적으로 다양한 용도가 기대된다.
도 1은 본 발명의 반응을 수행하는 진공로에 들어가는 흑연도가니를 나타낸 도면이다.
도 2는 최고온도에 따른 산화규소 발생량 및 최고온도 1600℃에서 유지시간에 따른 산화규소 발생량을 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 2에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예 3에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 4에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 5에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 8은 실시예 6에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 9는 실시예 7에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 10은 실시예 1에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 11은 실시예 2에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 12는 실시예 3에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 13은 실시예 4에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 14는 실시예 5에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 15는 실시예 6에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 16은 실시예 7에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 17 및 18은 제조된 섬유의 결정 형태를 XRD 분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 최고온도에 따른 산화규소 발생량 및 최고온도 1600℃에서 유지시간에 따른 산화규소 발생량을 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 3은 실시예 1에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 4는 실시예 2에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 5는 실시예 3에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 6은 실시예 4에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 7은 실시예 5에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 8은 실시예 6에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 9는 실시예 7에 의해 제조된 섬유의 외관을 나타낸 도면이다.
도 10은 실시예 1에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 11은 실시예 2에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 12는 실시예 3에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 13은 실시예 4에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 14는 실시예 5에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 15는 실시예 6에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 16은 실시예 7에 의해 제조된 섬유의 형태를 SEM 및 EDS분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
도 17 및 18은 제조된 섬유의 결정 형태를 XRD 분석에 의해 확인한 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명은 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법을 제공하는 것으로, 본 발명은 탄소섬유를 실리콘 카바이드 섬유로 완전히 전환시킬 수 있는 제조 조건을 개발하고자 연구한 결과, 우수한 전환율을 보이는 조건을 확인하여 본 발명을 완성하였다.
따라서 본 발명은, 탄소섬유와 규소(Si) 분말 및 이산화규소(SiO2) 분말을 포함하는 혼합 분말을 고온 진공로에 넣고 가열하는 단계를 포함하는, 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 제조방법에서 가열은 1 내지 10-2 Torr의 압력 또는 아르곤(Ar) 등의 불활성기체 분위기에서 1400 내지 2200℃로 1분 내지 6시간 동안 가열하는 것을 특징으로 하는 것이다.
바람직하게는 상기 가열은 1500 내지 2000℃ 일 수 있다. 가열 시 1500 ℃ 미만의 온도로 가열할 경우 탄소 섬유의 표면만 실리콘 카바이드로 전환될 수 있고, 2000℃를 초과한 온도로 가열할 경우 실리콘 카바이드 섬유의 표면에 크랙이 형성될 수 있다.
또한 바람직하게는 상기 가열은 50분 내지 4시간 동안 가열되는 것일 수 있다. 상기 가열이 50분 미만으로 수행될 경우 탄소 섬유의 코어까지 실리콘 카바이드로 전환되지 않을 수 있고, 4시간을 초과하여 가열할 경우 실리콘 카바이드 섬유의 표면에 크랙이 형성될 수 있다.
상기 제조방법은 규소 분말 및 이산화규소 분말이 가열에 의해 발생하는 산화규소 기체가 탄소섬유와 반응하여 탄소섬유가 실리콘 카바이드 섬유로 전환되는 것으로, 상기 혼합 분말은 탄소섬유 100 중량부에 대하여 150 내지 7000 중량부로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 혼합 분말이 150 중량부 미만으로 사용되면 탄소섬유가 실리콘 카바이드 섬유로 완전히 전환되기에 부족할 수 있고, 7000 중량부를 초과할 경우, 미반응 산화규소 기체의 증가로 원료가 낭비되어 비효율적으로 될 수 있다.
본 발명의 또다른 구현예로, 상기 가열을 수행할 때, 탄소섬유에 장력(tension)을 가하며 가열을 수행할 수 있다. 상기 장력을 가하는 방식에는 제한이 없으며, 장력을 가하면서 가열을 수행할 경우 실리콘 카바이드 섬유의 표면에 생기는 크랙을 방지할 수 있다.
상기 혼합 분말은 일산화규소 기체의 소스가 되는 것으로, 상기 혼합분말의 실리콘 분말과 이산화규소는 가열시에 하기와 같은 반응식에 의해 반응하여 일산화규소 기체를 발생시킨다.
[화학식 1]
Si(s) + SiO2(s) → 2SiO(g)
상기 혼합 분말은 규소 분말 및 이산화규소 분말이 1:1 내지 1:4의 중량비로 혼합된 것일 수 있다. 상기 이산화규소 분말이 규소 분말 1 중량부에 대하여 1 중량부 미만으로 사용되거나, 4 중량부를 초과하여 사용되면, 투입한 혼합 분말 양에 비해 산화규소 기체의 발생량이 적어 혼합 분말을 낭비하게 되어 비효율적일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 실리콘 카바이드 섬유를 제공할 수 있다.
