CN110079996B - 一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法及其修复后碳化硅纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，该修复方法通过原位气相反应对待修复碳化硅纤维表面缺陷进行修复，具体为将待修复碳化硅纤维置于含卤气体、烷烃、氢气和氮气的混合气氛中高温处理，得到修复后碳化硅纤维。与现有技术相比，本发明提供的修复方法利用纤维自身缺陷处存在的硅，与含卤气体、烷烃及氢气反应，原位形成碳化硅，从而在不改变纤维电性能的前提下修复纤维表面的缺陷，同时提高纤维的力学性能和热稳定性；本发明提供的修复后碳化硅纤维表面光滑，无肉眼可见孔洞，表面粗糙程度降低，且不影响其力学性能和热稳定性。

Description

一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法及其修复后碳化硅纤维
技术领域
本发明涉及陶瓷纤维技术领域，尤其是一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法。
背景技术
连续SiC纤维具有低密度、优异的力学性能、耐高温性能以及与陶瓷基体良好的相容性，是先进复合材料常用的结构增强体，在航天、航空及高性能武器装备上获得了广泛应用。随着技术进步与装备发展新的要求，对结构/吸波一体化复合材料提出了迫切的需求，要求碳化硅纤维不仅具有优异的力学性能，还需具有宽域的电性能调控区间。
先驱体转化法是制备碳化硅纤维最成功的方法，主要包括聚碳硅烷先驱体的合成、熔融纺丝、不熔化和高温烧成四大工艺步骤。先驱体法制备的碳化硅纤维的主要成分包括SiCxOy无定形相、β-SiC晶粒、游离碳，其电阻率分别为1014Ω·cm、0.1Ω·cm和10-4～100Ω·cm。通过先驱体及制备路线的设计调控纤维中各相的含量，理论上可以使最终制备得到的碳化硅纤维的电阻率在10-4～1014Ω·cm范围变化，可满足航天、航空及高性能武器装备对结构/吸波一体化增强纤维的电性能要求。
碳化硅纤维的电性能主要通过组分中高阻的SiCxOy无定形相和低阻的游离碳含量来调控，其中游离碳含量对纤维的电性能起着决定性的作用。游离碳含量主要由原料聚碳硅烷中的碳含量和烧成工艺中的气氛共同调控。目前，原料聚碳硅烷主要采用聚二甲基硅烷裂解重排制得，其碳硅比为2.0左右，难以进一步宽范围调控(Ceramic FilamentFibers–A Review，Macromol.Mater.Eng.2012,297,502–522)。因此，烧成过程中气氛的调控对于最终碳化硅纤维中游离碳含量的调节尤为重要，决定着制备出碳化硅纤维的电性能。
烧成过程中可通过引入氨气或氢气来降低碳含量，调控纤维电阻率。但是，烧成过程中无论是引入氨气还是氢气，都会造成纤维失重增加，内部和表面的缺陷增多，降低所制得纤维的强度(Characterization and high-temperature degradation mechanism ofcontinuous silicon nitride fibers.Journal of Materials Science,2017,52(12):7555–7566；Preparation and characterization of SiC fibers with diverseelectrical resistivity through pyrolysis under reactive atmospheres，Journalof the European Ceramic Society,37(2017)517–522；Development of siliconnitride fiber from Si-containing polym er by radiation curing and itsapplication，Radiation Physics and Chemistry 54(1999)575-581)。此外，氨气和氢气下的热解还会造成纤维中产生自由硅(Effects of residual radicals oncompositional and structural stability of silicon nitride fibers.Journal ofthe European Ceramic Society,2017,37(15):4497–4503；Synthesis and formationmechanism ofα-Si3N4single-crystalline nanowires via direct nitridation of H2-treated SiC fibres，Ceramics International,2018,44:12847-12852)，严重影响纤维的热稳定性能(Properties of polycarbosilane-derived silicon carbide fibers withvarious C/Si compositions,Composites Science and Technology 59(1999)787-792；Carbon elimination by heat-treatment in hydrogen and its effect on thermalstability of polycarbosilane-derived silicon carbide fibers,Journal ofMaterials Science,39(2004)6243-6251)。