JP4592924B2 - セラミックヒータ - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
この発明は、電気炉に用いられるセラミックヒータに関する。
【0002】
【従来の技術】
セラミックヒータは、耐腐食性に優れ、高温発熱可能なため、電気炉に使用されている。
従来のセラミックヒータとして、炭化珪素粉末に炭素粉と有機バインダーを混合し、所定形状にした後に焼成した再結晶質の炭化珪素から構成されたものが知られている(特開平10−287472号)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来のセラミックヒータは、脆く、割れやすく、特に熱衝撃に弱いという問題がある。さらに、前記再結晶質炭化珪素からなるヒータは、内部に20%程度の気孔を含むため、発熱時の高温により気孔内部が酸化されてSiOの被膜が形成され、発熱、冷却などの過程を繰り返すうち、SiO被膜に亀裂が発生してSiO被膜の剥離や脱落を生じ、またSiO被膜の形成により比抵抗が局部的に変化するため、ヒータとしての性能が低下し易い。したがって、再結晶質炭化珪素からなるヒータは長期にわたって安定して使用できないという問題がある。しかも、再結晶質炭化珪素からなるヒータは、炭化珪素のみからなるため、初期抵抗値が高く、昇温速度が遅いのみならず、焼結によって製造されることから、複雑な形状のものにし難く、それらに加えて、緻密になって比重が高くなるという不利な点がある。
【0004】
この発明は、前記の点に鑑みなされたものであり、熱衝撃に強く、昇温速度が速く、さらには耐久性の高いセラミックヒータの提供を目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
請求項1の発明は、多孔質基体の骨格表面にCVD又はCVI法により形成された耐熱耐酸化物質の内層と、前記内層の外面にCVD又はCVI法により形成された導電性物質の中間層と、前記中間層の外面にCVD又はCVI法により形成された耐熱耐酸化物質の外層とにより多孔質構造とされ、前記内層及び外層の耐熱耐酸化物質が、炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムの何れかであり、前記中間層の導電性物質が、窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、熱分解炭素、黒鉛の何れかであることを特徴とするセラミックヒータに係る。
【0006】
請求項2の発明は、請求項1における多孔質基体が無機繊維からなる不織布又は織布であることを特徴とする。
【0007】
請求項3の発明は、炭素化した多孔質基体の骨格表面にCVD又はCVI法により耐熱耐酸化物質の内層が形成され、前記内層の外面にCVD又はCVI法により導電性物質の中間層が形成され、前記中間層の外面にCVD又はCVI法により耐熱耐酸化物質の外層が形成されることにより多孔質構造とされ、前記中間層あるいは前記外層の形成時に前記多孔質基体の骨格が燃焼して消失して形成された空洞を前記内層の中心部に有し、前記内層及び外層の耐熱耐酸化物質が、炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムの何れかであり、前記中間層の導電性物質が、窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、熱分解炭素、黒鉛の何れかであることを特徴とするセラミックヒータに係る。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下この発明の実施形態について説明する。図1はこの発明の一実施例に係るセラミックヒータの骨格構造を示す概略断面図、図2は他の実施例に係るセラミックヒータの骨格構造を示す概略断面図である。
【0009】
この発明のセラミックヒータは、多孔質構造からなり、その骨格構造が、図1に示す一実施例、又は図2に示す他の実施例のように耐熱耐酸化物からなる内層12,12Aと、その内層12,12Aの外面に形成された導電性物質からなる中間層14,14Aと、その中間層14,14A外面に形成された耐熱耐酸化物からなる外層16,16Aとの三層構造を有するものである。
【0010】
前記セラミックヒータにおける多孔質構造は、ハニカム形状や三次元網状形状など適宜の構造とされる。セラミックヒータのハニカム形状構造は、孔径0.5〜2mmで壁厚0.025〜0.3mmを持ち、気孔率0.05〜0.4(5%〜40%)で開口している貫通孔とするのが好ましい。また、三次元網状形状は、孔径0.02〜2mmで骨格の太さ0.005〜0.3mmを持ち、気孔率を0.2〜0.9(20〜90%)とするのが好ましい。なお、気孔率は、次の数1式の残存気孔率Pとして計算される。
【0011】
【数1】
Figure 0004592924
【0012】
さらにセラミックヒータの抵抗値は、通電による発熱を可能とするため、常温(15〜20℃)において0.001Ω〜200Ωが好ましい。
【0013】
内層12を構成する耐熱耐酸化物質としては、耐熱性及び耐酸化性を有する物質であればよく、珪素、クロム、アルミニウムのいずれかの元素を含むもの、好ましくは炭化珪素、窒化珪素、炭化クロム、アルミナのいずれかからなるものであり、特に炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムは、耐熱性及び耐酸化性に優れるため最適である。
