JP2636034B2 - 炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製造方法 - Google Patents
炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製
造方法に関し、一層詳細には、炭化ケイ素ウィスカーの
製造方法の改良および炭化ケイ素ウィスカーと金属から
なる炭化ケイ素ウィスカー複合材の製造方法に関するも
のである。
造方法に関し、一層詳細には、炭化ケイ素ウィスカーの
製造方法の改良および炭化ケイ素ウィスカーと金属から
なる炭化ケイ素ウィスカー複合材の製造方法に関するも
のである。
［発明の背景］ 従来より金属溶湯を含浸させて複合材料を製造した
り、あるいは、セラミック粉を混練して耐熱性のセラミ
ック焼結体を製造する際に炭化ケイ素ウィスカーを用い
ることが知られている。この場合、炭化ケイ素（SiC）
や窒化ケイ素（Si3N4）等のウィスカーは1000〜2000kg/
mm2という極めて大きい引張強度を有するため、繊維補
強金属（FRM）の補強材として近年大きな注目を集めて
いる。
り、あるいは、セラミック粉を混練して耐熱性のセラミ
ック焼結体を製造する際に炭化ケイ素ウィスカーを用い
ることが知られている。この場合、炭化ケイ素（SiC）
や窒化ケイ素（Si3N4）等のウィスカーは1000〜2000kg/
mm2という極めて大きい引張強度を有するため、繊維補
強金属（FRM）の補強材として近年大きな注目を集めて
いる。
ここで、炭化ケイ素は従来の金属材料に対比して耐熱
性、耐酸化性、耐磨耗性、耐蝕性等、多くの優れた特性
を有しているため、広範な用途に利用することが期待さ
れている。
性、耐酸化性、耐磨耗性、耐蝕性等、多くの優れた特性
を有しているため、広範な用途に利用することが期待さ
れている。
炭化ケイ素ウィスカーを製造するには主として２つの
方法が知られている。第１の方法は気相生長法（CVD）
であって、ケイ素を含むガスを高温のターゲットに吹き
付けることによりSiCの結晶を析出・生長させるもので
あり、第２の方法は酸化ケイ素（SiO2）と炭素との混合
物を高温高圧の条件に露呈してウィスカーを生長させる
ものである。前者は純粋な炭化ケイ素ウィスカーを生成
させることが可能であるが、ウィスカーの生長速度が極
めて遅く生産性が低いため製造コストを高めるという欠
点を有する。また、後者は不純な状態で炭化ケイ素ウィ
スカーが生成されるためウィスカーを分離したり紡糸す
る等の工程を必要とし、同様に製造コストの増大を招く
という欠点を有する。
方法が知られている。第１の方法は気相生長法（CVD）
であって、ケイ素を含むガスを高温のターゲットに吹き
付けることによりSiCの結晶を析出・生長させるもので
あり、第２の方法は酸化ケイ素（SiO2）と炭素との混合
物を高温高圧の条件に露呈してウィスカーを生長させる
ものである。前者は純粋な炭化ケイ素ウィスカーを生成
させることが可能であるが、ウィスカーの生長速度が極
めて遅く生産性が低いため製造コストを高めるという欠
点を有する。また、後者は不純な状態で炭化ケイ素ウィ
スカーが生成されるためウィスカーを分離したり紡糸す
る等の工程を必要とし、同様に製造コストの増大を招く
という欠点を有する。
本出願人は、窒化ケイ素（Si3N4）固体基材の表面に
炭化ケイ素ウィスカーを生長させれば従来技術における
上記欠点が解消されると共にウィスカーの生長速度が著
しく高まることを突き止めた。
炭化ケイ素ウィスカーを生長させれば従来技術における
上記欠点が解消されると共にウィスカーの生長速度が著
しく高まることを突き止めた。
他方、炭化ケイ素ウィスカーの優れた特性を利用し
て、ガラス、セラミック、セメント、金属等に補強材と
して混入することにより強化複合材を製造することも従
来知られている。今般、炭化ケイ素ウィスカーの上記改
良生長法に鑑み、窒化ケイ素の固体基材として窒化ケイ
素よりなる金型を用いればウィスカーの生長後に金属溶