虽然通过化学气相沉积的方法可以在纤维表面形成碳层、碳化硅层或氧化物涂层(CVD碳涂层对SiC纤维性能的影响.机械科学与技术,2007,26(10),1374-1376；Influence of fiber coating thickness on fracturebehavior of continuous woven Nicalon fabric-reinforced silicon-carbide matrixceramic composites.Materials Science and Engineering A,2001,317(1-2):49-58；SiC纤维表面CVD SiC涂层对其单丝强度的影响.国防科技大学学报,2008,30(2):33-36.Mullite interfacial coatings for SiC fibers.Surface and CoatingsTechnology,2001,139:153-160)，但存在涂层厚度大对纤维强度的提升不明显、纳米级薄涂层的制备工艺控制难度大、涂层后纤维电性能改变等问题。
发明内容
本发明提供一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，用于克服现有技术中聚碳硅烷不熔化纤维氨气或氢气气氛下热解制备的碳化硅纤维表面缺陷多、存在自由硅造成的力学性能差、热稳定性不足的问题等缺陷，实现利用纤维自身缺陷处存在的硅，与含卤气体、烷烃及氢气反应，原位形成碳化硅，从而在不改变纤维电性能的前提下修复纤维表面的缺陷，同时提高纤维的力学性能和热稳定性。
为实现上述目的，本发明提出一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，所述修复方法通过原位气相反应对待修复碳化硅纤维表面缺陷进行修复，具体为：
将待修复碳化硅纤维置于含卤气体、烷烃、氢气和氮气的混合气氛中高温处理，得到修复后碳化硅纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
1、本发明提供的碳化硅纤维表面缺陷的修复方法通过原位气相反应对待修复碳化硅纤维表面缺陷进行修复，具体为将待修复碳化硅纤维置于含卤气体、烷烃、氢气和氮气的混合气氛中高温处理，得到修复后碳化硅纤维。所述修复方法利用纤维自身缺陷处存在的硅，与含卤气体、烷烃及氢气反应，原位形成碳化硅，从而在不改变纤维电性能的前提下修复纤维表面的缺陷；且通过本发明提供的修复方法能使修复后的碳化硅纤维拉伸强度提高20％以上，电性能不变，具有更优异的耐温性能。
2、本发明提供的碳化硅纤维表面缺陷的修复方法制得的修复后碳化硅纤维表面光滑、无肉眼可见孔洞、表面粗糙程度降低，同时该纤维的电性能、力学性能和耐温性能优异，在结构吸波一体化复合材料上有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提供的碳化硅纤维表面缺陷的修复方法的原理示意图；
图2为参考例2制备得到的待修复碳化硅纤维的SEM图；
图3为参考例2制备得到的待修复碳化硅纤维AFM图；
图4为实施例4制备得到的修复后碳化硅纤维的SEM图；
图5为实施例4制备得到的修复后碳化硅纤维AFM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，所述修复方法通过原位气相反应对待修复碳化硅纤维表面缺陷进行修复，具体步骤为：
将待修复碳化硅纤维置于含卤气体、烷烃、氢气和氮气的混合气氛中高温处理，得到修复后碳化硅纤维。
本发明修复方法的原理如图1所示，利用纤维自身缺陷处存在的硅，与含卤气体、烷烃及氢气反应，原位形成碳化硅，从而在不改变纤维电性能的前提下修复纤维表面的缺陷。化学反应方程式为：
4HCl/2Cl2(g)+Si(s)→SiCl4(g)+2H2(g)
CnH2n+2(g)+nSiCl4(g)+(2n-2)H2→nSiC(s)+4nHCl(g)
优选地，所述混合气氛中含卤气体的体积浓度为1～10％、烷烃的体积浓度为5～20％、氢气的体积浓度为5～20％，其余为氮气。含卤气体的体积浓度低于1％，与硅反应产生的氯化硅含量过少，气相反应无法进行，无修复效果；含卤气体的体积浓度高于10％，会对碳化硅纤维产生腐蚀，造成更多表面缺陷，降低纤维强度。烷烃的体积浓度低于5％，气相反应无法进行，无修复效果；烷烃的体积浓度高于20％，会在碳化硅纤维表面形成碳层，改变纤维的电纤维。氢气的体积浓度低于5％，气相反应无法进行，无修复效果；氢气的体积浓度高于20％，气相反应速率过快，涂层不均匀，降低纤维强度。
