JPS627689A - 耐火性複合物質及びその製造方法 - Google Patents

耐火性複合物質及びその製造方法

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JPS627689A
JPS627689A JP61102878A JP10287886A JPS627689A JP S627689 A JPS627689 A JP S627689A JP 61102878 A JP61102878 A JP 61102878A JP 10287886 A JP10287886 A JP 10287886A JP S627689 A JPS627689 A JP S627689A
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matrix
substrate
coating
porous
stoichiometric
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ジェームズ　ダブリュー．　ワーレン
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RIFURAKUTORII KONPOJITSUTSU Inc
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RIFURAKUTORII KONPOJITSUTSU IN
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐火性複合物体及びその製造方法に関するも
のである。更に詳細には１本発明は、腐食及び浸蝕に対
して耐久性があり寸法的に安定しており硬質で堅牢であ
り且つかなりの温度範囲に渡って満足に動作することの
可能な耐火性複合物体に関するものである。本発明は、
更に、この様な耐火性複合物体の製造方法に関するもの
である。
最近、個別的に達成することが困難であるが集合的に達
成することが殆ど不可能であった多数の特性を呈する物
体に対しての必要性が増加している。例えば、その物体
は硬質で堅牢で耐摩耗性であることが望まれていた。そ
の物体は、又、腐食及び浸蝕に対して及び１通常、市場
な産業環境で遭遇する酸類及び塩基類に対して耐久性が
あることが望まれていた。その物体は、又、数千℃の温
度範囲に渡ってこれらの特性を提供することが望まれて
いた。
上述した如き明細を満足する物体を提供する為に、かな
りの努力がなされており且つかなりの金額が使われてい
る。この様な努力や金額の消費にも係らず、未だに問題
が残されている。上述した如きバラ−メータの全てを満
足する物質は未だ提供されていない。
本発明者に対して１９８３年８月９日に発行された、「
複合物体及びその製造方法（Ｃｏ＋＊ｐｏｓｉｔｅ　Ａ
ｒｔｉｃｌｅ　ａｎｄ　Ｍｅｔｈｏｄ　ｏｆ　Ｍａｋｉ
ｎｇ　Ｓａｍｅ）Ｊという名称の米国特許第４，３９７
，９０１号においては、上述した如きパラメータを充足
する耐火性複合物質が開示されている。例えば、米国特
許第４，３９７．９０１号に開示されている物体は、硬
質で、堅牢で、寸法的に安定しており、腐食及び浸蝕に
対して耐久性があり、２．ＯＯＯ’Ｆを越えるかなりの
温度範囲に渡って満足に動作することの可能なものであ
る。この特許に開示されている物体は、又、比較的軽量
で、比較的薄い層として形成される場合であっても上述
した如き特性を与えることが可能である。
本発明は１以上の点に鑑みなされたものであって、上述
した如き従来技術を改良した耐火性複合物体及びその製
造方法を提供することを目的とする。本発明に拠れば、
米国特許第４，３９７，９０１号の物質と比較して向上
した特性を持っており且つ前述した如き条件の全てを満
足する基板とマトリクスの複合体及びその製造方法が提
供される６例えば、該マトリクスの特性を制御して、該
マトリクスの密度及び該マトリクスの酸化に耐える能力
を調節することが可能である。本発明は、又、基板とマ
トリクスとの結合に関するものであって、更に、該基板
とマトリクスとの間に所定の物質の層を配設して該基板
が酸化されることを防止することに関するものである０
本発明は、更に、この様な結合乃至は複合体を製造する
方法に関するものである。
本発明の１実施例においては、有孔性で浸透性の基板が
第１熱膨張係数を持っている。この基板は、隙間を画定
する複数個の個別的要素から形成することが可能である
。該基板と何等化学的な結合を形成す−ること無く該基
板上にマトリクスを配設する。該マトリクスは、該第１
熱膨張係数とは異なった第２熱膨張係数を持っており、
且つ温度変化によって該基板と相対的に移動自在である
。
該マトリクスは、金属及び負に帯電したイオンを与える
物質から形成した非化学量論的（ｎｏｎ−ｓｔｏｉｃｈ
ｉｏｍｅｔｒｉｃ、即ちストイキオメトリツクでない）
化合物を構成することが可能である。該金属又は該負に
帯電したイオンを与える物質の量における化学量論的比
率からの過剰分は、そのマトリクス　　　　　　　□の
特性を制御する。該金属又は該負イオンを与える物質の
化学量論的比率からの過剰分の相対的な量は、該マトリ
クスの異なった厚さで変化させて、異なった厚さで該マ
トリクスの特性を変化させることが可能である。
該マトリクスはその周辺部に微少即ち微視的な亀裂を持
つことが可能である。非浸透性コーティングを該マトリ
クス上に設けることが可能であり。
且つ実質的に第２熱膨張係数を具備することが可能であ
る。該非浸透性コーティングは微少な亀裂を被覆し且つ
該マトリクスが酸化することを防止する上で役に立つ。
更に、非浸透性コーティングを該基板と該マトリクスと
の間に配設させることが可能であり、且つ実質的に第２
熱膨張係数を具備することが可能である。このコーティ
ングは該基板が酸化することを防止する。該非浸透性コ
ーティングは粘性であっても良い。
上述した異なった層又はコーティングは、連続的な技術
によって又は周期的乃至はパルス動作する技術によって
形成することが可能である０周期的乃至はパルス動作技
術においては、一連の個別的ステップが順番に制御され
たパラメータの下で制御された期間に渡って実行され且
つ繰り返し行われる。これは、異なったコーティング又
は層の厚さにおいて漸進的な増加を提供する。
以下、添付の図面を参考に、本発明の具体的実施の態様
に付いて詳細に説明する。
本発明の１実施例においては、大略１０で示した基板は
有孔性で浸透性の特性を具備することが可能である。基
板１０は大略１１で示した物品の中に収納されている。
該基板は、ファイバ即ち繊維又はグレイン即ち粒子又は
ファイバと粒子との混合物と如き個別的要素１２から形
成することが可能である。その個別的要素は、炭素又は
セラミックのベースを有することが可能である０例示と
して、この個別的要素は、熱分解ウール、レイヨン、ポ
リアクリロニトリル、及びピッチファイバ（ｐｉｔｃｈ
　ｆｉｂｅｒ）等の適宜の物質から形成することが可能
である。炭化レイヨンフェルト、炭化ポリアクリロニト
リルのチョップ即ち切断したファイバ、織り合せた炭素
繊維から作られた炭化レイヨン布、密接して織られた炭
化ＰＡＮファイバから形成されたテープ物質、多数のラ
ンダムに配向させた熱分解ウールファイバからなる浸軟
（ｍａｃｅｒａｔｅ）させた物質、及び多数のチョップ
したピッチファイバを持った浸軟させた物質を特に使用
した。
該基板は、又、炭化珪素（炭化シリコン）又はグラファ
イト等の粒状物質からなるスラリーから好適に形成する
ことも可能である。この様な粒状物質は、又、セラミッ
ク、熱分解ウール、レイヨン、ポリアクリロニトリル、
及びピッチから構成されるグループから選択される耐高
温ファイバの短いなあさのものと混合させることが可能
である。
該スラリーは、又、石油ピッチ、石炭タールピッチ、フ
ラン（ｆｕｒａｎ）樹脂、及びフェノール樹脂等の適宜
の炭素系バインダを包含することも可能である。該基板
を形成する為に使用されるスラリーは、又、粒状の形態
で炭化珪素と混合された短い長さのポリアクリロニトリ
ルファイバを有することも可能である。
上述した異なる基板を連続的に形成することが可能であ
り、又は周期的乃至はパルス的技術によって形成するこ
とが可能である。周期的乃至はパルス的技術を使用する
場合、一連のステップが制限した期間の間に制御した条
件で与えられ、且つそのシーケンスは一度を越えて繰り
返し行われる。
この１例を例１１において爾後に説明する。
前のパラグラフにおいて説明した基板は、第２図に示し
た如く、マトリクス１４で直接コーティングすることが
可能である。然し乍ら、マトリクス１４を基−板１０上
に直接コーティングする為に。
基板１０は、最初に、好適には、仕上げられた物体に対
して所望されるものに対応する形態に形状構成される０
