JP2000072561A - 多孔質セラミックス構造体とそれを用いた流体透過部材 - Google Patents
多孔質セラミックス構造体とそれを用いた流体透過部材Info
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- C04B38/0051—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof characterised by the pore size, pore shape or kind of porosity
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Abstract
(57)【要約】
【課題】等方的に優れた強度を有するとともに、等方的
な流体透過特性を有する多孔質セラミックス構造体と流
体透過部材を提供する。 【解決手段】相対密度９０％以上のアルミナ、ムライ
ト、Ｓｉ3 Ｎ4 などの緻密質焼結体からなる骨格部２ａ
間に等方的に連通した平均径が１ｍｍ以下の間隙部２ｂ
が形成された骨格体２と、骨格体２の間隙部２ｂ内に充
填された気孔率４０％以上のアルミナ、ムライト、Ｓｉ
3 Ｎ4 などの多孔質焼結体とからなる多孔質セラミック
ス構造体であり、特に、骨格部２ａを第１の金属酸化物
からなる主結晶相と、該主結晶相の粒内あるいは粒界
に、第２の金属酸化物粒子が分散した焼結体により構成
する。
な流体透過特性を有する多孔質セラミックス構造体と流
体透過部材を提供する。 【解決手段】相対密度９０％以上のアルミナ、ムライ
ト、Ｓｉ3 Ｎ4 などの緻密質焼結体からなる骨格部２ａ
間に等方的に連通した平均径が１ｍｍ以下の間隙部２ｂ
が形成された骨格体２と、骨格体２の間隙部２ｂ内に充
填された気孔率４０％以上のアルミナ、ムライト、Ｓｉ
3 Ｎ4 などの多孔質焼結体とからなる多孔質セラミック
ス構造体であり、特に、骨格部２ａを第１の金属酸化物
からなる主結晶相と、該主結晶相の粒内あるいは粒界
に、第２の金属酸化物粒子が分散した焼結体により構成
する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温エネルギー分
野に使用される流体供給部材、燃焼制御部材、さらには
高温排ガス、金属溶湯、その他腐食性流体などの濾過フ
ィルター等に使用される多孔質セラミックス構造体と流
体透過材に関するものである。
野に使用される流体供給部材、燃焼制御部材、さらには
高温排ガス、金属溶湯、その他腐食性流体などの濾過フ
ィルター等に使用される多孔質セラミックス構造体と流
体透過材に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、セラミックス多孔質材料は、
耐熱性、耐食性に優れることから注目され、断熱材、耐
火物、流体濾過用フィルター、触媒担体として利用され
ている。特に高温エネルギー分野で、例えば燃焼器ライ
ナー、高温燃焼排ガスフィルターなどへの応用が検討さ
れている。
耐熱性、耐食性に優れることから注目され、断熱材、耐
火物、流体濾過用フィルター、触媒担体として利用され
ている。特に高温エネルギー分野で、例えば燃焼器ライ
ナー、高温燃焼排ガスフィルターなどへの応用が検討さ
れている。
【０００３】また、最近では、その使用条件が過酷なも
のとなりつつあり、耐熱性や耐食性に加えて、高強度お
よび耐熱衝撃性等に優れた高信頼性の多孔質体が要求さ
れている。
のとなりつつあり、耐熱性や耐食性に加えて、高強度お
よび耐熱衝撃性等に優れた高信頼性の多孔質体が要求さ
れている。
【０００４】そこで、多孔質体の強化手法として、多孔
質体中に補強体を形成することが知られている。例え
ば、特公平４−５９２７３号では、セラミックからなる
三次元網状構造の骨格構造体の空隙部に耐熱繊維素を担
持させた断熱材が、特開平４−３７６６７号において
は、窒化珪素や炭化珪素などの反応焼結マトリックス中
に、中空粒子や中空繊維を分散させた軽量高剛性セラミ
ックスが、さらに、特開平８−４０７７９号において
は、Ｓｉ3 Ｎ4 やサイアロンからなる緻密質セラミック
スからなる格子状の補強体の間隙に、Ｓｉ，Ｏ、Ｎを含
有する多孔質体を充填してなる低熱伝導性のセラミック
ス構造体が提案されている。これらは、いずれも多孔質
体と補強体との複合材料からなるもので、構造体として
の強度を改善する効果がある。
質体中に補強体を形成することが知られている。例え
ば、特公平４−５９２７３号では、セラミックからなる
三次元網状構造の骨格構造体の空隙部に耐熱繊維素を担
持させた断熱材が、特開平４−３７６６７号において
は、窒化珪素や炭化珪素などの反応焼結マトリックス中
