JPH04325681A - セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 - Google Patents
セラミックス焼結体の製造方法および製造装置Info
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- JPH04325681A JPH04325681A JP12485291A JP12485291A JPH04325681A JP H04325681 A JPH04325681 A JP H04325681A JP 12485291 A JP12485291 A JP 12485291A JP 12485291 A JP12485291 A JP 12485291A JP H04325681 A JPH04325681 A JP H04325681A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱基材上に化学気相
成長法（ＣＶＤ）法により窒化珪素の被覆層を形成する
セラミックス焼結体の製造方法およびそれに用いる製造
装置、特に高温構造材料へのＣＶＤ法の適用に関する。
成長法（ＣＶＤ）法により窒化珪素の被覆層を形成する
セラミックス焼結体の製造方法およびそれに用いる製造
装置、特に高温構造材料へのＣＶＤ法の適用に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化珪素、炭化珪素等のセラミックス焼
結体の耐酸化性あるいは強度を改善するために、ＣＶＤ
法による窒化珪素あるいは炭化珪素で被覆することが行
なわれている。特に、窒化珪素焼結体では添加剤を含有
しているため、高温で充分な耐酸化性が得られず、この
ため、高純度のＣＶＤ法による窒化珪素で被覆すること
で耐酸化性を向上させている。このようにＣＶＤ法によ
り基材表面に窒化珪素を形成する場合、ＣＶＤ反応炉内
に基材を挿入し、この反応炉内に原料ガスとして四塩化
珪素（ＳｉＣｌ４ ）等の珪素源およびアンモニア（Ｎ
Ｈ３ ）等の窒素源を導入し、１２００〜１５００℃の
高温で反応させて基材上に窒化珪素層を形成している。
結体の耐酸化性あるいは強度を改善するために、ＣＶＤ
法による窒化珪素あるいは炭化珪素で被覆することが行
なわれている。特に、窒化珪素焼結体では添加剤を含有
しているため、高温で充分な耐酸化性が得られず、この
ため、高純度のＣＶＤ法による窒化珪素で被覆すること
で耐酸化性を向上させている。このようにＣＶＤ法によ
り基材表面に窒化珪素を形成する場合、ＣＶＤ反応炉内
に基材を挿入し、この反応炉内に原料ガスとして四塩化
珪素（ＳｉＣｌ４ ）等の珪素源およびアンモニア（Ｎ
Ｈ３ ）等の窒素源を導入し、１２００〜１５００℃の
高温で反応させて基材上に窒化珪素層を形成している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
製造方法によると反応が高温で生じるため、反応炉を高
温にする必要があり、反応炉の治具類およびヒータ等は
炭素で形成されていた。このような場合、治具の炭素と
原料ガスとが反応し、この反応が窒化珪素の形成に影響
する。特に、原料ガスは炭素製の導入管により反応炉に
導入されているが、原料ガスであるＮＨ３ は高温で導
入管の炭素と反応して導入管を腐食させるとともに、反
応生成物が炭素源として反応炉内に混入し、窒化珪素の
特性および再現性に悪影響を及ぼすという問題があった
。 本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪素
で被覆した炭素製とし、治具の腐蝕を防いで炭素源の混
入を防止することにより、特性の良好な窒化珪素をＣＶ
Ｄ法により形成する方法を提供すること、および良好な
窒化珪素を形成できる製造装置を提供することを目的と
する。
製造方法によると反応が高温で生じるため、反応炉を高
温にする必要があり、反応炉の治具類およびヒータ等は
炭素で形成されていた。このような場合、治具の炭素と
原料ガスとが反応し、この反応が窒化珪素の形成に影響
する。特に、原料ガスは炭素製の導入管により反応炉に
導入されているが、原料ガスであるＮＨ３ は高温で導
入管の炭素と反応して導入管を腐食させるとともに、反
応生成物が炭素源として反応炉内に混入し、窒化珪素の
特性および再現性に悪影響を及ぼすという問題があった
。 本発明は、このような問題点を解決するためになされた
もので、反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭化珪素
で被覆した炭素製とし、治具の腐蝕を防いで炭素源の混
入を防止することにより、特性の良好な窒化珪素をＣＶ
Ｄ法により形成する方法を提供すること、および良好な
窒化珪素を形成できる製造装置を提供することを目的と
する。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
の本発明の第１発明によるセラミックス焼結体の製造方