湯を金型内に注湯することにより、複雑な構造の部材に
ついても一挙に強化複合材を製造し得ることを突き止め
た。
て、ガラス、セラミック、セメント、金属等に補強材と
して混入することにより強化複合材を製造することも従
来知られている。今般、炭化ケイ素ウィスカーの上記改
良生長法に鑑み、窒化ケイ素の固体基材として窒化ケイ
素よりなる金型を用いればウィスカーの生長後に金属溶
湯を金型内に注湯することにより、複雑な構造の部材に
ついても一挙に強化複合材を製造し得ることを突き止め
た。
［発明の目的］ 本発明の第１の目的は製造工程の増加なしに炭化ケイ
素ウィスカーの生長速度を高めることにある。本発明の
第２の目的は、炭化ケイ素ウィスカーの生成と複合材の
製造とを単一の金型にて一体化することにより、複雑な
構造部材でも簡単且つ一挙に製造し得る炭化ケイ素ウィ
スカー複合材の製造方法を提供することにある。
素ウィスカーの生長速度を高めることにある。本発明の
第２の目的は、炭化ケイ素ウィスカーの生成と複合材の
製造とを単一の金型にて一体化することにより、複雑な
構造部材でも簡単且つ一挙に製造し得る炭化ケイ素ウィ
スカー複合材の製造方法を提供することにある。
［目的を達成するための手段］ 前記の目的を達成するために、本発明は窒化ケイ素よ
りなる基材に窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物
を塗布し、次いで、前記混合物の塗布された基材をH2ガ
スからなるガス雰囲気中にて700〜2350℃の範囲の温度
まで昇温することを特徴とする。
りなる基材に窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物
を塗布し、次いで、前記混合物の塗布された基材をH2ガ
スからなるガス雰囲気中にて700〜2350℃の範囲の温度
まで昇温することを特徴とする。
また、本発明は窒化ケイ素からなる金型の所望部位に
窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物を塗布し、次
いで、前記混合物の塗布された金型をH2ガスからなる雰
囲気中にて700〜2350℃の範囲の温度まで昇温して所定
長さの炭化ケイ素ウィスカーを生長させた後、前記金型
中に金属溶湯を注湯して前記ウィスカーに含浸させるこ
とを特徴とする。
窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物を塗布し、次
いで、前記混合物の塗布された金型をH2ガスからなる雰
囲気中にて700〜2350℃の範囲の温度まで昇温して所定
長さの炭化ケイ素ウィスカーを生長させた後、前記金型
中に金属溶湯を注湯して前記ウィスカーに含浸させるこ
とを特徴とする。
［実施態様］ 本発明に係る炭化ケイ素ウィスカーの製造方法によれ
ば、下式（１）〜（３）に従って炭化ケイ素ウィスカー
が窒化ケイ素基材上の窒化ホウ素とカーボンブラックと
を塗布した面に生長する。すなわち、 Si3N4＋6H→3Si（act）＋4NH3 （１） Si3N4＋O2→Si3N3＋NO＋Si3N2＋SiN＋Si（act） ＋SiO＋Si5（ON）４＋… （２） Ｃ＋Si（act）→SiC （３） 〔なお、式中、Si（act）は活性化Siを意味する〕 この場合、前記方法では700〜2350℃の温度範囲でウ
ィスカーを生成させ得るが、1400〜1900℃の範囲とすれ
ば生成効率が一層向上する。反応を行なうガス雰囲気に
ついては、反応に関与するのはH2ガスのみであるが、温
度を上昇させれば（1700℃以上）Si3N4は活性化したSi
とN2に分解し、H2ガスを触媒として同様に炭化ケイ素ウ
ィスカーを製造することが出来る。この場合、防爆用と
して99％程度までのアルゴン（Ar）ガスを混在させるこ
とが推奨される。また、所望に応じ、微量のH2Oガス雰
囲気中に存在させてもよい。
ば、下式（１）〜（３）に従って炭化ケイ素ウィスカー
