JP4591913B2 - 繊維強化耐熱吸音材とその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、ジェットエンジンの排気ノズル等に用いる繊維強化耐熱吸音材とその製造方法に関する。
従来のジェットエンジンの排気ノズル等に用いる吸音材は、ハニカム構造の吸音材が用いられている。このハニカム構造の吸音材は、耐熱合金のハニカム、孔開き板及び背面板からなり、ヘルムホルツ共鳴器構造のリアクティブ形であり、孔開き板から入射する音波の背面板で反射される音波による反作用的相殺で減音させるものである。
このようなハニカム構造の吸音材は、高温の排ガス（例えば７００〜８００Ｋ以上）の排ガスにより、孔開き板や内部のハニカムやその背面板が加熱され、大きく熱変形することがあった。例えば、孔開き板はステンレスやアルミニウムの板からなるので、加熱により損傷や熱変形を受け、更にハニカムとのロウ付け部が剥がれることがあった。
また、このような構造の吸音材では、吸音できる騒音の帯域が狭く、ジェットエンジンのような広帯域の騒音（例えば１０００〜４０００Ｈｚ）を十分に消音できなかった。
そこで、耐熱性と広帯域の吸音を兼ね備えた種々の吸音材が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）。
特許文献１の「軽量セラミックス吸音材とその製造方法」は、多孔体である発泡セラミックスと、この発泡セラミックスの表面にセラミックス繊維を含む緻密層を重ねることにより、吸音材の耐熱衝撃性と吸音性能を共に高めたものである。
特許文献２の「軽量ＣＭＣ吸音材とその製造方法」は、ＳｉＣウィスカーを含むアルミナ系セラミックスからなり、気孔率が８０〜９２％の多孔体で、嵩比重を変えずに炭化珪素繊維を添加し、流れ抵抗を制御することにより、吸音率を向上させたものである。
特許文献３の「多孔質吸音材とその製造方法」は、気孔を有する骨材により骨格を形成し、多孔質吸音材の気孔率が７５％から８５％であることを特徴とするものである。
特開平１０−１８７１６３号公報 特開平１０−１９４８６４号公報 特開２００２−１６７２９０号公報、
特許文献１の軽量セラミックス吸音材は、多層に数種類の吸音材を重ねたものであるため、その製造コストが高い。また、この吸音材は、セラミックスを発泡させて製造するものであるため、その気孔率が一定しないため、吸音効果を広帯域に広げることが困難である。
特許文献２の軽量ＣＭＣ吸音材もセラミックスを発泡させて製造するものであるため、その気孔率が一定せず、広帯域な吸音効果が上げられない。
特許文献３の多孔質吸音材は、気孔率が７５％から８５％におよぶ多孔質セラミックスからなる多孔質吸音材であるため、所定の吸音効果を維持しつつ、吸音材としての強度を有し、ジェットエンジンのような広帯域の騒音に対する吸音効果が高い特徴を有する。
しかし、高温高速の排気ガスにさらされると多孔質セラミックスが損耗してしまい機能を果たさなくなる。
上述したように、従来のハニカム構造吸音材では、ジェット騒音の低減に必要となる広帯域の吸音性能が得られず、かつ高温高速の排気ガスにさらされるとハニカム材が損傷してしまい機能を果たさなくなる。
また、一般的なグラスウールは耐熱性が低く（３００℃以下）、特許文献１〜３の吸音材は、耐熱性は高いが、広帯域の吸音性能が安定して得られず、高温高速の排気ガスにより損耗しやすく、重量が重いという問題があった。
本発明はかかる問題点を解決するために創案されたものである。すなわち、本発明の目的は、ジェットエンジンのような高温高速の排気ガスにさらされても長期間損傷せず、ジェット騒音の低減に必要となる広帯域の吸音性能を有し、かつ軽量である繊維強化耐熱吸音材とその製造方法を提供することにある。
本発明によれば、１０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維の短繊維からなる繊維成形体と、１０００℃以上の耐熱性を有し前記繊維表面にコーティングされた耐熱性化合物とからなり、９５％以上の気孔率を有し、かつ１０００〜４０００Ｈｚにおいて９５％以上の騒音吸収率を有する、ことを特徴とする繊維強化耐熱吸音材が提供される。
また本発明によれば、１０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維の短繊維から繊維成形体を形成する成形体形成ステップと、１０００℃以上の耐熱性を有する耐熱性化合物を含むゾルゲル溶液を調製するゾルゲル溶液調製ステップと、前記繊維成形体にゾルゲル溶液を含浸、乾燥、仮焼する含浸・乾燥・仮焼ステップと、含浸、乾燥、仮焼した繊維成形体を結晶化処理する結晶化ステップとからなり、