に、中空粒子や中空繊維を分散させた軽量高剛性セラミ
ックスが、さらに、特開平８−４０７７９号において
は、Ｓｉ3 Ｎ4 やサイアロンからなる緻密質セラミック
スからなる格子状の補強体の間隙に、Ｓｉ，Ｏ、Ｎを含
有する多孔質体を充填してなる低熱伝導性のセラミック
ス構造体が提案されている。これらは、いずれも多孔質
体と補強体との複合材料からなるもので、構造体として
の強度を改善する効果がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記特
公平４−５９２７３号に開示されたセラミックス断熱材
は、耐熱繊維素の充填によって多孔質体が形成されるた
めに多孔質体の気孔径の制御が困難であり、しかも骨格
構造体がウレタンフォームに金属珪素および焼結助剤を
含浸させた後、窒化処理することにより多孔質の骨格構
造体を形成するものであるために、骨格構造体としての
強度が不十分であり、流体透過用として要求される強度
に対しては不十分であった。
公平４−５９２７３号に開示されたセラミックス断熱材
は、耐熱繊維素の充填によって多孔質体が形成されるた
めに多孔質体の気孔径の制御が困難であり、しかも骨格
構造体がウレタンフォームに金属珪素および焼結助剤を
含浸させた後、窒化処理することにより多孔質の骨格構
造体を形成するものであるために、骨格構造体としての
強度が不十分であり、流体透過用として要求される強度
に対しては不十分であった。
【０００６】また、特開平４−３７６６７号に開示され
た軽量高剛性セラミックスは高剛性を実現するために、
反応焼結マトリックスの気孔率を４０％以下に制限され
るために耐熱性構造体として利用できても流体透過用に
は適さないものであった。
た軽量高剛性セラミックスは高剛性を実現するために、
反応焼結マトリックスの気孔率を４０％以下に制限され
るために耐熱性構造体として利用できても流体透過用に
は適さないものであった。
【０００７】さらに、特開平８−４０７７９号報に開示
されたセラミックス複合構造体においては、補強体が格
子状、即ちハニカム状の構造体からなるために、特性の
異方性を有するために、単純形状の用途しか使用できな
いという問題があった。
されたセラミックス複合構造体においては、補強体が格
子状、即ちハニカム状の構造体からなるために、特性の
異方性を有するために、単純形状の用途しか使用できな
いという問題があった。
【０００８】従って、本発明は、等方的に優れた強度を
有するとともに、等方的な流体透過特性を有する多孔質
セラミックス構造体と流体透過部材を提供することを特
徴とするものである。
有するとともに、等方的な流体透過特性を有する多孔質
セラミックス構造体と流体透過部材を提供することを特
徴とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の多孔質セラミッ
クス構造体は、緻密質焼結体からなる骨格部間に不規則
的に連通した間隙部を具備する骨格体と、該骨格体の前
記間隙部内に充填された気孔率４０％以上の多孔質焼結
体とからなるものであり、特に平均径が１ｍｍ以下の間
隙部を有するものである。
クス構造体は、緻密質焼結体からなる骨格部間に不規則
的に連通した間隙部を具備する骨格体と、該骨格体の前
記間隙部内に充填された気孔率４０％以上の多孔質焼結
体とからなるものであり、特に平均径が１ｍｍ以下の間
隙部を有するものである。
【００１０】また、前記骨格部あるいは多孔質焼結体
は、金属酸化物を主成分とするセラミックスからなるも
のであり、特に骨格部の強度を高める上で、第１の金属
酸化物からなる主結晶相と、該主結晶相の粒内あるいは
粒界に、第２の金属酸化物粒子が分散してなることを特
徴とするものである。
は、金属酸化物を主成分とするセラミックスからなるも
のであり、特に骨格部の強度を高める上で、第１の金属
酸化物からなる主結晶相と、該主結晶相の粒内あるいは
粒界に、第２の金属酸化物粒子が分散してなることを特
徴とするものである。
【００１１】なお、前記第２の金属酸化物粒子は、前記
主結晶相から結晶粒内および粒界に析出したものであ
り、特に前記第１の金属酸化物がＡｌ含有酸化物からな
ること、前記第２の金属酸化物が、ＴｉＯ2 、またはＴ
ｉＯ2 とＭｇＯからなることが望ましい。
主結晶相から結晶粒内および粒界に析出したものであ
り、特に前記第１の金属酸化物がＡｌ含有酸化物からな
ること、前記第２の金属酸化物が、ＴｉＯ2 、またはＴ
ｉＯ2 とＭｇＯからなることが望ましい。
【００１２】本発明によれば、上記多孔質セラミックス
構造体を流体透過部材として用いることにより、優れた
信頼性と耐久性を有するとともに、三次元的に等方的な
流体透過特性を有する流体透過部材を得ることができ
