JP2002047066A - ＳｉＣ成形体およびその製造方法 - Google Patents

ＳｉＣ成形体およびその製造方法

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JP2002047066A
JP2002047066A JP2000233828A JP2000233828A JP2002047066A JP 2002047066 A JP2002047066 A JP 2002047066A JP 2000233828 A JP2000233828 A JP 2000233828A JP 2000233828 A JP2000233828 A JP 2000233828A JP 2002047066 A JP2002047066 A JP 2002047066A
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gas
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molded body
nitrogen
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Takaomi Sugihara
孝臣 杉原
Kenichi Kanai
健一 金井
Tomonori Tawara
智徳 田原
Akihiro Kuroyanagi
聡浩 黒柳
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Tokai Carbon Co Ltd
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Tokai Carbon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 抵抗率および光透過率が低く、半導体製造装
置用基材として好適に使用し得る高純度のβ型結晶から
なる窒素ドープｎ型ＳｉＣ成形体およびその製造方法を
提供する。 【解決手段】 反応室内に原料ガス、キャリアガスと共
に窒素ガスを導入してＣＶＤ法により基材の表面にＳｉ
Ｃを成膜した後、基材を除去して得られるＳｉＣ成形体
で、比重が３．１５以上、光透過率が１．１〜０．０５
％、抵抗率が３×１０-3〜１０-5Ωｍの特性を有する。
当該ＳｉＣ成形体は、基材を設置したＣＶＤ反応室内に
導入する原料ガスの濃度（原料ガス流量（ｌ／分）／キ
ャリアガス流量（ｌ／分））を５〜１５ｖｏｌ％、窒素
ガスの濃度（窒素ガス流量（ｌ／分）／原料ガス流量
（ｌ／分））を１０〜１２０ｖｏｌ％とすると共に、下
記に規定される原料ガスの滞留時間を７〜１１０秒に制
御することにより製造される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＳｉＣ成形体、詳
しくは半導体製造装置用のヒータ、ダミーウエハ、その
他サセプタ、炉芯管などの用途に有用な高純度のβ型結
晶からなる窒素ドープｎ型ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体、およ
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＣＶＤ（化学気相蒸着）法により基材の
表面にＳｉＣを析出、成膜した後、基材を除去して得ら
れるＳｉＣ成形体は、焼結法で製造されたＳｉＣ成形体
に比べて緻密で高純度であり、耐食性、耐熱性にも優れ
ているため、半導体製造用のヒータ、ダミーウエハ、サ
セプタ、炉芯管など基材として一部実用化されている。
【０００３】しかしながら、例えば、半導体製造用ヒー