９５％以上の気孔率を有し、かつ１０００〜４０００Ｈｚにおいて９５％以上の騒音吸収率を有する繊維強化耐熱吸音材を製造する、ことを特徴とする繊維強化耐熱吸音材の製造方法が提供される。
上記発明の構成及び方法によれば、１０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維と耐熱性化合物を用いて繊維強化耐熱吸音材が製造されるので、繊維強化耐熱吸音材の耐熱性を本質的に高めることができる。また、耐熱性化合物を繊維成形体で強化した繊維強化耐熱吸音材であるため、ジェットエンジンのような高温高速の排気ガスにさらされても長期間損傷しない強度が得られる。さらに、含浸・乾燥・仮焼ステップと結晶化ステップにより、高い気孔率（９０％以上）が得られるので、ジェット騒音の低減に必要となる広帯域の吸音性能が得られ、かつ軽量化できる。
本発明の好ましい実施形態によれば、前記含浸・乾燥・仮焼ステップにおいて、含浸、乾燥、仮焼を繰り返し、嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ３以上、０．１１ｇ／ｃｍ３以下の繊維強化耐熱吸音材を得る。
この構成及び方法により、ジェット騒音の低減に必要となる広帯域の騒音（例えば１０００〜４０００Ｈｚ）において、高い騒音吸収率が得られ、かつ軽量化できることが、実施例により確認された。
前記炭化ケイ素系繊維は、２族、３族及び４族の金属原子からなる群から選択され、その酸化物の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負の値になる温度が、酸化ケイ素の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負になる温度に比較して高温である金属元素を含有し、かつ酸素含有量が１〜１３重量％の範囲内である、ことが好ましい。
このような炭化ケイ素系繊維は、登録商標「チラノ繊維」として宇部興産株式会社から市販されており、約１５００℃の高温に耐える耐熱性を有することが確認されている。
前記ゾルゲル溶液は、結晶化処理することによりバリウムオオスミライトの結晶を析出するに必要な量比で、Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｇイオンまたはこれらの元素を構造中に含有する分子や錯イオンが溶解あるいは分散した溶液であり、前記耐熱性化合物は、ＢａＭｇ２Ａｌ６Ｓｉ９Ｏ３０で示されるＢａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２・ＭｇＯ系酸化物である、ことが好ましい。
このようなＢａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２・ＭｇＯ系酸化物は、登録商標「ＢＭＡＳ」として宇部興産株式会社から市販されており、約１５００℃の高温に耐え、かつ液相法で調製できる化合物であることが確認されている。
上述したように、本発明の繊維強化耐熱吸音材とその製造方法は、ジェットエンジンのような高温高速の排気ガスにさらされても長期間損傷せず、ジェット騒音の低減に必要となる広帯域の吸音性能を有し、かつ軽量である、等の優れた効果を有する。
以下、本発明の好ましい実施形態を図面を参照して説明する。なお、各図において共通する部分には同一の符号を付し、重複した説明を省略する。
図１は、本発明の製造方法を示すフロー図である。この図に示すように、本発明の繊維強化耐熱吸音材の製造方法は、成形体形成ステップＳ１、ゾルゲル溶液調製ステップＳ２、含浸・乾燥・仮焼ステップＳ３及び結晶化ステップＳ４からなる。
成形体形成ステップＳ１では、１０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維１の短繊維から繊維成形体２を形成する。
ゾルゲル溶液調製ステップＳ２では、１０００℃以上の耐熱性を有する耐熱性化合物３を含むゾルゲル溶液４を調製する。
含浸・乾燥・仮焼ステップＳ３では、前記繊維成形体２にゾルゲル溶液４を含浸、乾燥、仮焼する。この含浸・乾燥・仮焼ステップにおいて、嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ３以上、０．１１ｇ／ｃｍ３以下に達するまで、含浸、乾燥、仮焼を繰り返すのがよい。
結晶化ステップＳ４では、含浸、乾燥、仮焼した繊維成形体５を結晶化処理して繊維強化耐熱吸音材６を完成する。