る。
構造体を流体透過部材として用いることにより、優れた
信頼性と耐久性を有するとともに、三次元的に等方的な
流体透過特性を有する流体透過部材を得ることができ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の多孔質セラミック
ス構造体を図１の概略図をもとに説明する。図１に示さ
れる通り、本発明の多孔質セラミックス構造体１は、基
本的には骨格体２と、その骨格体２内の間隙部に充填さ
れた多孔質焼結体３とから構成される。
ス構造体を図１の概略図をもとに説明する。図１に示さ
れる通り、本発明の多孔質セラミックス構造体１は、基
本的には骨格体２と、その骨格体２内の間隙部に充填さ
れた多孔質焼結体３とから構成される。
【００１４】本発明における骨格体２は、相対密度が９
０％以上の緻密質焼結体からなる骨格部２ａと、その骨
格部２ａ間に不規則的に連通した間隙部２ｂを有するも
のである。そして、この骨格部２ａ間に存在する間隙部
２ｂ内には、多孔質焼結体が充填されてなる。
０％以上の緻密質焼結体からなる骨格部２ａと、その骨
格部２ａ間に不規則的に連通した間隙部２ｂを有するも
のである。そして、この骨格部２ａ間に存在する間隙部
２ｂ内には、多孔質焼結体が充填されてなる。
【００１５】本発明によれば、この骨格部２ａを相対密
度９０％以上の緻密な焼結体により形成するとともに、
骨格部２ａ間に存在する間隙部２ｂが、規則性を持たず
等方的に存在することが重要である。即ち、骨格部２ａ
を相対密度が９０％以上の焼結体によって形成すること
により、骨格体２全体、さらには構造体１全体の強度を
高めることができることができる。骨格部２ａの相対密
度が特に９２％以上、さらには９５％以上が望ましい。
度９０％以上の緻密な焼結体により形成するとともに、
骨格部２ａ間に存在する間隙部２ｂが、規則性を持たず
等方的に存在することが重要である。即ち、骨格部２ａ
を相対密度が９０％以上の焼結体によって形成すること
により、骨格体２全体、さらには構造体１全体の強度を
高めることができることができる。骨格部２ａの相対密
度が特に９２％以上、さらには９５％以上が望ましい。
【００１６】また、本発明の構造体１においては、骨格
部２ａ間に間隙部２ｂが等方的に存在することにより、
単純形状品から複雑形状品まであらゆる形状の部材に適
用できるとともに、機械的特性や透過特性などにおいて
異方性を有しないため、透過部材などの構造体としての
信頼性が大きく改善される。
部２ａ間に間隙部２ｂが等方的に存在することにより、
単純形状品から複雑形状品まであらゆる形状の部材に適
用できるとともに、機械的特性や透過特性などにおいて
異方性を有しないため、透過部材などの構造体としての
信頼性が大きく改善される。
【００１７】また、骨格部２ａ間の間隙部２ｂは、その
大きさが大きいほど、骨格体２自体の強度が低下し、外
的衝撃や、流体による衝撃によって破壊が発生しやすい
ため、本発明によれば、間隙部２ｂの平均径は１ｍｍ以
下、流体透過性と強度改善の見地から、特に０．１〜１
ｍｍ、さらには０．１〜０．５ｍｍであることが望まし
い。
大きさが大きいほど、骨格体２自体の強度が低下し、外
的衝撃や、流体による衝撃によって破壊が発生しやすい
ため、本発明によれば、間隙部２ｂの平均径は１ｍｍ以
下、流体透過性と強度改善の見地から、特に０．１〜１
ｍｍ、さらには０．１〜０．５ｍｍであることが望まし
い。
【００１８】さらに、骨格部２ａ間の間隙部２ｂの体積
比率も、構造体１全体の強度と、流体の透過量を決定す
る要因であり、間隙部２ｂの比率が小さいほど構造体の
強度は高くなる反面、流体の透過量が小さくなり、流体
透過部材としての透過効率が低下する。かかる観点から
骨格部２ａ間の間隙部２ｂは、６５体積％以上、特に７
０体積％の割合で存在することが望ましい。
比率も、構造体１全体の強度と、流体の透過量を決定す
る要因であり、間隙部２ｂの比率が小さいほど構造体の
強度は高くなる反面、流体の透過量が小さくなり、流体
透過部材としての透過効率が低下する。かかる観点から
骨格部２ａ間の間隙部２ｂは、６５体積％以上、特に７
０体積％の割合で存在することが望ましい。
【００１９】さらに、骨格部２ａの間隙部２ｂに充填さ
れる多孔質焼結体３の気孔率は、流体の透過特性を決定
するものであるが、本発明によれば、良好な流体透過性
を示すために、４０％以上、特に６０％以上であること
が必要である。
れる多孔質焼結体３の気孔率は、流体の透過特性を決定
するものであるが、本発明によれば、良好な流体透過性
を示すために、４０％以上、特に６０％以上であること
が必要である。
【００２０】本発明の多孔質セラミックス構造体におい