次いで、基板１０は、好適には、マトリクス１４が基板
１２上に付着されている間、その所望の形態に維持され
る。この維持することは、基板上の全ての所望の位置に
マトリクスのコーティングを未だ供給している間に、基
板１０を該所望の形態に維持すべく構成されている工具
又は固定台（不図示）によって与えることが可能である
。この様な態様で基板上にマトリクスをコーティングす
ることは、それが直接的であり且つ該基板の何等中間的
な準備を必要としない点で有利である。然し乍ら、それ
は、通常、特別の工具及び固定台を準備することを必要
とする。更に、それは工具又は固定台を使用するので、
コーティング操作に対しての空間条件を増加させる。そ
れは、更に、マトリクス１４が基板１０上にコーティン
グされる速度を遅くする傾向がある。
別法として、基板上にマトリクスを付着する前に、第３
図に示した如く、熱分解した炭素１６を基板１０上に付
着させることが可能である。熱分解炭素１６は、特に本
物体にストレスがかけられている場合に、ファイバ間の
良好な負荷伝達の促進を容易とする。熱分解炭素１６は
、又、特に本物体に応力がかけられている場合に、基板
１０の強度を上げ且つ安定化するのに役立つ。それは、
又、機械的インターフェースを向上し、物体１１を画定
する複合構成体の表面破壊エネルギを増加し、従って耐
火性複合物体１１の堅牢性及び耐流れ特性を向上する。
基板１０上に熱分解炭素のコーティング１６を設ける為
に、該基板を従来の構成の炉内に配置させることが可能
である。次いで、該基板の温度を、約１，８００″′Ｆ
等の適宜の温度へ上昇させ、且つ付着室内の真空を１５
ｍｍ水銀のオーダに維持する０次いで、熱分解炭素を、
例えば約５０時間の長居期間の間、有孔性の基板を介し
てメタンガスを流すことによって基板１０内の個別的要
素１２の各々の周りに付着させる。
前のパラグラフで説明し・た態様で基板ｌｏ上に熱分解
炭素を付着させると、それは基板を画定している個別的
要素を取り囲む。これは第１図中に１６で概略水されて
いる。熱分解炭素層１６は有孔性で且つ浸透性である。
基板の密度が０．１ｇｗ／ｃｃのオーダであり且つ熱分
解炭素１６の付着前のファイバ堆積が約１５％であると
、熱分解炭素で取り囲まれた基板は０　、７５ｇｍ／ｃ
ｃのオーダの密度を持つ場合がある。熱分解炭素１６は
、基板１０内に個別的要素１２を位置させ、且つ取扱い
の為に基板の強度を上げるのに役立つ。この様に。
何等使用すべき工具又は固定台を必要とすること無しに
、マトリクス１４を基板１０上に付着させることが可能
である。
上述したものの他の技術によって、基板上に熱分解炭素
１６を付着させることが可能である。例えば、基板１０
を、モンサンドケミカル会社によってモンサンド１００
８として命名さえているフェノールの如き何れかの適宜
の従来のタイプの樹脂でコーティングすることが可能で
ある。最初のステップとして、該フェノールを溶媒中に
溶解させてそれを流体状とする。該溶媒の例としては、
メチルエチルケトンがある。次いで、基板１０をこのフ
ェノールでコーティングし且つ部分的に重合させてその
感触が乾燥しているものとすることが可能である０次い
で、所望の形状のパターンを基板１０から切り出すか、
又は該基板を少なくとも１６０°Ｆの温度へ加熱し、圧
縮し、次いで所望の形状に切断することが可能である。
次いで、該所望の形状のパターンをモールド内に位置さ
せ。
且つ例えば約３５０’Ｆの適宜の温度へ加熱して。
フェノールをキュア即ち硬化させる１次いで、該パター
ンを約３５０°Ｆ以上の温度で硬化させて本システムを
安定化させる。
次いで、該フェノールを約１，６０Ｑ’Ｆの温度で熱分
解してそれを元素の形態の炭素へ分解する。この熱分解
の１つの理由は、該基板が、その後に、加熱された時に
ガスを発生することを防止する為である。然し乍ら、個
別的要素１２は、第６図に示した如く、個別的要素間の
隙間内に配設される熱分−解した炭素１６によって所定
位置に維持される６個別的要素１２間の隙間内の熱分解
炭素１６の付着は第２図に概略２２で示しである。
個別的要素１２と隙間２２内の熱分解炭素１６の結合は
有孔性であり且つ浸透性である。
フェノールを構成するバインダを前のパラグラムにおい
て説明した如く熱分解すると、それはその約半分の質量
を失い且つそれは収縮すると共に亀裂が入る。このこと
にも拘らず、熱分解した炭素は基板内に所定位置に個別
的要素１２を保持し且つ基板に強度を付与することを可
能としている。
次いで、基板１０を比較的短時間の間約２，２００°Ｆ
の温度へ加熱して最終的な収縮及び熱分解をバインダへ
付与する。
前のパラグラフにおいて説明した如くバインダを硬化さ
せ熱分解する前に、フェノールバインダ内にポリウレタ
ン又はポリエチレンを含有させることが可能である。基
板１０とバインダとを次いで約１，６００’Ｆに加熱す
ると、ポリウレタン又はポリエチレンは蒸発し且つ基板
内にトンネルを形成することを容易とする。後に詳細に
説明する如く、これらのトンネルは、化学蒸着（ＣＶＤ
）による等して基板１０上にマトリクス１４を付着させ
る為の経路を与える上で効果的である。
個別的要素１２をコーティングする為にウェット即ち湿
潤のバインダを使用する代りに、ドライ即ち乾燥したバ
インダを使用することも可能である。例えば、ダウコー
ニング社のポリカーポジラン６−２３３０を使用するこ
とが可能である。これはドライな樹脂であり、それをメ
チルエチルケトンと混合して、流体混合物を与えること
が可能である。この物質は、室温で部分的に重合する特
性を持っている。この物質を基板と混合し、次いで約１
，６００″′Ｆの温度へ加熱してバインダを熱分解させ
る。この物質を後に約２，２００’Ｆの温度ノ＼加熱し
て、それに最終的な熱分解及び収縮を与える。
バインダとして水ガラス又はコロイド状アルミナも使用
することが可能である。基板１０を液体状の水ガラス内
に浸漬し且つ次いで加熱することが可能である。水ガラ
スは個別的要素１０の長さに沿って流れ、且つ個別的要
素間の隙間において凝集乃至は集合する傾向となる。基
板１０のファイバ間の隙間における物質の層の形成を第
６図及び第７図に示しである。
理解される如く、基板の特性は本発明の範囲を逸脱する
こと無しにかなり変化させることが可能である０例えば
、ファイバを織った形態で使用する場合、縦糸及び横糸
の相対的な数は大きな割合で変化させることが可能であ
り、又それらの糸の間の間隔もかなり変化させることが
可能である。
炭化珪素の如き適宜の物質を基板１ｏに付与して、基板
１ｏとマトリクス１４との間に中間層２４を形成するこ
とが可能である。この中間層２４は、第４図に示した如
く、マトリクス１４の付着の前に基板１０上に付着させ
ることが可能である。
中間層２４は、又、第５図に示した如く、熱分解した層
１６上に付着させることも可能である。この中間層１４
は１　ｇｒｍ／ｃｃのオーダの密度を持つことが可能で
ある。この中間層２４を形成する為に、基板の温度を約
１，６００乃至２，２００°Ｆに上昇することが可能で
あり、且つ炉内の真空を約０．１乃至０．６大気のオー
ダに維持することが可能である。次いで、メチルクロロ
シランのガスを約１時間乃至２０時間の期間、該基板を
介して隙間の間を流させる。この方法によって、該基板
内の各ファイバの周りに実質的に一様な熱分解炭化シリ
コンの層２４を付着させて、約０．４乃至２　、３５ｇ
ｒｎ＋／ｃｃのオーダの密度で中間基板を形成すること
が可能である。層２４としてのその他の適切な物質は、
金属酸化物、金属窒化物、金属珪化物、金属硼化物、金
属炭化物等がある。中間層２４は粘性があっても良い。
前述した如く、基板１０は有孔性であり且つ浸透性であ
る。このことは、空気が基板内に侵入して基板内の炭素
を酸化することが可能であることを、意味している。こ
のことは、時間が経つと、基板の特性を劣化させること
が可能である。マトリクス１４は概略有孔性で浸透性で
あるから、マトリクス１４は基板の酸化を禁止するのに
効果的であることはない、中間層２４は、従って、基板
１０の酸化を禁止するのに貢献する。
マトリクス１４を基板上に付着させる前に非浸透性コー
ティング２４を基板１０上に付着させることが可能であ
る。熱分解した炭素１６が個別的要素１２を包囲すると
、非浸透性コーティング２４は、第２図に概略示した如
く、熱分解した炭素を包囲する。非浸透性コーティング
２４は、熱分解した炭素が隙間内に設けられると、第６
図及び第７図に概略示した如く、個別的要素１２間の隙
間内に設けられる。
コーティング２４の主な機能は、空気が基板に到達して
基板を酸化することを防止する為の障壁としての機能で
あるから、それは比較的薄い。然し乍ら、それは、基板
１０を高温によって発生される腐食及び浸蝕によって影
響されず且つ悪影響を与える流体に露呈されない様にさ