が窒化ケイ素基材上の窒化ホウ素とカーボンブラックと
を塗布した面に生長する。すなわち、 Si3N4＋6H→3Si（act）＋4NH3 （１） Si3N4＋O2→Si3N3＋NO＋Si3N2＋SiN＋Si（act） ＋SiO＋Si5（ON）４＋… （２） Ｃ＋Si（act）→SiC （３） 〔なお、式中、Si（act）は活性化Siを意味する〕 この場合、前記方法では700〜2350℃の温度範囲でウ
ィスカーを生成させ得るが、1400〜1900℃の範囲とすれ
ば生成効率が一層向上する。反応を行なうガス雰囲気に
ついては、反応に関与するのはH2ガスのみであるが、温
度を上昇させれば（1700℃以上）Si3N4は活性化したSi
とN2に分解し、H2ガスを触媒として同様に炭化ケイ素ウ
ィスカーを製造することが出来る。この場合、防爆用と
して99％程度までのアルゴン（Ar）ガスを混在させるこ
とが推奨される。また、所望に応じ、微量のH2Oガス雰
囲気中に存在させてもよい。
なお、基材若しくは金型に塗布する混合物における窒
化ホウ素はヘキサ窒化ホウ素、すなわち六方晶とすれば
好適である。窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物
を基材に塗布するにはスプレー塗布、ブレード塗布等全
ゆる慣用の塗布技術を用い得るが、特に金型等の複雑な
構造についてはスプレー塗布が便利である。さらに、塗
布は基材若しくは金型の全体でも一部分のみでも、ある
いは、分離した数個所でも所望に応じて行ない得ること
は勿論である。
化ホウ素はヘキサ窒化ホウ素、すなわち六方晶とすれば
好適である。窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合物
を基材に塗布するにはスプレー塗布、ブレード塗布等全
ゆる慣用の塗布技術を用い得るが、特に金型等の複雑な
構造についてはスプレー塗布が便利である。さらに、塗
布は基材若しくは金型の全体でも一部分のみでも、ある
いは、分離した数個所でも所望に応じて行ない得ること
は勿論である。
反応温度は上記のように1400〜1900℃の範囲、特に約
1700℃近くが好適である。これに対して、反応圧力は反
応時に発生するガス分圧の影響を少なくする目的で設定
されるものであって大幅に変化させることが出来、含窒
素ガスのみを吸着し得る物質が存在すれば本方法に対し
臨界的でないが、一般に30気圧程度の圧力が好適であ
る。
1700℃近くが好適である。これに対して、反応圧力は反
応時に発生するガス分圧の影響を少なくする目的で設定
されるものであって大幅に変化させることが出来、含窒
素ガスのみを吸着し得る物質が存在すれば本方法に対し
臨界的でないが、一般に30気圧程度の圧力が好適であ
る。
このようにして生成された炭化ケイ素ウィスカーは窒
化ケイ素基材から容易に剥離することが出来且つ比較的
高い純度を有すると共に、均一な状態で基材上に分布さ
せ別途の工程を用いることなく金属（特にアルミニウ
ム）溶湯を直接含浸させることが出来る。従って、例え
ば、第１図に示すように、窒化ケイ素よりなる基材であ
る金型10a、10bの中、エンジンのロッカーアーム12に対
応したキャビテイ14を画成する金型10a、10bの所定部位
に窒化ホウ素とカーボンブラックからなる混合物16を塗
布し、この混合物16から炭化ケイ素ウィスカーを生長さ
せた後、前記キャビテイ14に金属（好ましくは、アルミ
ニウム）溶湯を注湯させれば、当該溶湯は前記炭化ケイ
素ウィスカーに含浸して固化することになる。この場
合、金型10a、10b間より取り出されたロッカーアーム12
のバルブが当接する部位には炭化ケイ素ウィスカーから
なる複合材が一体形成される。この結果、極めて耐性の
高いロッカーアーム12が得られる。
化ケイ素基材から容易に剥離することが出来且つ比較的
高い純度を有すると共に、均一な状態で基材上に分布さ
せ別途の工程を用いることなく金属（特にアルミニウ
ム）溶湯を直接含浸させることが出来る。従って、例え