て、前記骨格部２ａを構成する焼結体、あるいは間隙部
２ｂ内に充填される多孔質焼結体３は、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｚ
ｒＯ2 、ムライト、コージェライト、チタン酸アルミニ
ウム等の酸化物、Ｓｉ3 Ｎ4、ＡｌＮ、ＴｉＮなどの窒
化物、ＳｉＣ，ＴｉＣなどの炭化物、ＴｉＢ2 、ＡｌＢ
2 などのＺｒＢ2 などのホウ化物、ＳｉＡｌＯＮ、Ａｌ
ＯＮなどの酸窒化物、ＴｉＣＮなどの炭窒化物の群から
選ばれる１種、あるいは２種以上を主体とする焼結体が
好適に採用されるが、高温における液体や気体との接触
による反応性を抑制する上では酸化物系焼結体からなる
ことが最も望ましい。
て、前記骨格部２ａを構成する焼結体、あるいは間隙部
２ｂ内に充填される多孔質焼結体３は、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｚ
ｒＯ2 、ムライト、コージェライト、チタン酸アルミニ
ウム等の酸化物、Ｓｉ3 Ｎ4、ＡｌＮ、ＴｉＮなどの窒
化物、ＳｉＣ，ＴｉＣなどの炭化物、ＴｉＢ2 、ＡｌＢ
2 などのＺｒＢ2 などのホウ化物、ＳｉＡｌＯＮ、Ａｌ
ＯＮなどの酸窒化物、ＴｉＣＮなどの炭窒化物の群から
選ばれる１種、あるいは２種以上を主体とする焼結体が
好適に採用されるが、高温における液体や気体との接触
による反応性を抑制する上では酸化物系焼結体からなる
ことが最も望ましい。
【００２１】また、骨格部２ａを構成する酸化物系焼結
体としては、室温および高温において優れた強度を有す
ることが要求されることから、特に、骨格部２ａを構成
する酸化物系焼結体として、第１の金属酸化物からなる
主結晶相と、主結晶相の粒内あるいは粒界に、第２の金
属酸化物粒子を分散させることにより、骨格部２ａの高
温強度を高めることができる。
体としては、室温および高温において優れた強度を有す
ることが要求されることから、特に、骨格部２ａを構成
する酸化物系焼結体として、第１の金属酸化物からなる
主結晶相と、主結晶相の粒内あるいは粒界に、第２の金
属酸化物粒子を分散させることにより、骨格部２ａの高
温強度を高めることができる。
【００２２】特に、上記第２の金属酸化物粒子は、その
成分の一部あるいは全部が主相である第１の酸化物結晶
に固溶し、その第１の酸化物結晶内から析出させて１μ
ｍ以下の微粒子として存在させることによってナノコン
ポジット化の効果により強度を一段と向上できる。
成分の一部あるいは全部が主相である第１の酸化物結晶
に固溶し、その第１の酸化物結晶内から析出させて１μ
ｍ以下の微粒子として存在させることによってナノコン
ポジット化の効果により強度を一段と向上できる。
【００２３】上記第１の酸化物粒子としては、例えば、
アルミナ、ムライトなど、第２の酸化物結晶粒子として
は、ＴｉＯ2 、またはＴｉおよびＭｇを含む複合酸化物
粒子などが挙げられる。
アルミナ、ムライトなど、第２の酸化物結晶粒子として
は、ＴｉＯ2 、またはＴｉおよびＭｇを含む複合酸化物
粒子などが挙げられる。
【００２４】本発明の多孔質セラミックス構造体を作製
するには、まず、相対密度が９０％以上の緻密質焼結体
からなる骨格部２ａと、その骨格部２ａ間に不規則的に
連通した間隙部２ｂを有する骨格体２を作製する。
するには、まず、相対密度が９０％以上の緻密質焼結体
からなる骨格部２ａと、その骨格部２ａ間に不規則的に
連通した間隙部２ｂを有する骨格体２を作製する。
【００２５】このような骨格体は、従来より周知の三次
元網目構造の形成方法によって形成できる。例えば、
１）焼結体原料粉末に対して、発泡材を添加混合し、成
形、焼成する方法、２）焼結体原料粉末に対して、有機
質粉末を添加混合し、成形、焼成して有機質粉末を消失
させる方法、３）予め三次元網目構造の有機基材を作製
し、その有機基材を焼結体原料粉末を含有するスラリー
中に浸漬してスラリーを有機基材中の空隙部に充填した
後、乾燥し、焼成して有機質を焼失する方法、などが挙
げられる。
元網目構造の形成方法によって形成できる。例えば、
１）焼結体原料粉末に対して、発泡材を添加混合し、成
形、焼成する方法、２）焼結体原料粉末に対して、有機
質粉末を添加混合し、成形、焼成して有機質粉末を消失
させる方法、３）予め三次元網目構造の有機基材を作製
し、その有機基材を焼結体原料粉末を含有するスラリー
中に浸漬してスラリーを有機基材中の空隙部に充填した
後、乾燥し、焼成して有機質を焼失する方法、などが挙
げられる。
【００２６】なお、成形方法としては、例えば、金型プ
レス、冷間静水圧プレス、鋳込成形、射出成形、押出し
成形等が挙げられる。
レス、冷間静水圧プレス、鋳込成形、射出成形、押出し