せる。非浸透性コーティング２４は、窒化シリコン等の
適宜の物質から形成することが可能である。
窒化シリコンからなるコーティング２４を基板１０上に
付着させた場合、それは基板と何等化学的結合を持つも
のではない、更に、窒化シリコンのコーティング２４と
基板１０との間の何等かの機械的結合は比較的弱い、基
板１０とコーティング２４との間には強い結合が欠如し
ているので、基板とコーティングとの間に、増加された
表面破壊エネルギ（堅牢性）が発生している。本物体に
おける流れ感受性も減少されている。
窒化シリコンのコーティング２４は、又、基板１０のも
のと著しく異なった熱膨張係数を持っている。その結果
、窒化シリコンの層２４は、温度変化によって基板１０
と相対的に移動自在である。
このことは、本発明の耐火性複合物質から形成される物
体が使用されることをよっていされているかなりの温度
範囲（数千度’　Ｆ）を考慮すると。
特に重要である。
窒化シリコンのコーティング２４は、米国特許第４，３
９７，９０１号に開示されている溶融液体の技術によっ
ての如く、基板１０上に付着させることが可能である０
例えば、基板１ｏを、大気圧よりも多少高い圧力に維持
された制御された環境において約３，２００’Ｆの温度
へ加熱することが可能であり、且つ元素シリコンのスラ
リーを熱分解炭素１６でコーティングした個別的要素１
２上に付着させることが可能である。次いで、制御した
環境内において、シリコンをコーティングした基板１０
を約３，２００°Ｆの温度へ加熱することが可能であり
、且つ塩化シリコン及び窒素等の適宜のガスを本物体を
介して及びその周りを通過させて、基板上に窒化シリコ
ンのコーティングを付着させて層２４を形成することが
可能である。
別法として、前のパラグラブで説明した方法による如く
最初に基板上に溶融シリコンを付着すること無しに、第
４図に示した如く、窒化シリコンのコーティングを基板
１０上に直接付着させることが可能である。この直接的
な付着は化学蒸着（ＣＶＤ）によって行うことが可能で
ある。これは、基板１０を例えば約１，８００’Ｆの適
宜の温度へ制御した環境において加熱し、次いでシリコ
ンと窒素とを含有するガスを基板を介して及びその周り
を通過させることによって行うことが可能である。例え
ば、このガスは塩化シリコン及び窒素とすることが可能
である。
前述した如く、マトリクス１４を直接的に基板１４へ付
与することが可能である。然し乍ら、コーティング２４
を設ける場合には、マトリクス１４はこのコーティング
上に付与することが可能である。マトリクス１４はコー
ティング２４と実質的に同じ熱膨張係数をもっている。
これは、該マトリクスをコーティング上に設けた場合に
は、マトリクス１４をコーティング２４と共に膨張させ
る。コーティングが基板１ｏを包囲する場合、マトリク
ス１４はコーティング２４を包囲する。コーティング２
４が隙間内に設けられる場合、マトリクス１４は個別的
要素１２の隙間内に設けられる。
コーティング２４の中間付着無しでマトリクス１４を基
板１０上に設ける場合、熱分解炭素が個別的要素１２を
包囲する場合にマトリクス１４は熱分解炭素１６を包囲
する。熱分解炭素１６が個別的要素１２間の隙間内に設
けられる場合、マトリクス１４はこれらの隙間内に設け
られる。マトリクス１４は基板１０と何等化学的結合を
持つものではない、更に、マトリクス１４と基板１０と
の間の何等かの機械的な結合は、マトリクスが基板上に
直接的に設けられる場合には、比較的弱い。
マトリクス１４は、金属と負に帯電したイオンを与える
物質とから構成される適宜の物質から形成することが可
能である。好適には、マトリクス１４は、窒化シリコン
、炭化シリコン、酸化シリコンから構成されるグループ
から構成される装置から形成することが可能である。マ
トリクス１４は、好適には、炭化珪素から形成する。炭
化珪素は硬質で堅牢であり基板に対して良好な保護を与
えるので好適である。
マトリクス１４を基板１０上に付与する為に、基板を炉
内に位置させ且つ約１，３５０乃至２゜５００°Ｆの範
囲内の温度へ加熱する。好適には、基板１０を中程度の
真空で約１，８００＠Ｆの温度へ加熱する。この温度は
約１，６００乃至２゜０００°Ｆの好適温度範囲の中間
である０次いで、シリコンと炭素を含有する適宜のガス
を炉内の基板１０を介して又そのＲ８を通過させること
が可能である０例えば、メチルトリクロロシラン、ジメ
チルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン等の適宜
のガスを使用することが可能である。このガスを約０．
０１乃至０．６大気圧の間の圧力に炉内に充填させるこ
とが可能である。
シリコンと炭素とを含有するガスを炉内に導入した後、
中程度の真空を発生させることによって炉からそのガス
を引出す１次いで、シリコンと炭素を含有する新たなガ
スを炉内に導入する。所望の厚さのマトリクスが形成さ
れる迄、このプロセラを何回も繰り返す。基板１０の温
度を間欠的に約２，７００”Ｆへ上昇させて、マトリク
ス１４内の炭化珪素と基板１０上の熱分解炭素１６との
間に寸法上の安定性を与えることが可能である。
ガスがメチルトリクロロシランを含有している場合には
次式の化学反応が起る。
５ｉＣＨ３Ｃ１ｘ皿然Ｓｉ　＋　Ｃ＋　３ＨＣ１（１）
この化学反応は熱の付加を必要とするので吸熱反応であ
る０次の反応は発熱反応である。
Ｓｉ　　＋　　Ｃ◆　３ＨＣ１→　ＳｉＣ÷　３）１ｃ
Ｉ　　　　　　　　　（２）反応（１）の後に、これも
発熱反応である別の化学反応がおこり得る。
ＳＬ　＋　３Ｃ＋　３ＨＣ１−＋　ＳｉＣ＋　２Ｇ　＋
　３ＨＣ１（３）反応（１）の後に、これも発熱反応で
ある更に別の化学反応がおこり得る。
Ｓｉ　　＋　　Ｃ＋　　３ＨＣ１→　ＳｉＣ＋　３ＨＣ
１（４）生成される特定の化学成分は、温度、圧力、使
用ガス、ガスの流量、及びガスの質量流量等を包含する
成る種のパラメータに依存する。質量流量は、流量及び
使用した特定のガス等のファクタに依存する。
ガスの炉への周期的な導入及び爾後のこれらのガスの炉
からの排気は成る種の重要な利点を提供する。理解され
る如く、炉に導入されるガスの組成は、ガスの化学反応
及びガスが化学的に反応されてマトリクス１４を形成す
るに連れてのガスの消費と共に、変化する。このことは
、マトリクス１４の特性を時間と共に変化させる。比較
的短時間の後に炉からこれらのガスを排気させ且つその
後にこれらのガスの新たな供給を導入することによって
、マトリクス１４の厚さ全体に沿って比較的一定の特性
をマトリクスに与えることが可能である。別法として、
マトリクス１４の厚さ全体に沿ってマトリクス１４の特
性を精密に制御して、マトリクスの漸進的厚さでマトリ
クスに所望される最適の特性を持ったマトリクスを与え
ることが可能である。
トリメチルクロロシランはジメチルジクロロシランより
も一層不安定であり、後者はメチルトリクロロシランよ
りも一層不安定である。トリメチルクロロシランが３つ
のクロロシラン化合物中の内で最も不安定であるから、
それは他の化合物よりも一層容易にその成分に変態する
。他のガスの変態よりもトリメチルクロロシランの変態
は一層容易に発生し且つトリメチルクロロシランの変態
から生成されるガスはトリメチルクロロシランよりも一
層軽いので、トリメチルクロロシランの変態から生成さ
れるガスは、ジメチルジクロロシランの変態から生成さ
れるガス又はメチルトリクロロシランの変態から生成さ
れるガスよりも、時間の増分において一層遠くへ移動す
ることが可能である。このことは、他の化合物を使用す
る場合よりもトリメチルクロロシランを使用する場合に
。
物体の周辺端部上にガス成分の付着を一層容易に与える
。
マトリクスの特性は、化学蒸着の特性を変化させること
によって変化させることが可能である。
例えば、ガスの組成、ガスの温度及び圧力、及びガスの
流量及び質量流量を変化させてマトリクス１４の特性に
影響を与えることが可能である。マトリクス１４内のグ
レイン即ち粒子の寸法、マトリクス内の粒子の配向、及
び付着物内の自由炭素と自由珪素の相対的な量をこの様
にして制御することが可能である。マトリクス１４内の
炭化珪素の微視的密度もこの様にして変化させることが
可能である。
理解される如く、マトリクス１４内の炭化珪素は化学量
論的（ストイキオメトリツク）比率又は非化学量論的比
率で与えることが可能である。炭化珪素が化学量論的で
ある場合、珪素と炭素の相対的な量はそれらの相対的な
原子量に基づいて予測することが可能である。これらの
元素の化学量論的比率を越えてマトリクス内に珪素又は
炭素の過剰分がある場合、そのマトリクスは非化学量論
的と考えることが可能である。マトリクス１４内の炭素
の過剰分は、マトリクスの硬度を増加させるが、又空気
からの酸素によってマトリクスが酸化される傾向を増加
させる。マトリクス１４内の珪素の過剰分は、マトリク