【0014】
図1に示す実施例では、前記内層12は、無機繊維からなる多孔質基体の骨格11表面、すなわち無機繊維表面に公知のCVD又はCVI法により形成されたものである。無機繊維としては、珪素、アルミニウム、チタン、鉄の何れかの元素を含むものが好ましく、また、繊維の径は適宜のものとされるが、通常1〜20μmが好ましい。前記無機繊維からなる多孔質基体としては、無機繊維が絡み合った不織布のみならず、織布、その他の多孔質構造からなるものであってもよい。特に好ましいものは、ガラス繊維(特にはシリカ繊維)又はアルミナ−シリカ系無機質ファイバーからなる不織布、又は織布である。また、用いる多孔質基体は、孔径0.02〜2mmで骨格の太さ0.001〜0.1mmを持ち、初期気孔率0.8〜0.98(80〜98%)のものが好適である。初期気孔率Pは、次の数2式で算出される。なお、薄い不織布又は織布のようなものを用いる場合は、最終的に適宜積層されて、所望の厚みのセラミックヒータとされる。
【0015】
【数2】
Figure 0004592924
【0016】
中間層14を構成する導電性物質としては、少なくともチタン又は炭素を含む材料とされ、好ましくは窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、熱分解炭素、黒鉛、特に好ましくは窒化チタン、炭化チタンである。この中間層14は、前記内層12の外面にCVD又はCVI法により形成されたものである。
【0017】
外層16を構成する耐熱耐酸化物質は、内層12と同様、耐熱性及び耐酸化性を有する物質であればよく、珪素、クロム、アルミニウムのいずれかの元素を含むもの、好ましくは炭化珪素、窒化珪素、炭化クロム、アルミナのいずれかからなるものである。特に炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムは、耐熱性及び耐酸化性に優れるため最適である。この外層16もCVD又はCVI法により前記中間層14外面に形成されている。
【0018】
前記実施例では、多孔質基体として無機繊維からなるものを用いたが、多孔質基体はそれに限られるものではなく、加熱により炭素化する材質、すなわち有機繊維からなる不織布や織布、あるいは紙単体や熱硬化性樹脂の含浸した紙類などからなるコルゲートハニカム等であってもよい。前記有機繊維としては、メラミン樹脂繊維、熱硬化性樹脂繊維、パルプ、脱脂綿などが挙げられる。有機繊維の場合の線径は通常1〜20μmが好ましい。また、この場合における多孔質基体は、孔径0.5〜2mm、壁厚0.025〜0.3mm、開口率50〜96%が好適である。
【0019】
前記多孔質基体を、加熱により炭素化する材質とした場合、加熱により多孔質基体を炭素化した状態で前記内層がCVD又はCVI法により形成される。そして、その後に前記中間層をCVD又はCVI法で形成する際、又は前記外層をCVD又はCVI法により中間層外面に形成する際の加熱により、前記炭素化骨格が燃焼消失し、図2に示すように、内層12A中心部に空洞11Aが形成されたセラミックヒータとなる。図2における符号14Aは中間層、16Aは外層である。
【0020】
前記構造からなるセラミックヒータは、電気炉装置に組み込まれて用いられる。その際、このセラミックヒータは、フィルターとして塵等を捕集するのみならず、電源と接続されて通電されることにより発熱し、前記捕集した塵等を燃焼させ、セラミックヒータ自体の再生を行う。
【0021】
【実施例】
・実施例1
径0.3〜0.5μmの不織布市販シリカ繊維を20×20×30mmにカットし、この形状からなるものを多孔質基体として用いた。この多孔質基体を、直径40mmの石英ガラス製反応容器内に固定して電気炉内に収容し、その電気炉によって反応容器内を1100℃に昇温させた。また、水素(純度99.9%)及びメタン(純度99.9%)を23:1の割合で混合させた混合ガスを、塩化珪素飽和溶液に通過させて1級塩化珪素(濃度4%)とし、この1級塩化珪素混合ガスを第1リザーバータンクに一時蓄えた後、前記1100℃になっている反応容器内に50ml供給し、1秒間そのままにして反応させ、その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化珪素混合ガスの供給から真空排気までの工程を10000回繰り返し行った。これにより、図1における内層12を形成した。
【0022】
次いで、前記反応容器内を850℃にし、また水素(純度99.9%)及びメタン(純度99.9%)を8:1の割合で混合させた混合ガスを、塩化チタン飽和溶液に通過させて1級塩化チタン(濃度2%)とし、この1級塩化チタン混合ガスを第2リザーバータンクに一時蓄えた。そして、その1級塩化チタンを前記850℃の反応容器内に50ml供給し、1秒間そのままにして反応させ、その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化チタン混合ガスの供給から真空排気までの工程を2000回繰り返し行い、図1における中間層14を形成した。
【0023】