法は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料として
化学気相成長法により窒化珪素を形成する方法において
、反応炉内の治具類の一部または全部に炭化珪素または
炭化珪素を被覆した炭素を用いることを特徴とする。 前記課題を解決するための本発明の第２発明によるセラ
ミックス焼結体の製造方法は、反応炉内の治具のうちア
ンモニア導入管の材料に炭化珪素または炭化珪素を被覆
した炭素を用いたことを特徴とする。前記課題を解決す
るための本発明の第３発明によるセラミックス焼結体の
製造装置は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により窒化珪素を形成するセラミ
ックス焼結体の製造装置において、反応炉内の治具類の
ガス接触部の一部または全部を炭化珪素または炭化珪素
を被覆した炭素で構成したことを特徴とする。
の本発明の第１発明によるセラミックス焼結体の製造方
法は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料として
化学気相成長法により窒化珪素を形成する方法において
、反応炉内の治具類の一部または全部に炭化珪素または
炭化珪素を被覆した炭素を用いることを特徴とする。 前記課題を解決するための本発明の第２発明によるセラ
ミックス焼結体の製造方法は、反応炉内の治具のうちア
ンモニア導入管の材料に炭化珪素または炭化珪素を被覆
した炭素を用いたことを特徴とする。前記課題を解決す
るための本発明の第３発明によるセラミックス焼結体の
製造装置は、基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により窒化珪素を形成するセラミ
ックス焼結体の製造装置において、反応炉内の治具類の
ガス接触部の一部または全部を炭化珪素または炭化珪素
を被覆した炭素で構成したことを特徴とする。
【０００５】
【作用】本発明のセラミックス焼結体の製造方法によれ
ば、ＣＶＤ法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ４ ）とアンモニア（ＮＨ３ ）を用い、１２００〜
１５００℃の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成
する場合において、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素あ
るいは炭化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原
料ガスと炭素との反応生成物が形成される窒化珪素の特
性に影響することを防止して、特性の良好な窒化珪素を
再現性良く形成することが出来る。特に原料ガスである
アンモニア（ＮＨ３ ）と炭素との反応が顕著に形成さ
れる窒化珪素の特性に影響するため、アンモニアの導入
管を炭化珪素製あるいは炭化珪素で被覆した炭素製とす
ることが必要である。また、炭素に被覆する炭化珪素は
緻密で炭素と原料ガスとの接触を充分に防ぐことが要求
され、ＣＶＤ法等による緻密な炭化珪素で被覆すること
が好適である。本発明で用いる炭化珪素または炭化珪素
を被覆した炭素製の治具とは、前記アンモニア導入管の
他、図１に示すように、反応管、ＳｉＣｌ４ 導入管、
排気管、基材支持台等のＣＶＤ法により窒化珪素を形成
するのに必要な反応炉内治具をいう。
ば、ＣＶＤ法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣ
ｌ４ ）とアンモニア（ＮＨ３ ）を用い、１２００〜
１５００℃の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成
する場合において、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素あ
るいは炭化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原
料ガスと炭素との反応生成物が形成される窒化珪素の特
性に影響することを防止して、特性の良好な窒化珪素を
再現性良く形成することが出来る。特に原料ガスである
アンモニア（ＮＨ３ ）と炭素との反応が顕著に形成さ
れる窒化珪素の特性に影響するため、アンモニアの導入
管を炭化珪素製あるいは炭化珪素で被覆した炭素製とす
ることが必要である。また、炭素に被覆する炭化珪素は
緻密で炭素と原料ガスとの接触を充分に防ぐことが要求
され、ＣＶＤ法等による緻密な炭化珪素で被覆すること
が好適である。本発明で用いる炭化珪素または炭化珪素
を被覆した炭素製の治具とは、前記アンモニア導入管の
他、図１に示すように、反応管、ＳｉＣｌ４ 導入管、
排気管、基材支持台等のＣＶＤ法により窒化珪素を形成
するのに必要な反応炉内治具をいう。
【０００６】ＣＶＤ法による窒化珪素の形成は、四塩化
珪素（ＳｉＣｌ４）とアンモニア（ＮＨ３ ）等の原料
ガスと、必要に応じて水素（Ｈ２ ）、アルゴン等の希