スの硬度を減少させるが、空気からの酸素に対してマト
リクスが耐える能力を増加させる。理解される如く、マ
トリクスの任意の厚さで化学量論的比率を越える過剰分
を与える為に選択される特定の物質、及びこの様な厚さ
においてこの様な過剰分の相対的な量を選択して、異な
った厚さでのマトリクスの特性を調整することが可能で
ある。
マトリクス１４の粒子構造は、上述したパラメータを変
化させることによって変化させることが可能である。例
えば、粒子の寸法を５０人と５０゜０００人を越える約
５ミクロンとの間で変化させることが可能である。一般
的に、粒子寸法を減少させると、マトリクス１４の強度
が向上される。
実際に、マトリクスの異なった厚さにおいて粒子寸法を
異なった値にｒｉｉｉｍすることが可能である。
実際に、マトリクス内の炭化珪素の如き物質の化学量論
的関係からマトリクス内の炭化珪素の如き物質の非化学
量論的関係へ密度が減少することが予測される。然し乍
ら、珪素の原子量は炭素のものよりも大きいので、マト
リクス内の炭素の同じ過剰分に対してよりもマトリクス
内の珪素の特定の過剰分に対しての密度における減少は
より小さい。
従って、理解される如く、マトリクス１４の特性はマト
リクスの漸進的な厚さで変化させることが可能である。
例えば、少なくとも基板１０に隣接する区域内において
、マトリクスの酸化を禁止するべくマトリクス１４内に
珪素の過剰分を与えることが最初に所望される場合があ
る。マトリクス１４に炭素の過剰分を与えることが後に
所望される場合がある。これは、マトリクス１４の外部
表面に硬質で緻密な特性を与える。
上述したものに加えて、化学蒸着にその他のガスを包含
させることが可能である。例えば、炉内に導入されるガ
スにアルゴン及びヘリウムのガスを含有させることが可
能である。アルゴンもヘリウムも中性である。それらは
、炉内のガスにエネルギを与え、且つ基板上に付着され
るマトリクス１４の速度を制御する。それらは、更に、
付着物の特性を制御する。
ガス内の水素の相対的な量も変化させることが可能であ
る。水素の相対的な量は、炉に導入されるガスの化学的
及び熱バランスに影響する。その結果、ガス内の水素の
相対的な量は付着物の特性に影響を与える０例えば、炉
を比較的低温度に維持し且つかなりの量の水素を炉内に
導入すると。
化学量論的比率を越える珪素の過剰分が付着される傾向
となる。更に、温度の多少の変化さえも付着物の硬度に
影響を与えることが可能である。例示として、炉内で約
１０°Ｆの変化は、約１，３００乃至４，４００ビツ力
−ズ硬度の範囲の内で最大で１，０００ビツ力−ズ硬度
の変化を発生することが可能である。従って、マトリク
ス１４を形成するガスに少量の水素が混合されていると
、。
生成されるマトリクスの硬度に著しい影響を与えること
がある。
化学蒸着を得る為に炉内に導入されるガス内にボロン即
ち硼素をも導入させることが可能である。
混合物内にボロンをお含有させることは、ガスの付着に
よって生成されるマトリクス１４が寛大となる傾向を向
上させる。このことは、マトリクス１４の強度及びマト
リクスの歪に耐える能力を向上させる。混合物内のボロ
ンはゲッターとして作用する。それは、炭化珪素の如き
マトリクス１４の物質を活性個所から蓄積し且つこの様
な活性個所からの炭化珪素を一緒に焼結させる。ボロン
を含有しない場合、炭化珪素は活性個所に付着される傾
向となる。公称値でボロンの約２重量％を混合物に含有
させることが可能である。好適には、ボロンの範囲は、
重量で約１％乃至３％である。
好適には５重量で５％以下のボロンを混合物に含有させ
る。
基板１０上にマトリクス１４を化学蒸着させる上でその
他のガスを使用することが可能である。
例えば、４塩化珪素とメタンの混合物を使用することが
可能である。４塩化珪素とメタンとの混合物は、炭化珪
素の付着物を生成してマトリクスを形成する傾向がある
。この様な混合物は、上述したガスの成るものよりも、
マトリクスを生成するのにより大きな量のエネルギを必
要とする場合がある。
理解される如く、炉内に位置される基板１０を予熱して
炉内のガスにエネルギを与えて、ガスの化学反応の生成
を向上させることが可能である。
マトリクス１４を形成する為に基板１０上に炭化珪素の
如き物質の付着は第１の特性を持っている。
別法として、基板は炉内に導入される前に予熱する必要
はない。何れの場合にも、ガスは十分な運動エネルギを
受けて、それが衝突すると化学反応を発生する。炭化珪
素の粒子はこの様な衝突の結果として且つ衝突の間に発
生する化学反応の結果として自由空間においてすすとし
て生成される。
基板１０を予熱すること無しに発生される炭化珪素の特
性は、基板を予熱することによって発生される炭化珪素
の特性とは異なっている。このことは、部分的には、基
板上に付着される炭化珪素の粒子の微視的構造における
変化から発生する。
理解される如く、上述した２つの別の技術によってマト
リクス１４を形成することに加えて、マトリクス１４は
この様な技術の組合せによって形成し、該マトリクスに
特性の混合したものを具備させることが可能である。
マトリクス１４が上述した態様で炭化珪素等の適宜の物
質から形成される場合、それはその周辺部で微視的な亀
裂を受ける傾向となる。これらの亀裂は１．特にマトリ
クスに応力がかけられる時に。
マトリクスに弾性及び柔軟性を与える傾向となるので好
適である。一方、これらの亀裂は酸素に露呈される表面
の量を増加させるので望ましくない。
その結果、マトリクス１４が酸化される速度が増加され
る傾向となる。
マトリクス１４上に非浸透性のコーティング３６を配設
して、マトリクスを被覆し且つマトリクスの酸化を禁止
することが可能である。このことは、特に、上述した如
く、マトリクス１４が微視的な亀裂を持っている場合に
重要である。コーティング３６は酸化珪素等の適宜の物
質から形成することが可能である。酸化珪素は硬質で非
浸透性であり且つ酸素に対して不透過性であるから、好
適である０例えば、酸化珪素は既に酸素を含有している
ので、それは空気中の酸素で酸化することは出来ない。
酸化珪素は、マトリクス１４内の炭化珪素と実質的に同
じ熱膨張係数を持っている。
この為に、それは温度変化によってマトリクス１４と共
に移動する特性を持っている。酸化珪素のコーティング
は、基板上に炭化珪素のマトリクス１４を付着させる為
に使用した温度、圧力、及び流量等の種々のパラメータ
と実質的に同じ条件の下でマトリクス上に付着させるこ
とが可能である。
マトリクス１４上への酸化シリコンの付着も、上述した
液体散布又は浸漬によって達成することが可能である。
層３６として、窒化珪素の如きその他の物質を与えるこ
とが可能である。更に１層２４として、金属酸化物、金
属窒化物、金属シリサイド（珪化物）、金属硼化物、金
属炭化物等のその他の物質を使用することも可能である
。その層は粘性を持つものであっても良い。
第１図は、大略、炉４０を示しており、それは上述した
複合物質を生成する為に使用することが可能である。炉
４０はインレット４４及びアウトレット４６を持った包
囲体４２を包含している。
基板１０上にマトリクス１４を化学蒸着させるのに使用
される様なガスを、インレット４４を介して炉４０内に
導入する。ガスは矢印４８で示した如く、包囲体を画定
する壁に沿って下方へ流れる。
次いで、矢印５２で示した如く１区画５０に沿って上方
へ流れる。炉４０内に矢印４８及び５２で画定した経路
は比較的長居ので、ガスは炉４ｏの温度へ加熱されるの
に十分な機会を持っている。
次いで、ガスは区画５０によって画定される空間内を下
方に流れ且つアウトレット４６を介して炉４０から流れ
出る。区画４８内のガスの流れの間、ガスは基板１０の
如き物体上に付着される機会を持っており、それにより
付着物が与えられる。
■ 例１ 番見羨仮　　炭化レイヨンフェルト １／４”ｘ１／２”ｘ４”密度＝０．１ｇｍ／ｃｃファ
イバ体積約７％ 基板を約１，１５０−１，２５０℃に加熱して基板を熱
的に安定化させた。次いで、基板の温度を約７００−１
，０００℃の間の値に減少させた。
次いで、約２００　ｃｃ／ｈｒのＨ，５ｉＣ１２（ジク
ロロシラン）と５ＬＰＭ　（リットル７分）のＮＨ，（
アンモニア）を約１５分間基板を介して流させて、フェ
ルト基板（スライド）の全体の全てのファイバの表面上
及び周りに約１，０００−５，０００人のＳ”３　Ｎ４
　（窒化シリコン）のコーティングを付着させた。これ
は中間層２４を構成する。
基板１０と中間層２４の結合体を除去し検査した。次い
で、その結合体を炉内において且つ約９００℃と１，２
００℃との間、好適には約１，０４０℃の温度に加熱し
、全体で２５時間の間、本発明の標準条件を使用してメ
チルトリクロロシランを浸透させてマトリクス１４を形
成し、複合体の密度を約１　、５０ｇｍ／ｃｃとした。