优选地，所述含卤气体为氯化氢或氯气，原料来源广，价格便宜。
优选地，所述烷烃为甲烷或乙烷，原料来源广，价格便宜。
优选地，所述氢气和氮气的纯度均≥99.99％，避免杂质元素的引入，保证产产品质量。
优选地，所述高温处理的温度为800～1500℃、时间为10～600s。高温处理温度低于800℃，气相反应无法进行，无修复效果；高温处理温度高于1500℃，含卤气体对碳化硅纤维腐蚀带来的缺陷大于其修复效果。待修复纤维在混合气氛中的停留时间低于10s，气相沉积不充分，修复效果不好；待修复纤维在混合气氛中的停留时间大于600s，无明显变化，影响效率。优选20～40s。
优选地，所述待修复碳化硅纤维是指聚碳硅烷不熔化纤维在体积浓度为20～100％的氢气或氨气与氩气或氮气的混合气体中、在900～1500℃下烧成制得的。氢气或氨气的体积浓度低于20％，热解产生的自由硅含量少，无法进行产品的修复反应。温度低于900℃，热解产生的自由硅含量少，无法进行产品的修复反应。温度高于1500℃，热解产生的自由硅会诱导纤维分解，降低纤维强度。
本发明提供的修复后碳化硅纤维表面光滑、无肉眼可见孔洞、表面粗糙程度降低，同时该纤维的电性能、力学性能和耐温性能优异，在结构吸波一体化复合材料上有很好的应用前景。
1、SEM(扫描电镜)：设备型号为Hatachi S-4800型场发射扫描电子显微镜，将所得纤维样品粘于导电胶表面进行测试。
2、AFM(原子力显微镜)：设备型号为Solver&SNOM型扫描探针显微镜(SPM)，使用的探针为NT-MDT NSG10型，测试时采用半接触模式，扫描频率设为2Hz。
参考例1
将电子束辐照交联的聚碳硅烷不熔化纤维在氢气体积浓度为70％的氢气/氮气混合气氛中以1℃/min的升温速度将温度从室温升温至1500℃，并保温1h，制得待修复碳化硅纤维。所述待修复碳化硅纤维的拉伸强度为2.70GPa，电阻率为8.5Ω·cm。
参考例2
将电子束辐照交联的聚碳硅烷不熔化纤维在氨气体积浓度为60％的氨气/氮气混合气氛中以1℃/min的升温速度将温度从室温升温至1200℃，并保温1h，制得待修复碳化硅纤维。所述待修复碳化硅纤维的拉伸强度为2.11GPa，电阻率为6.2×105Ω·cm。
图2为本参考例制备得到的待修复碳化硅纤维TEM图，可以看出，纤维表面较为粗糙，存在明显的孔洞。纤维表面粗糙、存在明显孔洞是该纤维强度仅为2.11GPa的重要原因。
图3为本参考例制备得到的待修复碳化硅纤维AFM图，采用原子力显微镜进行表征。从图可知，该纤维表面较粗糙，最大高度差达61.58nm
参考例3
将空气氧化交联的聚碳硅烷不熔化纤维在氢气体积浓度为20％的氢气/氮气混合气氛中以1℃/min的升温速度将温度从室温升温至900℃，并保温1h，制得待修复碳化硅纤维。所述待修复碳化硅纤维的拉伸强度为2.35GPa，电阻率为2.8×103Ω·cm。
参考例4
将空气氧化交联的聚碳硅烷不熔化纤维在氨气体积浓度为100％的氨气/氮气混合气氛中以1℃/min的升温速度将温度从室温升温至1250℃，并保温1h，制得待修复碳化硅纤维。所述待修复碳化硅纤维的拉伸强度为1.78GPa，电阻率为1.4×106Ω·cm。
实施例1
将参考例1制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为5％的氯化氢、体积浓度为10％的甲烷、体积浓度为10％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1200℃下高温处理20s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为3.51GPa，电阻率为8.4Ω·cm。
实施例2
将参考例1制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为3％的氯气、体积浓度为10％的甲烷、体积浓度为10％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1200℃下高温处理20s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为3.26GPa，电阻率为8.5Ω·cm。
实施例3
将参考例1制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为5％的氯化氢、体积浓度为10％的甲烷、体积浓度为10％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1200℃下高温处理40s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为3.66GPa，电阻率为8.5Ω·cm。
实施例4