釈用ガスを用いて１２００〜１５００℃の高温で行なわ
れる。治具の炭素は、Ｈ２ ガスと反応してＣＨ４ 等
の炭化水素ガスを、また、ＮＨ３ ガスと反応してシア
ンガスあるいは炭化水素ガスを発生するものと考えられ
る。これらの生成ガス、炭素蒸気および炭素微粒子等が
目的とする窒化珪素の特性および再現性に影響している
ものと考えられる。本発明のセラミックス焼結体の製造
方法では、炭化珪素あるいは炭化珪素で被覆した炭素製
治具を用いることにより、前記治具と原料ガスとの反応
を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く形成する
ことが可能となる。また、本発明のセラミックス焼結体
の製造装置を用いれば、前記の問題を生じることなく窒
化珪素を形成することが可能である。
珪素（ＳｉＣｌ４）とアンモニア（ＮＨ３ ）等の原料
ガスと、必要に応じて水素（Ｈ２ ）、アルゴン等の希
釈用ガスを用いて１２００〜１５００℃の高温で行なわ
れる。治具の炭素は、Ｈ２ ガスと反応してＣＨ４ 等
の炭化水素ガスを、また、ＮＨ３ ガスと反応してシア
ンガスあるいは炭化水素ガスを発生するものと考えられ
る。これらの生成ガス、炭素蒸気および炭素微粒子等が
目的とする窒化珪素の特性および再現性に影響している
ものと考えられる。本発明のセラミックス焼結体の製造
方法では、炭化珪素あるいは炭化珪素で被覆した炭素製
治具を用いることにより、前記治具と原料ガスとの反応
を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性良く形成する
ことが可能となる。また、本発明のセラミックス焼結体
の製造装置を用いれば、前記の問題を生じることなく窒
化珪素を形成することが可能である。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。ま
ず、基材としてＹ２ Ｏ３ 、ＭｇＯ、ＺｒＯ２ を焼
結助剤として添加した窒化珪素焼結体を用意した。ＣＶ
Ｄ反応炉に基材を挿入し、ＳｉＣｌ４ とＮＨ３ を原
料ガスとして原料ガス組成（ＳｉＣｌ４ ／ＮＨ３ ）
の体積比０．４、圧力１０ｋＰａ、温度１４００℃で３
０分間の形成を１０回行なった。希釈ガスにＨ２ を用
い、ガスの導入管および反応管等の治具は全て炭化珪素
を被覆した炭素製とした。原料ガスであるＳｉＣｌ４
とＮＨ３ を別々に反応管に導入したのは、低温での反
応を防止するためであり、窒化珪素の形成では原料ガス
を高温で混合して反応させる必要がある。なお、ここで
用いたＣＶＤ反応炉は、図１に示すように、ＣＶＤ反応
炉１内にカーボンヒータ２と反応管３が設けられ、この
反応管３を支持する下部プレート４にＮＨ３ 導入管５
、ＳｉＣｌ４ 導入管６および排気管７が貫通され、各
管の先端５ａ、６ａ、７ａが反応管３内に開口している
。反応管３内に固定される支持台８上に基材９が載置さ
れる。ここでＮＨ３ 導入管５、ＳｉＣｌ４ 導入管６
および排気管７は、前述のとおり炭化珪素を被覆した炭
素製である。
ず、基材としてＹ２ Ｏ３ 、ＭｇＯ、ＺｒＯ２ を焼
結助剤として添加した窒化珪素焼結体を用意した。ＣＶ
Ｄ反応炉に基材を挿入し、ＳｉＣｌ４ とＮＨ３ を原
料ガスとして原料ガス組成（ＳｉＣｌ４ ／ＮＨ３ ）
の体積比０．４、圧力１０ｋＰａ、温度１４００℃で３
０分間の形成を１０回行なった。希釈ガスにＨ２ を用
い、ガスの導入管および反応管等の治具は全て炭化珪素
を被覆した炭素製とした。原料ガスであるＳｉＣｌ４
とＮＨ３ を別々に反応管に導入したのは、低温での反
応を防止するためであり、窒化珪素の形成では原料ガス
を高温で混合して反応させる必要がある。なお、ここで
用いたＣＶＤ反応炉は、図１に示すように、ＣＶＤ反応
炉１内にカーボンヒータ２と反応管３が設けられ、この
反応管３を支持する下部プレート４にＮＨ３ 導入管５
、ＳｉＣｌ４ 導入管６および排気管７が貫通され、各
管の先端５ａ、６ａ、７ａが反応管３内に開口している
。反応管３内に固定される支持台８上に基材９が載置さ
れる。ここでＮＨ３ 導入管５、ＳｉＣｌ４ 導入管６
および排気管７は、前述のとおり炭化珪素を被覆した炭
素製である。
【０００８】合成した窒化珪素被覆窒化珪素焼結体につ
いて、色調、クラックの有無、強度、結晶配向性を解析
した。クラックは電子顕微鏡観察、強度はＪＩＳ規格Ｒ
−１６０１ファインセラミックスの曲げ強さ試験法、結
晶配向性はＸ線回折により強度が高い２つのピークの面
指数を調べた。結果を表１に示した。比較例として、治
具に炭素を用いて同一条件で１０回の形成を行ない、特
性を評価した。結果を表１に示した。
いて、色調、クラックの有無、強度、結晶配向性を解析
した。クラックは電子顕微鏡観察、強度はＪＩＳ規格Ｒ
−１６０１ファインセラミックスの曲げ強さ試験法、結
晶配向性はＸ線回折により強度が高い２つのピークの面
指数を調べた。結果を表１に示した。比較例として、治
具に炭素を用いて同一条件で１０回の形成を行ない、特
性を評価した。結果を表１に示した。
【０００９】