成形等が挙げられる。
【００２７】次に、上記のようにして作製された緻密質
焼結体からなる骨格部間に不規則的に連通した間隙部に
多孔質焼結体を充填する。多孔質焼結体の充填方法は、
例えば１）多孔質体用原料粉末を含有するスラリー中
に、骨格体を浸漬して、骨格体の間隙内にスラリーを含
浸後、乾燥、焼成する方法、２）骨格体中に気相反応に
基づき、反応性ガスを骨格体中に透過しながら所定化合
物を析出させる方法などが挙げられる。
焼結体からなる骨格部間に不規則的に連通した間隙部に
多孔質焼結体を充填する。多孔質焼結体の充填方法は、
例えば１）多孔質体用原料粉末を含有するスラリー中
に、骨格体を浸漬して、骨格体の間隙内にスラリーを含
浸後、乾燥、焼成する方法、２）骨格体中に気相反応に
基づき、反応性ガスを骨格体中に透過しながら所定化合
物を析出させる方法などが挙げられる。
【００２８】また、骨格部の強度を高めることを目的と
して第１の金属酸化物からなる主相の結晶の粒内に第２
の金属酸化物粒子を析出させる方法としては、焼成中に
第１の金属酸化物に対して第２の金属酸化物が固溶する
条件で熱処理した後、第２の金属酸化物が第１の金属酸
化物に固溶しない条件、言い換えれば第１の金属酸化物
結晶から第２の金属酸化物が析出する条件で熱処理す
る。
して第１の金属酸化物からなる主相の結晶の粒内に第２
の金属酸化物粒子を析出させる方法としては、焼成中に
第１の金属酸化物に対して第２の金属酸化物が固溶する
条件で熱処理した後、第２の金属酸化物が第１の金属酸
化物に固溶しない条件、言い換えれば第１の金属酸化物
結晶から第２の金属酸化物が析出する条件で熱処理す
る。
【００２９】例えば、アルミナやムライトなどの原料
に、Ｔｉ含有酸化物を添加混合した後、成形後、水素な
どの還元雰囲気中で１３００〜１７００℃の温度で焼成
することによりＴｉをアルミナまたはムライト結晶中に
固溶させる。次に、上記の固溶体をＴｉのアルミナまた
はムライトへの溶解度が低い酸化性雰囲気中で１０００
〜１６００℃で熱処理することにより、アルミナまたは
ムライトの結晶粒内にＴｉ酸化物を析出分散させること
ができる。
に、Ｔｉ含有酸化物を添加混合した後、成形後、水素な
どの還元雰囲気中で１３００〜１７００℃の温度で焼成
することによりＴｉをアルミナまたはムライト結晶中に
固溶させる。次に、上記の固溶体をＴｉのアルミナまた
はムライトへの溶解度が低い酸化性雰囲気中で１０００
〜１６００℃で熱処理することにより、アルミナまたは
ムライトの結晶粒内にＴｉ酸化物を析出分散させること
ができる。
【００３０】次に、この成形体を公知の加熱法、例え
ば、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成
法、さらにこれらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）
処理、およびガラスシール後（ＨＩＰ）処理する等、種
々の焼結手法によって焼結およびその後の熱処理を行
う。
ば、常圧焼成法、ガス加圧焼成法、マイクロ波加熱焼成
法、さらにこれらの焼成後に熱間静水圧処理（ＨＩＰ）
処理、およびガラスシール後（ＨＩＰ）処理する等、種
々の焼結手法によって焼結およびその後の熱処理を行
う。
【００３１】また、アルミナまたはムライトに、Ｔｉ含
有化合物とＭｇ含有化合物とを同モル比で添加混合し成
形後、酸化性雰囲気で１３００〜１７００℃で熱処理す
ることによりＴｉおよびＭｇをアルミナまたはムライト
中に固溶させることができる。その後、この固溶体を水
素などの還元雰囲気で１１００〜１６００℃で熱処理す
ることによりＭｇＡｌ2 Ｏ4 をアルミナまたはムライト
結晶の粒内に１μｍ以下の微粒として析出させることが
できる。
有化合物とＭｇ含有化合物とを同モル比で添加混合し成
形後、酸化性雰囲気で１３００〜１７００℃で熱処理す
ることによりＴｉおよびＭｇをアルミナまたはムライト
中に固溶させることができる。その後、この固溶体を水
素などの還元雰囲気で１１００〜１６００℃で熱処理す
ることによりＭｇＡｌ2 Ｏ4 をアルミナまたはムライト
結晶の粒内に１μｍ以下の微粒として析出させることが
できる。
【００３２】
【実施例】実施例１ 平均粒径１．５μｍの金属シリコン（Ｓｉ）粉末に、ア
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を焼結
助剤として３重量％ずつ添加したシリコン原料に、さら
に少量の有機バインダー、溶剤を添加混合してスラリー
を得た。
ルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、イットリア（Ｙ2 Ｏ3 ）を焼結