将参考例2制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为1％的氯化氢、体积浓度为20％的乙烷、体积浓度为5％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在800℃下高温处理600s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为2.64GPa，电阻率为6.0×105Ω·cm。
图4为本实施例制备得到的修复后碳化硅纤维TEM图，可以看出，修复后纤维表面光滑，无肉眼可见孔洞，纤维强度提升约29.9％。
图5为本实施例制备得到的修复后碳化硅纤维AFM图，从图可知，纤维表面粗糙程度降低，最大高度差减小为25.35nm。
实施例5
将参考例2制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为10％的氯化氢，体积浓度为5％的乙烷，体积浓度为20％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1500℃下高温处理10s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为2.60GPa，电阻率为6.1×105Ω·cm。
实施例6
将参考例3制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为5％的氯化氢、体积浓度为10％的乙烷、体积浓度为10％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1200℃下高温处理30s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为2.80GPa，电阻率为2.9×103Ω·cm。
实施例7
将参考例4制得的待修复碳化硅纤维在体积浓度为5％的氯化氢、体积浓度为10％的甲烷、体积浓度为10％的氢气和氮气(剩余组分全为氮气)的混合气氛中、在1200℃下高温处理30s，得到修复后碳化硅纤维。所述修复后碳化硅纤维的拉伸强度为2.38GPa，电阻率为1.4×106Ω·cm。
对比例1
将参考例1制得的待修复碳化硅纤维在氮气中、在1200℃下高温处理20s，得到处理后碳化硅纤维。所述处理后碳化硅纤维的拉伸强度为2.73GPa，电阻率为8.5Ω·cm。
对比例2
将参考例2制得的待修复碳化硅纤维在氮气中、在1100℃下高温处理30s，得到处理后碳化硅纤维。所述处理后碳化硅纤维的拉伸强度为2.05GPa，电阻率为6.3×105Ω·cm。
从所有参考例与所有实施例的对比，可以发现，待修复碳化硅纤维采用本发明提供的修复方法进行修复之后，产品的电性能保持原有的优异性不变，而力学性能有了显著的进步。
从所有参考例与所有对比例的对比，可以发现，待修复碳化硅纤维采用引入氢气的方法得到的产品电性能虽然得到了保留，但是力学性能基本没有得到优化。
表1为参考例1、实施例1和对比例1制得的纤维拉伸强度对比表。将参考例1、实施例1和对比例1制得的纤维分别置于石墨炉内，抽真空置换氩气，随后以5℃/min的升温速度从室温升至1600℃并保温1h。结果如表1所示，可以看出，实施例1提供的修复后纤维具有优异的耐高温性能和力学性能。上述对比说明：待修复纤维的力学性能和耐高温性能在经过本发明提供的修复方法进行修复后均有了明显的提升；而采用现有的引入氢气的方法得到的产品的力学性能和耐高温性能与修复前相比基本没有明显进步，与本发明提供的修复后纤维相比力学性能和耐高温性能均远不如本发明得到的产品。
表1参考例1、实施例1和对比例1制得的纤维拉伸强度对比表
Figure BDA0002071282280000111
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (4)

1.一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，其特征在于，所述修复方法通过原位气相反应对待修复碳化硅纤维表面缺陷进行修复，具体步骤为：
将待修复碳化硅纤维置于含卤气体、烷烃、氢气和氮气的混合气氛中高温处理，得到修复后碳化硅纤维；
所述混合气氛中含卤气体的体积浓度为1～10％、烷烃的体积浓度为5～20％、氢气的体积浓度为5～20％，其余为氮气；
所述高温处理的温度为800～1500℃、时间为10～600s；
所述待修复碳化硅纤维是指聚碳硅烷不熔化纤维在体积浓度为20～100％的氢气或氨气与氩气或氮气的混合气体中、在900～1500℃下烧成制得的纤维。
2.如权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，其特征在于，所述含卤气体为氯化氢或氯气。
3.如权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，其特征在于，所述烷烃为甲烷或乙烷。
4.如权利要求1所述的一种碳化硅纤维表面缺陷的修复方法，其特征在于，所述氢气和氮气的纯度均≥99.99％。
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