この標準条件は第８図を構成する表の５行に記載しであ
る。
次いで、複合物質を１２％の８２０３（酸化ボロン）を
ドープしたＴＥ０１　（テトラエチルオルソシリケート
）で真空浸透させた６次いで、その複合体を湿度室内で
加水分解させてアルコールとＳｉＣ（炭化珪素）マトリ
クス１４内の露出表面の表面上にボロシリケート（硼珪
酸）残留物と、システム全体に渡ってファイバ基板１０
を形成した。
ボロシリケート残留物はガラスが軟化する温度を下げる
ので好適である。これは、ガラスの軟化温度を十分に低
い値へ減少させ、従って本複合体内の層は、該層内のエ
ネルギがこれを達成するのに不充分であるから、酸化さ
れることはない。次いで、該複合体を真空室内に位置さ
せ且つ約１゜２００℃の温度へ加熱してグレーズ即ち上
塗りを高密度化させ且つ流動させた。これにより、全て
の露出表面上に１乃至５ミクロンのコーティングが与え
られた。
例２ レイヨン、ビット、ＰＡＮ　（アクリル）をベースにし
て炭素繊維又は炭化珪素、アルミナムライト、石英、ジ
ルコニアシリカ又はその他のセラミックファイバを基板
として使用した。
基板の体積比率（ｖｌｏ）は、約２．５乃至６０％の間
であった。基板の体積比率は通常約３５％であった。こ
の体積比率は、基板１０の全体積における基板物質の相
対的体積を示している。
マトリクスの浸透中にファイバを所定位置に保持する為
にバインダを使用した。このバインダは任意の物質とす
ることが可能であり、約１，２００℃の温度に加熱され
た時に、熱分解した残留物を提供して、該ファイバをそ
れらの最終的な形状、配向、及び体積比率に保持する。
フェノール樹脂は最も一般的に使用されているが、その
他の多く（Ｄ＋′（Ｄ’ｂ＊Ｆ＠Ｍｔｆ＠Ｔｌｚ７：＝
、　＊’１ｌｆｔ、＃、ｌｔ、　ａＦｉＬ：Ｊｉ　　　
　　。
散孔及びボトルネック即ち狭い通路を持った最小数の孔
を与えることであり、従って爾後の層を形成する為の反
応性ガスが該複合構成体を自由に浸透する。中間層２４
及び２番目の例のマトリクス１４は１番目の例における
如く形成した。
例３ 例２の場合の別のバインダは、孔構造の開放特性を向上
させる。約５乃至２０％のポリウレタン。
スチレン、又はその他の適宜のフィラーを有するフェノ
ールであった。別のバインダは又コロイド状シリカ及び
コロイド状アルミナを含有することが可能である。更に
、減少した溶融温度を有する逃避性のフィラーを使用す
ることにより、開放ガス経路が与えられて、フェノール
処理時間を短縮させた。逃避性フィラーは高温で蒸発し
且つ孔を生成して、基板の開放特性を向上させる。逃避
性フィラーの１例はナイロンであり、それは比較的低い
温度で溶融乃至は蒸発する。ナイロンが溶融乃至は蒸発
すると、それは走行して基板内にトンネル状の孔を生成
する。
例４ 例２で説明したものと別のバインダはポリカーポジラン
であり、それはフェノートと同様に処理した。それは熱
分解の間、基板の繊維の周りに熱収縮する傾向があり、
従って基板の開放孔構造を向上させ且つ基板のボトルネ
ック有孔性を減少させる。基板を真空中又は不活性雰囲
気中で熱分解することにより、珪素、炭素、又は窒素の
タイプの残留物が得られた。然し乍ら、大気条件下での
基板の熱分解の結果、低密度Ｓｕｎ、残留物が得られ、
それは低強度であるが、そうでなければ有機バインダの
炭素と反応するであろうセラミックファイバに対しての
バインダとして最も適切である。理解される如く、残留
物は二酸化珪素であるから、それはバインダとは反応し
ない。
例５ 炭化珪素（ＳｉＣ）又は炭素浸透ＳｉＣ又はグラファイ
ト粒子又はファイバは基板として使用した。グラファイ
ト又は適宜の熱膨張係数を持ったその他の高温物質も又
基板として使用した。
基板を真空室内に位置させ約９００乃至１，２００℃の
間の温度へ加熱した。真空室内の圧力は約５　ｍｍ（Ｔ
ｏｒｒ）乃至２５０ｍｍ（Ｔｏｒｒ）であった。
ジメチルジクロロシランを有するソースガスを該室を介
して通過させて、マトリクス１４の化学蒸着を得た。こ
のソースガスは水素からなるキャリア及びアルゴンから
なる希釈剤と混合されていた。
第１図に示した如く、温度、圧力、及びガスの流れを変
えることによって、マトリクス１４のビッカーズ硬度番
号（ＶＨｎ　）を制御した。この硬度は本系内の自由珪
素又は自由炭素の関数である。化学量論的ＳｉＣは約２
，６００乃至２，８００のビソカーズ硬度（Ｖｌ（ｎ）
を与えた。この範囲を越えるＶＨｎ数はグレイン境界で
の自由炭素の量を増加させた。この範囲より下のＶＨｎ
数は、グレイン境界での自由珪素の量を増加させた。こ
のことは第９図から理解することが可能である。第８図
を構成する表の１行及び２行から理解される如く、マト
リクス１４のビッカーズ硬度は、ジメチルジクロロシラ
ン及びアルゴン等のガスの流量を一定の維持する一方。
流動するガスの温度及び圧力を減少させると、減少され
る。第８図を構成する表の２行及び３行から理解される
如く、ガスの温度及び圧力を実質的に一定に維持し且つ
ジメチルジクロロシランの流量を実質的に一定の維持す
るが、アルゴンの流量を増加させると、基板のビッカー
ズ硬度は増加される。
例６ 例５と同じ基板を使用した。
マトリクス１４を形成するパラメータは以下の如くであ
った。
圧力　５ｍｍ−２５０ｍｍ 温度　９００−１，２００℃ ソースガス　トリメチルクロロシラン（ＴＭＣ５）ボロ
ン　トリクロライド（ＢＣｌ２） キャリア　水素 希釈剤　　アルゴン マトリクス１４を付着させる為に、トリメチルクロロシ
ラン（７ＭＣ３）でコーティングを形成した。
これは、シイメチルクロロシラン（ＤＮＳ）又はメチル
トリクロロシラン（ＭＴＳ）から付着される同等のコー
ティングで得られるものよりも高速付着速度が得られた
。然し乍ら、微細構造は柱状となる傾向があった。柱状
構造は特性の異なる線を画定するので望ましくない場合
がある。その結果、これらの線に沿って亀裂が発生する
傾向がある。
１０％のボロンクロライド（ＢＣｌ２　）を点火すると
、過剰の炭素がボロンと結合して８４Ｃ（炭化ボロン）
を形成することによって微細構造が改善された。
この微細構造の改善によりコーティングの強度が増加さ
れ、ガラス状の構造及び約３，０００乃至４．０ＯＯＶ
Ｈｎの制御可能な硬度が与えられた。
微細構造における改良は、減少された寸法の粒子を生成
、することによってマトリクス１４・の均一性を向上さ
せる傾向となった。このことは、マトリクス１４が柱状
となることを防止した。ガラス状の構造を生成する為に
塩化ボロンを含有させることは望ましいことであった。
何故ならば、塩化ボロンは微細グライン構造の生成を向
上させ且つマトリクスを耐酸化性とさせるからである。
例７ フェノール樹脂チャーコールバインダ及びマトリクス１
４を形成する為にＳｉＣ浸透の前にファイバを所定位置
に保持する為の外部固定の両方を使用することによって
典型的な１／４”　ｘ　１／２”ｘ４″の炭素繊維基板
を用意した。
第１０ａ図及び第１０ｂ図は、樹脂チャーコールで充填
されるべきであり且つ化学蒸着（ＣＶＤ）によって付着
された炭化珪素の鞘でオーバコートされているファイバ
束の隙間を示している。チャーコールで結合されたファ
イバ束の区域内のチャーコールの無いファイバはＣＶＤ
ＳｉＣで一様にシースされている即ち鞘が形成されてい
る。（第１０図） 第１１図及び第１２図は、ファイバの一様な同心円的な
シー入構造、ファイバ同士のＣＶＤシースによる一体的
結合、ファイバ基板とＣＶＤマトリクス１４との間の結
合強度の欠落（ファイバ引き抜き）、及びＣＶＤマトリ
クスで浸透させた後であっても基板隙間の開放特性（第
１１図及び第１２図）を示している。
例８ 第１３図及び第１４図は、基板１０内のファイバ位置に
対してのＳｉＣマトリクス１４の付着厚さにおける著し
い差異を示している。典型的なＣＶＤ浸透の努力の結果
は、基板１ｏの表面において、又はその近くで付着され
るマトリクス１４の厚さが増加した。断面で検査すると
、視覚的に複合物質の中心に治かすくと、この様な典型
的なＣＶＤ浸透におけるマトリクスコーティングの厚さ
は著しく減少する。この複合物質の周辺部でのマトリク
スコーティングにおける増加した厚さは、マトリクス１
４の物質が基板１０のコア内に付着されることを阻止す
る傾向となる。その結果、基板１０のコア内へのマトリ
クスの付着を継続させる為には、マトリクス１４の外部
表面を屡々削らねばならない。
然し乍ら、第１３図及び第１４図は、前のパラグラフで
説明した現象を制御する能力を示しており、且つ、実際
上、それを逆転させる。第１３８図及び第１４図は同じ
倍率であり且つ典型的な２フアイバ配向を示している。
耐火性複合物質において第１３図及び第１４図の写真の
相対的な配向は第１５図の写真から理解することが可能
であり、第１５図は第１３図及び第１４図の写真と比べ
て縮小した倍率で複合物質を示している。第１５図も、