タとして使用する場合には、前記の特性に加えて焼結法
により製造されるＳｉＣ並の低抵抗率が要求され、ま
た、ダミーウエハとして使用する場合には、光透過率の
低いことが必要とされており、従来のＣＶＤ法によるＳ
ｉＣ成膜法では半導体製造用基材として汎用し得る十分
な特性をそなえたＳｉＣ成形体は得られていない。
【０００４】ＣＶＤ−ＳｉＣ成形体の抵抗率を低下させ
ヒータとして適用する試みは以前から知られており、In
ternational Conference Chemical Vapor Deposition,T
heElectro Chemical Society,1975,P749-757「CVD SiC
HEATING ELEMENTS:ALTERRA-TION OF ELECTRICAL RESIST
ANCE BY DOPING」by H.Beutler,S.Oesterle and K.K.Ye
e には、原料のメチルトリクロロシラン（ＭＴＳ）中に
４０℃で窒素ガスを０．４ｌ／分の流量で導入し、水素
流量を２．０ｌ／分として、蒸着温度１４００℃、１気
圧でＳｉＣ（Ｎ）／ＴｉＮ／ＳｉＣ構造のＳｉＣ（Ｎ）
層を０．４４μｍの厚さで成長させたヒータが示され、
窒素ガス流量を０．５ｌ／分とした場合にはさらに抵抗
率が低下することが示されているが、原料のＭＴＳ濃度
と窒素ガス濃度との比率を自由に制御することが難しい
ため、内部に気孔が生成し易く、緻密質で気体不透過性
のＣＶＤ−ＳｉＣは得難い。
【０００５】原料ガスと共に導入される窒素ガス量を制
御して、窒素ドープＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を得る方法と
して、珪素単結晶基板を９００〜１２００℃に加熱し、
原料ガスとしてモノシラン（ＳｉＨ4 ）ガスとプロパン
ガス、キャリアガスとして水素ガスを使用し、基板上に
極薄いＳｉＣ膜を形成し、ついで、基板の温度を１３０
０〜１４００℃に上げ、原料ガス（０．０５〜０．３ｃ
ｃ／分）と同時にドーパントとして窒素ガス（１×１０
-2〜１ｃｃ／分、窒素ガスの濃度は原料ガスに対して、
１×１０-2〜１（ｃｃ／分）／０．０５〜０．３（ｃｃ
／分）＝０．０１／０．１〜１／０．６＝１０〜１６７
ｖｏｌ％）を導入し基板上にｎ型の３Ｃ型ＳｉＣ単結晶
薄膜を成長させ、１時間の成長で０．５〜３μｍの薄膜
を得ることが提案されている（特公平３−４３２４０号
公報）が、この手法においては、１時間の成長で膜厚は
０．５〜３μｍで成長速度がきわめて遅く、例えば、加
熱装置のヒータとして実用し得る３ｍｍの膜厚を得るた
めには最速で１０００時間（３ｍｍ／３（μｍ／時
間））を要するから生産性の面で問題がある。
【０００６】また、第３族の元素を含む多結晶ＣＶＤ−
ＳｉＣ、第５族の元素を含む多結晶ＣＶＤ−ＳｉＣも提
案され（特開平３−２５２３０７号公報）、これらの元
素を添加することによりＣＶＤ−ＳｉＣの熱膨張率、比
抵抗、熱伝導率などの特性を変化させ、使用目的に応じ
た特性値を得ることが試みられており、第５族の元素、
Ｎを添加した場合の比抵抗の変化も示されているが、半
導体製造装置用ヒータとして使用するためには必ずしも
満足すべきものではない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、とくに半導
体製造装置用の基材として適用されるＳｉＣ成形体にお
ける上記の問題点を解消するために、反応室に導入され
る各ガスの濃度の比率、ガスの滞留時間など、反応条件
と成膜されるＳｉＣ成形体の諸特性、成膜速度の関係に
ついて多角的に実験、検討を加えた結果としてなされた
ものであり、その目的は、ＣＶＤ−ＳｉＣで得られる優
れた緻密性、高純度、その他の特性に加え、抵抗率およ