상기 실리콘 카바이드 섬유는 직경이 5㎛ 내지 20㎛일 수 있고, 탄소가 일부 실리콘 카바이드로 전환되거나, 완전히 실리콘 카바이드로 전환된 것일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 자명할 것이다.
[실시예]
1. 혼합분말의 산화규소 기체 전환율 확인
본 제조예에서는 규소(Si) 분말 및 이산화규소(SiO2) 분말을 포함하는 혼합 분말을 고온 진공로에 넣고, 아르곤(Ar) 분위기 하에 1400~1600 ℃로 10분~3시간 동안 가열하였다(도 1).
상기 혼합분말에 포함된 규소 분말 및 이산화규소 분말의 혼합비율은 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | |
| 혼합분말(g) | 100g | 30.0 | 30.0 | 30 | 29.5 | 30.1 | 30.1 |
| Si : SiO2 혼합 중량비 (혼합몰비) |
28:60 (1:1) | ||||||
| 산화규소 기체 전환율(%) |
2.7 | 17.3 | 24.3 | 15.7 | 13.2 | 11.3 | 6.6 |
| 최고 온도(℃) | 1400 | 1500 | 1600 | ||||
| 최고 온도 유지시간(hr) |
3 | 3 | 3 | 2 | 1 | 0.5 | 0.17 |
상기 각 실시예에 대한 제조조건은 하기 표 2에 나타내었다.
| Test | 최고온도 | 유지시간 | 승온속도 | 총 소요시간 |
| 실시예 1 | 1,400℃ | 3시간 | 10℃/분 | 460분 |
| 실시예 2 | 1,500℃ | 3시간 | 10℃/분 | 480분 |
| 실시예 3 | 1,600℃ | 3시간 | 10℃/분 | 500분 |
| 실시예 4 | 1,600℃ | 2시간 | 10℃/분 | 440분 |
| 실시예 5 | 1,600℃ | 1시간 | 10℃/분 | 380분 |
| 실시예 6 | 1,600℃ | 30분 | 10℃/분 | 350분 |
| 실시예 7 | 1,600℃ | 10분 | 10℃/분 | 330분 |
상기 가열에 의해 반응 전후의 흑연도가니의 무게를 측정함으로써, 서로 반응하여 산화규소 기체로 날아가고 남은 미반응 혼합 분말의 무게를 확인하여 전환율을 확인하였다. 전환율(%) = (( 반응전 무게 - 반응후 무게 ) / ( 반응전 무게 )) X 100
반응전 무게 = 흑연도가니 무게 + 혼합분말 무게
반응후 무게 = 흑연도가니 무게 + 잔류 혼합분말 무게
상기 전환율을 확인한 결과를 도 2에 나타내었으며, 최고온도를 1400℃로 유지한 실시예 1은 2.7%의 전환율을 보였고, 최고온도를 1600℃로 유지한 실시예 3은 24.3%의 전환율을 보였다. 또한 최고온도를 1600℃로 유지하더라도 1시간 미만으로 유지할 경우 전환율은 실시예 6 및 7과 같이 11.3% 및 6.6%로 나타났다. 상기 결과로부터, 최고 온도가 높을수록, 최고 온도에서의 유지시간이 길수록 전환율은 증가하는 것이 확인되었다.
2. 외관 확인
상기 실시예 1 내지 7에 기재된 조건으로, 탄소섬유를 고온 진공로에 넣고 반응시켜 실리콘 카바이드 섬유를 제조하였다. 탄소섬유는 약 4g 정도 사용하였다.
반응이 완료된 후, 도 3 내지 9에 상기 실시예 1 내지 7의 결과 제조된 실리콘 카바이드 섬유의 외관을 탄소섬유와 비교하여 나타내었다.
도 3의 경우 탄소섬유에 비해 약간 청회색을 띠고 있고, 도 4의 경우 섬유 표면에 무지개 빛이 보이며, 도 5에서는 섬유가 약간 연초록색을 띠고, 흑연도가니의 바닥 부분이 연초록색으로 코팅되는 것이 확인되었다. 도 6의 섬유는 약간 연초록색을 띤 청회색을 보였고, 도 7의 섬유는 청회석을 보였다. 또한 도 8의 섬유와 도 9의 섬유는 모두 청회색 빛을 보였다.
3. SEM 및 EDS 분석
제조된 섬유의 형태를 확인하기 위하여 SEM 분석(일본 JEOL사의 FE-SEM(JSM-7610F) 및 EDS 분석(일본 JEOL사의 FE-SEM(JSM-7610F)을 수행하였다.