炭化ケイ素系繊維１は、２族、３族及び４族の金属原子からなる群から選択され、その酸化物の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負の値になる温度が、酸化ケイ素の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負になる温度に比較して高温である金属元素を含有し、かつ酸素含有量が１〜１３重量％の範囲内であるのがよい。
また、この炭化ケイ素系繊維１は、密度が２．７〜３．２／ｃｍ３であり、重量割合で、Ｓｉ：５０〜７０％、Ｃ：２８〜４５％、Ａｌ：０．０６〜３．８％及びＢ：０．０６％〜０．５％からなり、ＳｉＣの焼結構造からなる結晶性炭化ケイ素系繊維であるのがよい。
このような炭化ケイ素系繊維は、登録商標「チラノ繊維」として宇部興産株式会社から市販されている、ＬｏｘおよびＺＭＩグレードと呼ばれる繊維、或いは、更に耐熱性の高いＳＡ グレードと呼ばれる繊維が適しており、約１５００℃の高温に耐える耐熱性を有することが確認されている。
ゾルゲル溶液４は、結晶化処理することによりバリウムオオスミライトの結晶を析出するに必要な量比で、Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｇイオンまたはこれらの元素を構造中に含有する分子や錯イオンが溶解あるいは分散した溶液であるのがよい。
このようなＢａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２・ＭｇＯ系酸化物は、登録商標「ＢＭＡＳ」として宇部興産株式会社から市販されており、約１５００℃の高温に耐え、かつ液相法で調製できる化合物であることが確認されている。
なお耐熱性化合物は、液相法で調製できる化合物で、吸音材に必要な耐熱性を兼ね備えた化合物であればそれを限定するものではない。具体例としては、例えば、アルミニウム、マグネシウム、ケイ素、イットリウム、インジウム、ウラン、カルシウム、スカンジウム、タンタル、ニオブ、ネオジウム、ランタン、ルテニウム、ロジウム、ベリリウム、チタン、錫、ストロンチウム、バリウム、亜鉛、ジルコニウム、鉄のような元素の酸化物、これら金属の複合酸化物が挙げられる。
複合酸化物の具体例としては、主結晶相がβ−スポジューメンであるＬｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物及びＬｉＯ２−Ａｌ２Ｏ３−ＭｇＯ−ＳｉＯ２−Ｎｂ２Ｏ５系酸化物、主結晶相がコージェライトであるＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物、主結晶相がバリウムオスミライトであるＢａＯ−ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物、主結晶相がムライト又はヘキサセルシアンであるＢａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物、主結晶相がアノーサイトであるＣａＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物が挙げられる。これらの複合酸化物の結晶相にはクリストバライトが含まれることがある。
（フェルトの調製）
成形体形成ステップＳ１において、チラノ繊維ＺＭＩグレード（Ｓｉ-Ｚｒ-Ｃ-Ｏ繊維）を用いフェルト状の繊維成形体２を調製した。フェルト状の繊維成形体２は、この例では繊維径１４ミクロン、繊維長５０ｍｍの短繊維（チョップ）をランダムに積層し加圧して所定の気孔率（嵩密度）に成形した。嵩密度はフェルト状成形体の体積と重量からもとめ、気孔率は、嵩密度／構成材料の真密度×１００％の式から求めた。なお、本発明において、繊維成形体の成形手段は、特に制限されず、連続繊維でフェルトを製造するメルトブローンなどの手段を用いることもできる。
（溶液の調製）
ゾルゲル溶液調製ステップＳ２では、ＢＭＡＳ生成用のゾル・ゲル溶液４を調製する。ＢＭＡＳは、宇部興産株式会社から市販されているＢａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２・ＭｇＯ系酸化物であり、組成はＢａＭｇ２Ａｌ６Ｓｉ９Ｏ３０で示され、鉱物名はバリウムオオスミライトである。
ゾル・ゲル溶液の調製に使用する原料として、以下のものを使用する。
金属バリウム（Ｂａ）、
エトキシマグネシウム（Ｍｇ（ＯＣ２Ｈ５）２）、
アルミニウムイソプロポキシド（Ａｌ（Ｏ・Ｃ３Ｈ７）３）、
テトラエトキシシラン（Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４）、
イソプロピルアルコール（ＣＨ３ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ３）、