び光透過率が低く、半導体製造装置用基材として好適に
使用し得るｎ型ＳｉＣ成形体および当該ＳｉＣ成形体を
高い生産性を有する改善された成膜速度で得ることを可
能とするＳｉＣ成形体の製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の請求項１によるＳｉＣ成形体は、原料ガス
と共に窒素ガスを用いてＣＶＤ法により製造されるＳｉ
Ｃ成形体であって、比重が３．１５以上、光透過率が
１．１〜０．０５％、抵抗率が３×１０-3〜１０ -5Ωｍ
であることを特徴とする。
【０００９】本発明の請求項２によるＳｉＣ成形体の製
造方法は、反応室内に原料ガス、キャリアガスと共に窒
素ガスを導入してＣＶＤ法により基材の表面にＳｉＣを
成膜した後、基材を除去してＳｉＣ成形体を製造する方
法において、基材を設置したＣＶＤ反応室内に導入する
原料ガスの濃度（原料ガス流量（ｌ／分）／キャリアガ
ス流量（ｌ／分））を５〜１５ｖｏｌ％、窒素ガスの濃
度（窒素ガス流量（ｌ／分）／原料ガス流量（ｌ／
分））を１０〜１２０ｖｏｌ％とすると共に、下記に規
定される原料ガスの滞留時間を７〜１１０秒に制御し、
成膜速度を２０〜４００μｍ／時間とすることを特徴と
する。但し、原料ガスの滞留時間（秒）＝｛（反応室の
反応有効容積（ｌ））／（原料ガス流量（ｌ／分））｝
×｛（２７３＋２０）／（２７３＋反応温度（℃））｝
×６０
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明によるＳｉＣ成形体の製造
は、反応室内に原料ガス、キャリアガスと共に窒素ガス
を導入してＣＶＤ法により基材の表面にＳｉＣを成膜し
た後、基材を除去してＳｉＣ成形体を製造する方法を前
提とする。
【００１１】この方法を実施するための装置は、図１に
示すように、反応室（反応容器）の内部または外部に、
反応室を加熱するための高周波コイルなどからなる加熱
装置（図示せず）を配設し、反応室に原料ガスおよびド
ープ用の窒素ガスを導入するためのガス導入管を配管
し、反応室内を排気するための排気口を設ける。
【００１２】キャリアガスの水素（Ｈ2 ）ガスが、原料
タンク内に収容された原料液をバブリングした結果とし
て生成した原料ガスとキャリアガスの混合ガスは、混合
器に導入され、ドープ用の窒素（Ｎ2 ）ガスも同時に混
合器に導入される。混合器で混合された原料ガス、キャ
リアガスおよび窒素ガスの混合ガスは、ガス導入管を介
して反応室に導入され、反応室内に設置され所定温度に
加熱された基材の表面に、化学気層蒸着（ＣＶＤ）によ
りＳｉＣを析出させ、成膜する。
【００１３】原料ガスとしては、メチルトリクロロシラ
ン（ＭＴＳ）（ＳｉＣＨ3 Ｃｌ3 ）、ＳｉＨＣｌ3 、Ｓ
ｉＨ4 などのシラン系ガス、炭化水素ガスが用いられ、
キャリアガスとしては水素ガスまたはアルゴンガスが使
用される。水素ガスとアルゴンガスを併用することもで
きる。ドープ用の窒素ガスとしては、純度９９．９９％
以上で酸素含有量が５ｐｐｍ以下の性状のものが適用さ
れる。また、基材としては、黒鉛材が好適に使用され
る。
【００１４】本発明においては、この場合、反応室に導
入する原料ガスの濃度（原料ガス流量（ｌ／分）／キャ
リアガス流量（ｌ／分））を５〜１５ｖｏｌ％、窒素ガ
スの濃度（窒素ガス流量（ｌ／分）／原料ガス流量（ｌ
／分））を１０〜１２０ｖｏｌ％とし、原料ガスの滞留
時間を７〜１１０秒に制御することを特徴とする。但
し、原料ガスの滞留時間（秒）＝｛（反応室の反応有効
容積（ｌ））／（原料ガス流量（ｌ／分））｝×｛（２
７３＋２０）／（２７３＋反応温度（℃））｝×６０で
ある
【００１５】基材としては、不純物が２０ｐｐｍ以下、