도 10에 나타낸 것과 같이 실시예 1의 섬유는 7~7.5 ㎛의 직경을 가지고 있었고, 바깥쪽 표면만 실리콘이 보여, 코어까지 실리콘 카바마이드로 전환되지 않은 것이 확인되었고, 도 11에 나타낸 것과 같이 실시예 2의 섬유는 7~7.5 ㎛의 직경을 가지고 있었고, 섬유 표면에 whisker로 보이는 솜털같은 미세한 짧은 섬유가 붙어있었다. 실시예 1과 마찬가지로 바깥쪽 표면만 실리콘이 보여, 코어까지 실리콘 카바마이드로 전환되지 않은 것이 확인되었다.
이와 반면에, 도 12에 나타낸 것과 같이 실시예 3의 섬유는 섬유 직경이 약 8.1㎛ 정도로 크며, 섬유 내부까지 Si가 보여, 탄소섬유(C)가 실리콘 카바마이드로 완전히 전환(Fully Converted)된 것이 확인되었다. 이는 종래 제품들이 Hollow Fiber 형태를 보이는 것과는 차이점을 가지는 것이다.
또한, 도 13에 나타낸 것과 같이 실시예 4의 섬유 역시, 섬유 직경도 큰 쪽이 약 8.4㎛로 크고, 섬유 내부까지 실리콘이 보여 탄소섬유(C)가 실리콘 카바마이드로 완전히 전환(Fully Converted)된 것이 확인되었고, 도 14에 나타낸 것과 같이 실시예 5의 경우 섬유 직경이 약 8.4㎛로 크게 나타나고, 섬유 내부까지 실리콘이 보여 탄소섬유(C)가 실리콘 카바마이드로 완전히 전환(Fully Converted)된 것이 확인되었다.
다만, 도 15에 나타낸 것과 같이, 실시예 6의 경우 코어 부분에 탄소섬유가 남아있어, 탄소섬유와 전환된 실리콘카바마이드 사이의 계면이 갈라져 있고 섬유 표면도 많이 갈라져 있는 것이 확인되었다.
또한, 도 16에 나타낸 것과 같이, 실시예 7의 경우 가운데 탄소섬유가 남아있으나, Test6(1.600℃, 30분)과 달리 탄소섬유와 전환된 SiC 간의 계면이 분리되지않고 연속적으로 보였고, 표면은 마찬가지로 많이 갈라진 것이 확인되었다.
4. XRD 분석
제조된 섬유의 결정 형태를 확인하기 위하여 XRD 분석(일본 RIGAKU사의 D/MAX 2500)을 수행하였다.
그 결과를 도 17 및 18에 나타내었다.
도 17 및 도 18에 나타낸 것과 같이, 실리콘 카바이드(SiC) 피크가 나타나 실리콘 카바이드가 생성되었다는 것이 확인되었다. 실시예 1 및 실시예 2와 같이 1400℃, 1500℃에서는 실리콘 카바이드(SiC) 피크와 함께 미반응 탄소(C) 피크도 크게 나타나지만, 실시예 3~7과 같이 1600℃에서는 미반응 탄소의 피크는 유지시간이 길어짐에 따라 거의 사라지고 실리콘 카바이드(SiC) 피크만 남아 실리콘 카바이드(SiC)로의 전환이 높게 되었음을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (4)
- 탄소섬유와 규소(Si) 분말 및 이산화규소(SiO2) 분말을 포함하는 혼합 분말을 진공로에 넣고 가열하는 단계를 포함하고,
상기 가열은 1400 내지 2200℃로 수행되며,
상기 진공로의 최고 온도는 1,600 ℃ 이상이고, 상기 최고 온도에서의 유지 시간은 1 내지 3시간인 것을 특징으로 하고,
상기 규소 분말 및 이산화규소의 혼합 분말은, 탄소섬유 100 중량부에 대하여 150 내지 7000 중량부로 사용되며, 상기 규소 분말 및 상기 이산화규소 분말이 1:1 내지 1:4의 중량비로 혼합되고,
상기 규소 분말 및 상기 이산화규소 분말의 가열에 의해 발생하는 산화규소 기체가 탄소섬유와 반응하여 탄소섬유가 실리콘 카바이드 섬유로 전환되어 산화규소 기체전환율은 13.2 내지 24.3%이고, 섬유직경은 8.1 내지 8.4㎛인 것을 특징으로 하는, 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 가열은 1분 내지 6시간 동안 가열하는 것을 특징으로 하는, 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법.
- 제1항의 제조방법으로 제조된 실리콘 카바이드 섬유.
- 삭제
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