アセチルアセトン（ＣＨ３ＣＯＣＨ２ＣＯＣＨ３）
ゾルゲル溶液調製ステップＳ２において、３つ口フラスコを乾燥窒素で置換した後、イソプロピルアルコールを１２００ｍｌ導入する。これに、金属バリウム８．１ｇを添加することでバリウムのアルコキシドを合成する。この溶液にエトキシマグネシウムを１３．４ｇ、アルミニウムイソプロポキシドを１４４．０ｇ、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を１１０．２ｇ添加し、８０℃で４時間以上攪拌し溶解する。更に、解 膠剤としてアセチルアセトンを２７．５ｇ添加して、８０℃−３時間攪拌しゾルゲル溶液を調製する。この溶液をＢＭＡＳ生成用溶液４として使用する。
この溶液を乾燥後、１２５０℃−１時間大気中で焼成すると白色の粉末が得られた。この粉末をＸ線回折で調べたところ、バリウムオオスミライトの結晶が析出していることが確認された。
（吸音材の製造）
含浸・乾燥・仮焼ステップＳ３において、上記のゾルゲル溶液４に、所定の大きさに切断したフェルト状の繊維成形体２を含浸し、真空脱気し繊維成形体中に溶液を十分浸透させた。溶液から取り出した繊維成形体は、不要な溶液を除去できるような棚板の上で２０分間静置した。不要な溶液を十分に除去した繊維成形体は、８０℃−８時間乾燥器で乾燥させ、５００℃−３０分大気中で仮焼を行った。含浸、乾燥、仮焼の操作を、目的の嵩密度に到達するまで繰り返した。
この試験では、嵩密度が低密度の低嵩密度品（０．０７〜０．０８ｇ／ｃｍ３）と高密度の高嵩密度品（０．１１ｇ／ｃｍ３）の２種類を作製した。繰り返し回数は、低密度の場合は、２回繰り返し、高密度の場合は、８回繰り返した。
所定回数の含浸、乾燥、仮焼処理を完了した試料は、結晶化ステップＳ４において１２５０℃−１時間窒素中で結晶化処理を行った。焼成終了後、必要サイズに加工して最終製品とした。
図２、図３は完成した本発明の繊維強化耐熱吸音材の拡大写真（１００倍）であり、図２は、高嵩密度品、図３は低嵩密度品である。また各図において（Ａ）は上面、（Ｂ）は側面である。この図から、炭化ケイ素系繊維１は繊維径１４ミクロン、繊維長５０ｍｍの短繊維（チョップ）からなり、繊維成形体２は炭化ケイ素系繊維１をランダムに積層したものであることがわかる。また、繊維表面にコーティングされた耐熱性化合物３は、繊維を結合するように表面に存在するが量的にはわずかであることがわかる。
完成した繊維強化耐熱吸音材の嵩密度の測定結果を表１に示す。また、素材の重量割合は、以下の通り。
・高嵩密度品：チラノ：ＢＭＡＳ＝０．５３：０．４７
・低嵩密度品：チラノ：ＢＭＡＳ＝０．８２〜０．９ ：０．１８〜０．１
また完成した繊維強化耐熱吸音材の気孔率は、
・高嵩密度品：０．９６、低嵩密度品：０．９７であった。
Figure 0004591913
完成した繊維強化耐熱吸音材は、９０％以上の気孔率を有し、 広帯域に高い吸音性能を有することが後述する試験で確認された。また、嵩比重が０．０７２〜０．１１ｇ／ｃｍ３の成形に成功し、多孔質吸音材の約１／４という軽量化も実現できた。
（耐熱衝撃試験）
上述した嵩密度の異なる２種類の繊維強化耐熱吸音材６について熱衝撃前後の吸音率、寸法および重量を計測した。
熱衝撃サイクルとして、熱衝撃サイクル数：６０サイクル、１サイクルあたりの時間：７５分、最高定常温度／時間：６１０Ｋ（３３７℃）／３５分、最高温度までの加熱時間：２０分で行った
また、耐熱衝撃試験後の試料については、試験前後の寸法および重量変化を測定することで気孔形状変化の有無の目安とした。
耐熱衝撃試験後の吸音材の嵩密度測定結果を表２に示す。
Figure 0004591913
図４と図５は、本発明による高嵩密度品と低嵩密度品の熱衝撃試験前後の垂直入射吸音率である。各図において、横軸は周波数、縦軸は垂直入射吸音率であり、図中の実線は熱衝撃前、破線は熱衝撃後である。また、図６は、従来（特許文献３の多孔質吸音材）の垂直入射吸音率であり、図４と図５の熱衝撃試験前に相当する。
図４、図５から、熱衝撃試験前後の垂直入射吸音率はほとんど同じであり、熱衝撃による性能低下はほとんどないことがわかる。また、図６との比較から、ジェット騒音の低減に必要となる１０００〜４０００Ｈｚにおいて、従来より高い約９５％以上の騒音吸収率が安定して得られていることがわかる。
（耐熱性評価試験）
嵩密度の異なる２種類の繊維強化耐熱吸音材６について評価した。この試験では、灯油を試験片に十分浸透させ、簀の子の上で余分な灯油を除去し、サンプルとした。次いで、試験片にライターで着火し、燃え尽きたところで調査を完了し、試験片を回収した。試験片は、燃焼試験前後の重量を測定した。なお、火炎温度は約１７００℃であった。