第１３図及び第１４図を構成する写真の第１５図中の相
対的位置関係を示している。
試料表面の０．０１０”内を取ると、第１３図の写真は
第１４図におけるファイバ上に示したマトリクス厚さの
約１７３であり、第１４図は試料表面から約０．１２５
”で取った写真である。換言すると、複合物質内の内部
的な付着は複合物質の表面におけるよりも一層厚い。こ
の付着はメチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）を使用する
ことによって得られた。この分布の完全な逆転は、標準
の浸透条件下でＤＭＳを使用することによって行うこと
が可能である。
上述したことに鑑み、複合物質における異なる位置にお
いてのマトリクスの厚さは、異なった時間において化学
蒸着の特性を変化させることによって制御することが可
能である。例えば、複合物質において異なった位置での
マトリクスの厚さは、異なった時間において基板１０内
に異なった化学蒸気（例えば、トリメチルクロロシラン
、ジメチルクロロシラン、メチルトリクロロシラン）を
導入させることによって制御することが可能である。
浸透深さを制御する能力を使用してＣＶＤＳｉＣコーテ
ィングした部分へ結合されたＣＶＤ浸透から特定の基板
をグレード即ち勾配を与えることが可能である。第１６
図は、均一なＣＶＤＳｉＣオーバーコーティングへ一体
的にロック（結合）された浸透した繊維部分の断面を示
している。
例９ アルゴンやヘリウム等の希釈剤を使用して、付着分布を
制御（例えば、平坦化によって）し、ススの形成を抑圧
し、マトリクス１４及び中間層２４等のその他の層の微
細構造を制御した。その比熱の理由により、試験装置及
び質量／ガス流れ条件がそのことを所望することを示唆
した場合には。
冷却し且つ制御した限界内にガスの反応温度を維持する
為にアルゴンを使用した。ヘリウムは比較的高い比熱を
持っているので、ヘリウムはガスの反応温度を増加させ
る為に使用し、従ってセットアツプ即ち試験装置の流れ
距離を最小とする能力を与えなおかつ反応ゾーンにおい
て最大のガス温度を得ている。
例１０ 炭化珪素（ＳｉＣ）及びグラファイトグレイン又は粒子
及びグラファイト及び／又はセラミックファイバを組み
合わせて基板１０を形成した。この様な組合せは有効で
あった。例えば、フェニールチャーコール結合炭化珪素
グレイン基板に対して約８乃至１０，０ＯＯｐｓｉの典
型的な曲げ強度であり、２　、１０ｇｍ／ｃｃ浸透して
マトリクス１４が形成されているものが製造された。こ
れは、市販されているものの２　、８０ｇｍ／ｃｃより
も大きな密度でＳｉＣに結合されている窒化珪素の強度
と略等しい。
例１１ 炭化珪素グレイン（粒子）及びグラファイト粒子の置換
−−ＳｉＣとグラファイト粒子、及び連続的及び不連続
的グラファイト及び／又はセラミックファイバの組合せ
は、満足の出来る基板を与えるものであった。この基板
は、上述した例１及び２で説明した基板の様な全くファ
イバから製造されている基板を置換するものである。２
．１０ｇｍ／ＣＣ浸透させたフェノールチャーコール結
合ＳｉＣグレイン基板の典型的な曲げ強度は約８乃至１
０゜０００ｐｓｉである。これは、２　、８０ｇｍ／ｃ
ｃ以上の密度においての、市販されている窒化珪素と結
合されたＳｉＣグレインの強度と略同じである。
例１２ 密度　０．１　　ｇ＋ｓ／ｃｃ ファイバ体積　７％ 如何に説明するステップは１例１１で説明した特性を持
った出発基板を製造する為に使用した。
最初のステップとして、炭化レイヨンフェルトを１．１
５０乃至１，２００℃へ加熱してフェルトを熱的に安定
化させた。次いで、該フェルトの温度を約９００乃至１
，１００℃へ減少させた。大気−真空５乃至２５ｍｎ＋
ｌ１ｇ　（水銀）。次いで、真空バルブを閉じて、約６
００ｃｃ／ｈｒの５ｉ（ＣＨａ　）Ｃ１ａ　（メチルト
リクロロシラン）、９　ＬＰＨのＨ２（水素）、及び２
０ＬＰＨのＡｒ　（アルゴン）を、室圧力が約１２５乃
至２２５ＩＩ１ｍＨｇ　（水銀）になる迄、流させた。
次いで、真空バルブを開放させて、圧力を約５乃至２５
ｍｍＨｇへ減少させた。約５乃至２５ｍｍＨＨの圧力に
到達すると、上述したサイクルを十分な回数繰り返して
、所望の最終密度を得た。
出発基板の構成及び最終部品の密度に対する条件は適用
毎に著しく異なるので、実際の処理時間及び室セットア
ツプも部品設計及び操作必要性の関数として修正するこ
とが可能である。
以上１本発明の具体的実施の態様に付いて詳細に説明し
たが１本発明はこれら具体例にのみ限定されるべきもの
では無く、本発明の技術的範囲を逸脱すること無しに種
々の変形が可能であることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の物体を製造する装置を示した概略図、
第２図乃至第７図は本発明に包含される物体の異なった
実施例の各概略説明図、第８図は本発明の範囲内に包含
される物体の異なった試料の摩耗試験特性を表の形で示
した説明図、第９図乃至第１６図は本発明の範囲内に包
含される物体の異なった試料の特性及び組織構造をかな
り拡大して示した各顕微鏡写真である。 （符号の説明） １０：基板 １１：物体 １２：個別的要素 １４：マトリクス １６：熱分解炭素コーティング ２２：隙間 ２４：中間層（ ３６：非浸透性コーティング ４０：炉 ４４：インレット ４６二アウトレツド ５０：区画壁 特許出願人　　リフラクトリ−コンボジッッ。 インコーホレイテッド 図面の浄書（２ｊ杏に変更なし） 第１図 ４ｔ） 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図　　　　　　第７図 回 べ 汐 四 堂９ 四 ヤ喚 口 や鋒 凹 八つ 蓼９ 四 → ジｅ 柄 蓼； ■ 夕！ 手続補正書防即 昭和６１年８月１日 特許庁長官　　宇　賀　道　部　殿 、事件の表示　　　昭和６１年　特　許　願　第１０２
８７８号、発明の名称　　　耐火性複合物質及びその製
造方法、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 、代理人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、耐火性複合物体の製造方法において、第１熱膨張係
    数を持った有孔性基板を用意し、該基板上に該第１熱膨
    張係数と異なった第２熱膨張係数を持った不浸透性コー
    ティングを付着させて該基板と相対的に該不浸透性コー
    ティングが自由に移動する様にし、該不浸透性コーティ
    ング上に実質的に該第２熱膨張係数を持った浸透性コー
    ティングを付着させて温度変化に従って該基板と相対的
    であり該不浸透性コーティングと一緒の移動を該浸透性
    コーティングに与えていることを特徴とする方法。 ２、特許請求の範囲第１項において、該不浸透性コーテ
    ィングは非常に薄い層に付着されることを特徴とする方
    法。 ３、特許請求の範囲第１項において、該浸透性コーティ
    ング上に不浸透性特性を持つと共に実質的に第２熱膨張
    係数を持った第２コーティングを付着させて温度変化に
    よって該基板と相対的であり該浸透性コーティングと一
    緒の移動を該第２不浸透性コーティングに与えているこ
    とを特徴とする方法。 ４、特許請求の範囲第１項において、該基板は炭素及び
    セラミックから構成されるグループから選択されるベー
    スを持っており、該不浸透性コーティングは窒化シリコ
    ンであり、該浸透性コーティングは炭化シリコンである
    ことを特徴とする方法。 ５、特許請求の範囲第３項において、該基板は炭素及び
    セラミックから構成されるグループから選択されるベー
    スを持っており、該不浸透性コーティングは窒化シリコ
    ンであり、該浸透性コーティングは窒化シリコンであり
    、該第２不浸透性コーティングは酸化シリコンであるこ
    とを特徴とする方法。 ６、耐火性複合物体の形成方法において、有孔性で浸透
    性の基板を用意し、該基板に対して何等化学的結合無し
    で且つ温度変化によって該基板と相対的に自由に移動自
    在の特性を具備する有孔性で不浸透性のコーティングを
    該基板上に付着し、温度変化によって該不浸透性コーテ
    ィングと共に移動自在の特性を具備する有孔性で浸透性
    のコーティングを該不浸透性コーティング上に付着させ
    ることを特徴とする方法。 ７、特許請求の範囲第６項において、温度変化によって
    該浸透性コーティングと共に移動自在の特性を具備した
    有孔性で不浸透性のコーティングを該有孔性で浸透性の
    コーティング上に付着させることを特徴とする方法。 ８、特許請求の範囲第６項において、該有孔性基板は複
