JP4361177B2 - 炭化ケイ素材料及びrtp装置用治具 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体製造等の熱処理用治具、特にSiウェハー上に単結晶膜を形成する製造工程に用いられるRTP装置に使用される炭化ケイ素材料及びそれを用いたRTP装置用治具に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年の半導体製造工程においては、素子の微細化や、非常に浅い接合形成、不純物の再分布低減、不純物の突き抜け防止や、またウェーハの大口径化に伴い熱ストレスの低減が強く求められている。これらの要求を満足するために低温化、処理時間の短縮等の生産効率の向上が求められている。
【0003】
そこで、急速な昇温、降温が可能であるとともに、枚葉処理が可能であるランプアニール装置に代表されるRTP(Rapid Thermal Processing)装置が最近になり広く採用されるようになってきた。ランプアニール装置はハロゲンランプ等の光加熱方式により、急速な加熱処理を行っている。そして、ランプアニール装置は雰囲気制御性が良好であり、反応性の高いTi系シリサイド形成やバリヤメタル形成、また、アンモニア、一酸化窒素、二酸化窒素ガスを用いる窒化処理等に使用されている。
【0004】
そして、ウェーハを載置する治具や、遮光リングと呼ばれる治具には、ウェーハへの影響や、耐化学薬品性等が考慮され、炭化ケイ素(以下、SiCという)製の治具が使用されている。また、従来、温度測定には熱電対が使用されていた。しかしながら、温度測定に熱電対を使用する場合、治具を特殊形状にする必要があるとともに、装置構造も複雑になり、また正確な温度測定をするためには熱電対保護管を特殊なものにする必要がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
上記のような事情より、最近になり、放射温度計による温度測定が行われるようになってきている。しかしながら、ランプアニール装置用の治具は、急速な昇温、降温を可能とするように熱容量の小さい治具が要求され、例えば、ウェーハを載置する治具や、遮光リングと呼ばれる治具は、厚みが1mm以下と大変薄いものとなっている。そのため、ランプ加熱による加熱方法の場合、放射温度計により読み取られる波長1100nm以下の光がSiC製の治具を透過してしまい、放射温度計で正確な温度が測定できないという問題がある。
【0006】
そして、ランプアニール装置の温度制御は、クローズドループ方式が採用されている。これは、温度計による測定温度を温度コントローラーにフィードバックし、温度制御を行う方式のことである。このため、温度が正確に測定できないと、装置内の温度が均熱状態とならずに、例えば、熱処理によって形成される化合物が異なったり、エッチング速度が異なったり等の、被処理物に欠陥をもたらす結果になってしまう。そのため、ランプアニール装置を含む半導体製造装置では、正確な温度測定は、製品の品質の向上、歩留りの向上のための必須要件となっている。
【0007】
そこで、本発明は前記事情に鑑みてなされたものであり、厚みが1mm以下であっても、均熱性が高く、放射温度計により温度測定されるランプ光を透過しないランプアニール装置等に用いられるウェーハ加熱処理装置用のSiC材料を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するための本発明のSiC材料は、多孔質SiC基材の表面に緻密なSiC膜が2層形成され、波長が1100nm以下の光の透過率が0.25%以下であり、前記SiC膜が多結晶SiC膜であり、前記多結晶SiC膜の最外表面に形成されている多結晶SiC膜を構成する各結晶と、2層目に形成されている多結晶SiC膜を構成する各結晶とが、互いに異なっており、前記最外表面に形成される多結晶SiC膜を構成する各結晶の結晶面が、β型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面であり、前記2層目に形成される多結晶SiC膜を構成する各結晶の結晶面が、β型SiCの(111)面、(222)面であることを特徴とする。また、前記多孔質炭化ケイ素基材の気孔率が15〜30%であることが好ましい。そして、半導体製造工程におけるRTP装置に用いられることを特徴とする。また、本発明のRTP装置用治具は、上記炭化ケイ素材料を用いていることが好ましい。
【0009】