熱膨張係数が３．０〜４．５×１０ -6／℃、嵩比重が
１．７５〜１．８５の黒鉛材を使用するのが好ましく、
基材の温度は１１００〜１５００℃に調整する。
【００１６】上記の反応条件の組合わせによって、成膜
速度を２０〜４００μｍ／時間とすることができ、請求
項１に記載される特性、すなわち、比重が３．１５以
上、光透過率が１．１〜０．０５％、抵抗率が３×１０
-3〜１０-5Ωｍで、窒素、炭素、珪素（Ｓｉ）以外の不
純物濃度が１５０ｐｐｂ以下のｎ型半導体の性質を有す
る緻密で高純度の窒素ドープＣＶＤ−ＳｉＣ膜が基材の
表面に成膜される。
【００１７】前記の反応条件を外れた場合には、本発明
の諸特性を有するＳｉＣ膜を得ることができないが、と
くに、原料ガスの滞留時間が７秒未満では、ＳｉＣの比
重が低下して緻密性が失われ、不純物ガスを吸収し易く
なって耐酸化性、耐食性が低下する。滞留時間が１１０
秒を越えると成膜速度が遅くなる。
【００１８】また、窒素ガスの濃度が１０ｖｏｌ％未満
では抵抗率が高くなり、光透過率も高くなって光透過性
のものとなる。１２０ｖｏｌ％を越えると、ＳｉＣの緻
密性が損なわれ、成膜されるＳｉＣの膜厚が不均一とな
り易い。
【００１９】成膜後、基材黒鉛の外周部のＳｉＣ膜を機
械加工や研削によって除去し、さらに、空気酸化、機械
加工、研削などの方法で基材黒鉛を除去してＳｉＣ成形
体を得る。得られたＳｉＣ成形体は、必要に応じて加工
を施し、各種用途に適した形状や表面性状に仕上げる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。これらの実施例は本発明の一実施態様を示すも
のであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【００２１】実施例１ 図１に示すＣＶＤ反応装置を使用してＣＶＤ−ＳｉＣ成
形体を製造した。反応容器（反応室）にガスを導入する
ためのノズルを配設し、反応容器内に、直径８インチ、
厚さ６ｍｍの黒鉛基材を６枚設置した。ノズルの向き
は、原料ガスが直接基材に当たらないようにし、ガスが
反応容器の側面および上面に当たり、間接的に基材に当
たるように調整した。
【００２２】原料ガスとしてはメチルトリクロロシラン
（ＭＴＳ）、キャリアガスとしては水素ガスを使用し、
原料ガスの流量は２００ｌ／分、原料ガスの濃度は７．
５ｖｏｌ％とした。また、窒素ガスの流量は１４０ｌ／
分（窒素ガスの濃度：７０ｖｏｌ％）、原料ガスの滞留
時間は３６．８秒とし、反応温度１４００℃で７５時間
成膜した。成膜速度は４７μｍ／ｈｒであった。
【００２３】反応後、黒鉛基材を除去し、厚さ３．５ｍ
ｍのＣＶＤ−ＳｉＣ成形体（試験材）を得た。得られた
ＳｉＣ成形体について、外観から成膜の均一性を観察
し、純度分析を行って総不純物濃度を検出し、以下の方
法に従って、抵抗率、光透過率を測定し、耐熱衝撃試
験、耐食試験、窒素離脱試験および１０００℃ヒート試
験を行った。
【００２４】抵抗率測定：ＳｉＣ成形体を３ｍｍ厚さに
平面加工した後、４ｍｍ×４０ｍｍのサイズに加工し
て、このＳｉＣ成形体について固有抵抗を測定する。 光透過率測定：ＳｉＣ成形体を０．５ｍｍ厚さに平面加
工し、このＳｉＣ成形体について、株式会社島津製作所
製の自記分光光度計（ＵＶ−３１００ＰＣ）を用い、近
赤外領域５００〜３０００ｎｍにて光透過率を測定す
る。
【００２５】耐熱衝撃試験：ＳｉＣ成形体を３ｍｍ厚さ
に平面加工した後、直径２５０ｍｍに加工し、このＳｉ
Ｃ成形体を、大気中で５００℃←→１２００℃サイクル
試験（１２００℃の炉内に１０分間保持し、一気に炉外
に出して５００℃まで冷却し、再度１２００℃の炉内に
投入する）を２０回（２０サイクル）行って、成形体に