    数個の個別的要素から形成されており、該不浸透性コー
    ティングは該個別的要素を包囲する薄い層であり、該有
    孔性で浸透性のコーティングは該有孔性で不浸透性のコ
    ーティングを包囲していることを特徴とする方法。 ９、特許請求の範囲第６項において、該基板は隙間を画
    定している複数個の個別的要素から形成されており、該
    不浸透性コーティングは該個別的要素間の隙間内に付着
    されており、該有孔性で浸透性のコーティングは該個別
    的要素間の隙間内で該有孔性で不浸透性コーティング上
    に付着されていることを特徴とする方法。 １０、特許請求の範囲第８項において、温度変化によっ
    て該浸透性コーティングと共に移動自在な特性を具備し
    た有孔性で不浸透性のコーティングの付着で該有孔性で
    浸透性のコーティングを包囲することを特徴とする方法
    。 １１、特許請求の範囲第９項において、該個別的要素間
    の該隙間内で該有孔性で浸透性のコーティング上に、温
    度変化によって該有孔性で浸透性のコーティングと共に
    移動自在の特性を具備する不浸透性コーティングを付着
    させることを特徴とする方法。 １２、耐火性複合物体の製造方法において、第１熱膨張
    係数を持った有孔性基板を形成し、負に帯電したイオン
    を与える金属及び物質から形成される非化学量論的化合
    物からなる有孔性の層を該基板上に付着させ、該負に帯
    電したイオンを与える金属及び物質の特定の１つは該化
    合物中におけるそれらの化学量論的比率よりも大きな相
    対的な量で該非化学量論的層内に付着されており、該非
    化学量論的化合物からなる有孔性の層は該第１熱膨張係
    数と異なった第２熱膨張係数を持っており温度変化によ
    って該基板との相対的に自由な移動をこの層に与えてい
    ることを特徴とする方法。 １３、特許請求の範囲第１２項において、該化学量論的
    比率よりも大きな相対的な量を該非化学量論的な層内に
    該金属を含有させることは、該層の浸透性の特性及び該
    層の硬度を減少させることを特徴とする方法。 １４、特許請求の範囲第１２項において、該負に帯電し
    たイオンを与える物質を該化学量論的比率よりも大きな
    相対的な量で該層内に含有させることは、該層の浸透性
    の特性及び該層の硬度を増加させることを特徴とする方
    法。 １５、特許請求の範囲第１３項において、該非化学量論
    的層上に不浸透性の層を付着させることを特徴とする方
    法。 １６、特許請求の範囲第１２項において、該有孔性の層
    は該基板を包囲しており、該有孔性の層の上に不浸透性
    の層を付着して該有孔性の層を包囲することを特徴とす
    る方法。 １７、特許請求の範囲第１２項において、該基板は複数
    個の個別的要素から形成されており且つ該有孔性の層は
    該個別的要素間の隙間内に配設されており、該個別的要
    素の間の隙間内で該有孔性の層の上に不浸透性の層を付
    着させることを特徴とする方法。 １８、耐火性の複合物体を形成する方法において、第１
    熱膨張係数を持った有孔性で浸透性の基板を形成し、該
    第１熱膨張係数とは異なった第２熱膨張係数を持った化
    合物からなる有孔性で浸透性の非化学量論的コーティン
    グを該基板上に付着させ、該化合物は温度変化によって
    該基板と相対的に該非化学量論的コーティングに自由な
    移動を与える為に金属の正イオンと物質の負に帯電した
    イオンとから形成されており、異なった厚さでの該非化
    学量論的コーティングの特性を変化させる為に該非化学
    量論的コーティングの異なった厚さで該金属と該負に帯
    電したイオンを与える物質との相対的な量を調節するこ
    とを特徴とする方法。 １９、特許請求の範囲第１８項において、該化学量論的
    比率を越える該非化学量論的比率における該金属の過剰
    分は該コーティングの硬度及び浸透性を減少させ、且つ
    該化学量論的比率を越える該非化学量論的比率における
    該負に帯電したイオンを与える物質の過剰分は該コーテ
    ィングの硬度及び浸透性を増加させ、該コーティングは
    該基板に近接する厚さ位置において該金属の過剰分が具
    備されており且つ該基板から離れた厚さ位置において該
    負に帯電されたイオンを供給する物質の過剰分が具備さ
    れていることを特徴とする方法。 ２０、特許請求の範囲第１８項において、該非化学量論
    的コーティング上に浸透性物質からなる層を付着させる
    ことを特徴とする方法。 ２１、特許請求の範囲第１９項において、該非化学量論
    的コーティングは炭化シリコンから形成されており、窒
    化シリコンと酸化シリコンから構成されるグループから
    選択される物質からなる層を該非化学量論的コーティン
    グ上に付着させて有孔性で不浸透性の層を形成すること
    を特徴とする方法。 ２２、特許請求の範囲第１８項において、該非化学量論
    的コーティング内で該化学量論的比率を越える該金属及
    び該負に帯電したイオンを与える物質の特定の一方の過
    剰分は、該金属及び該負に帯電したイオンを与える物質
    を含有するガスの化学蒸着を与えることによって及び該
    化学蒸着における温度、圧力、流量、質量比率、及び該
    ガスの組成等の種々のファクタを制御することによって
    制御されることを特徴とする方法。 ２３、耐火性の複合物体を製造する方法において、第１
    熱膨張係数を持った有孔性で浸透性の基板を用意し、該
    第１熱膨張係数と異なった第２熱膨張係数を持ったマト
    リクスを該有孔性で浸透性の基板上に設け、該マトリク
    スは何等化学的結合無しで該基板上に配設されており温
    度変化によって該基板と相対的な該マトリクスの位置変
    化を与えることを可能としており、該マトリクスはその
    周辺表面内に微少の亀裂を持っており、該有孔性で浸透
    性のコーティング上に硬質で不浸透性のコーティングを
    設けて該有孔性で浸透性のコーティング内に該微少の亀
    裂を持った該有孔性で浸透性のコーティングを被覆する
    ことを特徴とする方法。 ２４、特許請求の範囲第２３項において、該基板は複数
    個の個別的要素から形成されており、該マトリクスは化
    学蒸着によって与えられており且つ該基板内の該個別的
    要素を包囲すべく形成されており、該不浸透性コーティ
    ングは化学蒸着で与えられており且つ該マトリクスを包
    囲すべく形成されていることを特徴とする方法。 ２５、特許請求の範囲第２３項において、該基板は隙間
    を画定する為に離隔させた個別的要素から形成されてお
    り、該マトリクスは化学蒸着で形成されており且つ該基
    板の個別的要素間の隙間内に付着されており、該非浸透
    性コーティングは化学蒸着によって形成されており且つ
    該基板の個別要素間の隙間内に付着されていることを特
    徴とする方法。 ２６、特許請求の範囲第２４項において、該マトリクス
    は金属と負に帯電したイオンを与える物質とから構成さ
    れる非化学量論的化合物から形成されており、該金属及
    び該負に帯電されたイオンを与える物質の特定の１つの
    化学量論的比率を越える過剰分を与えて該マトリクスの
    特性を制御することを特徴とする方法。 ２７、特許請求の範囲第２５項において、該マトリクス
    は金属と負に帯電されたイオンを与える物質とから構成
    される非化学量論的化合物から形成されており、該金属
    及び該負に帯電されたイオンを与える物質の特定の１つ
    の化学量論的比率を越える過剰分を与えて該マトリクス
    の統制を制御する方法。 ２８、特許請求の範囲第２３項において、該基板上及び
    該基板と該マトリクスとの間に有孔性で非浸透性のコー
    ティングを与えて該基板が酸化することを防止すること
    を特徴とする方法。 ２９、耐火性複合物体において、第１熱膨張係数を持っ
    た有孔性で浸透性の基板、該基板と何等化学結合無しで
    該基板上に配設されている非浸透性のコーティングであ
    って温度変化によって該基板と相対的な該非浸透性コー
    ティングの位置変化を与える為に該第１熱膨張係数とは
    異なった第２熱膨張係数を持っている非浸透性のコーテ
    ィング、該非浸透性コーティング上に配設された浸透性
    マトリクスであって温度変化によって該基板と相対的で
    該非浸透性コーティングと一緒の移動を与える為に実質