このように、基材に多孔質SiCを使用しているため、同程度の厚みの緻密質SiCに比較すると、放熱性は少し悪くなるが、軽量になり、断熱性が良くなる。また、光が透過する際に乱反射が起こり優れた光の不透過性が得られる。さらに、この多孔質SiCの表面に緻密なSiC膜が形成されているため、これら両者の境界で光の散乱が起こり、より一層光の不透過性が良くなる。また、基材の表面に少なくとも1層以上のSiC膜を形成させ、その最外表面に形成されているSiCを構成する結晶構造と、2層目以下のSiCを構成する結晶構造が異なっているため、1層目と2層目の境界層で光の反射方向が異なり、光の不透過性をより一層良くすることができる。すなわち、多孔質SiCの基材の表面に、1若しくは方位の異なる複数の結晶から構成されたSiC被覆層を2層以上形成することで、各層による光の散乱を大きくすることが可能となり、すぐれた光の不透過性を得ることができる。これにより、光加熱方式のランプアニール装置等にあっては、光が治具を透過して炉外に逃げることが少なく、内部側に乱反射されることが多くなり、その結果として、炉内の均熱性を保つと同時に波長1100nm以下の光の透過を抑制することが可能となり、放射温度計による温度測定を正確に行うことが可能となる。
【0010】
本発明で使用される基材は、化学気相反応法(Chemical VaporReaction(以下、CVR法という。))による多孔質SiC(以下、CVR−SiCという)や、焼結SiCが例示できるが、本発明者の開発したCVR法による黒鉛材から転化したCVR−SiCを使用することが好ましい。具体的には、ある程度多孔質の黒鉛基材を、雰囲気炉に原料の石英粉末を炭素粉末と共に設置し、1800〜2000℃に加熱し、原料から発生するSiO系のガスと、一酸化炭素ガスの雰囲気下で黒鉛基材を反応させて、黒鉛基材をSiCに転化させる方法をいう。ここで、形成されるSiCには六方晶であるα型、立方晶であるβ型の2種類があるが、本発明においては多孔質であれば、α型、β型のいずれの型であってもよい。
【0011】
ここで、前述のCVR−SiC基材のうち、気孔率が10〜40%、好ましくは15〜30%、平均気孔半径が1〜4μm、好ましくは2〜3μmの多孔質のSiCを使用することが好ましい。このような気孔を多く含むCVR−SiCを基材とすることにより、光を乱反射するからである。ここで、黒鉛基材から転化して形成された基材の気孔率を10%以下とすると、光の乱反射が少なくなるため好ましくない。また、開気孔率を40%以上とすると、後述する緻密なSiCを表面に形成させることが困難となるため好ましくない。なお、平均気孔半径は、水銀圧入法による測定値(水銀と試料との接触角141.3°、最大圧力102MPaのときの累積気孔容積の半分の値)を採用した。
【0012】
そして、肉厚はできるだけ熱容量を小さくするために、0.5〜0.8mmであることが好ましい。0.5mmより薄い場合は、強度が小さくなることは勿論であるが、光の乱反射を目的として多孔質とした意味がなくなるため好ましくない。また、0.8mmよりも厚くした場合は、熱容量が大きくなるため好ましくない。
【0013】
次に、この基材の表面に更にCVD法により緻密なSiCを被覆する。このCVD法により被覆されるCVD−SiC膜とは、CVD処理時に原料ガスから生成されるSiCの核が、基材表面に析出し、析出した核が成長していくことにより形成される非常に緻密な膜である。
【0014】
CVD法に使用される原料ガスとしては、SiCl4 とC3 H8 の混合ガスや、SiH4 とC3 H8 の混合ガス等が例示できる。この原料ガスにキャリアーガスとして水素ガスを使用して、黒鉛基材温度1000〜1500℃でCVD処理を行い、全面に厚み100〜150μmのSiCを被覆させる。
【0015】
なお、最外表面をβ型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面で構成されるようにすることが好ましい。このように、各方位に乱雑に成長した結晶から構成されることにより、表面での光の散乱が大きくなる。そして、この最外表面以下の層をβ型SiCの(111)面、(222)面のみの結晶から構成される層とすることで、これらの方位の異なる層の界面においても光が散乱することとなり、光の透過を抑制することが可能となる。
【0016】
ここで、β型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面を形成させるためには、CVD処理温度を少なくとも1300〜1600℃の温度で行うことが必要である。また、(111)面、(222)面のみの結晶面を構成させるには最外表面を形成する際のCVD処理温度よりも低い温度である1000〜1300℃でCVD処理することで、得ることができる。
【0017】