さらに、前記反応容器内を1100℃にし、この反応容器内に、前記第1リザーバータンクに蓄えられている1級塩化珪素(濃度4%)を50ml供給し、1秒間そのままにして反応させた。その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化珪素混合ガスの供給から真空排気までの工程を20000回繰り返し行った。これにより、図1における外層16を形成し、抵抗値0.1Ωのセラミックヒータ得られた。
【0024】
・実施例2
市販のクラフト紙製段ボールを積層させて酢酸ビニル系接着剤で接着し、30×30×40cmの多孔質基体を形成した。この多孔質基体を窒素雰囲気中1000℃の炉内に5時間収容することにより、完全に炭素化させ、20×20×32cmの炭素化多孔質基体を得た。
【0025】
前記炭素化多孔質基体を直径40mmの石英ガラス製反応容器内に固定して電気炉内に収容し、その電気炉によって反応容器内を1100℃に昇温させた。また、水素(純度99.9%)及びメタン(純度99.9%)を23:1の割合で混合させた混合ガスを、塩化珪素飽和容液に通過させて1級塩化珪素(濃度4%)とし、この1級塩化珪素混合ガスを第1リザーバータンクに一時蓄えた後、前記1100℃になっている反応容器内に50ml供給し、1秒間そのままにして反応させ、その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化珪素混合ガスの供給から真空排気までの工程を10000回繰り返し行った。これにより、図2における内層12Aを形成した。
【0026】
次いで、前記反応容器内を850℃にし、また、水素(純度99.9%)及びメタン(純度99.9%)を8:1の割合で混合させた混合ガスを、塩化チタン飽和容液に通過させて1級塩化チタン(濃度2%)とし、この1級塩化チタン混合ガスを第2リザーバータンクに一時蓄えた。そして、その1級塩化チタンを前記850℃の反応容器内に50ml供給し、1秒間そのままにして反応させ、その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化チタン混合ガスの供給から真空排気までの工程を2000回繰り返し行い、図2における中間層14Aを形成した。
【0027】
さらに、前記反応容器内を1100℃にし、この反応容器内に、前記第1リザーバータンクに蓄えられている1級塩化珪素(濃度4%)を50ml供給し、1秒間そのままにして反応させ、その後、反応容器から真空排気を行った。前記1級塩化珪素混合ガスの供給から真空排気までの工程を20000回繰り返し行った。これにより、図2における外層16Aを形成し、抵抗値0.1Ωのセラミックヒータが得られた。
【0028】
【発明の効果】
この発明のセラミックヒータによれば、耐熱耐酸化物からなる内層と、該内層の外面に形成された導電性物質からなる中間層と、該中間層の外面に形成された耐熱耐酸化物からなる外層とを有する骨格からなるため、線膨張係数が小さくなって熱衝撃性に優れる効果のみならず、中間層の導電性物質により常温抵抗値が低くなって初期昇温速度が速くなるという効果がある。さらに、内層、中間層及び外層がCVD又はCVI法により蒸着形成されたものにあっては、各層の密着が強固になるため、耐久性に優れるという効果がある。それらに加えて、セラミック製の多孔質構造からなるため軽量である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の一実施例に係るセラミックヒータの骨格構造を示す概略断面図である。
【図2】 他の実施例に係るセラミックヒータの骨格構造を示す概略断面図である。
【符号の説明】
11 多孔質基体の骨格
11A 空洞
12,12A 内層
14,14A 中間層
16,16A 外層

Claims (3)

  1. 多孔質基体の骨格表面にCVD又はCVI法により形成された耐熱耐酸化物質の内層と、前記内層の外面にCVD又はCVI法により形成された導電性物質の中間層と、前記中間層の外面にCVD又はCVI法により形成された耐熱耐酸化物質の外層とにより多孔質構造とされ、
    前記内層及び外層の耐熱耐酸化物質が、炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムの何れかであり、
    前記中間層の導電性物質が、窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、熱分解炭素、黒鉛の何れかであることを特徴とするセラミックヒータ。
  2. 多孔質基体が無機繊維からなる不織布又は織布であることを特徴とする請求項1記載のセラミックヒータ。
  3. 炭素化した多孔質基体の骨格表面にCVD又はCVI法により耐熱耐酸化物質の内層が形成され、前記内層の外面にCVD又はCVI法により導電性物質の中間層が形成され、前記中間層の外面にCVD又はCVI法により耐熱耐酸化物質の外層が形成されることにより多孔質構造とされ、前記中間層あるいは前記外層の形成時に前記多孔質基体の骨格が燃焼して消失して形成された空洞を前記内層の中心部に有し、
    前記内層及び外層の耐熱耐酸化物質が、炭化珪素、窒化珪素、炭化クロムの何れかであり、
    前記中間層の導電性物質が、窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、熱分解炭素、黒鉛の何れかであることを特徴とするセラミックヒータ。
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