クラックが生じた回数を調べる。
【００２６】耐食試験：ＳｉＣ成形体を３ｍｍ厚さに平
面加工した後、４ｍｍ×４０ｍｍのサイズに加工して、
このＳｉＣ成形体を、濃度１００％の塩化水素流（流
量：５ｌ／分）中に、１２００℃で１５時間保持し、試
験前後の重量変化を算出する。
【００２７】窒素離脱試験（Ｒ−Ｔサイクル試験）：Ｓ
ｉＣ成形体を３ｍｍ厚さに平面加工した後、４ｍｍ×４
０ｍｍのサイズに加工して、このＳｉＣ成形体を不活性
雰囲気の炉内に設置し、抵抗率−加熱温度（Ｒ−Ｔ）特
性評価を１００回繰り返し、Ｒ−Ｔ曲線の変化を見る。
成形体中から窒素が離脱すると、Ｒ−Ｔ曲線がサイクル
毎に変化する。
【００２８】１０００℃ヒート試験：ＳｉＣ成形体を３
ｍｍ厚さに平面加工した後、直径２５０ｍｍに加工し、
このＳｉＣ成形体から面状ヒータを加工して、通電加熱
により１０００℃に昇温し、ヒータ全体の温度分布（各
点において１０００℃の温度から何℃ずれているか）を
調査する。
【００２９】実施例１に従う試験材についての試験結果
を以下に示す。 外観観察：成膜は均一であり、凹凸はみられなかった。 比重：３．２０と高い値を示した。 純度分析：総不純物濃度は１０５ｐｐｂときわめて少な
く高純度であった。 抵抗率測定：１．４×１０-4Ωｍと低い値を示した。 光透過率測定：０．１７％と低い値を示した。 耐熱衝撃試験：クラックの発生は無く、良好であった。 耐食試験：重量減少量は１．６９重量％と少なかった。
【００３０】窒素離脱試験：抵抗率−加熱温度（Ｒ−
Ｔ）特性について、１回目、３０回目、１００回目にお
けるＲ−Ｔ曲線の変化を図２に示す。図２にみられるよ
うに、Ｒ−Ｔ曲線の変化はほとんど無く、ＳｉＣ成形体
中からの窒素の離脱が無いことが認められた。図２に示
す程度のＲ−Ｔ曲線の変化については変化「無し」と表
示する。 １０００℃ヒート試験：各点における温度分布変化は±
０．１％であり、ほとんど変化はみられなかった。
【００３１】実施例２〜１１ 実施例１と同じＣＶＤ反応装置を使用し、反応条件を表
１に示すように変えてＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を製造し
た。成膜速度、成膜されたＳｉＣ膜の膜厚を表１に示
す。得られた成形体について、実施例１と同様の測定、
試験を行った。結果を表２〜３に示す。表２〜３にみら
れるように、実施例２〜９に従う各試験材はいずれも、
実施例１に従う試験材と同様、高純度で優れた特性を示
した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】 《表注》耐熱衝撃試験：実施例６〜８の試験材の厚さは1.5mm
【００３４】
【表３】
【００３５】比較例１〜８ 実施例１と同じＣＶＤ反応装置を使用し、反応条件を表
４に示すように変えてＣＶＤ−ＳｉＣ成形体を製造し
た。成膜速度、成膜されたＳｉＣ膜の膜厚を表４に示
す。なお、比較例７の試験材は反応焼結法により作製し
（寸法：直径８インチ×厚さ０．５ｍｍおよび３ｍ
ｍ）、比較例８の試験材は、反応焼結法により作製した
直径８インチ×厚さ０．５ｍｍおよび３ｍｍのＳｉＣ成
形体に、１４００℃でＣＶＤ法により厚さ約１００μｍ
のＳｉＣ膜を成膜したものである。得られた成形体につ
いて、実施例１と同様の測定、試験を行った。結果を表
５〜６に示す。
【００３６】
【表４】
【００３７】
【表５】 《表注》耐熱衝撃試験：比較例２、４、５の試験材の厚さは1.5mm
【００３８】
【表６】
【００３９】表５〜６に示すように、比較例１は窒素ガ
スの濃度が低いため、抵抗率が高く通電加熱時の均熱性
において劣る。比較例２は窒素ガスの濃度が高いため、