以上のように、最外表面にβ型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面を形成させることにより、光がこの面で散乱し、SiCを透過する量が少なくなる。したがって、ランプアニール装置等の光加熱方式の半導体製造装置に用いられるSiC製治具の最表面に該結晶面を有するSiCを形成すると、赤外線の光や熱の外部に透過する量が少なくなり、炉内部の温度を維持することが可能となる。
【0018】
また、最近になり半導体製造用のウェハー加熱処理装置の治具は、急速な昇温、降温が可能なように熱容量をできるだけ小さくするために肉厚1mm以下の治具が採用されている。しかしながら、基材の多孔質SiCと、表面に被覆されるSiCとの熱膨張率に差異がないため、CVD法によって、緻密なSiCを全面に被覆した場合であっても、基材厚みが1mm以下と薄いにも係わらず、反りや、割れ等が発生することがない。
【0019】
以上のようにして形成されたSiCは、RTP装置用治具として使用することができ、例えば、ランプアニール装置に用いられるウェーハを載置する治具や、遮光リングと呼ばれる治具として使用される。図4にランプアニール装置の一例の模式概略図を示す。図4において、30はランプアニール装置、31はハロゲンランプ、32はウェーハ、33は治具、34は放射温度計を示している。
【0020】
図4に示すように、ランプアニール装置30は、ハロゲンランプ31により加熱される。そして、ウェーハ32は治具33に載置されて、表面に均等に熱を受けるように一定速度で回転している。そして、ハロゲンランプ31の対面側に石英ガラスを介して設置された放射温度計34で温度が測定され、温度制御されている。前述してきたように、放射温度計34は波長1100nm以下の範囲の光を読み取ることにより温度を計測している。このため、ハロゲンランプ31からの光が治具33を透過してしまうと、放射温度計34による正確な温度測定は困難となってしまう。そこで、本発明におけるSiCを治具33に使用すると、ハロゲンランプ31の光の透過を抑制することが可能となる。これによって放射温度計34による正確な温度測定ができ、ランプアニール装置30内の均熱を確保することができる。
【0021】
【実施例】
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
【0022】
(参考例1)
基材としてかさ密度1.3Mg/m3 の黒鉛材料を使用した。この黒鉛基材を厚み0.7mmの所定の形状に加工し、1800℃、20kPaの下に12時間SiOガスと反応させてSiC成形体に転化させた。転化されたSiCの嵩密度は2.1Mg/m3、開気孔率30%であった。次にこれをCVD装置内に設置して、原料ガスにSiCl4+C3 H8 を使用し、炉内圧力50kPa、基材温度1500℃でCVD処理を行い、β型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面からなるSiCを100μm被覆した。図1に本実施例におけるSiCの断面を示す写真を示す。また、図2にこの表面のX線回折の結果を示す。
【0023】
(実施例1)
参考例1と同様にして基材となるCVR−SiCを作製した。そして、参考例1同様にCVD装置に設置して、原料ガスにSiCl4+C3 H8 を使用し、炉内圧力50kPa、基材温度1200℃でCVD処理を行い、β型SiCの(111)面、(222)面の方位を持つ結晶面からなるSiCを50μm被覆した。引き続き1500℃でCVD処理を行い、β型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面からなるSiCを50μm被覆して供試体を作製した。
【0024】
(実施例2)
開気孔率20%、かさ密度2.3Mg/m3 のCVR−SiCを基材としたことを除き、実施例1と同様にして供試体を作製した。
【0025】
(実施例3)
開気孔率15%、かさ密度2.4Mg/m3 のCVR−SiCを基材としたことを除き、実施例1と同様にして供試体を作製した。
【0026】
(比較例1)
参考例1と同様にして基材となるCVR−SiCを作製した。そして、参考例1同様にCVD装置に設置して、原料ガスにSiCl4+C3 H8 を使用し、炉内圧力50kPa、基材温度1200℃でCVD処理を行い、表面全面に厚さ100μmのβ型SiCの(111)面、(222)面の方位を持つ結晶面のみから構成されるSiCを被覆した。図3にこの表面のX線回折の結果を示す。
【0027】
(比較例2)
基材として緻密な等方性黒鉛材料(東洋炭素(株)製)を使用し、所定の形状に加工後、その表面に処理温度1500℃で、CVD法によりSiCを厚さ1mm被覆形成した。被覆後、端面を加工し、基材の黒鉛を表出させて灰化法により黒鉛を除去し厚み0.9mmの緻密なCVD−SiCを作製した。