耐熱試験結果を、表３に示す。試験後の重量はいずれもわずかに増加しているが、これは未燃焼の灯油と試料表面に堆積した煤によるものと思われる。また、火炎温度約１７００℃に１０分以上曝しても、繊維強化耐熱吸音材６はなんらの損傷を受けておらず、約１５００℃の高温に耐える耐熱性を有することが確認された。
Figure 0004591913
なお、本発明は上述した実施例及び実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々変更できることは勿論である。
本発明の製造方法を示すフロー図である。 本発明の繊維強化耐熱吸音材（高嵩密度品）の拡大写真（１００倍）である。 本発明の繊維強化耐熱吸音材（低嵩密度品）の拡大写真（１００倍）である。 本発明による繊維強化耐熱吸音材（高嵩密度品）の熱衝撃試験前後の垂直入射吸音率である。 本発明による繊維強化耐熱吸音材（低嵩密度品）の熱衝撃試験前後の垂直入射吸音率である。 従来（特許文献３の多孔質吸音材）の垂直入射吸音率である。
符号の説明
１ 炭化ケイ素系繊維、２ 繊維成形体、３ 耐熱性化合物、
４ ゾルゲル溶液、５ 繊維成形体、６ 繊維強化耐熱吸音材

Claims (8)

  1. １０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維の短繊維からなる繊維成形体と、１０００℃以上の耐熱性を有し前記繊維表面にコーティングされた耐熱性化合物とからなり、９５％以上の気孔率を有し、かつ１０００〜４０００Ｈｚにおいて９５％以上の騒音吸収率を有する、ことを特徴とする繊維強化耐熱吸音材。
  2. 嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ３以上、０．１１ｇ／ｃｍ３以下である、ことを特徴とする 請求項１に記載の繊維強化耐熱吸音材。
  3. 前記炭化ケイ素系繊維は、２族、３族及び４族の金属原子からなる群から選択され、その酸化物の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負の値になる温度が、酸化ケイ素の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負になる温度に比較して高温である金属元素を含有し、かつ酸素含有量が１〜１３重量％の範囲内である、ことを特徴とする 請求項１に記載の繊維強化耐熱吸音材。
  4. 前記耐熱性化合物は、ＢａＭｇ２Ａｌ６Ｓｉ９Ｏ３０で示されるＢａＯ・Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２・ＭｇＯ系酸化物である、ことを特徴とする 請求項１に記載の繊維強化耐熱吸音材。
  5. １０００℃以上の耐熱性を有する炭化ケイ素系繊維の短繊維から繊維成形体を形成する成形体形成ステップと、１０００℃以上の耐熱性を有する耐熱性化合物を含むゾルゲル溶液を調製するゾルゲル溶液調製ステップと、前記繊維成形体にゾルゲル溶液を含浸、乾燥、仮焼する含浸・乾燥・仮焼ステップと、含浸、乾燥、仮焼した繊維成形体を結晶化処理する結晶化ステップとからなり、
    ９５％以上の気孔率を有し、かつ１０００〜４０００Ｈｚにおいて９５％以上の騒音吸収率を有する繊維強化耐熱吸音材を製造する、ことを特徴とする繊維強化耐熱吸音材の製造方法。
  6. 前記含浸・乾燥・仮焼ステップにおいて、嵩密度が０．０７ｇ／ｃｍ３以上、０．１１ｇ／ｃｍ３以下に達するまで、含浸、乾燥、仮焼を繰り返す、ことを特徴とする請求項５に記載の繊維強化耐熱吸音材の製造方法。
  7. 前記炭化ケイ素系繊維は、２族、３族及び４族の金属原子からなる群から選択され、その酸化物の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負の値になる温度が、酸化ケイ素の炭素還元反応における自由エネルギー変化が負になる温度に比較して高温である金属元素を含有し、かつ酸素含有量が１〜１３重量％の範囲内である、ことを特徴とする請求項５に記載の繊維強化耐熱吸音材の製造方法。
  8. 前記ゾルゲル溶液は、結晶化処理することによりバリウムオオスミライトの結晶を析出するに必要な量比で、Ｂａ，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｇイオンまたはこれらの元素を構造中に含有する分子や錯イオンが溶解あるいは分散した溶液である、ことを特徴とする 請求項５に記載の繊維強化耐熱吸音材の製造方法。
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