【表１】
【００１０】表１に示されるように治具に炭化珪素被覆
炭素を用いた場合、曲げ強度および結晶配向性が安定し
ているのに対して、治具に炭素を用いた場合では曲げ強
度および結晶配向性が大きく変化していることが解る。 また、炭素を用いた場合にはクラックが発生することが
あり、基材を外気から遮断することが不可能になる場合
がある。このような窒化珪素の特性の不均一は実際の部
品の製造において、その信頼性を低下させる原因となる
。
炭素を用いた場合、曲げ強度および結晶配向性が安定し
ているのに対して、治具に炭素を用いた場合では曲げ強
度および結晶配向性が大きく変化していることが解る。 また、炭素を用いた場合にはクラックが発生することが
あり、基材を外気から遮断することが不可能になる場合
がある。このような窒化珪素の特性の不均一は実際の部
品の製造において、その信頼性を低下させる原因となる
。
【００１１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のセラミッ
クス焼結体の製造方法および製造装置によれば、ＣＶＤ
法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ４ ）と
アンモニア（ＮＨ３ ）を用い、１２００〜１５００℃
の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する場合に
おいて、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭
化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガスと
炭素との反応を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性
良く形成することができるという効果がある。
クス焼結体の製造方法および製造装置によれば、ＣＶＤ
法により原料ガスとして四塩化珪素（ＳｉＣｌ４ ）と
アンモニア（ＮＨ３ ）を用い、１２００〜１５００℃
の高温で反応させて基材上に窒化珪素を形成する場合に
おいて、ＣＶＤ反応炉内の治具を炭化珪素製あるいは炭
化珪素を被覆した炭素製とすることにより、原料ガスと
炭素との反応を防止し、特性の良好な窒化珪素を再現性
良く形成することができるという効果がある。
【図１】本発明の実施例で使用したＣＶＤ反応炉を示す
模式図である。
模式図である。
１ ＣＶＤ反応炉
Claims (3)
- 【請求項１】基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により窒化珪素を形成する方法に
おいて、反応炉内の治具類の一部または全部に炭化珪素
または炭化珪素を被覆した炭素を用いることを特徴とす
るセラミックス焼結体の製造方法。 - 【請求項２】反応炉内の治具がアンモニア導入管である
ことを特徴とする請求項１に記載のセラミックス焼結体
の製造方法。 - 【請求項３】基材表面に四塩化珪素とアンモニアを原料
として化学気相成長法により窒化珪素を形成するセラミ
ックス焼結体の製造装置において、反応炉内の治具類の
ガス接触部の一部または全部を炭化珪素または炭化珪素
を被覆した炭素で構成したことを特徴とするセラミック
ス焼結体の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124852A JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3124852A JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325681A true JPH04325681A (ja) | 1992-11-16 |
| JP2531865B2 JP2531865B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=14895692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3124852A Expired - Fee Related JP2531865B2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | セラミックス焼結体の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2531865B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007308369A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
| JP2007308370A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
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