ば、第１図に示すように、窒化ケイ素よりなる基材であ
る金型10a、10bの中、エンジンのロッカーアーム12に対
応したキャビテイ14を画成する金型10a、10bの所定部位
に窒化ホウ素とカーボンブラックからなる混合物16を塗
布し、この混合物16から炭化ケイ素ウィスカーを生長さ
せた後、前記キャビテイ14に金属（好ましくは、アルミ
ニウム）溶湯を注湯させれば、当該溶湯は前記炭化ケイ
素ウィスカーに含浸して固化することになる。この場
合、金型10a、10b間より取り出されたロッカーアーム12
のバルブが当接する部位には炭化ケイ素ウィスカーから
なる複合材が一体形成される。この結果、極めて耐性の
高いロッカーアーム12が得られる。
［実施例］ 以下、限定はしないが実施例により本発明を説明す
る。
る。
実施例１ 先ず、最初に窒化ケイ素（Si3N4）を圧粉成形した
後、焼成することで板状の基材を作成した。次いで、ヘ
キサ窒化ホウ素（六方晶）とカーボンブラックとを揮発
性溶剤中に懸濁させ、この懸濁物を先に作成された窒化
ケイ素の板材の表面にスプレーし且つ溶剤を蒸発させて
塗布した。
後、焼成することで板状の基材を作成した。次いで、ヘ
キサ窒化ホウ素（六方晶）とカーボンブラックとを揮発
性溶剤中に懸濁させ、この懸濁物を先に作成された窒化
ケイ素の板材の表面にスプレーし且つ溶剤を蒸発させて
塗布した。
その後、ヘキサ窒化ホウ素とカーボンブラックの混合
物が塗布された板材を反応炉内に入れ、90％のArガスと
10％のH2ガスと微量のH2Oとよりなるガス雰囲気にて175
0℃の温度且つ30気圧の圧力で反応させた。
物が塗布された板材を反応炉内に入れ、90％のArガスと
10％のH2ガスと微量のH2Oとよりなるガス雰囲気にて175
0℃の温度且つ30気圧の圧力で反応させた。
かくして、純粋な炭化ケイ素ウィスカーが板材上の当
該塗布面に30分間で数cmという高い生長速度で均一分布
して生長した。
該塗布面に30分間で数cmという高い生長速度で均一分布
して生長した。
実施例２（第１図） 先ず、最初に窒化ケイ素（Si3N4）を圧粉成形してロ
ッカーアーム12の金型10a、10bを作成した。次いで、ヘ
キサ窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合懸濁物を実
施例１の場合と同様に作成し、且つこれを前記金型10
a、10b間のキャビテイ14に形成されるロッカーアーム12
の摺動面に相当する部分に実施例１と同様にスプレー塗
布した。これを反応炉に入れて実施例１におけると同じ
反応条件下で反応させて、炭化ケイ素ウィスカーを金型
10a、10b内の上記塗布面にのみ生長させた。炭化ケイ素
ウィスカーが充分生長した後、直ちにアルミニウムの溶
湯を金型10a、10b内に注湯して当該ウィスカーに含浸さ
せ、強化された複合材よりなるエンジンのロッカーアー
ム12を作成した。
ッカーアーム12の金型10a、10bを作成した。次いで、ヘ
キサ窒化ホウ素とカーボンブラックとの混合懸濁物を実
施例１の場合と同様に作成し、且つこれを前記金型10
a、10b間のキャビテイ14に形成されるロッカーアーム12
の摺動面に相当する部分に実施例１と同様にスプレー塗
布した。これを反応炉に入れて実施例１におけると同じ
反応条件下で反応させて、炭化ケイ素ウィスカーを金型
10a、10b内の上記塗布面にのみ生長させた。炭化ケイ素
ウィスカーが充分生長した後、直ちにアルミニウムの溶
湯を金型10a、10b内に注湯して当該ウィスカーに含浸さ
せ、強化された複合材よりなるエンジンのロッカーアー
ム12を作成した。
このロッカーアーム12はその摺動面のみがアルミニウ
ムと炭化ケイ素ウィスカーとの強化複合材で構成され、
かくしてウィスカーを紡糸する等の手間が省けると同時
に不必要な個所のウィスカー複合材が回避されるので、
耐磨耗性が増大するだけでなく微小亀裂等の危険性も防
止することが出来る。
ムと炭化ケイ素ウィスカーとの強化複合材で構成され、