助剤として３重量％ずつ添加したシリコン原料に、さら
に少量の有機バインダー、溶剤を添加混合してスラリー
を得た。
【００３３】次に、ウレタンフォームを上記スラリー中
に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタンフォームの空隙内に
シリコン原料を含浸させた後、窒素雰囲気中で１８００
℃で加熱処理してシリコン原料を窒化させた。加熱処理
によってウレタン成分が焼失し、窒化珪素焼結体を骨格
部とし、不規則的に連通した間隙部を具備する三次元網
状構造の骨格体を得た。
に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタンフォームの空隙内に
シリコン原料を含浸させた後、窒素雰囲気中で１８００
℃で加熱処理してシリコン原料を窒化させた。加熱処理
によってウレタン成分が焼失し、窒化珪素焼結体を骨格
部とし、不規則的に連通した間隙部を具備する三次元網
状構造の骨格体を得た。
【００３４】次に、上記骨格体を前記Ｓｉ含有スラリー
中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の間隙部にシリコ
ン原料を充填した後、窒素雰囲気中で１６００℃で焼成
して、間隙部内のＳｉ成分を窒化処理して骨格体の間隙
部に窒化珪素が充填された多孔質構造体を得た。
中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の間隙部にシリコ
ン原料を充填した後、窒素雰囲気中で１６００℃で焼成
して、間隙部内のＳｉ成分を窒化処理して骨格体の間隙
部に窒化珪素が充填された多孔質構造体を得た。
【００３５】比較例１ 実施例１で用いたＳｉ含有スラリーを鋳込成形法によっ
て成形した後、窒素中１６５０℃で焼成して多孔質焼結
体を得た。
て成形した後、窒素中１６５０℃で焼成して多孔質焼結
体を得た。
【００３６】実施例２ 平均粒径０．８μｍのアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）とシリカ
（ＳｉＯ2 ）を重量比７２／２８の比率で混合したムラ
イト原料に、さらに有機バインダー、溶剤を添加混合し
てスラリーを得た。
（ＳｉＯ2 ）を重量比７２／２８の比率で混合したムラ
イト原料に、さらに有機バインダー、溶剤を添加混合し
てスラリーを得た。
【００３７】次に、実施例１で用いたウレタンフォーム
を、上記スラリー中に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタン
フォームの空隙内に上記スラリーを含浸させた後、大気
中１６００℃で焼成することによりウレタン成分が焼失
し、ムライト質焼結体を骨格部とし不規則的に連通した
間隙部を具備する三次元網状構造の骨格体を得た。
を、上記スラリー中に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタン
フォームの空隙内に上記スラリーを含浸させた後、大気
中１６００℃で焼成することによりウレタン成分が焼失
し、ムライト質焼結体を骨格部とし不規則的に連通した
間隙部を具備する三次元網状構造の骨格体を得た。
【００３８】また、実施例１と同じように、上記骨格体
を前記スラリー中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の
間隙部に前記スラリーを充填した後、大気中１４００℃
で焼成して、間隙部内にムライト多孔質焼結体が充填さ
れた多孔質構造体を得た。
を前記スラリー中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の
間隙部に前記スラリーを充填した後、大気中１４００℃
で焼成して、間隙部内にムライト多孔質焼結体が充填さ
れた多孔質構造体を得た。
【００３９】比較例２ 実施例２において、上記骨格体を前記ムライト原料含有
スラリー中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の間隙部
にムライト原料を充填した後、大気中１５００℃で焼成
する以外は、全く同様にして間隙部内にムライト多孔質
焼結体が充填された多孔質構造体を得た。
スラリー中に浸漬／乾燥を繰り返し、骨格体中の間隙部
にムライト原料を充填した後、大気中１５００℃で焼成
する以外は、全く同様にして間隙部内にムライト多孔質
焼結体が充填された多孔質構造体を得た。
【００４０】実施例３ 平均粒径０．８μｍのアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）とシリカ
（ＳｉＯ2 ）及びチタニア（ＴｉＯ2 ）を重量比７１／