    的に第２熱膨張係数を持った浸透性マトリクスを有する
    ことを特徴とする耐火性複合物体。 ３０、特許請求の範囲第２９項において、該マトリクス
    は微少の亀裂を有しており、非浸透性のコーティングが
    該マトリクス上に配設され且つ該微少亀裂内に配設され
    ており且つ温度変化によって該マトリクスと共に該基板
    と相対的な移動を与える為に実質的に第２熱膨張係数を
    具備していることを特徴とする耐火性複合物体。 ３１、特許請求の範囲第２９項において、該非浸透性の
    層は薄く且つ該基板は個別的要素から形成されており、
    該非浸透性コーティングは該個別要素を包囲しており、
    該マトリクスは該非浸透性コーティングを包囲している
    ことを特徴とする耐火性複合物体。 ３２、特許請求の範囲第２９項において、該基板は隙間
    を画定する為に互いに相対的に配設された個別的要素か
    形成されており、且つ該非浸透性層は薄く、且つ該非浸
    透性の層及び該マトリクスは該隙間内に配設されている
    ことを特徴とする耐火性複合物体。 ３３、特許請求の範囲第３１項において、該マトリクス
    は非化学量論的比率で該マトリクス内に含有される少な
    くとも一対の化学的に反応性の要素から形成されている
    ことを特徴とする耐火性複合物体。 ３４、特許請求の範囲第３２項において、該マトリクス
    は非化学量論的比率で該マトリクス内に含有される少な
    くとも一対の化学的に反応性の要素から形成されている
    ことを特徴とする耐火性複合物体。 ３５、耐火性複合物質において、有孔性で浸透性の基板
    、該基板との何等化学的結合が無く該基板との相対的な
    移動を与えるべく配設されているマトリクスであって該
    マトリクス内に非化学量論的比率で含有されている少な
    くとも一対の化学的に反応性の元素から形成されている
    マトリクスを有することを特徴とする耐火性複合物質。 ３６、特許請求の範囲第３５項において、該マトリクス
    内の該化学的に反応性の元素の非化学量論的比率は該マ
    トリクスの厚さの異なった位置で変化することを特徴と
    する耐火性複合物質。 ３７、特許請求の範囲第３５項において、該マトリクス
    はその中の該化学的に反応性の元素の非化学量論的比率
    に従って該マトリクス内の異なった厚さ位置で個々の特
    性を持っていることを特徴とする耐火性複合物質。 ３８、特許請求の範囲第３７項において、該マトリクス
    は該基板近くの厚さ位置で比較的に非浸透性である特性
    を持っており且つ該基板から離れた厚さ位置で比較的に
    硬質である特性を持っていることを特徴とする耐火性複
    合物質。 ３９、特許請求の範囲第３８項において、該マトリクス
    は、炭化シリコン、窒化シリコン、炭化シリコンから構
    成されるグループから選択される物質から形成されてい
    ることを特徴とする耐火性複合物質。 ４０、耐火性複合物質において、第１熱膨張係数を持っ
    た有孔性で浸透性の基板、該基板と化学的結合無しに該
    基板上に配設されているマトリクスであって該第１熱膨
    張係数とは異なった第２熱膨張係数を持っており且つ温
    度変化によって該基板と相対的に移動自在なマトリクス
    、を有しており、該マトリクスは金属と負に帯電したイ
    オンを与える物質とから形成されており且つ該金属と該
    負イオンを与える物質との非化学量論的比率を持ってい
    ることを特徴とする耐火性複合物質。 ４１、特許請求の範囲第４０項において、該金属と該負
    に帯電したイオンを与える物質との非化学量論的比率が
    該マトリクスの硬度と浸透性の特性を制御することを特
    徴とする耐火性複合物質。 ４２、特許請求の範囲第４１項において、該金属と該負
    に帯電したイオンを与える物質との非化学量論的比率は
    該マトリクスの厚さの異なった位置で変化していること
    を特徴とする耐火性複合物質。 ４３、特許請求の範囲第４０項において、非浸透性コー
    ティングが該マトリクス上に配設されており且つ実質的
    に該第２熱膨張係数を持っていることを特徴とする耐火
    性複合物質。 ４４、特許請求の範囲第４０項において、非浸透性コー
    ティングが該基板と該マトリクスとの間に配設されてお
    り且つ実質的に該第１熱膨張係数を持っていることを特
    徴とする耐火性複合物質。 ４５、特許請求の範囲第４０項において、該マトリクス
    は炭化シリコンから形成されており、該化学量論的比率
    を越える該マトリクス内のシリコンの過剰分は該化学量
    論的比率で炭化シリコンから形成した該マトリクスの特
    性に対して該マトリクスの浸透性及び硬度を減少させ、
    且つ該化学量論的比率を越える該マトリクス内の炭素の
    過剰分は該化学量論的比率で炭化シリコンから形成した
    マトリクスの特性に対して該マトリクスの浸透性及び硬
    度を増加させることを特徴とする耐火性複合物質。 ４６、特許請求の範囲第４５項において、シリコンの過
    剰分は該基板近くの厚さ位置に該化学量論的比率を越え
    て該マトリクス内に設けられており、且つ炭素の過剰分
    は該基板から離れた厚さ位置に該化学量論的比率を越え
    て該マトリクス内に設けられていることを特徴とする耐
    火性複合物質。 ４７、特許請求の範囲第４５項において、シリコンの過
    剰分は該基板近くの厚さ位置に該化学量論的比率を越え
    て該マトリクス内に設けられており、且つ炭素の過剰分
    は該基板から離れた厚さ位置に該化学量論的比率を越え
    て該マトリクス内に設けられていることを特徴とする耐
    火性複合物質。 ４８、耐火性複合物体において、第１熱膨張係数を持っ
    た有孔性で浸透性の基板、該基板上に配設されており第
    ２熱膨張係数を持ったマトリクスであって温度変化によ
    って該基板と相対的に移動自在であり且つその周辺部に
    微少な亀裂を持っているマトリクス、該マトリクス上に
    配設されており該微少の亀裂を被覆しており且つ実質的
    に該第２熱膨張係数を持っている非浸透性コーティング
    を有することを特徴とする耐火性複合物体。 ４９、特許請求の範囲第４８項において、該マトリクス
    は該基板との何等化学的結合が無しに該基板上に配設さ
    れており、且つ該マトリクス内の微少な亀裂は該マトリ
    クスに柔軟性を与えていることを特徴とする耐火性複合
    物体。 ５０、特許請求の範囲第４８項において、該基板は複数
    個の個別要素から形成されており、該マトリクス及び該
    非浸透性コーティングは該個別要素を包囲していること
    を特徴とする耐火性複合物体。 ５１、特許請求の範囲第４８項において、該基板は隙間
    を画定する複数個の個別要素から形成されており、該マ
    トリクスは該個別要素の隙間内で該個別要素上に配設さ
    れており、該非浸透性コーティングは該隙間内で該マト
    リクス上に配設されていることを特徴とする耐火性複合
    物体。 ５２、特許請求の範囲第４８項において、該個別要素は
    炭素ベースを持っており、該マトリクスは炭化シリコン
    と窒化シリコンと酸化シリコンとから構成されるグルー
    プから選択される物質から形成されており、該非浸透性
    コーティングは酸化シリコン及び窒化シリコンから構成
    されるグループから選択される物質から形成されること
    を特徴とする耐火性複合物体。 ５３、特許請求の範囲第５１項において、該個別要素は
    炭素ベースを持っており、該マトリクスは炭化シリコン
    と窒化シリコンと酸化シリコンから構成されるグループ
    から選択される物質から形成されており、該非浸透性コ
    ーティングは酸化シリコンと窒化シリコンから構成され
    るグループから選択される物質から形成されていること
    を特徴とする耐火性複合物体。 ５４、特許請求の範囲第１項において、該非浸透性コー
    ティングは金属酸化物と金属窒化物と金属珪化物と金属
    硼化物と金属炭化物とから構成されるグループから選択
    される物質から形成されていることを特徴とする方法。 ５５、特許請求の範囲第４８項において、該非浸透性コ
    ーティングは、金属酸化物と金属窒化物と金属珪化物と
    金属硼化物と金属炭化物とから構成されるグループから
    選択される物質から形成されることを特徴とする物体。
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