かくしてウィスカーを紡糸する等の手間が省けると同時
に不必要な個所のウィスカー複合材が回避されるので、
耐磨耗性が増大するだけでなく微小亀裂等の危険性も防
止することが出来る。
［発明の効果］ 本発明の炭化ケイ素ウィスカーの製造方法によれば、
反応時間を延長することにより数cmにも達する長さのウ
ィスカーを生長させ得るだけでなく、極めて大きい反応
速度（1mm/min以上）を達成することが出来る。また、
生成されたウィスカーは基材から容易に剥離出来るだけ
でなく、高い純度と基材に対する均一な分布とを有する
ので複合材としての使用において極めて有利である。
反応時間を延長することにより数cmにも達する長さのウ
ィスカーを生長させ得るだけでなく、極めて大きい反応
速度（1mm/min以上）を達成することが出来る。また、
生成されたウィスカーは基材から容易に剥離出来るだけ
でなく、高い純度と基材に対する均一な分布とを有する
ので複合材としての使用において極めて有利である。
また、本発明の複合材の製造方法によれば、窒化ケイ
素基材を金型として形成して上記のように炭化ケイ素ウ
ィスカーを生長させることにより、この金型内に金属溶
湯を注湯して単一の金型により複雑な構造からなる成形
複合材を製造することが出来、極めて便利且つ効率的で
あり、工程制御および自動化が容易化される。さらに、
ウィスカーは基材若しくは金型における窒化ホウ素とカ
ーボンブラックとを塗布した個所にのみ生長するので、
特に成形複合材の場合には不必要な個所におけるウィス
カーの生成を回避することにより微小亀裂等の危険を防
止することが出来る。
素基材を金型として形成して上記のように炭化ケイ素ウ
ィスカーを生長させることにより、この金型内に金属溶
湯を注湯して単一の金型により複雑な構造からなる成形
複合材を製造することが出来、極めて便利且つ効率的で
あり、工程制御および自動化が容易化される。さらに、
ウィスカーは基材若しくは金型における窒化ホウ素とカ
ーボンブラックとを塗布した個所にのみ生長するので、
特に成形複合材の場合には不必要な個所におけるウィス
カーの生成を回避することにより微小亀裂等の危険を防
止することが出来る。
以上、本発明を好適な実施例に従って説明したが、本
発明はこれらに限定されず、例えば、複合材の製造につ
いてはロッカーアーム以外の複雑な構造部材をも金属以
外の材料（例えば、ガラス、プラスチック等）との複合
材として作成し得ることは勿論である。従って、本発明
の思想および範囲内において多くの改変が可能である。
発明はこれらに限定されず、例えば、複合材の製造につ
いてはロッカーアーム以外の複雑な構造部材をも金属以
外の材料（例えば、ガラス、プラスチック等）との複合
材として作成し得ることは勿論である。従って、本発明
の思想および範囲内において多くの改変が可能である。
第１図は本発明に係る炭化ケイ素ウィスカーで強化され
た複合材よりなるロッカーアームの製造例を示す金型の
構成説明図である。 10a、10b……金型、12……ロッカーアーム 16……混合物
た複合材よりなるロッカーアームの製造例を示す金型の
構成説明図である。 10a、10b……金型、12……ロッカーアーム 16……混合物
Claims (10)
- 【請求項１】窒化ケイ素よりなる基材に窒化ホウ素とカ
ーボンブラックとの混合物を塗布し、次いで、前記混合
物の塗布された基材をH2ガスからなるガス雰囲気中にて
700〜2350℃の範囲の温度まで昇温することを特徴とす
る炭化ケイ素ウィスカーの製造方法。 - 【請求項２】請求項１記載の方法において、混合物を塗
布した基材をH2ガスの解媒作用下に1700℃以上の温度に
昇温することで窒化ケイ素を分解して活性化したケイ素
を得、次いで、反応系中のカーボンと前記ケイ素とを反
応させることを特徴とする炭化ケイ素ウィスカーの製造
方法。 - 【請求項３】請求項１記載の方法において、温度が1400
〜1900℃の範囲である炭化ケイ素ウィスカーの製造方
法。 - 【請求項４】請求項１記載の方法において、ガス雰囲気