２７．５／１．５の比率で混合したムライト原料に、さ
らに有機バインダー、溶剤を添加混合してスラリーを得
た。
（ＳｉＯ2 ）及びチタニア（ＴｉＯ2 ）を重量比７１／
２７．５／１．５の比率で混合したムライト原料に、さ
らに有機バインダー、溶剤を添加混合してスラリーを得
た。
【００４１】次に、実施例１で用いたウレタンフォーム
を、上記スラリー中に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタン
フォームの空隙内にムライト原料を含浸させた後、大気
中８００℃で加熱してウレタン成分を焼失させ、さらに
水素雰囲気中１６００℃で焼成することにより、Ｔｉが
還元されてムライト結晶中に固溶したムライト質焼結体
を骨格部とし、不規則的に連通した間隙部を具備する三
次元網状構造の骨格体を得た。
を、上記スラリー中に含浸／乾燥を繰り返し、ウレタン
フォームの空隙内にムライト原料を含浸させた後、大気
中８００℃で加熱してウレタン成分を焼失させ、さらに
水素雰囲気中１６００℃で焼成することにより、Ｔｉが
還元されてムライト結晶中に固溶したムライト質焼結体
を骨格部とし、不規則的に連通した間隙部を具備する三
次元網状構造の骨格体を得た。
【００４２】また、実施例１と同じように、上記骨格体
を前記ムライト原料含有スラリー中に浸漬／乾燥を繰り
返し、骨格体中の間隙部にムライト原料を充填した後、
大気中１４００℃で焼成して、平均粒径が０．３μｍの
微細なＴｉＯ2 粒子がムライト結晶粒内および粒界に析
出したムライト焼結体を骨格部とする骨格体の間隙部内
にムライト多孔質焼結体が充填された多孔質構造体を得
た。
を前記ムライト原料含有スラリー中に浸漬／乾燥を繰り
返し、骨格体中の間隙部にムライト原料を充填した後、
大気中１４００℃で焼成して、平均粒径が０．３μｍの
微細なＴｉＯ2 粒子がムライト結晶粒内および粒界に析
出したムライト焼結体を骨格部とする骨格体の間隙部内
にムライト多孔質焼結体が充填された多孔質構造体を得
た。
【００４３】なお、上記実施例および比較例において、
骨格体を構成する焼結体の相対密度をアルキメデス法に
よって測定するとともに、骨格体における間隙部の比
率、間隙部の平均径および充填された多孔質焼結体の気
孔率を断面写真によるルーゼックス画像解析によって測
定した。また、比較例１の多孔質焼結体についてもアル
キメデス法によって気孔率を測定した。
骨格体を構成する焼結体の相対密度をアルキメデス法に
よって測定するとともに、骨格体における間隙部の比
率、間隙部の平均径および充填された多孔質焼結体の気
孔率を断面写真によるルーゼックス画像解析によって測
定した。また、比較例１の多孔質焼結体についてもアル
キメデス法によって気孔率を測定した。
【００４４】また、各試料を直径２０ｍｍ、厚さ２０ｍ
ｍに加工し、厚さ方向に圧力を加え、破壊に至る時の圧
力を測定した。さらに、１３００℃大気中で２４時間保
持し、重量変化により耐酸化性を評価した。さらに、各
試料に対して、流速１ｍ／ｍのアルゴンガスを透過さ
せ、圧力損失を測定した。
ｍに加工し、厚さ方向に圧力を加え、破壊に至る時の圧
力を測定した。さらに、１３００℃大気中で２４時間保
持し、重量変化により耐酸化性を評価した。さらに、各
試料に対して、流速１ｍ／ｍのアルゴンガスを透過さ
せ、圧力損失を測定した。
【００４５】
【表１】
【００４６】表１から分かるように、実施例１〜３の本
発明の多孔質セラミックス構造体は、比較例１の多孔質
焼結体と同等な流体透過機能を有しながらも、強度が
２．６〜４．２倍と高く、しかも高温における酸化によ
る重量変化も小さく優れたものであった。特に、酸化物
系セラミックスから構成される実施例２、３の構造体
は、非常に優れた耐酸化性を示した。また、酸化物系焼
結体を骨格とする実施例２、３とを比較すると、ムライ
ト結晶粒内、粒界にＴｉを析出させた実施例３では、さ
らに強度の向上が見られた。
発明の多孔質セラミックス構造体は、比較例１の多孔質
焼結体と同等な流体透過機能を有しながらも、強度が
２．６〜４．２倍と高く、しかも高温における酸化によ
る重量変化も小さく優れたものであった。特に、酸化物
系セラミックスから構成される実施例２、３の構造体
は、非常に優れた耐酸化性を示した。また、酸化物系焼
結体を骨格とする実施例２、３とを比較すると、ムライ
ト結晶粒内、粒界にＴｉを析出させた実施例３では、さ
らに強度の向上が見られた。
【００４７】なお、比較例２では、骨格体内に充填され
た多孔質焼結体の気孔率が４０％よりも低いために圧力
差が大きく、流体透過機能に劣るものであった。
た多孔質焼結体の気孔率が４０％よりも低いために圧力
差が大きく、流体透過機能に劣るものであった。