【0028】
参考例1、実施例1乃至3、比較例1及び2の供試体について、透過率及び均熱性について調べた。透過率は、フーリエ変換赤外分光法(FT−IR法)によって測定し、放射温度計の測定波長である1100nm以下の範囲の光の透過率を透過率とした。また、均熱性は、加熱処理時の各放射温度計の測定温度の差を比較し、その差がないものを◎、僅かに差が生じたものを○、差が大きくなったものを△とした。以上の、結果を表1にまとめて示す。
【0029】
【表1】
【0030】
参考例1、実施例1乃至3の試料の平均透過率は0.25%以下、比較例1と2の試料の平均透過率は0.30%であった。表1より、参考例1と比較例2の両者の表面に形成されているSiCは同じであり、また、供試体の肉厚も同じであるにもかかわらず、多孔質SiCに緻密質SiCが被覆されている参考例1の方が透過率が低くなっているのがわかる。また、形成されている膜の層数や、内部の気孔率により透過率が変化することもわかる。また、炉内の温度分布も透過率の小さいものほど良いことが判る。すなわち、透過率の小さい治具を使用することによって、正確な温度測定が可能となる。また、参考例1と比較例1より、β型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ多くの結晶面からなるSiCを1層被覆することで、透過率を小さくできることがわかる。そして、実施例1乃至3のように最外層にこのβ型SiCの(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面の方位を持つ結晶面からなるSiCを形成し、この層以下に結晶面の方位の異なるSiC層を形成させた2層構造とすることで平均透過率をより小さくできることがわかる。以上のように、基材内部にある程度以上の気孔を有する多孔質の材料を用い、実施例1乃至3のようにSiC被覆層を2層形成することで光の透過を抑制でき、ランプアニール装置等のRTP装置用治具として好適に使用することができることが判る。
【0031】
【発明の効果】
多孔質SiCの基材の表面に、1若しくは方位の異なる複数の結晶から構成されたSiC被覆層を2層形成することで、各層による光の散乱を大きくすることが可能となり、すぐれた光の不透過性を得ることができる。これによって、例えば、光加熱方式のRTP装置等の治具として使用した場合は、肉厚を薄くしても放射温度計に悪影響を与える光の透過を抑制することとなり、正確な温度測定を可能とする。また、均熱管等に使用した場合は、均熱管の内径部に位置する製品から放射される加熱による赤外線等を外部に放出することが少なくなり、均熱性を高めることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明におけるSiCの断面の電子顕微鏡写真を示す図である。
【図2】本発明の実施例1のSiCのX線回折結果を示す図である。
【図3】本発明の比較例2のSiCのX線回折結果を示す図である。
【図4】ランプアニール装置の一例の模式概略図である。
【符号の説明】
30 ランプアニール装置
31 ハロゲンランプ
32 ウェーハ
33 治具
34 放射温度計
Claims (4)
- 多孔質炭化ケイ素基材の表面に緻密な炭化ケイ素膜が2層形成され、
波長が1100nm以下の光の透過率が0.25%以下であり、
前記炭化ケイ素膜が多結晶炭化ケイ素膜であり、
前記多結晶炭化ケイ素膜の最外表面に形成されている前記多結晶炭化ケイ素膜を構成する各結晶と、2層目に形成されている前記多結晶炭化ケイ素膜を構成する各結晶とが、互いに異なっており、
前記最外表面に形成される前記多結晶炭化ケイ素膜を構成する前記各結晶の結晶面が、β型炭化ケイ素の(111)面、(200)面、(220)面、(311)面、(222)面であり、前記2層目に形成される前記多結晶炭化ケイ素膜を構成する前記各結晶の結晶面が、β型炭化ケイ素の(111)面、(222)面であることを特徴とする炭化ケイ素材料。 - 前記多孔質炭化ケイ素基材の気孔率が15〜30%であることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素材料。
- 半導体製造工程におけるRTP装置に用いられる請求項1又は2に記載の炭化ケイ素材料。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素材料を用いたRTP装置用治具。
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