中に防爆用としてArガスを混在させる炭化ケイ素ウィス
カーの製造方法。 - 【請求項５】請求項１記載の方法において、窒化ホウ素
が六方晶である炭化ケイ素ウィスカーの製造方法。 - 【請求項６】窒化ケイ素からなる金型の所望部位に窒化
ホウ素とカーボンブラックとの混合物を塗布し、次い
で、前記混合物の塗布された金型をH2ガスからなるガス
雰囲気中で700〜2350℃の範囲の温度まで昇温して所定
長さの炭化ケイ素ウィスカーを生長させた後、前記金型
中に金属溶湯を注湯して前記ウィスカーに含浸させるこ
とを特徴とする炭化ケイ素ウィスカー複合材の製造方
法。 - 【請求項７】請求項６記載の方法において、温度が1400
〜1900℃の範囲である炭化ケイ素ウィスカー複合材の製
造方法。 - 【請求項８】請求項６記載の方法において、ガス雰囲気
中に防爆用としてArガスを混在させる炭化ケイ素ウィス
カー複合材の製造方法。 - 【請求項９】請求項６記載の方法において、窒化ホウ素
が六方晶である炭化ケイ素ウィスカー複合材の製造方
法。 - 【請求項１０】請求項６記載の方法において、金属がア
ルミニウムである炭化ケイ素ウィスカー複合材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4924789A JP2636034B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4924789A JP2636034B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02229799A JPH02229799A (ja) | 1990-09-12 |
| JP2636034B2 true JP2636034B2 (ja) | 1997-07-30 |
Family
ID=12825526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4924789A Expired - Lifetime JP2636034B2 (ja) | 1989-02-28 | 1989-02-28 | 炭化ケイ素ウィスカーおよびその複合材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2636034B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5221526A (en) * | 1991-05-24 | 1993-06-22 | Advanced Industrial Materials | Production of silicon carbide whiskers using a seeding component to determine shape and size of whiskers |
| JP2002128598A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-05-09 | Furukawa Co Ltd | 窒化珪素ウィスカーの製造法 |
| JP2002128597A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-05-09 | Furukawa Co Ltd | 窒化珪素ウィスカーの製造方法 |
| JP2002128599A (ja) * | 2000-10-24 | 2002-05-09 | Furukawa Co Ltd | 窒化珪素ウィスカーを製造する方法 |
-
1989
- 1989-02-28 JP JP4924789A patent/JP2636034B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02229799A (ja) | 1990-09-12 |
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