【００４８】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の多孔質セラ
ミックス構造体は、従来と同等の優れた流体透過機能を
有しながらも、等方的に高い強度と流体透過特性を有す
る多孔質セラミックス構造体を提供することができる。
ミックス構造体は、従来と同等の優れた流体透過機能を
有しながらも、等方的に高い強度と流体透過特性を有す
る多孔質セラミックス構造体を提供することができる。
【図１】本発明の多孔質セラミックス構造体の組織構造
の概略図を示す。
の概略図を示す。
１ 多孔質セラミックス構造体 ２ 骨格体 ３ 多孔質焼結体
Claims (9)
- 【請求項１】緻密質焼結体からなる骨格部間に不規則的
に連通した間隙部が形成された骨格体と、該骨格体の前
記間隙部内に充填された気孔率４０％以上の多孔質焼結
体とからなることを特徴とする多孔質セラミックス構造
体。 - 【請求項２】前記間隙部の平均径が１ｍｍ以下である請
求項１記載の多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項３】前記骨格部が、金属酸化物を主成分とする
セラミックスからなることを特徴とする請求項１記載の
多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項４】前記多孔質焼結体が、金属酸化物を主成分
とするセラミックスからなることを特徴とする請求項１
記載の多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項５】前記骨格部が、第１の金属酸化物からなる
主結晶相と、該主結晶相の粒内あるいは粒界に、第２の
金属酸化物粒子が分散してなることを特徴とする請求項
１乃至請求項３のいずれか記載の多孔質セラミックス構
造体。 - 【請求項６】前記第２の金属酸化物粒子は、前記主結晶
相から結晶粒内および粒界に析出したものであることを
特徴とする請求項４記載の多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項７】前記第１の金属酸化物がＡｌ含有酸化物か
らなることを特徴とする請求項５または請求項６記載の
多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項８】前記第２の金属酸化物が、ＴｉＯ2 、また
はＴｉＯ2 とＭｇＯからなることを特徴とする請求項５
または請求項６記載の多孔質セラミックス構造体。 - 【請求項９】請求項１乃至請求項８のいずれか記載の多
孔質セラミックス構造体からなる流体透過部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10242337A JP2000072561A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 多孔質セラミックス構造体とそれを用いた流体透過部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10242337A JP2000072561A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 多孔質セラミックス構造体とそれを用いた流体透過部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000072561A true JP2000072561A (ja) | 2000-03-07 |
Family
ID=17087703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10242337A Pending JP2000072561A (ja) | 1998-08-27 | 1998-08-27 | 多孔質セラミックス構造体とそれを用いた流体透過部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000072561A (ja) |
-
1998
- 1998-08-27 JP JP10242337A patent/JP2000072561A/ja active Pending
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050526 |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060403 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060425 |