成膜時の膜厚が不均一で凹凸が認められ、耐熱衝撃性、
通電加熱時の均熱性において劣る。比較例３は原料ガス
の滞留時間が短く、比較例６は原料ガスの濃度が高いた
め、いずれも成膜時の膜厚が不均一で凹凸が認められ、
耐熱衝撃性、通電加熱時の均熱性において劣る。
【００４０】比較例４は原料ガスの滞留時間が長く、比
較例５は原料ガスの濃度が低いため、いずれも成膜速度
が遅い。比較例７は反応焼結法により作製されたもの
で、厚さが不均一で凹凸が認められ、耐熱衝撃性、耐食
性、通電加熱時の均熱性において劣る。比較例８は反応
焼結法により作製されたＳｉＣ成形体の上にＣＶＤ−Ｓ
ｉＣを成膜したもので、厚さが不均一で凹凸が認めら
れ、耐熱衝撃性、通電加熱時の均熱性において劣る。
【００４１】
【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば、ＣＶＤ
−ＳｉＣで得られる優れた緻密性、高純度、その他の特
性に加え、抵抗率および光透過率が低く、半導体製造装
置用基材として好適に使用し得る高純度のβ型結晶から
なる窒素ドープｎ型ＳｉＣ成形体および当該ＳｉＣ成形
体を高い生産性を有する改善された成膜速度で得ること
を可能とするＳｉＣ成形体の製造方法が提供される。
【００４２】本発明によるＳｉＣ成形体は、窒素、炭
素、珪素以外の不純物濃度が１５０ｐｐｂ以下の高純度
であり、昇温、降温を繰り返しても窒素の離脱が無く、
ヒータとして使用した場合、熱サイクル性にきわめて優
れている。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するためのＣＶＤ反応装置の一例
を示す概略図である。
【図２】本発明によるＳｉＣ成形体のＲ−Ｔ曲線の例を
示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田原 智徳 東京都港区北青山一丁目２番３号 東海カ ーボン株式会社内 (72)発明者 黒柳 聡浩 東京都港区北青山一丁目２番３号 東海カ ーボン株式会社内 Ｆターム(参考） 4G001 BA67 BA76 BB22 BB67 BC22 BC47 BC71 BD01 BD04 BD37 BE03 4K030 AA06 AA20 BA37 CA05 DA08 JA05 JA06 KA41 LA11

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料ガスと共に窒素ガスを用いてＣＶＤ
    法により製造されるＳｉＣ成形体であって、比重が３．
    １５以上、光透過率が１．１〜０．０５％、抵抗率が３
    ×１０-3〜１０-5Ωｍであることを特徴とするＳｉＣ成
    形体。
  2. 【請求項２】 反応室内に原料ガス、キャリアガスと共
    に窒素ガスを導入してＣＶＤ法により基材の表面にＳｉ
    Ｃを成膜した後、基材を除去してＳｉＣ成形体を製造す
    る方法において、基材を設置したＣＶＤ反応室内に導入
    する原料ガスの濃度（原料ガス流量（ｌ／分）／キャリ
    アガス流量（ｌ／分））を５〜１５ｖｏｌ％、窒素ガス
    の濃度（窒素ガス流量（ｌ／分）／原料ガス流量（ｌ／
    分））を１０〜１２０ｖｏｌ％とすると共に、下記に規
    定される原料ガスの滞留時間を７〜１１０秒に制御し、
    成膜速度を２０〜４００μｍ／時間とすることを特徴と
    するＳｉＣ成形体の製造方法。 原料ガスの滞留時間（秒）＝｛（反応室の反応有効容積
    （ｌ））／（原料ガス流量（ｌ／分））｝×｛（２７３
    ＋２０）／（２７３＋反応温度（℃））｝×６０
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